CN212610358U - 一种间苯二酚生产系统 - Google Patents

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张泉森
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高晶
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Abstract

本实用新型提供了一种间苯二酚生产系统,包括依次相连的一磺化反应装置、二磺化反应装置、中和反应装置、碱熔装置、稀释装置、酸化装置和萃取装置,一磺化反应装置包括管式反应器和一磺化缓冲罐,所述一磺化缓冲罐内设置有搅拌装置,所述管式反应器外设置有冷冻夹层,所述管式反应器的进料端设置有苯加入管线以及三氧化硫加入管线,所述管式反应器的出料口与一磺化缓冲罐相连,所述一磺化缓冲罐的顶部设置有尾气收集处理管线,所述一磺化缓冲罐的底部设置有一磺化出料管线。安全,环保,经济,适合工业化推广。

Description

一种间苯二酚生产系统
技术领域
本实用新型涉及一种间苯二酚生产系统,属于化工生产领域。
背景技术
间苯二酚是一种应用非常广泛的精细有机化工原料,它在农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶和电子化学品领域都有着极其重要的作用。在医药领域,间苯二酚具有一定杀菌作用,可以治疗真菌感染的皮肤疾病或者是用作肠道消毒剂,此外间苯二酚还是一个重要的医药中间体,比如说它是抗结核药对氨基水杨酸药物的初始原料。
目前,在国际上能够年产万吨以上的企业有美国英德斯佩克化学公司和日本住友化学。美国在2004年国内间苯二酚的消费量达到1.6万吨、日本的间苯二酚消费量为6千吨,预计将以每年3.5%速度增长。随着人们生活水平的提高,国内对间苯二酚的需求量也在不断增大,这种需求强劲使得间苯二酚价格大涨,国内兴起了间苯二酚的建设高潮。
国内间苯二酚的工业生产方法包括:苯磺化碱熔法、基团取代法、芳基化法、苯酚羟基化法、间二异丙苯氧化法。
苯磺化碱熔法是以苯作为起始原料,工艺条件简单,技术己成熟,是目前国内主要的生产工艺,但是环境污染大。在产品的生产过程中需要大量强酸、强碱、同时产生大量的无机盐Na2S04、Na2SO3(传统工艺使用发烟硫酸进行一磺化反应,中和使用氢氧化钠,酸化使用稀硫酸或盐酸,使得产生大量的硫酸钠或氯化钠副产物,硫酸钠不好处理,增加三废处理难度),环境压力较大。其中硫酸钠主要是在磺化和酸化过程中产生,亚硫酸钠在碱熔过程产生,主要的磺化工艺是分步磺化,如:
工艺一:最开始的工艺分两步磺化,第一步使用发烟硫酸和苯在70℃左右进行一磺化,完成后转入到第二磺化釜,使用发烟硫酸在170℃左右反应制得间苯二磺酸,氢氧化钠中和后生产一吨间苯二酚产生的硫酸钠在3.8吨,再和氢氧化钠在碱熔釜反应,氢氧化钠和苯的摩尔比在5:1,生成副产物亚硫酸钠3.4吨,硫酸酸化产生硫酸钠3.8吨。
工艺二:第一步使用发烟硫酸在70℃左右进行一磺化,完成后转入到第二磺化釜,使用三氧化硫在140℃左右反应制得间苯二磺酸,此工艺在工艺一上进行了改进,氢氧化钠中和后生产一吨间苯二酚产生的硫酸钠在1.9吨,再和氢氧化钠在碱熔釜反应,氢氧化钠和苯的摩尔比在5:1,生成副产物亚硫酸钠3.4吨,硫酸酸化产生硫酸钠3.8吨。
针对上述问题,申请人设计了环保经济的间苯二酚生产方法。包括一磺化、二磺化、中和、碱熔、稀释、酸化、萃取、浓缩的步骤,一磺化和二磺化均采用三氧化硫进行磺化,针对该生产方法设计合理、高效的生产系统,成为我们急需要解决的问题。
