CN111646512A - 一种棱柱状正钼酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，配制钼酸钾溶液；步骤2，对步骤1配制的钼酸钾溶液进行蒸发结晶；步骤3，对步骤2所得产物进行固液分离、烘干。本发明通过采用氢氧化钾为原料，解决了现有水热法制备钼酸钾技术产生硝酸根离子废水污染环境的问题。
Description
技术领域
本发明属于钼酸盐制备技术领域，涉及一种棱柱状正钼酸钾的制备方法。
背景技术
钼酸钾是钼酸盐的一种类型，常温常压下呈现白色细结晶粉末，有潮解吸湿性，易溶于水，不溶于乙醇，熔点919℃，密度2.3g/cm3，与钼酸铵、钼酸钠、钼酸锂、钼酸铅同属钼酸盐。
钼酸钾具有广泛的用途。比如钼酸钾用作铸铁的焊剂，在焊剂中加入钼酸钾可明显提高焊点的强度；用钼酸钾、硫酸钙制备成复合混合物，将钼酸钾、硫酸钙混合物喷涂在金属表面形成光滑的润滑膜，该润滑膜可以有效的防止螺栓、螺母高温下卡咬；将钼酸钾掺杂制备成掺钾钼粉，提高了掺钾钼粉的杂均匀性，避免其他钾盐、钾碱掺杂钼粉对钼粉造成的不良影响，如硝酸钾、氯化钾掺杂钼粉造成硝酸根离子、氯离子超标，氢氧化钾掺杂钼粉造成钼粉与氢氧化钾反应放出氢气，使金属组织出现不连续，均匀性中断。
钼酸钾常用的合成方法有钼和硝酸钾、氢氧化钾在熔融态下进行化学反应，该种方法制备钼酸钾温度高，反应难以控制，反应排放氮氧化物或氢气，氮氧化物导致环境污染，并且治理较为困难，氢气存在安全隐患，同时存在钼酸钾纯度难以控制，难以产业化推广等缺点。此外，研究人员采用钼酸铵为原料，在水溶液中钼酸根离子与硝酸钾中的钾离子反应生产钼酸钾，该种方法在合成过程中引入硝酸根离子，含硝酸根离子的废水排放造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，该方法通过采用氢氧化钾为原料，解决了现有水热法制备钼酸钾技术产生硝酸根离子废水污染环境的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，配制钼酸钾溶液；
步骤2，对步骤1配制的钼酸钾溶液进行蒸发结晶；
步骤3，对步骤2所得产物进行固液分离、烘干，得到棱柱状钼酸钾。
本发明的特点还在于，
步骤1的具体过程为：
将去离子水加入烧杯中，在搅拌条件下，将氢氧化钾加入盛有去离子水的烧杯内，氢氧化钾溶于去离子水形成氢氧化钾溶液，将纯氧化钼加入氢氧化钾溶液中，纯氧化钼与氢氧化钾反应形成钼酸钾溶液，将钼酸钾溶液进行过滤，钼酸钾滤液澄清透亮。
步骤1中氢氧化钾与去离子水的质量比为15％～38％。
步骤1中氢氧化钾与纯氧化钼的质量比为78％～85％。
步骤1中钼酸钾溶液在配制过程中无需加热，搅拌速度为180～320转/分钟。
步骤2中蒸发钼酸钾溶液的温度控制为101～103℃，搅拌速度为350～500转/分钟。
步骤2中钼酸钾溶液蒸发至初始体积的65％～70％。
步骤3中固液分离温度为室温，烘干温度为85～98℃，烘干时间为90～210分钟。
本发明的有益效果如下：
1.本发明采用纯氧化钼、氢氧化钾分别作为钼源和钾源，氢氧化钾经去离子水溶解形成氢氧化钾溶液，而后将纯氧化钼加入氢氧化钾溶液中，纯氧化钼与氢氧化钾反应生成钼酸根离子和水，蒸发钼酸钾溶液，正钼酸钾达到饱和结晶析出，再经固液分离，烘干得到10～100微米长度的棱柱状正钼酸钾晶体。首先，该发明用氢氧化钾代替溶液制备钼酸钾的钾源，解决了硝酸钾为原料形成硝酸根离子废水对环境造成的技术难题；其次，该发明采用水热法制备钼酸钾，解决了熔融态制备钼酸钾反应温度高，难控制，操作安全性差，氮氧化物污染环境等技术问题。
2.本发明制备得到正钼酸钾结晶度高，晶体形貌呈棱柱状。
附图说明
图1是本发明一种棱柱状正钼酸钾的制备方法的制备流程图；
图2是本发明一种棱柱状正钼酸钾的制备方法实施例2制得的样品与正钼酸钾XRD的标准谱图的对比图；
图3是本发明一种棱柱状正钼酸钾的制备方法实施例2制得的正钼酸钾晶体形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，流程图如图1所示，氢氧化钾、纯氧化钼再去离子水中反应生成钼酸钾溶液，固液分离，钼酸钾溶液蒸发结晶析出正钼酸钾，结晶析出的正钼酸钾固液分离，滤饼烘干得到长度为20～100微米的棱柱状正钼酸钾晶体。
具体包括如下步骤：
步骤1，配制钼酸钾溶液；
将去离子水加入烧杯中，在搅拌条件下，将氢氧化钾加入盛有去离子水的烧杯内，氢氧化钾溶于去离子水形成氢氧化钾溶液，将纯氧化钼加入氢氧化钾溶液中，纯氧化钼与氢氧化钾反应形成钼酸钾溶液，将钼酸钾溶液进行过滤，钼酸钾滤液澄清透亮。
氢氧化钾与去离子水的质量比为15％～38％，该质量比可以保证氢氧化钾可以完全溶于去离子水，又不至于去离子水过多造成制备棱柱状钼酸钾能耗高。
