CN104193593A - 一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺，将精萘磺化后的磺化液，先用分出粗2-萘酚后的稀释液中和，得到2-萘磺酸钠或2-萘磺酸钾。然后用20％～50％的氢氧化钠或氢氧化钾液相碱熔(传统工艺2-萘磺酸钠干燥后无水碱熔)，避免了物料焦化，提高了收率。过滤出2-萘磺酸钠后的母液经酸化、N235络合萃取剂萃取、氧化精制等工序后，再经MVR浓缩结晶生产硫酸钠或硫酸钾。

Description

一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺
技术领域
本发明属精细化工领域，涉及一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺。
背景技术
2-萘酚是一种重要有机化工原料，应用于医药、农药、染料中间体及其它领域。现有工艺，生产过程中产生大量废水，单纯处理费用较高。碱熔后的稀释液用二氧化硫酸化，二氧化硫使用危险较大，而且产生大量含有机物的亚硫酸钠，再次使用造成二次污染。碱熔过程中物料极易焦化，焦化物送固废厂处理，费用较高。
发明内容
为克服上述工艺不足，本方案提供一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺，采用如下技术方案：
一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺，该方法包括如下步骤：
a)将精萘与浓硫酸混合，于150～180℃下反应2～3小时，吹萘、碱中和后，结晶析出；
b)将步骤a)的结晶产物进行液相碱溶，降温、稀释、中和处理后，分离出2-萘酚粗品；
c)分离出的2-萘酚粗品进行水洗、脱水、精馏处理后，即得目标产物。
优选的，步骤b)所述结晶产物为2-萘磺酸钠盐或2-萘磺酸钠钾盐。
优选的，步骤b)所述结晶产物在水溶液中与氢氧化钠或氢氧化钾碱熔。
优选的，步骤b)所述液相碱溶反应中氢氧化钠或氢氧化钾浓度为20％～50％。
更优选的，步骤b)所述液相碱溶反应中氢氧化钠浓度为32％。
更优选的，步骤b)所述液相碱溶反应中氢氧化钾浓度为40％。
优选的，其特点在于，液相碱熔温度为260℃～320℃。
更优选的，液相碱熔温度为280℃～290℃。
最优选的，液相碱熔温度为320℃。
优选的，磺化母液经精制后用MVR浓缩结晶回收硫酸钠或硫酸钾。
本发明的有益技术效果：提供一种液相碱熔法低污染生产2-萘酚的方法，实现了工艺废水零排放，固体废弃物较原工艺减少90％。包括精萘磺化液用碱熔稀释液中和，2-萘酚钠盐或钾盐不经干燥直接在碱液中液相碱熔，碱熔稀释液用于中和精萘磺化液，过滤2-萘磺酸钠或2-萘磺酸钾后的母液经酸化、N235络合萃取、氧化精制、MVR浓缩结晶等工序生产硫酸钠或硫酸钾，浓缩出的水套用到生产系统中，由于在溶液中碱熔，物料受热均匀，不产生焦化、仅在2-萘酚减压蒸馏时产生少量焦化物。
附图说明
图1本方案2-萘酚制备流程图
具体实施方式
以下通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规的方法和条件进行选择。
实施例1：用传统工艺将1420份精萘加入磺化釜，加热到120℃，将98％硫酸加入后升温到160℃磺化，达终点后，再经吹萘、用碱熔稀释液中和，过滤得到2-萘磺酸钠，加入到3000kg(含量32％)的氢氧化钠中，加热到320℃左右，碱熔反应2h，再经稀释、中和、分出2-萘酚酚粗品，再经水洗、脱水、蒸馏、切片得到1210kg2-萘酚，收率91.18％。
实施例2：生产工序同实施例1，碱改用3500kg(含量40％)氢氧化钾溶液，碱熔温度280℃～290℃。最后得到1250kg2-萘酚,收率94.2％。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种液相碱熔法生产2-萘酚的环保制备工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
a)将精萘与浓硫酸混合，于150～180℃下反应2～3小时，吹萘、碱中和后，结晶析出；
b)将步骤a)的结晶产物进行液相碱溶，降温、稀释、中和处理后，分离出2-萘酚粗品；
c)分离出的2-萘酚粗品进行水洗、脱水、精馏处理后，即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特点在于，步骤b)所述结晶产物为2-萘磺酸钠盐或2-萘磺酸钠钾盐。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特点在于，步骤b)所述结晶产物在水溶液中与氢氧化钠或氢氧化钾碱熔。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特点在于，步骤b)所述液相碱溶反应中氢氧化钠或氢氧化钾浓度为20％～50％。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特点在于，步骤b)所述液相碱溶反应中氢氧化钠浓度为32％。
6.根据权利要求4所述的工艺，其特点在于，步骤b)所述液相碱溶反应中氢氧化钾浓度为40％。
7.根据权利要求1-6任一所述的工艺，其特点在于，液相碱熔温度为260℃～320℃。
8.根据权利要求1-6任一所述的工艺，其特点在于，液相碱熔温度为280℃～290℃。
9.根据权利要求1-6任一所述的工艺，其特点在于，液相碱熔温度为320℃。
10.根据权利要求1-6任一所述的工艺，其特点在于，磺化母液经精制后用MVR浓缩结晶回收硫酸钠或硫酸钾。
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