CN103395838B - 一种高纯度偏钒酸钾及其制取方法 - Google Patents
一种高纯度偏钒酸钾及其制取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高纯度偏钒酸钾及其制取方法。所述方法包括：向含钒浸出液中加入除硅剂，除去不溶物，得到低硅低磷含钒净化液；向低硅低磷含钒净化液加入可溶性铵盐进行沉钒，得到钒酸铵；用氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾来溶解钒酸铵，除去不溶物，得到钒酸钾溶液，蒸发结晶得到按重量百分比计含有不少于99.5%的KVO3、不多于0.01%的Ca、不多于0.01%的Cr、不多于0.01%的Si、不多于0.01%的Fe、不多于0.2%Na的高纯度偏钒酸钾。本发明的优点包括：仅需一步除杂、一次返溶即可制得纯度不低于99.5%的高纯度偏钒酸钾，并且工艺简单易用、操作方便、适应范围广、成本低。
Description
技术领域
本发明属于钒精细化工技术领域，具体来讲，涉及一种纯度不低于99.5%的高纯度偏钒酸钾及其制取方法。
背景技术
总所周知，钒元素的化学性质活泼，由于它具有五个外层电子，其中三个在3d轨道，两个在4s轨道，故而钒元素可以有四种价态，即＋2、＋3、＋4和＋5价。钒元素之所以能作为催化剂是与钒的多价性有关。化学工业中作催化剂用的钒化合物纯度较高，一般达到化学纯级。
公开号为CN102531055A的专利文献公开了一种偏钒酸钠/偏钒酸钾的制备方法，该方法包括步骤：将钠化提钒浸出液加热至80～90℃，按照Ca∶V＝1.5∶1～2∶1的质量比向钠化提钒浸出液中加入氯化钙饱和溶液，保持80～90℃温度条件的同时充分搅拌均匀，反应30～40分钟后过滤得到钒酸钙固体；将所得的钒酸钙固体进行洗涤和过滤；将洗涤后的钒酸钙固体置于容器中，按照CO3 2-∶Ca2+＝1～1.2∶1的摩尔比加入质量浓度为20～30％的碳酸氢钠或碳酸氢钾溶液，在60～70℃条件下充分搅拌，反应30～40分钟后过滤得到碳酸钙固体和偏钒酸钠或偏钒酸钾溶液；将所得到的偏钒酸钠或偏钒酸钾溶液蒸发浓缩、结晶，最后将所得晶体分离并在40℃以下干燥，从而得到偏钒酸钠或偏钒酸钾固体。
该方法可以制备偏钒酸钠或偏钒酸钾固体，然而，该方法也存在一定的不足。具体来讲，该方法制得的偏钒酸钠或偏钒酸钾固体杂质含量较高；此外，在进行制备钒酸钙的同时，磷和硅也进入到钒酸钙中；另外，在采用碳酸氢钾进行返溶钒酸钙时，也会有大量的钙进入到钒酸钾的溶液中，造成偏钒酸钾中钙含量超标，而钙是影响偏钒酸钾做为催化剂活性的一个重要元素，它会导致偏钒酸钾在作催化剂时的板结。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的不足中的至少一项。
例如，本发明的目的之一在于提供一种纯度不低于99.5%的偏钒酸钾以及一种采用含钒浸出液制备该偏钒酸钾的方法。
本发明的一方面提供了一种制取高纯度偏钒酸钾的方法，所述方法包括以下步骤：向含钒浸出液中加入除硅剂，并控制含钒浸出液的pH为8～10、温度为80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含钒净化液；向低硅低磷含钒净化液加入可溶性铵盐进行沉钒，得到钒酸铵；用氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾来溶解钒酸铵，除去不溶物，得到钒酸钾溶液，蒸发结晶得到偏钒酸钾，其中，除硅剂、可溶性铵盐、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾均由分析纯试剂构成。
本发明的另一方面提供了一种高纯度偏钒酸钾，所述高纯度偏钒酸钾采用如上所述的方法制得，且所述高纯度偏钒酸钾的成分按重量百分比计含有不少于99.5%的KVO3、不多于0.01%的Ca、不多于0.01%的Cr、不多于0.01%的Si、不多于0.01%的Fe、不多于0.2%Na，并且所述高纯度偏钒酸钾中的单项重金属含量不多于0.01%。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：需要一步除杂、一次返溶即可制得纯度不低于99.5%的高纯度偏钒酸钾，并且工艺简单易用、操作方便、适应范围广、成本低。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的高纯度偏钒酸钾及其制取方法。
本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法包括以下步骤：向含钒浸出液中加入除硅剂，并控制含钒浸出液的pH为8～10、温度为80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含钒净化液；向低硅低磷含钒净化液加入可溶性铵盐进行沉钒，得到钒酸铵；用氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾来溶解钒酸铵，除去不溶物，得到钒酸钾溶液，蒸发结晶得到偏钒酸钾，其中，除硅剂、可溶性铵盐、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾均由分析纯试剂构成。
在本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法的一个示例性实施例中，所述沉钒步骤控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为0.8～1.2：1，并控制含钒净化液的pH为1.5～3、温度为86～94℃。优选地，沉钒步骤控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为0.9～1.1：1，并控制含钒净化液的pH为1.9～2.5、温度为88～92℃。
在本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法的一个示例性实施例中，所述沉钒步骤控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为2～4：1，并控制含钒净化液的pH为8～9、温度为46～54℃。优选地，沉钒步骤控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为2.6～3.6：1，并控制含钒净化液的温度为48～52℃。
在本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法的一个示例性实施例中，所述溶解钒酸铵的步骤中，所使用的溶液（即，由氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾构成的溶液，下文也称为返溶剂）中的钾离子与钒酸铵中钒离子的摩尔比为1～1.2。此外，本发明的方法中的含钒浸出液中钒离子浓度为20～35g/L；在溶解钒酸铵的步骤中，蒸发结晶时溶液中的钒离子浓度为150～250g/L。
在本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法中，所述除硅剂可以为铝盐、镁盐、铁盐中的一种或几种。例如，除硅剂可以为硫酸铝。当除硅剂硫酸铝时，较佳除硅剂加量稍小于其与硅反应所需的理论加量，例如，硅与铝的摩尔比可以为1.5～1.2。