实用新型内容
本为了解决上述技术问题,本实用新型提供了一种间苯二酚生产系统,能及时移走反应产生的热量,反应效率高,副反应少,产品质量好。
为了实现本实用新型的上述目的,本实用新型提供了一种间苯二酚生产系统,包括依次相连的一磺化反应装置、二磺化反应装置、中和反应装置、碱熔装置、稀释装置、酸化装置和萃取装置,其特征在于:所述一磺化反应装置包括管式反应器和一磺化缓冲罐,所述一磺化缓冲罐内设置有搅拌装置,所述管式反应器外设置有冷冻夹层,所述管式反应器的进料端设置有苯加入管线以及三氧化硫加入管线,苯加入管线上设置有苯转料泵、流量计和流量调节阀,所述管式反应器的出料口与一磺化缓冲罐相连,所述一磺化缓冲罐的顶部设置有尾气收集处理管线,所述一磺化缓冲罐的底部设置有一磺化出料管线,该一磺化出料管线与二磺化反应釜的一磺化进料管线相连,所述三氧化硫加入管线与三氧化硫计量泵相连,所述三氧化硫计量泵与三氧化硫中间储罐相连,所述三氧化硫中间储罐的顶部设置有尾气收集处理管线和氮封管线,所述三氧化硫中间储罐的底部设置有三氧化硫补充管线;
所述苯加入管线与苯计量罐的底部出料阀相连,所述苯计量罐的顶部设置有原料苯加入管线、尾气收集处理管线以及氮气管线;
所述二磺化反应装置包括二磺化反应釜,所述二磺化反应釜内设置有搅拌装置,所述二磺化反应釜外设置有加热夹层,所述二磺化反应釜的顶部设置有一磺化进料管线、三氧化硫进料管线以及尾气收集处理管线,所述一磺化反应装置的一磺化出料管线与二磺化反应釜的一磺化进料管线相连,所述三氧化硫进料管线与三氧化硫计量泵相连,所述二磺化反应釜的底部设置有二磺化出料管线。
上述方案中,所述原料苯加入管线与苯转料泵相连,所述苯转料泵与苯中间储罐相连,所述苯中间储罐的顶部设置有尾气收集处理管线和氮封管线,所述苯中间储罐的底部设置有苯补充管线。
采用上述方案,一磺化改为三氧化硫磺化,由于三氧化硫反应比较迅速,并会放出大量的热,我们采用管式反应器,外部使用夹套冷却水冷却,及时移除反应热,控制反应温度在30-40℃,反应条件温和,既提高了反应效率,减少副反应,大大减少硫酸钠产量,又让三氧化硫得到了充分的反应。管式反应器出来的物料进入一磺化缓冲罐缓冲后进入二磺化反应釜。反应过程的尾气通过尾气收集处理管线去后续尾气集中处理系统进行集中处理。避免尾气直接排放到大气中,减少环境污染。
原料苯采用苯计量罐加入,保证计量的准确。氮气管线对苯起到氮封的效果,减小苯蒸汽的挥发。苯计量泵的尾气收集处理管线收集的尾气去后续尾气集中处理系统进行集中处理。避免尾气直接排放到大气中,减少环境污染。
本实用新型通过管线加入原料苯及三氧化硫,减少人员接触这些化学有害物质,避免安全事故发生,可以实现自动连续生产。
通过氮封管线向苯中间储罐通入氮气进行氮封,减少挥发。
通过氮封管线向三氧化硫中间储罐通入氮气进行氮封,减少挥发。
整个一磺化和二磺化反应过程采用密闭加料,减少人员接触,提高安全性。
上述方案中,所述中和反应装置包括中和反应釜,所述中和反应釜内设置有搅拌装置,在该中和反应釜的顶部设置有亚硫酸钠溶液加入管线、二磺化产物加入管线以及二氧化硫尾气收集处理管线,所述二磺化产物加入管线与二磺化反应釜的二磺化出料管线相连,所述亚硫酸钠溶液加入管线与亚硫酸钠计量槽底部放料阀相连,所述亚硫酸钠计量槽上设置有亚硫酸钠补充管线,所述中和反应釜的底部设置有出料管线与循环泵相连,所述循环泵的出口管线其中一支管与中和冷凝器的物料进口相连,所述中和冷凝器的物料出口与中和反应釜的顶部回料口相连,循环泵的出口管线另一支管为中和液出料管线,所述循环泵的出口管线的两个支管上均设置有阀门。
