CN219942788U - 一种芳基硼酸及其衍生物合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种芳基硼酸及其衍生物合成装置，包括原料储罐、混料机、微通道反应器、中间储罐、调酸釜、酸罐，所述各装置通过物料管线依次相连。本实用新型通过管式反应器将反应原料进行充分反应，缩短反应时间，获得高产率的芳基硼酸或其衍生物，避免多取代杂质的产生，同时反应安全，生产风险低，减少了成本投入。
Description
技术领域
本实用新型属于化工生产装置领域，具体涉及一种芳基硼酸及其衍生物合成装置。
背景技术
芳基硼酸化合物是具有单环的硼酸化合物，芳基硼酸参与的反应，稳定、选择性较好，自身在空气中稳定存在，深受化学工作者的青睐。各种取代的芳基硼酸是重要的有机合成的中间体及医药和农药的中间体，例如取代邻硝基苯硼酸可以参与各种杂环的合成；苯硼酸是取代二苯衍生物等重要活性化合物的前体。
合成单取代芳基硼酸(酯)常规方法是用格式试剂或锂试剂和硼酸酯进行反应来制备，用这种经典方法的缺点是反应过程中单取代芳基硼酸酯又进一步生成二取代硼酸，甚至三烷基硼，且反应须在低温条件下进行，操作及其不便，收率低。其反应式如下：
因此，优化芳基硼酸及其衍生物的合成方法，开发高效、提高收率、减少杂质的产生、缩短反应时间的合成装置，降低反应能耗是化工合成中关注的重点。
发明内容
本实用新型的目的在于提供了一种反应速度快且反应完全、产品产率高，有效避免多取代杂质的产生，生产风险低、反应能耗低，可连续化生产的芳基硼酸及其衍生物合成装置。
本实用新型为了实现上述的技术目的，采用如下的技术方案：一种芳基硼酸及其衍生物合成装置，包括原料储罐、混料机、微通道反应器、中间储罐、调酸釜、酸罐，所述各装置通过物料管线依次相连；
所述的原料储罐包括格氏试剂储罐和硼酸酯储罐；所述的混料机左端设置有格氏试剂进口，右端设置有硼酸酯进口，底部设置有混料出口；
所述的格氏试剂储罐与混料机、硼酸酯储罐与混料机之间的物料管线上设置有控制阀门和计量泵；
所述的调酸釜设置有搅拌装置，所述搅拌装置由电机和搅拌桨组成，所述的调酸釜顶部设置有物料进口，右侧设置有酸液进口。
进一步地，所述的格氏试剂储罐的外部附着有格氏试剂储罐温度控制系统，所述硼酸酯储罐的外部附着有硼酸酯储罐温度控制系统；
进一步地，所述的格氏试剂储罐经过物料管线与混料机的格氏试剂进口相连，所述的硼酸酯储罐经过物料管线与混料机的硼酸酯进口相连；
进一步地，所述的混料机底部的混料出口与微通道反应器相连；
进一步地，所述的混料机与微通道反应器之间的物料管线上设置有止回阀；
进一步地，所述的中间储罐上部管线连接有安全阀；
进一步地，所述的中间储罐与调酸釜之间的物料管线设置有控制阀门；
进一步地，所述电机设置于调酸釜上部，所述搅拌桨位于调酸釜内部，与电机相连；
进一步地，所述的中间储罐经过物料管线与调酸釜的物料进口相连，所述的酸罐经过物料管线与调酸釜的酸液进口相连；
进一步地，所述的微通道反应器外接微通道反应器温度控制系统。
本实用新型与现有技术相比，其显著优点为：
1)通过微通道反应器进行反应，将原料进行充分反应，缩短反应时间，反应安全，生产风险低；
2)能够实现连续化反应，明显提高生产效率，降低反应原料及设备成本投入；
3)避免反应杂质的产生，能够获得高产率的芳基硼酸或其衍生物、纯度高。
附图说明
图1是本实用新型联苯类化合物的合成装置结构示意图；
图中：1-格氏试剂储罐，11-控制阀门a，12-计量泵a，13-格氏试剂储罐温度控制系统，2-硼酸酯储罐，21-控制阀门b，22-计量泵b，23-硼酸酯储罐温度控制系统，3-混料机，31-格氏试剂进口，32-硼酸酯进口，33-混料出口，34-止回阀，4-微通道反应器，41-微通道反应器温度控制系统，5-中间储罐，51-安全阀，6-调酸釜，61-搅拌装置，611-电机，612-搅拌桨，62-物料进口，63-酸液进口，64-控制阀门c，7-酸罐，71-控制阀门d。
具体实施方式
为了使本实用新型的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体的附图说明，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。所描述的实施例只是本实用新型中的一部分实施例，基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
下面结合说明书附图对本实用新型做进一步说明：
如图1中所示的一种芳基硼酸及其衍生物合成装置，包括原料储罐、混料机3、微通道反应器4、中间储罐5、调酸釜6、酸罐7，所述各装置通过管线依次相连；
所述的原料储罐包括格氏试剂储罐1和硼酸酯储罐2；所述的格氏试剂储罐1的外部附着有格氏试剂储罐温度控制系统13，所述的格式试剂储罐温度控制系统13将格氏试剂储罐1的温度控制在-10℃～0℃；所述的硼酸酯储罐2的外部附着有硼酸酯储罐温度控制系统23，所述的硼酸酯储罐温度控制系统23将硼酸酯储罐2的温度控制在-10℃～0℃；所述的格氏试剂储罐1与混料机3之间管线上设置有控制阀门a11和计量泵a12、硼酸酯储罐2与混料机3之间的管线上设置有控制阀门b21和计量泵b22；
