CN108002984A - 从萘连续制备（α、β）萘酚钠的生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机物磺化领域，具体涉及一种从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统及方法。所述生产系统由连续磺化系统和连续碱熔系统组成；所述连续磺化系统包括依次连接的联合反应装置、联合脱挥装置和联合萘回收装置；所述连续碱熔系统包括依次连接的碱浓缩系统、联合反应器和联合二级反应器；所述联合萘回收装置回收的萘循环到联合反应装置循环利用；所述连续碱熔系统反应后的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置。本发明的生产系统实现了从萘连续制备(α、β)萘酚钠的连续化生产，提高了原料的利用率，自动化程度高，减少生产过程中的废水也减少了能耗。
Description
技术领域
本发明属于有机物磺化领域，具体涉及一种从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统及方法。
背景技术
α-萘磺酸和β-萘磺酸广泛用于生产1、2-萘酚，1、2-萘酚磺酸和1、2-萘胺磺酸等染料中间体。
1-萘磺酸又名α-萘磺酸，是一种重要的化工中间体，主要用于生产α-萘酚，同时也是偶氮染料的重要原料，在染料、医药行业有广泛的影响。α-萘磺酸一般由萘和磺化剂经磺化反应生产，国内外普遍采用浓硫酸或发烟硫酸磺化制得，也有少部分采用氯磺酸磺化制得。2-萘磺酸又名β-萘磺酸，是用作生产染料、农药和药物的重要中间体，是以萘为原料经磺化反应制得。目前，国内外工业生产中大都采用过量的浓硫酸直接与熔融萘进行磺化反应，由于磺化反应时的硫酸消耗量较大，导致生产成本投入较高；目标产物β-萘磺酸的收率较低，一般为64％～66％(外标法)，78％～82％(HPLC)；副产物的含量高，且难以有效的从磺化反应混合物中分离出来，给后续工段带来无法克服的困难；例如在后续中和工段消耗的亚硫酸钠较大，会产生大量的高盐有机废水，以及大量的二氧化硫气体，导致设备管道的腐蚀严重，环境污染较大。
申请号为03132363.4的专利公布了一种联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法，其中该方法的中间物质α-萘磺酸制备方法为：将浓硫酸加入到磺化锅中，控制温度为10～80℃，将精萘分批加入，浓硫酸与精萘的质量比为1:1～10:1，保温反应2～10小时，过滤分离，分别得到α-萘磺酸和酸母液。申请号为 200610096806.0的专利公布了一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法，该方法将萘加入有机溶剂中并使其完全溶解，加入适量1-萘磺酸晶种，冷却至0℃±5℃后，在负压下边搅拌边漓加氯磺酸，1～2小时内滴完，滴加完成后在-2℃～8℃下维持反应1.5-3小时。
目前制备α-萘磺酸和β-萘磺酸主要采用以萘为原料，用98％的硫酸作磺化剂磺化而成。在磺化过程中，液萘一次性加入后再缓慢加入浓硫酸，单釜操作时间约3h。整个反应过程浓硫酸过量，反应产物中游离酸含量高达15％左右，游离萘含量在5％左右，该工艺原料消耗高且需要后续的吹萘工序和中和工序。
目前国内萘磺酸装置大多采用上述工艺，由于该工艺的局限性，萘磺酸总体收率偏低、后续的分离过程复杂、能耗高和废水量大，导致生产企业生产成本偏高、环保压力较大、现场操作环境较差等一系列问题。
在萘磺化反应后的分离处理方面，申请号为201520892531.6的专利公布了一种萘捕集回收系统，主要包括萘冷凝器、萘回收罐、第一萘捕集器、第二萘捕集器以及各种管道和辅助调节阀。
申请号为201310260094.1的专利公布了一种工业制萘回收装置，包括反应釜，所述反应釜通过第二导管连接有第一回收装置，所述第一回收装置通过第三导管连接有第二回收装置，所述第三导管中间设有鼓风装置。所述第一回收装置与第二回收装置内均设有收集箱。所述鼓风装置由鼓风机和电机组成。所述第二回收装置上设有过滤袋，所述过滤袋下端固定在第二回收装置上，所述过滤袋上端固定在支架上。目前的装置不能有效降低了残萘和游离酸，难以高效分离和回收和利用萘，有些装置后续的分离过程过于复杂，难以实现大规模工业化应用。
目前制备α-萘酚钠和β-萘酚钠主要采用以萘磺酸钠、氢氧化钠为原料，通过液碱浓缩、碱熔反应工序而成。氢氧化钠溶液一次性加入液碱浓缩釜，用天然气直接加热的方式进行浓缩。浓缩好的氢氧化钠转至碱熔锅，分批投入萘磺酸钠，用天然气直接加热的方式控制碱熔锅的温度。因萘磺酸钠含水量高达 18％左右，需待温度再次升高后方能投下一批，单釜操作时间约6h，整个反应过程氢氧化钠过量。