亚硫酸钠用于中和反应二磺化产物,尤其是亚硫酸钠可以来自于后续的酸化、碱熔工序,减少氢氧化钠使用量,减少产盐量。中和产生的二氧化硫通过二氧化硫尾气收集处理管线收集用于后续的酸化工序。反应过程中,产生的热量通过外置冷凝器冷凝后回到中和反应釜,比反应釜直接用夹层冷凝相比,冷凝效果更好,并且这样还有利于物料的充分混合,提高中和反应效率。
上述方案中:所述碱熔装置包括碱熔釜,所述碱熔釜内设置有搅拌装置,所述碱熔釜顶部设置有中和液加入管线、蒸汽出口管线和片碱加入口,所述蒸汽出口管线与碱熔冷凝器进口相连,所述碱熔冷凝器的出口与碱熔凝水中间储罐相连,所述碱熔凝水中间储罐的顶部设置有生产水补水管线以及尾气收集处理管线,所述中和液加入管线与中和液计量罐底部出料阀相连,所述中和反应装置的中和液出料管线与中和液计量罐相连,所述中和液计量罐的顶部设置有尾气收集处理管线,所述片碱加入口上安装有螺旋送料机,所述螺旋送料机的进料口与片碱斗式提升机上料斗相连;所述碱熔釜的顶部安装有压料氮气管线,所述碱熔釜的顶部设置有碱熔料出料管线。
中和液采用计量罐通过中和液加入管线加入碱熔釜,减少人员接触中和液中未排放完的二氧化硫的可能性,提高人员安全性。中和液计量罐上设置有尾气收集处理管线,将中和液中的未排放完的尾气收集后集中处理。片碱采用斗式提升机加入,降低人员劳动力。碱熔过程中产生的水蒸气通过碱熔冷凝器冷凝,并储存在碱熔凝水中间储罐用于下一步稀释反应。
上述方案中,所述稀释装置包括稀释釜,所述稀释釜内设置有搅拌装置,所述稀释釜的顶部设置有碱熔料进口管线、碱熔凝水进口管线,所述碱熔料进口管线与碱熔装置的碱熔料出料管线相连,所述碱熔凝水进口管线与碱熔凝水中间储罐相连,所述稀释釜的顶部还设置有尾气收集处理管线以及回流管线,所述回流管线与稀释冷凝器相连,所述稀释冷凝器的气体出口设置尾气收集处理管线。
稀释产生的蒸汽进入稀释冷凝器进行冷凝,冷凝液回到稀释釜,不造成稀释液损失,尾气主要通过稀释冷凝器的尾气收集处理管线排放。
上述方案中:所述酸化装置包括酸化釜,所述酸化釜内设置有搅拌装置,所述稀释釜的稀释液出料管线与酸化釜顶部的稀释液加料管线相连,所述酸化釜的顶部设置有尾气收集处理管线,所述酸化釜的底部设置有出料管线与酸化液储罐相连,所述酸化釜的底部出料管线还与循环泵相连,所述循环泵的出口与酸化静态混合器相连,所述酸化静态混合器上设置有二氧化硫通入管线,所述二氧化硫通入管线与中和反应装置的二氧化硫尾气收集处理管线相连,所述酸化静态混合器的出口与酸化冷凝器的进料口相连,所述酸化冷凝器的物料出口与酸化釜顶部的回料口相连。
在酸化时,稀释釜内稀释液通过稀释液加料管线加入到酸化釜,酸化釜内物料通过底部出料管线进入酸化静态混合器与二氧化硫进行混合,然后进入酸化冷凝器进行冷凝后回到酸化釜。二氧化硫通过酸化静态混合器加入,而不是直接通入酸化釜,使得二氧化硫与稀释液能更充分接触进行反应。并且酸化液通过酸化冷凝器在釜外冷凝,能及时移走酸化产生的热量,冷凝效果更好。酸化完成后,酸化液进入酸化液储罐,用于下一步萃取步骤。
上述方案中:所述萃取装置包括一级萃取塔和二级萃取塔,所述一级萃取塔的顶部设置有酸化液进口管线及萃取液出口管线,其中萃取液出口管线位于酸化液进口管线上方,所述酸化液进口管线与酸化液储罐相连,所述一级萃取塔底部设置有醋酸正丁酯进口管线;所述萃取液出口管线与一级萃取沉降罐顶部进料口相连,所述一级萃取沉降罐的上部有机层出口管线与一级萃取有机层储罐相连,所述一级萃取沉降罐的底部设置有水层出口管线与一级萃取水相回收罐相连,所述一级萃取水相回收罐与二级萃取塔顶部水相进口相连,所述二级萃取塔的顶部还设置有有机相出口与二级萃取有机层储罐相连,所述有机相出口位于水相进口上方,所述二级萃取塔的底部设置有醋酸正丁酯进口管线及萃取液出口管线,所述萃取液出口管线位于醋酸正丁酯进口管线下方,其中萃取液出口管线与二级萃取沉降罐相连,所述二级萃取沉降罐的顶部设置有有机层出口与二级萃取有机层储罐相连;所述二级萃取沉降罐底部出口管线与废液转料泵相连,所述废液转料泵的出口管线与中和反应釜的亚硫酸钠溶液加入管线相连。
