CN215611516U - 一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型要解决的技术问题是提供一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统，可以连续化生产盐酸羟胺，降低能耗，提高产量和盐酸羟胺收率，其包括多联反应器、冷凝器和冷凝液罐，所述多联反应器包括多个从高到低依次串联的反应器；每个反应器的顶部设有气相出口管，第一个反应器的气相出口管连通所述冷凝器，所述冷凝器连通所述冷凝液罐，所述冷凝液罐的出液管连通所述第一反应器，其余反应器的气相出口管连通上一个反应器；最后一个反应器的外壁设有外夹套，所述外夹套循环通过蒸汽或导热油进行供热。

Description

一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统

技术领域

本实用新型涉及化工连续化生产技术领域，尤其是涉及盐酸羟胺生产领域，具体涉及一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统。

背景技术

盐酸羟胺是羟胺系列产品中重要的产品，是重要的化工原料和有机合成中间体，具有广泛的用途。盐酸羟胺主要用作药品、香料、橡胶化学品、染料等合成工业的原料；同时，盐酸羟胺还是一种分析试剂，在医药制剂、彩色照片洗印等方面具有重要用途。

目前工业上主要采用间歇法生产工艺，普遍存在以下缺陷：（1）不能连续化生产，产量低，产品质量不稳定。（2）反应时间长，能耗大，生产过程中跑冒滴漏较严重。（3）盐酸羟胺收率低，只有70%左右。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统及方法，可以连续化生产盐酸羟胺，降低能耗，提高产量和盐酸羟胺收率。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统，包括多联反应器、冷凝器和冷凝液罐，所述多联反应器包括多个从高到低依次串联的反应器；

每个反应器的顶部设有气相出口管，第一个反应器的气相出口管连通所述冷凝器，所述冷凝器连通所述冷凝液罐，所述冷凝液罐的出液管连通所述第一个反应器，其余反应器的气相出口管连通上一个反应器；

最后一个反应器的外壁设有外夹套，所述外夹套循环通过蒸汽或导热油进行供热。

进一步的，每个反应器都设有进料管口和出料管口，最后一个反应器的出料管口位于底部，其余反应器的出料管口位于侧壁。

进一步的，每个反应器的内部设有电机驱动旋转的搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和安装在搅拌轴底部的搅拌杆。

进一步的，第一个反应器的气相出口管上设有压力调节阀，其余反应器的气相出口管连通上一个反应器的底部。

一种采用本实用新型所述反应系统连续化生产盐酸羟胺的方法，包括以下步骤：

A、将原料盐酸、催化剂通过泵输送至多联反应器的第一个反应器内，控制反应器的液位，通过液位差将物料依次输送至其余反应器，建立反应器液位；

B、最后一个反应器开启热介质阀门，将热介质引入外夹套，向最后一个反应器提供热量，同时开启各反应器的搅拌装置；

C、第一个反应器达到反应温度后，通过泵往第一个反应器输送硝基甲烷，控制第一个反应器的反应压力，盐酸和硝基甲烷在催化剂的作用下在各个反应器中发生水解反应，生成盐酸羟胺和甲酸；

D 、按照盐酸、硝基甲烷和催化剂的配比连续往第一个反应器进料，在最后一个反应器连续排出结晶分离出盐酸羟胺；

E 、第一个反应器内产生的气体进入冷凝器冷凝成液体进入冷凝液罐内存储，当冷凝液罐达到液位后，通过泵连续输送冷凝液返回第一个反应器。

进一步的，在步骤A中，所述催化剂为杂多酸。

进一步的，在步骤A中，所述原料盐酸浓度为25%~32%。

进一步的，在步骤C中，第一个反应器的反应温度为90~130℃，反应压力为0~1.0MPa。

进一步的，在步骤D中，所述盐酸、硝基甲烷和催化剂的配比为2~5：1：0.001。

本实用新型与现有技术相比所取得的有益效果如下：

1、多联反应器包括多个从高到低依次串联的反应器，在实现连续进出物料的同时，降低返混对反应转化率和收率的不利影响；冷凝器与第一个反应器和冷凝液罐相连，用于冷凝回收反应超温超压排放的反应物料，冷凝液罐中的冷凝液通过泵返回第一个反应器，降低反应物料的损耗，提高反应收率；

在最后一个反应器外壁设置外夹套，采用蒸汽或导热油给反应系统提供热量，反应器的气相出口管连通上一个反应器，使加热的气体可以进入上一级的反应器内进行加热，同时可以回收利用气体带出的反应物料；

本实用新型可以连续化生产盐酸羟胺，降低能耗，提高产量和盐酸羟胺收率；

2、每个反应器的设有进料管口和出料管口，最后一个反应器的出料管口位于底部，其余反应器的出料管口位于侧壁。在往第一个反应器进入反应料时，通过溢料的方式进入逐级进入下一个反应器，保证每个反应器都有充足的反应物料；

3、第一个反应器的气相出口管上设有压力调节阀，可以灵活控制第一个反应器内的压力，其余反应器的气相出口管连通上一个反应器后延伸至反应器的底部，保证反应器内的气体能够进入上一级的反应器内物料充分接触，传递热量，提高反应效率。

附图说明

图1为本实用新型所述反应系统结构示意图；

图2为本实用新型所述二级反应器和三级反应器连接示意图；

图中：1、一级反应器，2、二级反应器，3、三级反应器，4、冷凝器，5、冷凝液罐，6、进料管口，7、气相出口管，8、出料管口，9、外夹套,10、气压调节阀,11、气相管道。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