目前国内(α、β)萘酚钠装置大多采用上述工艺，由于该工艺的局限性，萘酚钠总体收率偏低、主要设备使用寿命短、天然气耗量大、产品指标不易控制，导致生产企业生产成本偏高、工人操作强度较大、现场作业环境较差等一系列问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统及方法，本发明的生产系统实现了从萘连续制备(α、β)萘酚钠的连续化生产，本发明的生产系统及方法提高了原料的利用率，自动化程度高，减少生产过程中的废水。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统，所述生产系统由连续磺化系统和连续碱熔系统组成；所述连续磺化系统包括依次连接的联合反应装置、联合脱挥装置和联合萘回收装置；所述连续碱熔系统包括依次连接的碱浓缩系统、联合反应器和联合二级反应器；所述联合萘回收装置回收的萘循环到联合反应装置循环利用；所述连续碱熔系统反应后的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置。
采用联合反应装置、联合脱挥装置和联合萘回收装置组成的连续磺化系统，能连续生产(α、β)磺酸，液体精萘与浓硫酸同时连续不断的进入联合反应装置进行反应，而后进入联合脱挥装置进行脱除挥发组分，剩下的物料进入成品接收釜，脱出的挥发组分进入联合萘回收装置，实现了整个过程的连续化。与传统磺化方法相比，本发明在提高(α、β)萘磺酸含量的同时，降低了残萘和游离酸，可以直接去掉传统方法的吹萘工序和中和工序，避免萘磺酸在吹萘过程中的水解，减少生产过程中的废水。该方法具有自动化程度高，生产操作环境好，产品质量佳等特点，具有明显的经济效益和环境效益。
通过调整装置的控制参数，能实现α-萘磺酸和β-萘磺酸合成比例在一定范围内的调节。联合脱挥装置不但起到脱除挥发组分萘和水的功能，还起到浓缩酸的作用，达到降低浓硫酸消耗的目的。连续磺化系统具备自动控制功能，能保证整个装置的连续、稳定、长周期运行，减轻工人作业强度，改善现场作业环境，达到节能减排的目的。
进一步，所述联合反应装置由依次串联的混合器和反应器组成；所述混合器设置有萘和浓硫酸的进料管道；进料管道上设置有控速阀；所述联合脱挥装置由脱挥主体设备和循环泵组成；所述反应器的出料口与脱挥主体设备连接，所述脱挥主体设备设置有脱出萘和水的出料口，脱出的萘和水进入联合萘回收装置，所述脱挥主体设备的出料口与成品接收釜连接；所述反应器与脱挥主体设备设置有温度控制装置和压力控制装置，所述混合器和反应器设置有搅拌装置，所述反应器还设置有冷却装置。
通过控速阀控制萘和浓硫酸两种物料的进料流量和进料压力，保证装置平稳运行。萘的磺化反应在联合反应装置中进行，余萘和水的脱除在联合脱挥装置中进行，脱除的萘和水在联合萘回收装置中捕集、分离并循环使用。联合反应装置中的具有高效混合反应和高效移热功能。
在连续磺化过程中直接涉及到α-萘磺酸和β-萘磺酸的合成比例，需要通过温度控制装置、冷却装置有效控制磺化反应热和浓硫酸遇水而放出的热，以免萘磺酸发生转位或发生焦化。
作为一种优选，通过萘进料泵和酸进料泵将精萘和浓硫酸同时输送至混合器和反应器中。
作为一种优选，联合反应装置的混合器连接有萘中间罐和浓硫酸中间罐。
进一步，所述脱挥主体设备还设置有物料循环管道，通过循环泵进行物料回流；所述物料循环管道上设置有调节阀。
来自联合反应装置中反应器的物料进入脱挥主体设备，在蒸汽加热下脱出萘和水，剩下的物料通过循环泵一部分回流到混合器中，一部分进入成品接收釜。
进一步，联合萘回收装置包括捕集器、液封罐、萘水分离系统、喷淋泵和真空系统；所述脱出萘和水的出料口与捕集器的入料口连接，所述捕集器设置有真空系统，所述捕集器的出料口与液封罐连接，液封罐的出料口与萘水分离系统的进料口连接，萘水分离系统分离出的清液通过循环管道与捕集器连接，所述喷淋泵设置在循环管道上；所述捕集器设置有温度控制装置和压力控制装置。
来自脱挥主体设备的萘和水先进入捕集器，捕集下来的萘水混合物依次进入液封罐和萘水分离系统，分离出的萘循环到联合反应装置中的混合器中循环利用，分离出的清液经过换热再通过喷淋泵进入捕集器循环使用。
进一步，所述碱浓缩系统包括糖类配置系统、碱液罐和降膜浓缩器，所述糖类配置系统和碱液罐的出料口分别连接降膜浓缩器的进料口；所述联合反应器由混合器和反应器组成，所述成品接收釜的出料口与与联合反应器的进料口连接，所述降膜浓缩器的出料口与联合反应器的进料口连接；所述联合二级反应器包括二级反应器和循环泵，联合反应器的出料口与二级反应器的进料口连接，通过循环泵循环到二级反应器控制物料的循环量及采出量；所述碱浓缩系统、联合反应器与联合二级反应器设置有控温系统；所述混合器、反应器和二级反应器还设置有搅拌装置。
整个碱熔过程分为两步进行，在联合反应器进行酸碱反应和部分碱熔反应，在联合二级反应器进行完全的碱熔反应。在连续碱熔系统中，32％～50％的氢氧化钠溶液连续不断的进入碱浓缩系统，得到80％～98％的熔融状态的氢氧化钠，再与来自连续磺化系统出来的(α、β)萘磺酸同时连续不断的进入混合器进行混合，而后进入反应器，最后进入联合二级反应器，连续得到40％～50％的(α、β)萘酚钠。挥发组分进入连续磺化系统的联合萘回收装置，实现了整个过程的连续化。该方法采用自动化控制，能减轻工人劳动强度，能有效改善生产操作环境，具有明显的经济效益和环境效益。