采取一级萃取塔和二级萃取塔进行萃取,萃取效率高,效果好,一级萃取塔萃取完后上层有机相进入一级萃取沉降罐,进一步达到有机相和水相分离的效果。经过一级萃取沉降罐进一步沉降分离后,有机相收集到一级萃取有机层储罐,用于下一步浓缩。水相进入一级萃取水相回收罐,水相再进入二级萃取塔,二级萃取塔的有机层从塔顶出来,进入二级萃取有机层储罐储存,然后去浓缩。二级萃取塔塔底物料进入二级萃取沉降罐进一步沉降,水相通过废液转料泵去中和反应程序,有机相进入二级萃取有机层储罐。萃取效率高,可实现连续自动化操作。
上述方案中,醋酸正丁酯为新鲜的或浓缩中回收的醋酸正丁酯。
上述方案中,所述一级萃取塔和二级萃取塔的醋酸正丁酯进口管线与醋酸正丁酯中间储罐相连,所述醋酸正丁酯中间储罐的顶部设置有尾气收集处理管线以及氮封管线,其底部设置有醋酸正丁酯补充管线以及醋酸正丁酯出料管线,所述醋酸正丁酯出料管线与醋酸正丁酯转料泵相连。
有益效果:本实用新型的一磺化通过管式反应器反应,便于及时移走反应产生的热量,控制反应温度,减少副产物,提高效率。采用酸化和碱熔副产物亚硫酸钠进行中和,起到废物利用,减少处理成本的效果。中和反应产生的二氧化硫通入稀释釜用于酸化,减少盐酸或硫酸的使用量,减少硫酸钠或氯化钠副产物的产生,降低处理成本,经济环保,适合工业化生产。各原料通过管线密封加入,减少人员接触,通过对各个储罐及计量罐进行氮封,减少原材料挥发,尾气通过尾气排放管线收集集中处理,减少尾气排放,是安全,环保,适合工业化推广。
附图说明
图1是本实用新型的一磺化二磺化流程图。
图2为中和反应装置示意图。
图3为碱熔装置示意图。
图4为斗式提升机示意图。
图5为图3 A处局部放大图。
图6为稀释酸化流程图。
图7为萃取流程图。
具体实施方式:
下面结合实施例和附图对本实用新型作进一步详细说明。
实施例1
如图1-7所示,本实用新型的间苯二酚生产系统包括依次相连的一磺化反应装置、二磺化反应装置、中和反应装置、碱熔装置、稀释装置、酸化装置、萃取装置和浓缩装置。
其中一磺化反应装置由管式反应器1、卸爆人孔3、苯计量罐4、氮封管线5、苯转料泵6、苯中间储罐7、一磺化缓冲罐8、三氧化硫补充管线9、三氧化硫计量泵10、三氧化硫中间储罐11、尾气收集处理管线12及阀门和连接管线组成。
一磺化缓冲罐8内设置有搅拌装置,管式反应器1外设置有冷冻夹层,管式反应器1的进料端设置有苯加入管线以及三氧化硫加入管线,管式反应器1 的出料口与一磺化缓冲罐8相连,一磺化缓冲罐8的顶部设置有尾气收集处理管线12,一磺化缓冲罐8的底部设置有一磺化出料管线,该一磺化出料管线与二磺化反应釜的一磺化进料管线相连,三氧化硫加入管线与三氧化硫计量泵 10相连,三氧化硫计量泵10与三氧化硫中间储罐11相连,三氧化硫中间储罐11的顶部设置有尾气收集处理管线12和氮封管线5,三氧化硫中间储罐11 的底部设置有三氧化硫补充管线9。
苯加入管线与苯计量罐4的底部出料阀相连,苯加入管线上设置有苯转料泵、流量计和流量调节阀,苯计量罐4的顶部设置有原料苯加入管线、尾气收集处理管线12以及氮气管线401。原料苯加入管线与苯转料泵6相连,苯转料泵6与苯中间储罐7相连,苯中间储罐7的顶部设置有尾气收集处理管线 12和氮封管线5,苯中间储罐7的底部设置有苯补充管线701。