在本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法中，所述可溶性铵盐可以为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
在本发明的制取高纯度偏钒酸钾的方法的一个示例性实施例中，所述方法还包括对得到的偏钒酸钾晶体在40～50℃进行烘干处理，烘干时间不小于12小时。
此外，对于本发明的方法而言，对制备低硅低磷含钒净化液的步骤进一步采取慢速加入除硅剂、提高反应温度、延长陈化时间、采取微滤或超滤进行过滤等措施均能提高除硅效果。
根据本发明制取高纯度偏钒酸钾的方法能够获得成分按重量百分比计含有不少于99.5%的KVO3、不多于0.01%的Ca、不多于0.01%的Cr、不多于0.01%的Si、不多于0.01%的Fe、不多于0.2%Na，并且其中的单项重金属含量不多于0.01%的高纯度偏钒酸钾。
下面将结合具体示例来详细说明本发明的上述示例性实施例。
本发明的方法所应用的一种含钒浸出液中各元素含量情况可以为：钒元素含量为5～35g/L、P元素含量为0.01～0.1g/L、Mg元素含量为0.002～0.2g/L、Na元素含量为5～35g/L、Si元素含量为0.05～1.8g/L、TFe含量为0.01～0.05g/L、TCr含量为0.03～1.6g/L、Mn元素含量为0.001～0.005g/L、Al元素含量为0.002～0.01g/L、Ca元素含量为0.001～0.03g/L，并且含钒浸出液的pH值可以为8～11。然而，本发明所使用的含钒溶液不限于此，例如，各杂质元素含量小于上述杂质元素含量的下限或大于上述杂质元素含量的上限亦可。
表1示出了下面示例1至3所使用的含钒浸出液的主要化学成分。
表1示例1至3所使用的含钒浸出液的主要化学成分表/g·L-1
示例1
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.5的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中并控制溶液体系的pH值为8.0，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到1.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为0.8加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到多钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到多钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例2
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.2的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中并控制溶液体系的pH值为10，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到3.0，按照铵与溶液中钒的摩尔比为0.8加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到多钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1.2的氢氧化钾溶液加入到多钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.6%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例3
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中并控制溶液体系的pH值为9，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到2.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为1.2加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到多钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1.1的氢氧化钾溶液加入到多钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
表2示出了下面示例4至6所使用的含钒浸出液的主要化学成分。
表2示例4至6所使用的含钒浸出液的主要化学成分表/g·L-1
示例4
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中并控制溶液体系的pH值为8.5，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到2.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为1.2加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到多钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到多钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在250g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.8%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例5
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中并控制溶液体系的pH值为9.5，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到2.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为1.2加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到多钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到多钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在200g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例6
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8，按照铵与溶液中钒的摩尔比为2加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.68%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
表3示出了下面示例7至9所使用的含钒浸出液的主要化学成分。
表3示例7至9所使用的含钒浸出液的主要化学成分表/g·L-1
示例7
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为2加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例8