所述的混料机3左端设置有格氏试剂进口31，右端设置有硼酸酯进口32，混料机3底部设置有混料出口33；所述的格氏试剂储罐1经过管线与混料机3的格氏试剂进口31相连，所述的硼酸酯储罐2经过管线与混料机3的硼酸酯进口32相连；所述的混料机3底部的混料出口33与微通道反应器4相连；所述的混料机3与微通道反应器4之间的管线上设置有止回阀34，止回阀34可有效阻断物料倒流；
所述的中间储罐5上部管线连接有安全阀51；所述的中间储罐5与调酸釜6之间的管线设置有控制阀门c 64；所述的调酸釜6顶部设置有物料进口62，所述的中间储罐5经过物料管线与调酸釜6的物料进口62相连；
所述的调酸釜6设置有搅拌装置61，所述搅拌装置61由电机611和搅拌桨612组成；所述电机611设置于调酸釜6上部，所述搅拌桨612位于调酸釜6内部，与电机611相连；
所述的调酸釜6的右侧设置有酸液进口63，所述的酸罐7经过物料管线与调酸釜6的酸液进口63相连；
所述的微通道反应器4外接微通道反应器温度控制系统41，所述的微通道反应器温度控制系统41将微通道反应器4的反应温度控制在0～30℃。
实施例1：采用苯基溴化镁与硼酸三甲酯反应制备苯硼酸
将苯基溴化镁的2-甲基四氢呋喃溶液添加到格式试剂储罐1中，格氏试剂储罐1的外部附着有格氏试剂储罐温度控制系统13，格氏试剂储罐1外附着的格式试剂储罐温度控制系统13将格氏试剂储罐1的温度控制在-10℃～0℃进行储存；将硼酸三甲酯添加到硼酸酯储罐2中，硼酸酯储罐2的外部附着的硼酸酯储罐温度控制系统23硼酸酯储罐2的温度控制在-10℃～0℃进行储存。
打开控制阀门a 11、控制阀门b 21和计量泵a 12、计量泵b 22，控制阀门a 11控制格氏试剂以一定流速经过混料机3左端设置的格氏试剂进口31流入混料机3，计量泵b 21控制硼酸三甲酯以一定流速经过混料机3右端设置的硼酸酯进口32流入混料机3，在混料机3中将物料充分混合均匀，物料经过混料机3底部设置的混料出口33流入微通道反应器4，混料机3与微通道反应器4之间的管线上设置有止回阀34，止回阀34可有效阻断物料倒流；
微通道反应器4外接微通道反应器温度控制系统41，所述的微通道反应器温度控制系统41将微通道反应器4的反应温度控制在0～30℃，物料在微通道反应器4进行充分反应后进入中间储罐5，中间储罐5对反应物料进行初步存储，中间储罐5上部管道上设置有安全阀51，安全阀51控制中间储罐的压力。
酸罐7中储存盐酸，控制阀门c 64和控制阀门d 71，反应物料经过调酸釜6顶部设置有物料进口62进入调酸釜6，盐酸经过调酸釜6的右侧设置有酸液进口63进入调酸釜6；调酸釜6设置有搅拌装置61，所述搅拌装置61由电机611和搅拌桨612组成；所述电机611设置于调酸釜6上部，所述搅拌桨61位于调酸釜6内部，与电机611相连，启动电机611，将调酸釜中物料混合均匀，得到苯硼酸。
运用本实用新型装置进行反应制备苯硼酸，反应转化率达到99％，摩尔收率96％。
上述实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，包括原料储罐、混料机、微通道反应器、中间储罐、调酸釜、酸罐，所述各装置通过物料管线依次相连；
所述的原料储罐包括格氏试剂储罐和硼酸酯储罐；所述的混料机左端设置有格氏试剂进口，右端设置有硼酸酯进口，底部设置有混料出口；
所述的格氏试剂储罐与混料机、硼酸酯储罐与混料机之间的物料管线上设置有控制阀门和计量泵；
所述的调酸釜设置有搅拌装置，所述搅拌装置由电机和搅拌桨组成，所述的调酸釜顶部设置有物料进口，右侧设置有酸液进口。
2.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的格氏试剂储罐的外部附着有格氏试剂储罐温度控制系统，所述硼酸酯储罐的外部附着有硼酸酯储罐温度控制系统。
3.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的格氏试剂储罐经过物料管线与混料机的格氏试剂进口相连，所述的硼酸酯储罐经过物料管线与混料机的硼酸酯进口相连。
4.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的混料机底部的混料出口与微通道反应器相连。
5.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的混料机与微通道反应器之间的物料管线上设置有止回阀。
6.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的中间储罐上部管线上设置有安全阀。
7.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的中间储罐与调酸釜之间的物料管线设置有控制阀门。
8.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的电机设置于调酸釜上部，所述的搅拌桨位于调酸釜内部，与电机相连。
9.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的中间储罐经过物料管线与调酸釜的物料进口相连，所述的酸罐经过物料管线与调酸釜的酸液进口相连。
10.根据权利要求1所述的芳基硼酸及其衍生物合成装置，其特征在于，所述的微通道反应器外接微通道反应器温度控制系统。
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