苯中间储罐7以及三氧化硫中间储罐11的顶部均设置有卸爆人孔3,尾气收集处理管线12与后续尾气处理系统相连,经过尾气处理系统处理后再排放。
二磺化反应装置包括二磺化反应釜13,二磺化反应釜13内设置有搅拌装置,二磺化反应釜13外设置有加热夹层,二磺化反应釜13的顶部设置有一磺化进料管线、三氧化硫进料管线以及尾气收集处理管线12,一磺化反应装置1的一磺化出料管线与二磺化反应釜13的一磺化进料管线相连,三氧化硫进料管线与三氧化硫计量泵10(图中未具体画出该处的连接关系)相连,三氧化硫计量泵10还是与三氧化硫中间储罐相连,二磺化反应釜13的底部设置有二磺化出料管线。
中和反应装置由中和反应釜14、亚硫酸钠溶液加入管线1401、二磺化产物加入管线1402、二氧化硫尾气收集处理管线1403、亚硫酸钠计量槽15、亚硫酸钠补充管线1501、中和液循环泵16、中和液出料管线、中和冷凝器17、温度传感器2及连接管线和阀门组成。
中和反应釜14采用一般的反应釜,中和反应釜14内设置有搅拌装置,在该中和反应釜14的顶部设置有亚硫酸钠溶液加入管线1401、二磺化产物加入管线1402以及二氧化硫尾气收集处理管线1403,优选中和反应釜14的顶部设置有两个二氧化硫排放口,该两个二氧化硫排放口均与二氧化硫尾气收集处理管线1403相连。中和反应釜14上还设置有温度传感器2。
亚硫酸钠溶液加入管线1401与亚硫酸钠计量槽15底部放料阀相连,亚硫酸钠计量槽15上设置有亚硫酸钠补充管线1501,中和反应釜14的底部设置有出料管线与中和液循环泵16相连,中和液循环泵16的出口管线的其中一支管与中和冷凝器17的物料进口相连,中和冷凝器17采用循环冷凝水进行冷凝,中和冷凝器17的物料出口与中和反应釜1的顶部回料口相连,中和液循环泵 16的出口管线的另一支管为中和液出料管线,中和液循环泵16的出口管线的两个支管上均设置有阀门。优选中和液循环泵16为两台,两台中和液循环泵 16的进口均与中和反应釜14的出料管线相连,两台中和液循环泵16的出口均与出口总管线相连,出口总管线其中一支管与中和冷凝器17相连,另一支管为中和液出料管线。中和液出料管线与中和液计量罐18的中和液加入管线相连,中和液计量罐18的顶部设置有尾气收集处理管线12。
碱熔装置由碱熔釜19、搅拌装置、中和液加入管线、蒸汽出口管线、片碱加入口、碱熔冷凝器20、碱熔凝水中间储罐21、生产水补水管线、尾气收集处理管线12、中和液计量罐18、螺旋送料机22、片碱斗式提升机23、片碱除尘器24、压料氮气管线25、碱熔料出料管线、温度传感器2及连接管线和阀门组成。
碱熔釜19内设置有搅拌装置,碱熔釜19上设置有温度传感器2用于监测碱熔釜内的温度。碱熔釜19顶部设置有中和液加入管线、蒸汽出口管线、片碱加入口,蒸汽出口管线与碱熔冷凝器20进口相连,碱熔冷凝器20的出口与碱熔凝水中间储罐21相连,碱熔过程中产生的水蒸气通过通入碱熔冷凝器20 的循环水进行冷却,碱熔凝水中间储罐21的顶部设置有生产水补水管线2101 以及尾气收集处理管线12,碱熔凝水用于下一步的稀释反应作为稀释液,碱熔凝水不够的情况下通过生产水补水管线补加水。
中和液加入管线与中和液计量罐18底部出料阀相连,中和液计量罐18 的顶部设置有尾气收集处理管线12和中和液加入管线。
片碱加入口上安装有螺旋送料机22,螺旋送料机22的进料口与片碱斗式提升机23的上料斗相连。优选:片碱斗式提升机23的上料斗处设置有片碱除尘器24。
