CN218485811U - 烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化工合成技术领域，具体涉及一种烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统。包括苯酐混料罐、三氯化铝混料罐和缩合反应器，苯酐混料罐、三氯化铝混料罐均与缩合反应器的顶部连接；缩合反应器底部与缩合液冷凝器、缩合液缓冲罐、水解单元依次连接；苯酐混料罐顶部连接烷基苯储罐和苯酐储罐，苯酐储罐与苯酐混料罐之间设置第一定量螺旋输送器；三氯化铝混料罐顶部连接三氯化铝储罐和氯苯储罐，三氯化铝储罐与三氯化铝混料罐之间设置第二定量螺旋输送器。本实用新型在实现烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产的同时，减少了氯苯的使用量，且降低了反应底物进入缩合反应器时的浓度，减少副反应产生，提高了产品收率。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工合成技术领域，具体涉及一种烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统。
背景技术
烷基蒽醌是一种重要的有机化工中间体，主要应用于蒽醌法双氧水的工业化生产。烷基蒽醌也用于制备感光化合物，是光聚合或阻聚级聚合的敏化剂，还用于信息染料和光筛树脂等领域，同时在染料市场中占据重要地位。近年来还发现了烷基蒽醌对肿瘤有抑制作用，是一种有效的医药中间体。烷基蒽醌的结构式如下：
其中：R为-CH2CH3、-(CH2)2CH3、-(CH2)3CH3、-(CH2)4CH3或-CH2CH(CH3)CH3。
目前，国内蒽醌生产的主要工艺路线为两步缩合法：苯酐和烷基苯按照傅克酰基化反应先缩合成中间体酮酸，在硫酸中环合生成烷基蒽醌，通过提纯后可得产品。现有蒽醌生产过程中，通常采用间歇釜式进行中间体酮酸制备，随后通过连续装置完成酮酸环合及提纯工序。中国专利CN106866398A、CN103360229A、CN101633612A均是应用在中间体酮酸环合工序，中国专利CN215592970U、CN209906678U均是应用在蒽醌的提纯工序。由于制备中间体酮酸的原料苯酐及催化剂三氯化铝均为固体，较难实现中间体酮酸的连续化生产，因此研究一种中间体酮酸连续化生产工艺对烷基蒽醌的连续化生产具有重要意义。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，在实现烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产的同时，减少了氯苯的使用量，且降低了反应底物进入缩合反应器时的浓度，减少副反应产生，提高了产品收率。
本实用新型解决其技术问题所采取的技术方案是：
所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，包括苯酐混料罐、三氯化铝混料罐和缩合反应器，苯酐混料罐、三氯化铝混料罐均与缩合反应器的顶部连接；缩合反应器底部与缩合液冷凝器、缩合液缓冲罐、水解单元依次连接；
苯酐混料罐顶部连接烷基苯储罐和苯酐储罐，苯酐储罐与苯酐混料罐之间设置第一定量螺旋输送器；三氯化铝混料罐顶部连接三氯化铝储罐和氯苯储罐，三氯化铝储罐与三氯化铝混料罐之间设置第二定量螺旋输送器。
其中：
苯酐混料罐通过静态混合器与缩合反应器的顶部连接。静态混合器利用固定在管内的混合单元体改变流体在管内的流动状态，以达到苯酐及烷基苯之间良好分散和充分混合的目的。
苯酐混料罐与静态混合器之间的管路上设置输送泵一。
缩合液冷凝器还与静态混合器连接，缩合反应器与缩合液冷凝器之间设置转料泵，缩合反应器、转料泵、缩合液冷凝器与静态混合器构成循环回路。
缩合液缓冲罐与水解单元之间的管路上设置输送泵三，输送泵三还与苯酐混料罐顶部连接。
缩合反应器顶部还连接尾气冷凝器，尾气冷凝器与氯化氢储罐连接。
三氯化铝混料罐与缩合反应器之间的管路上设置输送泵二。
苯酐混料罐、三氯化铝混料罐和缩合反应器内均设置搅拌装置。
苯酐混料罐、三氯化铝混料罐均配置有称重式液位计。