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为4加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.8%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例9
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为3加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在150g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
表4示出了下面示例10至13所使用的含钒浸出液的主要化学成分。
表4示例10至13所使用的含钒浸出液的主要化学成分表/g·L-1
示例10
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为3加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在250g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.78%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例11
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为3加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在60℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在200g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例12
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为3加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在80℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在200g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
示例13
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL表1中的含钒浸出液，加热到90℃，按照硅与铝的摩尔比为1.3的硫酸铝溶液加入到含钒浸出液中，反应1小时，冷却过滤除去沉淀物。将低硅低磷含钒净化液加热到90℃，调节pH值到8.5，按照铵与溶液中钒的摩尔比为3加入硫酸铵，反应1小时，过滤，烘干得到偏钒酸铵。按照返溶剂中钾与钒的摩尔比为1的氢氧化钾溶液加入到偏钒酸铵中，在70℃下进行搅拌返溶，过滤分离得到钒酸钾溶液。蒸发浓缩结晶溶液中钒溶度在200g/L，在40℃烘干得到偏钒酸钾，纯度为99.5%，钙、铁、硅、铬含量小于0.01%。
经检测，在上述示例1至13中，所得到的偏钒酸钾中含有不少于99.5%的KVO3、不多于0.01%的Ca、不多于0.01%的Cr、不多于0.01%的Si、不多于0.01%的Fe、不多于0.2%Na，并且所述高纯度偏钒酸钾中的单项重金属含量不多于0.01%。
综上所述，本发明方法较现有制取偏钒酸钾工艺相比，能够制得高纯度的偏钒酸钾晶体，并且具有工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应性广、成本低等优点。
尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (8)
1.一种制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
向含钒浸出液中加入除硅剂，并控制含钒浸出液的pH为8～10、温度为80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含钒净化液；
向低硅低磷含钒净化液加入可溶性铵盐进行沉钒，得到钒酸铵；
用氢氧化钾或碳酸氢钾来溶解钒酸铵，除去不溶物，得到钒酸钾溶液，蒸发结晶得到偏钒酸钾，
其中，除硅剂、可溶性铵盐、氢氧化钾和碳酸氢钾均由分析纯试剂构成；所述沉钒步骤控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为0.8～1.2∶1，并控制含钒净化液的pH为1.5～3、温度为86～94℃。
2.一种制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
向含钒浸出液中加入除硅剂，并控制含钒浸出液的pH为8～10、温度为80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含钒净化液；
向低硅低磷含钒净化液加入可溶性铵盐进行沉钒，得到钒酸铵，其中，控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为0.8～1.2∶1，并控制含钒净化液的pH为1.5～3、温度为86～94℃；
用碳酸钾来溶解钒酸铵，除去不溶物，得到钒酸钾溶液，蒸发结晶得到偏钒酸钾，
其中，除硅剂、可溶性铵盐和碳酸钾均由分析纯试剂构成。
3.根据权利要求1或2所述的制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述沉钒步骤控制铵盐中的铵根离子与含钒净化液中钒离子的摩尔比为0.9～1.1∶1，并控制含钒净化液的pH为1.9～2.5、温度为88～92℃。
4.根据权利要求1或2所述的制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述溶解钒酸铵的步骤中钾离子与钒酸铵中钒离子的摩尔比为1～1.2∶1。
5.根据权利要求1或2所述的制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述除硅剂为铝盐、镁盐、铁盐中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述可溶性铵盐为硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
7.根据权利要求1或2所述的制取高纯度偏钒酸钾的方法，其特征在于，所述方法还包括将蒸发结晶得到偏钒酸钾在40～50℃进行烘干处理，烘干时间不小于12小时。
8.一种高纯度偏钒酸钾，其特征在于，所述高纯度偏钒酸钾采用如权利要求1或2所述的方法制得，且所述高纯度偏钒酸钾的成分按重量百分比计含有不少于99.5％的KVO3、不多于0.01％的Ca、不多于0.01％的Cr、不多于0.01％的Si、不多于0.01％的Fe、不多于0.2％Na，并且所述高纯度偏钒酸钾中的单项重金属含量不多于0.01％。
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2013
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