碱熔釜19的顶部安装有压料氮气管线25,碱熔釜19的顶部设置有碱熔料出料管线。出料时通过打开压料氮气管线25上的阀门通入氮气,将碱熔料压出碱熔釜19。
稀释装置包括稀释釜26,稀释釜26内设置有搅拌装置,稀释釜26的顶部设置有碱熔料进口管线、碱熔凝水进口管线,碱熔料进口管线与碱熔釜19 的碱熔料出料管线相连,碱熔凝水进口管线与碱熔凝水中间储罐21相连。
稀释釜26的顶部还设置有尾气收集处理管线12以及回流管线,回流管线与稀释冷凝器27相连,稀释冷凝器27的气体出口设置尾气收集处理管线12。稀释产生的尾气经过稀释冷凝器27冷凝后,冷凝水回流到稀释釜26内,未被冷凝尾气通过尾气收集处理管线12收集后处理。稀释釜26的底部设置稀释液出料管线。
酸化装置包括酸化釜28,酸化釜28内设置有搅拌装置,稀释釜26的稀释液出料管线与酸化釜28顶部的稀释液加料管线相连,酸化釜28的顶部设置有尾气收集处理管线12,酸化釜28的底部设置有出料管线与酸化液储罐29 相连,酸化液储罐29顶部设置有尾气收集处理管线12。酸化釜28的底部出料管线还与酸化循环泵30相连,酸化循环泵30的出口与酸化静态混合器31 相连,酸化静态混合器31上设置有二氧化硫通入管线,二氧化硫通入管线与中和反应釜14的二氧化硫尾气收集处理管线相连。酸化静态混合器31的出口与酸化冷凝器32的进料口相连,酸化冷凝器32的物料出口与酸化釜28顶部的回料口相连。优选酸化循环泵30为两台,两台酸化循环泵30并联,一开一闭。稀释釜26和酸化釜28上均设置有温度传感器2用于检测釜内温度。
萃取装置由一级萃取塔33、二级萃取塔34、一级萃取沉降罐35、一级萃取有机层储罐36、一级萃取水相回收罐37、二级萃取沉降罐38、二级萃取有机层储罐39、废液转料泵40、水相转料泵41、醋酸正丁酯中间储罐42、醋酸正丁酯转料泵43、尾气收集处理管线12及连接管道和阀门组成。
一级萃取塔33和二级萃取塔34的结构为现有技术。一级萃取塔33的顶部设置有酸化液进口管线及萃取液出口管线,其中萃取液出口管线位于酸化液进口管线上方,底部设置有醋酸正丁酯进口管线。酸化液进口管线与酸化液储罐29相连。萃取液出口管线与一级萃取沉降罐35顶部进料口相连,一级萃取沉降罐35的上部有机层出口管线与一级萃取有机层储罐36相连,一级萃取有机层储罐36为多台,多台一级萃取有机层储罐36均与一级萃取沉降罐35的上部有机层出口管线相连。一级萃取沉降罐35的底部设置有水层出口管线与一级萃取水相回收罐37相连,一级萃取水相回收罐37与二级萃取塔34顶部水相进口相连,优选一级萃取水相回收罐37的出口管线上设置有水相转料泵 41,水相转料泵41为两台,两台水相转料泵41并联,一开一闭。二级萃取塔 34的顶部还设置有有机相出口与二级萃取有机层储罐39相连,有机相出口位于水相进口上方,二级萃取塔34的底部设置有醋酸正丁酯进口管线及萃取液出口管线,萃取液出口管线位于醋酸正丁酯进口管线下方,其中萃取液出口管线与二级萃取沉降罐38相连,二级萃取沉降罐38的顶部设置有有机层出口与二级萃取有机层储罐39相连。二级萃取沉降罐38底部出口管线与废液转料泵 40相连,废液转料泵40的出口管线去中和反应釜的亚硫酸钠溶液加入管线。醋酸正丁酯为新鲜的或浓缩中回收的醋酸正丁酯。一级萃取塔33和二级萃取塔34的醋酸正丁酯进口管线与醋酸正丁酯中间储罐42相连,醋酸正丁酯中间储罐42的顶部设置有尾气收集处理管线12以及氮封管线,其底部设置有醋酸正丁酯补充管线以及醋酸正丁酯出料管线,醋酸正丁酯出料管线与醋酸正丁酯转料泵43相连。