由于液碱中一般会带有一定量的氯酸盐，在高温时氯酸盐会分解对管道产生腐蚀，加入糖类溶液可与氯酸盐反应，除去液碱中的氯酸盐保护设备管道，而所述糖类配置系统仅仅是提供一种溶液可以起到保护设备管道且不与液碱发生反应还能除去氯酸盐的作用，不仅仅只是限定糖类的配置系统，只要能起到糖类溶液相同作用的其他溶液也可以用该配置罐进行配置。
作为一种优选，碱浓缩系统中，32％～50％的氢氧化钠溶液中加入5％～20％的蔗糖后，经过计量控制后连续进入降膜浓缩器，用控温系统控制降膜浓缩器的温度，经碱液分离器后得到熔融状态的氢氧化钠，产生的过热蒸汽经处理后用于管道保温。所述碱浓缩系统的作用在于连续将不同含量的氢氧化钠溶液浓缩至80％～98％的熔融状态。
联合反应器中，是将碱浓缩系统的熔融状态的氢氧化钠与经计量的来自连续磺化系统的(α、β)萘磺酸在联合反应器中进行高效混合进行初步反应，并排出其中的挥发组分萘和水。其中联合反应器的混合器、反应器均带有搅拌功能且具有推进效果，用控温系统控制混合器、反应器内的温度。联合反应器的作用在于将碱熔反应中的酸碱反应在其中进行，并进行部分后续反应，同时脱出其中挥发组分。反应器能高效的进行快速反应并有效脱出挥发组分。
联合二级反应器中，是将来自反应器的物料在其中进行进一步反应，联合二级反应器的作用在于控制整个碱熔反应的反应程度，以便控制(α、β)萘酚钠的指标。其中二级反应器有搅拌功能，用控温系统控制高效联合反应器内温度。
进一步，所述联合反应器与联合二级反应器反应后的挥发组分萘和水通循环到连续磺化系统的联合萘回收装置；
作为一种优选，所述碱液罐与膜浓缩器的连接管道上还设置有液碱泵。
作为一种优选，所述成品接收釜的(α、β)萘磺酸到萘磺酸中间罐，萘磺酸中间罐的出料口连接到联合反应器中，萘磺酸中间罐与联合反应器的连接管道上设置有萘磺酸进料泵。
进一步，所述控温系统为以熔盐、导热油和水的一种或多种介质的控温系统。所述控温系统采用一种或多种介质，单套或多套独立的系统而组成。所述控温系统用于控制碱浓缩系统、联合反应器、联合二级反应器的温度及相关管线的伴热保温。根据各个设备和管线的需要，通过调节阀实现各点温度的精确控制。本发明使用所述控温系统避免直接用天然气直接加热碱浓缩釜和碱熔锅，有利于延长设备寿命；避免装置中使用明火，保障安全生产。
导热油，是GB/T 4016-1983《石油产品名词术语》中“热载体油”的曾用名，英文名称为Heat transfer oil，用于间接传递热量的一类热稳定性较好的专用油品。由于其具有加热均匀，调温控制准确，能在低蒸汽压下产生高温，传热效果好，节能，输送和操作方便等特点。
本发明的目的之二在于提供一种利用从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统制备(α、β)萘酚钠的方法，包括以下步骤：
1)液体萘和浓硫酸连续进料，在混合器中混合后在反应器发生磺化反应，余萘和水的脱除在联合脱挥装置中进行，脱除的萘和水在联合萘回收装置中捕集、分离并循环使用，联合萘回收装置中分离出的清液通过喷淋泵进入捕集器循环使用；
2)步骤1)中磺化反应产生的(α、β)萘磺酸与经碱浓缩系统浓缩的氢氧化钠在联合反应器中进行一级反应，在联合二级反应器进行完全的碱熔反应，得(α、β)萘酚钠；
3)步骤2)中联合反应器与联合二级反应器中脱出的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置中循环利用。
进一步，步骤1)中所述液体萘为液体精萘，所述浓硫酸含量为90.0％～ 105％；液体精萘与浓硫酸的摩尔比为0.50～3.0:1。
作为一种优选，所述浓硫酸含量为92.5％～97％；液体精萘与浓硫酸的摩尔比为0.5～0.9:1。
作为一种优选，所述浓硫酸含量为96％～105％；液体精萘与浓硫酸的摩尔比为0.7～1.5:1。
进一步，步骤1)中反应器压力控制在0.01～1.0MPa，物料温度控制在70～ 180℃。
作为一种优选，步骤1)中反应器压力控制在0.1～0.5MPa，物料温度控制在80～150℃。
在连续磺化过程中直接涉及到α-萘磺酸和β-萘磺酸的合成比例，除了物料的比例控制还需要通过调整装置的控制参数，实现α-萘磺酸和β-萘磺酸合成比例在一定范围内的调节；通过温度控制装置、冷却装置有效控制磺化反应热和浓硫酸遇水而放出的热，以免萘磺酸发生转位或发生焦化。
进一步，步骤1)中联合脱挥装置压力控制在-0.09MPa～1.0MPa，温度控制在80～200℃，液位控制在20％～80％，所用的饱和蒸汽压力为0.2～1.2MPa。
作为一种优选，步骤1)中联合脱挥装置压力控制在-0.09MPa～0.5MPa，温度控制在100～180℃，液位控制在30％～75％，所用的饱和蒸汽压力为0.5～ 1MPa。
进一步，步骤1)中联合萘回收装置捕集器内压力控制在-0.09～1.0MPa，控制清液温度在25～80℃，控制清液进入捕集器的压力在0.1MPa～1.0MPa。
作为一种优选，步骤1)中联合萘回收装置捕集器内压力控制在-0.09～ 0.5MPa，控制清液温度在35～65℃，控制清液进入捕集器的压力在0.3MPa～ 0.9MPa。