氢氧化钾与纯氧化钼的质量比为78％～85％。该质量比为氢氧化钾与纯氧化钼的摩尔比接近2：1整数比，保证氢氧化钾稍微过量，不至于棱柱状钼酸钾中混有纯氧化钼。
钼酸钾溶液在配制过程中无需加热，搅拌速度为180～320转/分钟。该优选工艺参数既保证了纯氧化钼与氢氧化钾反应顺利进行，又可以降低钼酸钾制备成本。
步骤2，对步骤1配制的钼酸钾溶液进行蒸发结晶；
蒸发钼酸钾溶液的温度控制为101～103℃，搅拌速度为350～500转/分钟。该优选温度、搅拌速度保证了钼酸钾中水分挥发速度和试验操作安全性。
钼酸钾溶液蒸发至初始体积的65％～70％。该优选钼酸钾溶液蒸发体积比例保证了钼酸钾在溶液中能够达到饱和结晶析出，同时又能够保证结晶物为棱柱状钼酸钾(K2MoO4)。
步骤3，对步骤2所得产物进行固液分离、烘干，得到棱柱状钼酸钾。
固液分离温度为室温(20℃)，烘干温度为85～98℃，烘干时间为90～210分钟，优选烘干温度、烘干时间保证钼酸钾能够烘干，同时降低了钼酸钾的烘干成本。
本发明采用纯氧化钼、氢氧化钾为原料，纯氧化钼与溶于去离子水的氢氧化钾反应生成钼酸根离子，形成含有钼酸根离子、钾离子以及氢氧根离子的溶液，溶液经蒸发，挥发其中的水，促使棱柱状钼酸钾结晶析出，经固液分离、烘干，得棱柱状钼酸钾晶体。本发明通过采用氢氧化钾为原料，解决了现有水热法制备钼酸钾技术产生硝酸根离子废水，污染环境，硝酸根离子难以治理，采用水热法解决了熔融态制备钼酸钾技术产生的氮氧化物对环境产生污染，氮氧化物治理困难，反应难以控制等技术问题，同时用该方法制备的二钼酸钾晶体形貌为棱柱状。
实施例1
步骤一、配制钼酸钾溶液：用量筒取500ml去离子水加入1000ml的烧杯内，在搅拌速度为180r/m条件下，将电子秤称取的氢氧化钾75.8g加入烧杯内，形成氢氧化钾溶液，用电子秤称取纯氧化钼97.1g，并加入烧杯内与氢氧化钾反应生成钼酸根离子和水，待溶液澄清，钼酸钾溶液过滤，滤液体积为543ml。
步骤二、蒸发结晶：将步骤一配制的钼酸钾滤液转入三口烧瓶内，在搅拌速度为350r/m条件下蒸发钼酸钾溶液，控制蒸发温度在102℃，待钼酸钾溶液蒸发至体积为352ml停止蒸发，待冷却至室温(20℃)，正钼酸钾结晶析出。
步骤三、固液分离、烘干：将步骤二结晶析出的正钼酸钾固液分离，滤饼送入85℃烘箱进行烘干，烘干时间控制在210min，得到棱柱状钼酸钾。
本实施例所用纯氧化钼纯度为99.95％、试剂级氢氧化钾纯度85％，制备的正钼酸钾呈现棱柱状，钾含量为32.21％，钼含量为40.34％。
实施例2
步骤一、配制钼酸钾溶液：用量筒取500ml去离子水加入1000ml的烧杯内，在搅拌速度为260r/m条件下，将电子秤称取的氢氧化钾191.3g加入烧杯内，形成氢氧化钾溶液，用电子秤称取纯氧化钼226.1g，并加入烧杯内与氢氧化钾反应生成钼酸根离子和水，待溶液澄清，钼酸钾溶液过滤，滤液体积为603ml。
步骤二、蒸发结晶：将步骤一配制的钼酸钾滤液转入三口烧瓶内，在搅拌速度为500r/m条件下蒸发钼酸钾溶液，控制蒸发温度在101℃，待钼酸钾溶液蒸发至体积为419ml停止蒸发，待冷却至室温(20℃)，正钼酸钾结晶析出。
步骤三、固液分离、烘干：将步骤二结晶析出的正钼酸钾固液分离，滤饼送入98℃烘箱进行烘干，烘干时间控制在90min，得到棱柱状钼酸钾。
本实施例所用纯氧化钼纯度为99.93％、试剂级氢氧化钾纯度85％，制备的正钼酸钾呈现棱柱状，钾含量为32.23％，钼含量为40.28％。
本实施例制得的正钼酸钾样品与与正钼酸钾XRD的标准谱图的对比图如图2所示；正钼酸钾晶体形貌如图3所示。
实施例3
步骤一、配制钼酸钾溶液：用量筒取500ml去离子水加入1000ml的烧杯内，在搅拌速度为320r/m条件下，将电子秤称取的氢氧化钾130.6g加入烧杯内，形成氢氧化钾溶液，用电子秤称取纯氧化钼163.5g，并加入烧杯内与氢氧化钾反应生成钼酸根离子和水，待溶液澄清，钼酸钾溶液过滤，滤液体积为572ml。
步骤二、蒸发结晶：将步骤一配制的钼酸钾滤液转入三口烧瓶内，在搅拌速度为465r/m条件下蒸发钼酸钾溶液，控制蒸发温度在103℃，待钼酸钾溶液蒸发至体积为383ml停止蒸发，待冷却至室温(20℃)，正钼酸钾结晶析出。
步骤三、固液分离、烘干：将步骤二结晶析出的正钼酸钾固液分离，滤饼送入89℃烘箱进行烘干，烘干时间控制在150min，得到棱柱状钼酸钾。
本实施例所用纯氧化钼纯度为99.96％、试剂氢氧化钾纯度85％，制备的正钼酸钾呈现棱柱状，钾含量为32.18％，钼含量为40.31％。
Claims (8)
1.一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，配制钼酸钾溶液；