一级萃取沉降罐35、二级萃取沉降罐38、一级萃取水相回收罐37、一级萃取有机层储罐36、二级萃取有机层储罐39的顶部均设置有尾气收集处理管线12。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明,不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明,对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种间苯二酚生产系统,包括依次相连的一磺化反应装置、二磺化反应装置、中和反应装置、碱熔装置、稀释装置、酸化装置和萃取装置,其特征在于:所述一磺化反应装置包括管式反应器和一磺化缓冲罐,所述一磺化缓冲罐内设置有搅拌装置,所述管式反应器外设置有冷冻夹层,所述管式反应器的进料端设置有苯加入管线以及三氧化硫加入管线,所述苯加入管线上设置有苯转料泵、流量计和流量调节阀,所述管式反应器的出料口与一磺化缓冲罐相连,所述一磺化缓冲罐的顶部设置有尾气收集处理管线,所述一磺化缓冲罐的底部设置有一磺化出料管线,该一磺化出料管线与二磺化反应釜的一磺化进料管线相连,所述三氧化硫加入管线与三氧化硫计量泵相连,所述三氧化硫计量泵与三氧化硫中间储罐相连,所述三氧化硫中间储罐的顶部设置有尾气收集处理管线和氮封管线,所述三氧化硫中间储罐的底部设置有三氧化硫补充管线;
所述苯加入管线与苯计量罐的底部出料阀相连,所述苯计量罐的顶部设置有原料苯加入管线、尾气收集处理管线以及氮气管线;
所述二磺化反应装置包括二磺化反应釜,所述二磺化反应釜内设置有搅拌装置,所述二磺化反应釜外设置有加热夹层,所述二磺化反应釜的顶部设置有一磺化进料管线、三氧化硫进料管线以及尾气收集处理管线,所述一磺化反应装置的一磺化出料管线与二磺化反应釜的一磺化进料管线相连,所述三氧化硫进料管线与三氧化硫计量泵相连,所述二磺化反应釜的底部设置有二磺化出料管线。
2.根据权利要求1所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述原料苯加入管线与苯转料泵相连,所述苯转料泵与苯中间储罐相连,所述苯中间储罐的顶部设置有尾气收集处理管线和氮封管线,所述苯中间储罐的底部设置有苯补充管线。
3.根据权利要求1或2所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述中和反应装置包括中和反应釜,所述中和反应釜内设置有搅拌装置,在该中和反应釜的顶部设置有亚硫酸钠溶液加入管线、二磺化产物加入管线以及二氧化硫尾气收集处理管线,所述二磺化产物加入管线与二磺化反应釜的二磺化出料管线相连,所述亚硫酸钠溶液加入管线与亚硫酸钠计量槽底部放料阀相连,所述亚硫酸钠计量槽上设置有亚硫酸钠补充管线,所述中和反应釜的底部设置有出料管线与中和液循环泵相连,所述中和液循环泵的出口管线其中一支管与中和冷凝器的物料进口相连,所述中和冷凝器的物料出口与中和反应釜的顶部回料口相连,中和液循环泵的出口管线另一支管为中和液出料管线,所述中和液循环泵的出口管线的两个支管上均设置有阀门。
4.根据权利要求3所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述碱熔装置包括碱熔釜,所述碱熔釜内设置有搅拌装置,所述碱熔釜顶部设置有中和液加入管线、蒸汽出口管线和片碱加入口,所述蒸汽出口管线与碱熔冷凝器进口相连,所述碱熔冷凝器的出口与碱熔凝水中间储罐相连,所述碱熔凝水中间储罐的顶部设置有生产水补水管线以及尾气收集处理管线,所述中和液加入管线与中和液计量罐底部出料阀相连,所述中和反应装置的中和液出料管线与中和液计量罐相连,所述中和液计量罐的顶部设置有尾气收集处理管线,所述片碱加入口上安装有螺旋送料机,所述螺旋送料机的进料口与片碱斗式提升机上料斗相连;所述碱熔釜的顶部安装有压料氮气管线,所述碱熔釜的顶部设置有碱熔料出料管线。