通过调节清液温度、清液压力、脱挥设备压力以保证捕萘效果和萘水分离效果。在0.2～1.2MPa饱和蒸汽加热下脱出的萘和水进入联合萘回收装置，剩下的物料通过循环泵一部分进行回流，一部分进入成品接收釜。该过程通过调节阀控制物料的温度、设备压力、液位和回流量，需要严格控制物料温度和设备压力，以保证萘磺酸产品的指标。
进一步，步骤2)中经碱浓缩系统浓缩的氢氧化钠的质量百分数为80％～ 98％，所述氢氧化钠与(α、β)萘磺酸摩尔比为3.1～10:1。
作为一种优选，步骤2)中经碱浓缩系统浓缩的氢氧化钠的质量百分数为 90％～98％，所述氢氧化钠与(α、β)萘磺酸摩尔比为3.1～7:1。
进一步，步骤2)中碱浓缩系统浓缩将32％～50％的氢氧化钠溶液连续不断的浓缩至80％～98％的熔融状态；浓缩过程中碱浓缩系统的降膜浓缩器压力控制在0.01～1.0MPa，控温系统中的导热介质温度控制在220～450℃。
作为一种优选，步骤2)中碱浓缩系统浓缩将32％～50％的氢氧化钠溶液连续不断的浓缩至90％～98％的熔融状态；浓缩过程中碱浓缩系统的降膜浓缩器压力控制在0.09～0.4MPa，控温系统中的导热介质温度控制在300～400℃。
用泵将氢氧化钠溶液连续不断地输送到碱浓缩系统，用调节阀控制氢氧化钠的进料流量和进料压力以及控温系统导热介质的流量和压力，出来的熔融状态的氢氧化钠进入联合反应器中；用泵将(α、β)萘磺酸液体连续不断地输送到联合反应器与浓缩好的熔融状态的氢氧化钠进行混合、反应。控制氢氧化钠与萘磺酸的投料量摩尔比，用调节阀控制控温系统导热介质的流量和压力，而后进入联合二级反应器。
进一步，步骤2)中联合反应器进行一级反应的压力控制在-0.09～10.0MPa，物料温度控制在250～500℃。
作为一种优选，步骤2)中联合反应器进行一级反应的压力控制在-0.09～6.0MPa，物料温度控制在300～400℃。
进一步，步骤2)中联合二级反应器压力控制在-0.09～1.0MPa，物料温度控制在250～500℃。
作为一种优选，步骤2)中联合二级反应器压力控制在-0.09～0.5MPa，物料温度控制在300～380℃。
来自联合反应器的物料连续不断的进入联合二级反应器，用调节阀控制控温系统导热介质的流量和压力，通过循环泵控制物料的循环量及采出量。
本发明的有益效果在于：
1)本发明从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统实现了从萘制备(α、β)萘酚钠的连续化生产，提高了原料的利用率，自动化程度高，减少生产过程中的废水也减少了能耗，生产每吨产品可减少7-8吨废水。
3)本发明的生产系统采用联合反应装置、联合脱挥装置和联合萘回收装置组成的连续磺化系统，能连续生产(α、β)磺酸，液体精萘与浓硫酸同时连续不断的进入联合反应装置进行反应，而后进入联合脱挥装置进行脱除挥发组分，剩下的物料进入成品接收釜，脱出的挥发组分进入联合萘回收装置，实现了整个过程的连续化。与传统磺化方法相比，本发明在提高(α、β)萘磺酸含量的同时，降低了残萘和游离酸，可以直接去掉传统方法的吹萘工序和中和工序，避免萘磺酸在吹萘过程中的水解，减少生产过程中的废水。该方法具有自动化程度高，生产操作环境好，产品质量佳等特点，具有明显的经济效益和环境效益。
3)在连续磺化系统中通过调整装置的控制参数，能实现α-萘磺酸和β-萘磺酸合成比例在一定范围内的调节。联合脱挥装置不但起到脱除挥发组分萘和水的功能，还起到浓缩酸的作用，达到降低浓硫酸消耗的目的。连续磺化系统具备自动控制功能，能保证整个装置的连续、稳定、长周期运行，减轻工人作业强度，改善现场作业环境，达到节能减排的目的。
4)本发明其中的连续磺化系统中32％～50％的氢氧化钠溶液连续不断的进入碱浓缩系统，得到80％～98％的熔融状态的氢氧化钠，再与来自连续磺化系统出来的(α、β)萘磺酸同时连续不断的进入联合反应器进行酸碱反应和部分碱熔反应，在联合二级反应器进行完全的碱熔反应，连续得到(α、β)萘酚钠；挥发组分进入连续磺化系统的联合萘回收装置，实现了整个过程的连续化。该方法采用自动化控制，能减轻工人劳动强度，能有效改善生产操作环境，具有明显的经济效益和环境效益。
5)本发明使用的控温系统避免直接用天然气直接加热碱浓缩釜和碱熔锅，有利于延长设备寿命；避免装置中使用明火，保障安全生产。
附图说明
图1为本发明的从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统示意图。
图2为本发明的从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统的设备流程示意图。
附图标记：其中1为联合反应装置、2为联合脱挥装置、3为联合萘回收装置、4为碱浓缩系统、5为联合反应器、6为联合二级反应器、7为控温系统、8 为萘的进料管道、9为浓硫酸的进料管道、10为控速阀、11为脱出萘和水的出料口、12为成品接收釜、13为物料循环管道、14为调节阀、15为循环管道；