步骤2，对步骤1配制的钼酸钾溶液进行蒸发结晶；
步骤3，对步骤2所得产物进行固液分离、烘干，得到棱柱状钼酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体过程为：
将去离子水加入烧杯中，在搅拌条件下，将氢氧化钾加入盛有去离子水的烧杯内，氢氧化钾溶于去离子水形成氢氧化钾溶液，将纯氧化钼加入氢氧化钾溶液中，纯氧化钼与氢氧化钾反应形成钼酸钾溶液，将钼酸钾溶液进行过滤，钼酸钾滤液澄清透亮。
3.根据权利要求2所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤1中氢氧化钾与去离子水的质量比为15％～38％。
4.根据权利要求2所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤1中氢氧化钾与纯氧化钼的质量比为78％～85％。
5.根据权利要求2所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤1中钼酸钾溶液在配制过程中无需加热，搅拌速度为180～320转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤2中蒸发钼酸钾溶液的温度控制为101～103℃，搅拌速度为350～500转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤2中钼酸钾溶液蒸发至初始体积的65％～70％。
8.根据权利要求1所述的一种棱柱状正钼酸钾的制备方法，其特征在于：所述步骤3中固液分离温度为室温，烘干温度为85～98℃，烘干时间为90～210分钟。
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| CN202010584402.6A Pending CN111646512A (zh) | 2020-06-24 | 2020-06-24 | 一种棱柱状正钼酸钾的制备方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111646512A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1320554A (en) * | 1969-10-02 | 1973-06-13 | American Metal Climax Inc | Oxidation of molybdenum sulphide |
| US3957946A (en) * | 1974-12-23 | 1976-05-18 | Amax Inc. | Molybdenum oxide purification process |
| US4046852A (en) * | 1976-05-19 | 1977-09-06 | Amax Inc. | Purification process for technical grade molybdenum oxide |
| US4207296A (en) * | 1978-09-15 | 1980-06-10 | Amax Inc. | Process for producing purified ammonium molybdate solution |
| GB8603953D0 (en) * | 1985-02-22 | 1986-03-26 | Gte Prod Corp | Purification of molybdenum trioxide |
| CN105314681A (zh) * | 2014-07-05 | 2016-02-10 | 丁明 | 一种钼酸盐的制备方法 |
| CN106698517A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-24 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种高纯度钼酸的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-24 CN CN202010584402.6A patent/CN111646512A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 申泮文等: "《化合物词典》", 30 June 2002, 上海辞书出版社 * |
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