CN111499515A - 硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺 - Google Patents

硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,它包括合成工艺和合成设备,所述的合成设备包括:水解釜A、水解釜B、水解釜C、水解釜D、闪蒸釜、结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C、离心机;所述的合成工艺包括以下步骤:在四个水解釜中完全反应液碱和硝基氯苯,进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度110‑130℃,进入冷却三级结晶釜,冷却结晶;最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。本发明的优点在于:同时进硝基氯苯加液碱,通过四台釜串联,采用上出下进,使得反应物充分混合,而且也有足够长的反应时间,最终从最后一台釜底部采出,相比较传统工艺,具有转换率高,稳定性好,操作简单,安全系数高等优点。

Description

硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺
技术领域
本发明涉及硝基氯苯连续水解合成领域,具体是硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺。
背景技术
传统工艺采用间歇式操作,不易实现全部自动化操作;传统工艺操作每一反应釜出料质量层次不齐;传统工艺规模较小,并且成本较高。
发明内容
本发明为了解决以上技术问题等问题,提供一种硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,它包括合成工艺和合成设备,所述的合成设备包括:水解釜A、水解釜B、水解釜C、水解釜D、闪蒸釜、结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C、离心机,所述的水解釜A、水解釜B、水解釜C和水解釜D之间通过管道并列串联,所述的水解釜D出口连接闪蒸釜,所述的闪蒸釜的上端设有蒸汽入口,底部通过连接管连接结晶釜A,所述的结晶釜A、结晶釜B和结晶釜C之间管道并列串联,所述的结晶釜C连接离心机;
所述的合成工艺包括以下步骤:
步骤一:将6-15%液碱预热至110-130℃,与硝基氯苯分别用计量泵打入水解釜A中,进行搅拌,硝基氯苯与液碱摩尔比控制在1:2-5,确保硝基氯苯转化完全;
步骤二:对水解釜A进行加热,温度升到150-180℃,由于该反应为放热反应,超温超压后有排气管线加安全阀和高压冷却水管把多余的热量移出水解釜A,使水解釜A内温度恒定在150-175℃,压力控制在0.5-0.85Mpa;
步骤三:当水解釜A快充满时,预先预热水解釜B升温到150-180℃,向水解釜B进料,当料液接触水解釜B内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤四:当水解釜B快充满时,预先预热水解釜C升温到150-180℃,向水解釜C进料,当料液接触水解釜C内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤五:当水解釜C快充满时,预先预热水解釜D升温到150-180℃,向水解釜D进料,当料液接触水解釜D内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应,水解釜D完全反应的料液进入闪蒸罐;
步骤六:蒸汽利用蒸汽入口进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度110-130℃,进入冷却三级结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C。冷却结晶;
步骤七:最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。
所述的离心机为卧式双极推料离心机。
所述的水解釜A、水解釜B、水解釜C、水解釜D的上端均为出口,下端为进口。
本发明的优点在于:同时进硝基氯苯加液碱,通过四台釜串联,采用上出下进,使得反应物充分混合,而且也有足够长的反应时间,最终从最后一台釜底部采出,相比较传统工艺,具有转换率高,稳定性好,操作简单,安全系数高等优点,并且大大减少生产成本。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
如图所示:1、水解釜A,2、水解釜B,3、水解釜C,4、水解釜D,5、闪蒸釜,6、结晶釜A,7、结晶釜B,8、结晶釜C,9、离心机。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
结合附图1,硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,它包括合成工艺和合成设备,所述的合成设备包括:水解釜A1、水解釜B2、水解釜C3、水解釜D4、闪蒸釜5、结晶釜A6、结晶釜B7、结晶釜C8、离心机9,所述的水解釜A1、水解釜B2、水解釜C3和水解釜D4之间通过管道并列串联,所述的水解釜D4出口连接闪蒸釜5,所述的闪蒸釜5的上端设有蒸汽入口,底部通过连接管连接结晶釜A6,所述的结晶釜A6、结晶釜B7和结晶釜C8之间管道并列串联,所述的结晶釜C8连接离心机9;
所述的合成工艺包括以下步骤:
步骤一:将6-15%液碱预热至110-130℃,与硝基氯苯分别用计量泵打入水解釜A中,进行搅拌,硝基氯苯与液碱摩尔比控制在1:2-5,确保硝基氯苯转化完全;
步骤二:对水解釜A进行加热,温度升到150-180℃,由于该反应为放热反应,超温超压后有排气管线加安全阀和高压冷却水管把多余的热量移出水解釜A,使水解釜A内温度恒定在150-175℃,压力控制在0.5-0.85Mpa;
步骤三:当水解釜A快充满时,预先预热水解釜B升温到150-180℃,向水解釜B进料,当料液接触水解釜B内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤四:当水解釜B快充满时,预先预热水解釜C升温到150-180℃,向水解釜C进料,当料液接触水解釜C内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤五:当水解釜C快充满时,预先预热水解釜D升温到150-180℃,向水解釜D进料,当料液接触水解釜D内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应,水解釜D完全反应的料液进入闪蒸罐;
步骤六:蒸汽利用蒸汽入口进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度110℃,进入冷却三级结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C。冷却结晶;
步骤七:最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。
所述的离心机9为卧式双极推料离心机。
所述的水解釜A1、水解釜B2、水解釜C3和水解釜D4的上端均为出口,下端为进口。
实施例一:
步骤一:将6%液碱预热至110℃,与硝基氯苯分别用计量泵打入水解釜A中,进行搅拌,硝基氯苯与液碱摩尔比控制在1:2,确保硝基氯苯转化完全;