101为混合器、102为反应器、201为脱挥主体设备、202为循环泵、301 为捕集器、302为液封罐、303为萘水分离系统、304为喷淋泵、305为真空系统、401为糖类配置系统、402为碱液罐、403为降膜浓缩器、601为二级反应器、602为循环泵。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统
如图1、图2所示，从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统由连续磺化系统和连续碱熔系统组成；所述连续磺化系统包括依次连接的联合反应装置1、联合脱挥装置2和联合萘回收装置3；所述连续碱熔系统包括依次连接的碱浓缩系统4、联合反应器5和联合二级反应器6；所述联合萘回收装置3回收的萘循环到联合反应装置1循环利用；所述连续碱熔系统反应后的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置3。
连续磺化系统中的联合反应装置1由依次串联的混合器101和反应器102组成；所述混合器1设置有萘和浓硫酸的进料管道8、9；进料管道8、9上设置有控速阀10。通过萘进料泵和酸进料泵将精萘和浓硫酸同时输送至混合器和反应器中，该过程通过控速阀控制两种物料的进料流量和进料压力，保证装置平稳运行。
作为一种优选的技术方案，所述管道8、9上设置有萘进料泵和酸进料泵。
连续磺化系统中的联合脱挥装置2由脱挥主体设备201和循环泵202组成；所述反应器102的出料口与脱挥主体设备201连接，所述脱挥主体设备201设置有脱出萘和水的出料口11，脱出的萘和水进入联合萘回收装置3，所述脱挥主体设备 201的出料口与成品接收釜12连接；所述反应器102与脱挥主体设备201设置有温度控制装置和压力控制装置，所述混合器101和反应器102设置有搅拌装置，所述反应器102还设置有冷却装置；所述脱挥主体设备201还设置有物料循环管道 13，通过循环泵202进行物料回流；所述物料循环管道13上设置有调节阀14。来自联合反应装置中反应器的物料进入脱挥主体设备，在蒸汽加热下脱出萘和水，剩下的物料通过循环泵一部分回流到混合器中，一部分进入成品接收釜。
连续磺化系统中的联合萘回收装置3包括捕集器301、液封罐302、萘水分离系统303、喷淋泵304和真空系统305；所述脱出萘和水的出料口11与捕集器301 的入口连接，所述真空系统305设置在捕集器301上，所述捕集器301的出口与液封罐302连接，液封罐302的出料口与萘水分离系统303的进料口连接，萘水分离系统303分离出的清液通过循环管道19与捕集器301连接，所述喷淋泵304设置在循环管道15上；所述捕集器301设置有温度控制装置和压力控制装置。来自脱挥主体设备的萘和水先进入捕集器，捕集下来的萘水混合物依次进入液封罐和萘水分离系统，分离出的萘循环到萘中间罐循环利用，分离出的清液经过换热再通过喷淋泵进入捕集器循环使用。
萘的磺化反应在联合反应装置中进行，余萘和水的脱除在联合脱挥装置中进行，脱除的萘和水在联合萘回收装置中捕集、分离并循环使用。采用联合反应装置、联合脱挥装置和联合萘回收装置组成的连续磺化系统，能连续生产(α、β)磺酸，液体精萘与浓硫酸同时连续不断的进入联合反应装置进行反应，而后进入联合脱挥装置进行脱除挥发组分，剩下的物料进入成品接收釜，脱出的挥发组分进入联合萘回收装置，实现了整个过程的连续化。
与传统磺化方法相比，本发明在提高(α、β)萘磺酸含量的同时，降低了残萘和游离酸，可以直接去掉传统方法的吹萘工序和中和工序，避免萘磺酸在吹萘过程中的水解，减少生产过程中的废水。该方法具有自动化程度高，生产操作环境好，产品质量佳等特点，具有明显的经济效益和环境效益。
连续碱熔系统中的碱浓缩系统4包括糖类配置系统401、碱液罐402和降膜浓缩器403，所述糖类配置系统401和碱液罐402的出料口通过管道分别连接降膜浓缩器403的进料口。碱浓缩系统中，32％～50％的氢氧化钠溶液中加入5％～20％的蔗糖后，经过计量控制后连续进入降膜浓缩器，用控温系统控制降膜浓缩器的温度，经碱液分离器后得到熔融状态的氢氧化钠，产生的过热蒸汽经处理后用于管道保温。所述碱浓缩系统的作用在于连续将不同含量的氢氧化钠溶液浓缩至80％～98％的熔融状态。
连续碱熔系统中的联合反应器5由混合器和反应器组成，所述成品接收釜12 的出料口与联合反应器5的进料口连接，所述降膜浓缩器403出料口与联合反应器5的进料口连接。联合反应器中，是将碱浓缩系统的熔融状态的氢氧化钠与经计量的来自连续磺化系统的(α、β)萘磺酸在联合反应器中进行高效混合进行初步反应，并排出其中的挥发组分萘和水。其中联合反应器的混合器、反应器均带有搅拌功能且具有推进效果，用控温系统控制混合器、反应器内的温度。联合反应器的作用在于将碱熔反应中的酸碱反应在其中进行，并进行部分后续反应，同时脱出其中挥发组分。反应器能高效的进行快速反应并有效脱出挥发组分。