在实用新型的描述中，需要理解的是，术语“左”、“右”、“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

如图1-2所示，本实施例公开一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统，包括多联反应器、冷凝器4和冷凝液罐5，在本实施例中，多联反应器包括3个从高到低依次串联的反应器，为了方面描述，从高到低依次定义为一级反应器1（第一个反应器）、二级反应器2和三级反应器3（最后一个反应器），每个反应器的内部安装有电机驱动旋转的搅拌组件，搅拌组件搅拌轴和搅拌杆。搅拌轴回旋安装在反应器的上部，搅拌杆设置在搅拌轴的底部。每个反应器设置进料管口6、气相出口管7和出料管口8，进料管口6一般设置反应器顶部，一级反应器1和二级反应器2的出料管口8位于侧壁，三级反应器3的出料管口8位于底部。一级反应器1的出料管口8连通二级反应器2的进料管口6，二级反应器2的出料管口8连通三级反应器3的进料管口6。如此设计，当一级反应器1投入液体物料时，先在一级反应器1内形成液位，然后通过出料管口8依次进入二级反应器2和三级反应器3形成液位。

一级反应器1的气相出口管7连通冷凝器4，并在该气相出口管7上设置有压力调节阀10。在本实施例中，冷凝器4属于换热器的一种，能把气体或蒸气转变成液体，将管子中的热量，以很快的方式传到管子附近的空气中。冷凝器4工作过程是个放热的过程，所以冷凝器4温度都是较高的。在化学领域中，冷凝器4常用的是冷凝管。冷凝器4连通冷凝液罐5，冷凝液罐5的出液管连通第一反应器的顶部。如此设计，冷凝器4将一级反应器1内超温超压排放的反应物料冷凝为液体回到到冷凝液罐5，当冷凝液罐5内积攒一定量后，通过泵将冷凝液罐5内的液体重新输送到一级反应器1内。其余反应器的气相出口管7通过气相管道11连通上一个反应器的底部，气相管道设计为倒U形，使最高的位置高于上一个反应器的液面。在三级反应器3的外壁设有外夹套9，在外夹套9循环通过蒸汽或导热油进行供热，从而实现加热。

本实用新型所述连续化生产盐酸羟胺的方法，包括以下步骤：

A、将原料30%盐酸、杂多酸催化剂通过泵输送至一级反应器内，控制反应器的液位，通过液位差将反应物料依次输送至二级反应器和三级反应器，建立反应器液位；

B、在三级反应器开启热介质阀门，将热介质引入外夹套，从而直接加热三级反应器内的液体，同时开启各反应器的搅拌装置，随着搅拌，三级反应器内的原料先加热，然后一部分盐酸会受热形成气体，通过气相出口管进入二级反应器内的原料内，随着原料搅拌被逐步加热，二级反应器内的原料受热后也会有一部分盐酸形成气体通过气相出口管进入一级反应器内进行加热，从而实现初步加热；

C 、当一级反应器达到反应温度100℃后，通过泵往一级反应器输送硝基甲烷，通过压力调节阀控制一级反应器的反应压力0.2MPa，盐酸和硝基甲烷在催化剂的作用下在各反应器中发生水解反应，生成盐酸羟胺和甲酸；

D 、按照盐酸、硝基甲烷和催化剂的配比3：1：0.001连续往一级反应器进料，三级反应器的出料管口连续排出反应物料，反应物料经浓缩、结晶、干燥得盐酸羟胺收率为85%，纯度为99.1%；

E、由于各个反应器内的反应会释放大量的热量，从而使物料一部分成为气体，超压的气体会进入冷凝器，冷凝器将气体冷凝为液体回到到冷凝液罐，当冷凝液罐内积攒一定量后，通过泵将冷凝液罐内的液体重新输送到一级反应器内。

值得注意的是，本实用新型所述反应系统用于连续生产盐酸羟胺，一般会连续工作数个月，当停止工作后，通过泵将一级反应器和二级反应器内积存的物料排出。也可不排出，下次开工时继续使用。本实用新型所述反应系统连续化生产盐酸羟胺的方法可以连续化生产盐酸羟胺，降低能耗，提高产量和盐酸羟胺收率。

Claims (4)

1.一种连续化生产盐酸羟胺的反应系统，其特征在于，包括多联反应器、冷凝器和冷凝液罐，所述多联反应器包括多个从高到低依次串联的反应器；

每个反应器的顶部设有气相出口管，第一个反应器的气相出口管连通所述冷凝器，所述冷凝器连通所述冷凝液罐，所述冷凝液罐的出液管连通所述第一个反应器，其余反应器的气相出口管连通上一个反应器；

最后一个反应器的外壁设有外夹套，所述外夹套循环通过蒸汽或导热油进行供热。

2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，每个反应器都设有进料管口和出料管口，最后一个反应器的出料管口位于底部，其余反应器的出料管口位于侧壁。

3.根据权利要求2所述的反应系统，其特征在于，每个反应器的内部设有电机驱动旋转的搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和安装在搅拌轴底部的搅拌杆。

4.根据权利要求1-3任一项所述的反应系统，其特征在于，第一个反应器的气相出口管上设有压力调节阀，其余反应器的气相出口管连通上一个反应器的底部。

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