步骤二:对水解釜A进行加热,温度升到150℃,由于该反应为放热反应,超温超压后有排气管线加安全阀和高压冷却水管把多余的热量移出水解釜A,使水解釜A内温度恒定在15℃,压力控制在0.5-0.85Mpa;
步骤三:当水解釜A快充满时,预先预热水解釜B升温到150℃,向水解釜B进料,当料液接触水解釜B内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤四:当水解釜B快充满时,预先预热水解釜C升温到150℃,向水解釜C进料,当料液接触水解釜C内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤五:当水解釜C快充满时,预先预热水解釜D升温到150℃,向水解釜D进料,当料液接触水解釜D内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应,水解釜D完全反应的料液进入闪蒸罐;
步骤六:蒸汽利用蒸汽入口进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度110-130℃,进入冷却三级结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C。冷却结晶;
步骤七:最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠,废水排出。
实施例二:步骤一:将10%液碱预热至120℃,与硝基氯苯分别用计量泵打入水解釜A中,进行搅拌,硝基氯苯与液碱摩尔比控制在1:3,确保硝基氯苯转化完全;
步骤二:对水解釜A进行加热,温度升到160℃,由于该反应为放热反应,超温超压后有排气管线加安全阀和高压冷却水管把多余的热量移出水解釜A,使水解釜A内温度恒定在160℃,压力控制在0.5-0.85Mpa;
步骤三:当水解釜A快充满时,预先预热水解釜B升温到160℃,向水解釜B进料,当料液接触水解釜B内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤四:当水解釜B快充满时,预先预热水解釜C升温到160℃,向水解釜C进料,当料液接触水解釜C内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤五:当水解釜C快充满时,预先预热水解釜D升温到160℃,向水解釜D进料,当料液接触水解釜D内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应,水解釜D完全反应的料液进入闪蒸罐;
步骤六:蒸汽利用蒸汽入口进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度120℃,进入冷却三级结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C。冷却结晶;
步骤七:最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。
实施例三:
步骤一:将15%液碱预热至130℃,与硝基氯苯分别用计量泵打入水解釜A中,进行搅拌,硝基氯苯与液碱摩尔比控制在1:5,确保硝基氯苯转化完全;
步骤二:对水解釜A进行加热,温度升到180℃,由于该反应为放热反应,超温超压后有排气管线加安全阀和高压冷却水管把多余的热量移出水解釜A,使水解釜A内温度恒定在175℃,压力控制在0.5-0.85Mpa;
步骤三:当水解釜A快充满时,预先预热水解釜B升温到180℃,向水解釜B进料,当料液接触水解釜B内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤四:当水解釜B快充满时,预先预热水解釜C升温到180℃,向水解釜C进料,当料液接触水解釜C内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤五:当水解釜C快充满时,预先预热水解釜D升温到180℃,向水解釜D进料,当料液接触水解釜D内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应,水解釜D完全反应的料液进入闪蒸罐;
步骤六:蒸汽利用蒸汽入口进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度130℃,进入冷却三级结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C。冷却结晶;
步骤七:最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。
以上对本发明及其实施方式进行了描述,这种描述没有限制性,附图中所示的也只是本发明的实施方式之一,实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示,在不脱离本发明创造宗旨的情况下,不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例,均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,其特征在于:它包括合成工艺和合成设备,所述的合成设备包括:水解釜A(1)、水解釜B(2)、水解釜C(3)、水解釜D(4)、闪蒸釜(5)、结晶釜A(6)、结晶釜B(7)、结晶釜C(8)、离心机(9),所述的水解釜A(1)、水解釜B(2)、水解釜C(3)和水解釜D(4)之间通过管道并列串联,所述的水解釜D(4)出口连接闪蒸釜(5),所述的闪蒸釜(5)的上端设有蒸汽入口,底部通过连接管连接结晶釜A(6),所述的结晶釜A(6)、结晶釜B(7)和结晶釜C(8)之间管道并列串联,所述的结晶釜C(8)连接离心机(9);
所述的合成工艺包括以下步骤:
步骤一:将6-15%液碱预热至110-130℃,与硝基氯苯分别用计量泵打入水解釜A中,进行搅拌,硝基氯苯与液碱摩尔比控制在1:2-5,确保硝基氯苯转化完全;
步骤二:对水解釜A进行加热,温度升到150-180℃,由于该反应为放热反应,超温超压后有排气管线加安全阀和高压冷却水管把多余的热量移出水解釜A,使水解釜A内温度恒定在150-175℃,压力控制在0.5-0.85Mpa;
步骤三:当水解釜A快充满时,预先预热水解釜B升温到150-180℃,向水解釜B进料,当料液接触水解釜B内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤四:当水解釜B快充满时,预先预热水解釜C升温到150-180℃,向水解釜C进料,当料液接触水解釜C内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应;
步骤五:当水解釜C快充满时,预先预热水解釜D升温到150-180℃,向水解釜D进料,当料液接触水解釜D内的搅拌桨后,启动搅拌桨,使未反应的硝基氯苯继续反应,水解釜D完全反应的料液进入闪蒸罐;
步骤六:蒸汽利用蒸汽入口进入闪蒸罐,闪蒸罐内气相进入换热器预热原料稀碱,液相控制温度110-130℃,进入冷却三级结晶釜A、结晶釜B、结晶釜C。冷却结晶;
步骤七:最后,经过离心机,取得硝基苯酚钠。
2.根据权利要求1所述的硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,其特征在于:所述的离心机(9)为卧式双极推料离心机。
3.根据权利要求1所述的硝基氯苯连续水解合成硝基酚钠工艺,其特征在于:所述的水解釜A(1)、水解釜B(2)、水解釜C(3)和水解釜D(4)的上端均为出口,下端为进口。
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