连续碱熔系统中的联合二级反应器6包括二级反应器601和循环泵602，联合反应器5的出料口与二级反应器601的进料口连接，通过循环泵602循环到二级反应器601控制物料的循环量及采出量；所述碱浓缩系统4、联合反应器5与联合二级反应器6设置有控温系统7；所述混合器、反应器和二级反应器还设置有搅拌装置。联合二级反应器中，是将来自反应器的物料在其中进行进一步反应，联合二级反应器的作用在于控制整个碱熔反应的反应程度，以便控制(α、β) 萘酚钠的指标。其中二级反应器有搅拌功能，用控温系统控制高效联合反应器内温度。
所述联合反应器5与联合二级反应器6反应后的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置3。
所述控温系统7为以熔盐、导热油和水的一种或多种介质的控温系统。所述控温系统采用一种或多种介质，单套或多套独立的系统而组成。根据各个设备和管线的需要，通过调节阀实现各点温度的精确控制。本发明使用所述控温系统避免直接用天然气直接加热碱浓缩釜和碱熔锅，有利于延长设备寿命；避免装置中使用明火，保障安全生产。所述控温系统用于控制碱浓缩系统、联合反应器、联合二级反应器的温度及相关管线的伴热保温。
整个碱熔过程分为两步进行，在联合反应器进行酸碱反应和部分碱熔反应，在联合二级反应器进行完全的碱熔反应。在连续碱熔系统中，氢氧化钠溶液连续不断的进入碱浓缩系统，得到熔融状态的氢氧化钠，再与来自连续磺化系统出来的(α、β)萘磺酸同时连续不断的进入混合器进行混合，而后进入反应器，最后进入联合二级反应器，连续得到(α、β)萘酚钠。挥发组分进入连续磺化系统的联合萘回收装置，实现了整个过程的连续化。该方法采用自动化控制，能减轻工人劳动强度，能有效改善生产操作环境，具有明显的经济效益和环境效益。
实施例2利用从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统生产(α、β) 萘酚钠
磺化反应：
将液体精萘和92.5％浓硫酸通过管道8和9分别输送到混合器101中。控制萘的流量在350Kg/h，萘和浓硫酸进料量摩尔比按0.5～3.0:1连续进入混合器101，而后进入反应器102。控制反应器102物料温度在70～180℃，压力在 0.01～1.0MPa，冷却水温度在20～90℃，而后进入脱挥主体设备201。保持脱挥主体设备201温度在80～180℃，压力在-0.09～1.0MPa，液位为20％～80％，气相部分进入捕集器301，液相部分通过循环泵202一部分进行回流，一部分进入成品接收釜12。
经四小时连续运行，取样分析萘的含量为0.52％，游离酸的含量为4.51％，α-萘磺酸的含量为43.53％，β-萘磺酸的含量为39.07％(液谱分析法)。
控制捕集器301内压力在-0.09～1.0MPa，捕集下来的萘水混合物进入液封罐302和萘水分离系统303，分离回收出的萘经干燥循环到混合器101中，分离出的清液通过喷淋泵304再进入捕集器301循环使用，控制清液温度在25～ 80℃左右，保持清液进入捕集器301的压力在0.1MPa～1.0MPa。
碱熔反应：
将50％的氢氧化钠溶液和来自连续磺化系统的(α、β)萘磺酸液体分别输送到碱液罐402和联合反应器5。氢氧化钠溶液连续不断地输送到降膜浓缩器403进行碱浓缩，而后进入联合反应器5。氢氧化钠流量控制在1.5m3/h，浓缩过程中该系统的降膜浓缩器压力控制在0.01～1.0MPa，导热介质温度控制在 220～450℃。
用泵将萘磺酸液体连续不断地输送到联合反应器5与浓缩好的熔融状态的氢氧化钠进行混合、反应，氢氧化钠与萘磺酸的投料量摩尔比为3.1～10:1，反应过程中联合反应器5中的反应器压力控制在-0.09～10.0MPa，温度控制在 250～500℃。
而后物料连续不断的进入联合二级反应器6，通过循环泵602控制物料的循环量及采出量，控制二级反应器601内压力在-0.09～1.0MPa，控制物料的温度在250～500℃。
经四小时连续运行，取样分析游离碱的含量为4.52％，α-萘酚钠的含量为26.48％，β-萘酚钠的含量为23.61％。
本发明从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统实现了从萘连续制备(α、β)萘酚钠的连续化生产，提高了原料的利用率，自动化程度高，减少生产过程中的废水也减少了能耗，生产每吨产品可减少7-8吨废水。
本发明的从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统也能拆分为连续磺化系统和连续碱熔系统，单独进行连续磺化或单独进行连续碱熔。见以下实施例：
实施例3利用连续磺化系统生产(α、β)萘磺酸
将液体精萘和98％浓硫酸通过管道8和9分别输送到混合器101中。控制萘的流量在480Kg/h，萘和浓硫酸进料量摩尔比按0.5～3.0:1连续进入混合器 101，而后进入反应器102。控制反应器102物料温度在70～180℃，压力在 0.01～1.0MPa，冷却水温度在20～90℃，而后进入脱挥主体设备201。保持脱挥主体设备201温度在80～180℃，压力在-0.09～1.0MPa，液位为20％～80％，气相部分进入捕集器301，液相部分通过循环泵202一部分进行回流，一部分进入成品接收釜12。