5.根据权利要求4所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述稀释装置包括稀释釜,所述稀释釜内设置有搅拌装置,所述稀释釜的顶部设置有碱熔料进口管线、碱熔凝水进口管线,所述碱熔料进口管线与碱熔装置的碱熔料出料管线相连,所述碱熔凝水进口管线与碱熔凝水中间储罐相连,所述稀释釜的顶部还设置有尾气收集处理管线以及回流管线,所述回流管线与稀释冷凝器相连,所述稀释冷凝器的气体出口设置尾气收集处理管线。
6.根据权利要求5所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述酸化装置包括酸化釜,所述酸化釜内设置有搅拌装置,所述稀释釜的稀释液出料管线与酸化釜顶部的稀释液加料管线相连,所述酸化釜的顶部设置有尾气收集处理管线,所述酸化釜的底部设置有出料管线与酸化液储罐相连,所述酸化釜的底部出料管线还与酸化循环泵相连,所述酸化循环泵的出口与酸化静态混合器相连,所述酸化静态混合器上设置有二氧化硫通入管线,所述二氧化硫通入管线与中和反应装置的二氧化硫尾气收集处理管线相连,所述酸化静态混合器的出口与酸化冷凝器的进料口相连,所述酸化冷凝器的物料出口与酸化釜顶部的回料口相连。
7.根据权利要求6所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述萃取装置包括一级萃取塔和二级萃取塔,所述一级萃取塔的顶部设置有酸化液进口管线及萃取液出口管线,其中萃取液出口管线位于酸化液进口管线上方,所述酸化液进口管线与酸化液储罐相连,所述一级萃取塔底部设置有醋酸正丁酯进口管线;所述萃取液出口管线与一级萃取沉降罐顶部进料口相连,所述一级萃取沉降罐的上部有机层出口管线与一级萃取有机层储罐相连,所述一级萃取沉降罐的底部设置有水层出口管线与一级萃取水相回收罐相连,所述一级萃取水相回收罐与二级萃取塔顶部水相进口相连,所述二级萃取塔的顶部还设置有有机相出口与二级萃取有机层储罐相连,所述有机相出口位于水相进口上方,所述二级萃取塔的底部设置有醋酸正丁酯进口管线及萃取液出口管线,所述萃取液出口管线位于醋酸正丁酯进口管线下方,其中萃取液出口管线与二级萃取沉降罐相连,所述二级萃取沉降罐的顶部设置有有机层出口与二级萃取有机层储罐相连;所述二级萃取沉降罐底部出口管线与废液转料泵相连,所述废液转料泵的出口管线与中和反应釜的亚硫酸钠溶液加入管线相连。
8.根据权利要求7所述间苯二酚生产系统,其特征在于:醋酸正丁酯为新鲜的或浓缩中回收的醋酸正丁酯。
9.根据权利要求8所述间苯二酚生产系统,其特征在于:所述一级萃取塔和二级萃取塔的醋酸正丁酯进口管线与醋酸正丁酯中间储罐相连,所述醋酸正丁酯中间储罐的顶部设置有尾气收集处理管线以及氮封管线,其底部设置有醋酸正丁酯补充管线以及醋酸正丁酯出料管线,所述醋酸正丁酯出料管线与醋酸正丁酯转料泵相连。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115672216A (zh) * 2022-10-26 2023-02-03 广东工业大学 基于微通道反应器制备间苯二酚的磺化反应系统及其方法

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