经四小时连续运行，经取样分析萘的含量为0.65％，游离酸的含量为3.82％，α-萘磺酸的含量为45.38％，β-萘磺酸的含量为36.75％(液谱分析法)。
控制捕集器301内压力在0.09～0.2MPa，捕集下来的萘水混合物进入液封罐302和萘水分离系统303，分离回收出的萘经干燥循环到混合器101中，分离出的清液通过喷淋泵304再进入捕集器301循环使用，控制清液池水的温度在25～80℃左右，保持清液进入捕集器的压力在0.1MPa～1.0MPa。
实施例4利用连续磺化系统生产(α、β)萘磺酸
将液体精萘和105％浓硫酸通过管道8和9分别输送到混合器101中。控制萘的流量在550Kg/h，萘和浓硫酸进料量摩尔比按0.5～3.0:1连续进入混合器 101，而后进入反应器102。控制反应器102物料温度在70～180℃，压力在0.01～1.0MPa，冷却水温度在20～90℃，而后进入脱挥主体设备201。保持脱挥主体设备201温度在80～180℃，压力在-0.09～1.0MPa，液位为20％～80％，气相部分进入捕集器301，液相部分通过循环泵202一部分进行回流，一部分进入成品接收釜12。
经四小时连续运行，经取样分析萘的含量为0.73％，游离酸的含量为3.25％，α-萘磺酸的含量为40.61％，β-萘磺酸的含量为45.26％(液谱分析法)。
控制捕集器301内压力在0.09～0.2MPa，捕集下来的萘水混合物进入液封罐 302和萘水分离系统303，分离回收出的萘经干燥循环到混合器101中，分离出的清液通过喷淋泵304再进入捕集器301循环使用，控制清液池水的温度在25～ 80℃左右，保持清液进入捕集器301的压力在0.1MPa～1.0MPa。
在连续磺化生产中，申请人还在其他参数相同的情况下对不同萘和浓硫酸进料量摩尔比对不同时间取样得到的α-萘磺酸和β-萘磺酸的比例做了实验记录，见表1-表3：
表1
表2
表3
实施例5利用连续碱熔系统生产(α、β)萘酚钠
(α、β)萘磺酸进料组成数据如下萘的含量为0.66％，游离酸的含量为 3.82％，α-萘磺酸的含量为36.56％，β-萘磺酸的含量为42.64％(液普分析法)。
将32％的氢氧化钠溶液和(α、β)萘磺酸液体分别输送到碱液罐402和萘磺酸中间罐。用液碱泵将氢氧化钠溶液连续不断地输送到降膜浓缩器403进行碱浓缩，而后进入联合反应器5。氢氧化钠流量控制在2.0m3/h，浓缩过程中该系统的降膜浓缩器压力控制在0.01～1.0MPa，导热介质温度控制在220～ 450℃。
用泵将萘磺酸液体连续不断地输送到联合反应器5的进料系统与浓缩好的熔融状态的氢氧化钠进行混合、反应，氢氧化钠与萘磺酸的投料量摩尔比为 3.1～10:1，反应过程中联合反应器5中的反应器压力控制在-0.09～10.0MPa，温度控制在250～500℃。
而后物料连续不断的进入联合二级反应器6，通过循环泵602控制物料的循环量及采出量，控制二级反应器301内压力在-0.09～1.0MPa，控制物料的温度在250～500℃。
经四小时连续运行，取样分析游离碱的含量为3.48％，α-萘酚钠的含量为23.16％，β-萘酚钠的含量为26.03％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (16)
1.从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统，其特征在于，所述生产系统由连续磺化系统和连续碱熔系统组成；所述连续磺化系统包括依次连接的联合反应装置(1)、联合脱挥装置(2)和联合萘回收装置(3)；所述连续碱熔系统包括依次连接的碱浓缩系统(4)、联合反应器(5)和联合二级反应器(6)；所述联合萘回收装置(3)回收的萘循环到联合反应装置(1)循环利用；所述连续碱熔系统反应后的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置(3)。
2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述联合反应装置(1)由依次串联的混合器(101)和反应器(102)组成；所述混合器(1)设置有萘和浓硫酸的进料管道(8)、(9)；进料管道(8)、(9)上设置有控速阀(10)；所述联合脱挥装置(2)由脱挥主体设备(201)和循环泵(202)组成；所述反应器(102)的出料口与脱挥主体设备(201)连接，所述脱挥主体设备(201)设置有脱出萘和水的出料口(11)，脱出的萘和水进入联合萘回收装置(3)，所述脱挥主体设备(201)的出料口与成品接收釜(12)连接；所述反应器(102)与脱挥主体设备(201)设置有温度控制装置和压力控制装置，所述混合器(101)和反应器(102)设置有搅拌装置，所述反应器(102)还设置有冷却装置。
3.根据权利要求2所述的生产系统，其特征在于，所述脱挥主体设备(201)还设置有物料循环管道(13)，通过循环泵(202)进行物料回流；所述物料循环管道(13)上设置有调节阀(14)。
4.根据权利要求1或2所述的生产系统，其特征在于，联合萘回收装置(3)包括捕集器(301)、液封罐(302)、萘水分离系统(303)、喷淋泵(304)和真空系统(305)；所述脱出萘和水的出料口(11)与捕集器(301)的入料口连接，所述捕集器(301)设置有真空系统(305)，所述捕集器(301)的出料口与液封罐(302)连接，液封罐(302)的出料口与萘水分离系统(303)的进料口连接，萘水分离系统(303)分离出的清液通过循环管道(15)与捕集器(301)连接，所述喷淋泵(304)设置在循环管道(15)上；所述捕集器(301)设置有温度控制装置和压力控制装置。
5.根据权利要求1或2所述的生产系统，其特征在于，所述碱浓缩系统(4)包括糖类配置系统(401)、碱液罐(402)和降膜浓缩器(403)，所述糖类配置系统(401)和碱液罐(402)的出料口分别连接降膜浓缩器(403)的进料口；所述联合反应器(5)由混合器和反应器组成，所述成品接收釜(12)的出料口与与联合反应器(5)的进料口连接，所述降膜浓缩器(403)的出料口与联合反应器(5)的进料口连接；所述联合二级反应器(6)包括二级反应器(601)和循环泵(602)，联合反应器(5)的出料口与二级反应器(601)的进料口连接，通过循环泵(602)循环到二级反应器(601)控制物料的循环量及采出量；所述碱浓缩系统(4)、联合反应器(5)与联合二级反应器(6)设置有控温系统(7)；所述混合器、反应器和二级反应器还设置有搅拌装置。
6.根据权利要求5所述的生产系统，其特征在于，所述联合反应器(5)与联合二级反应器(6)反应后的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置(3)。
7.根据权利要求5所述的生产系统，其特征在于，所述控温系统(7)为以熔盐、导热油和水的一种或多种介质的控温系统。
8.利用从萘连续制备(α、β)萘酚钠的生产系统制备(α、β)萘酚钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)液体萘和浓硫酸通过萘和浓硫酸的进料管道(8)、(9)连续进料，在混合器(101)中混合后在反应器(102)发生磺化反应，余萘和水的脱除在联合脱挥装置(2)中进行，脱除的萘和水在联合萘回收装置(3)中捕集、分离并循环使用，联合萘回收装置(3)中分离出的清液通过喷淋泵(304)进入捕集器(301)循环使用；
2)步骤1)中磺化反应产生的(α、β)萘磺酸与经碱浓缩系统浓缩的氢氧化钠在联合反应器(5)中进行一级反应，在联合二级反应器(6)进行完全的碱熔反应，得(α、β)萘酚钠；
3)步骤2)中联合反应器(5)与联合二级反应器(6)中脱出的挥发组分萘和水循环到连续磺化系统的联合萘回收装置(3)中循环利用。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述液体萘为液体精萘，所述浓硫酸含量为90.0％～105％；液体精萘与浓硫酸的摩尔比为0.50～3.0:1。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)中反应器(102)压力控制在0.01～1.0MPa，物料温度控制在70～180℃。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)中联合脱挥装置(2)压力控制在-0.09MPa～1.0MPa，温度控制在80～200℃，液位控制在20％～80％，所用的饱和蒸汽压力为0.2～1.2MPa。
12.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤1)中联合萘回收装置(3)捕集器(301)内压力控制在-0.09～1.0MPa，控制清液温度在25～80℃，控制清液进入捕集器(301)的压力在0.1MPa～1.0MPa。
13.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)中经碱浓缩系统(4)浓缩的氢氧化钠的质量百分数为80％～98％，所述氢氧化钠与(α、β)萘磺酸摩尔比为3.1～10:1。
14.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)中碱浓缩系统(4)浓缩将32％～50％的氢氧化钠溶液连续不断的浓缩至80％～98％的熔融状态；浓缩过程中碱浓缩系统(4)的降膜浓缩器(403)压力控制在0.01～1.0MPa，温度控制在220～450℃。
15.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)中联合反应器(5)进行一级反应的压力控制在-0.09～10.0MPa，物料温度控制在250～500℃。
16.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2)中联合二级反应器(6)压力控制在-0.09～1.0MPa，物料温度控制在250～500℃。
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