所述的缩合反应器为缩合反应釜、缩合反应塔或缩合反应床。
本实用新型的生产过程如下：
利用第一定量螺旋输送器将苯酐储罐中的苯酐加入苯酐混料罐中，同时将烷基苯储罐中的烷基苯加入苯酐混料罐中，在搅拌装置的搅拌下充分混合均匀；利用第二定量螺旋输送器将三氯化铝储罐中的三氯化铝加入三氯化铝混料罐中，同时将氯苯储罐中的氯苯加入三氯化铝混料罐中，在搅拌装置的搅拌下充分混合均匀；控制烷基苯的流速为10～12kg/h，同时控制烷基苯、苯酐、三氯化铝、氯苯的摩尔用量比为1:1～1.05:1.7～1.9:1～1.5。利用输送泵一将苯酐混料罐中的苯酐与烷基苯的混合液泵入静态混合器中再次混合，之后进入缩合反应器中；同时利用输送泵二将三氯化铝混料罐中的三氯化铝与氯苯的混合液泵入缩合反应器中；控制三氯化铝混料罐中的反应温度为40～50℃，反应压力为-10～20kPa，保留时间为1～2h，进行反应。
反应结束后，缩合液从缩合反应器底部流出，经转料泵泵入缩合液冷凝器中进行冷凝，冷凝后的缩合液一部分进入缩合液缓冲罐中，另一部分经静态混合器进入缩合反应器中，循环使用，用于控制缩合反应器中的反应温度与反应压力；缩合液缓冲罐中的缩合液(烷基蒽醌中间体酮酸液体)经输送泵三一部分泵入水解单元中，进入下一步工序，另一部分缩合液泵入苯酐混料罐中，循环使用，泵入苯酐混料罐中的缩合液与烷基苯的流量比为1～2:1，这部分缩合液中含有少量氯苯，减少了氯苯的使用量，同时降低了反应底物进入缩合反应器时的浓度，有利于减少副反应的产生，提高产品的收率。缩合反应器上部的气相经尾气冷凝器冷凝后进入氯化氢储罐中。
本实用新型的有益效果如下：
本实用新型利用第一定量螺旋输送器将苯酐储罐中的苯酐加入苯酐混料罐中与烷基苯混合，利用第二定量螺旋输送器将三氯化铝储罐中的三氯化铝加入三氯化铝混料罐中与氯苯混合；再将苯酐与烷基苯的混合液、三氯化铝与氯苯的混合液加入缩合反应器中进行反应，能够将苯酐和三氯化铝固体连续地加入反应体系，进而实现了烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产。
本实用新型反应得到的缩合液冷凝后，一部分进入缩合液缓冲罐中，另一部分经静态混合器进入缩合反应器中，用于控制缩合反应器中的反应温度与反应压力，循环使用；缩合液缓冲罐中的缩合液(烷基蒽醌中间体酮酸液体)一部分泵入水解单元中，进入下一步工序，另一部分缩合液泵入苯酐混料罐中，这部分缩合液中含有少量氯苯，循环使用，减少了氯苯的使用量，同时降低了反应底物进入缩合反应器时的浓度，有利于减少副反应的产生，提高产品的收率。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图；
图中：1、烷基苯储罐；2、苯酐储罐；3、第一定量螺旋输送器；4、苯酐混料罐；5、三氯化铝储罐；6、第二定量螺旋输送器；7、氯苯储罐；8、三氯化铝混料罐；9、氯化氢储罐；10、尾气冷凝器；11、输送泵二；12、缩合反应器；13、静态混合器；14、输送泵一；15、缩合液冷凝器；16、转料泵；17、输送泵三；18、缩合液缓冲罐；19、水解单元。
具体实施方式
以下结合实施例对本实用新型做进一步描述。
实施例1
如图1所示，所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，包括苯酐混料罐4、三氯化铝混料罐8和缩合反应器12，苯酐混料罐4、三氯化铝混料罐8均与缩合反应器12的顶部连接；缩合反应器12底部与缩合液冷凝器15、缩合液缓冲罐18、水解单元19依次连接；
苯酐混料罐4顶部连接烷基苯储罐1和苯酐储罐2，苯酐储罐2与苯酐混料罐4之间设置第一定量螺旋输送器3；三氯化铝混料罐8顶部连接三氯化铝储罐5和氯苯储罐7，三氯化铝储罐5与三氯化铝混料罐8之间设置第二定量螺旋输送器6。
其中：
苯酐混料罐4通过静态混合器13与缩合反应器12的顶部连接。静态混合器13利用固定在管内的混合单元体改变流体在管内的流动状态，以达到苯酐及烷基苯之间良好分散和充分混合的目的。
苯酐混料罐4与静态混合器13之间的管路上设置输送泵一14。
缩合液冷凝器15还与静态混合器13连接，缩合反应器12与缩合液冷凝器15之间设置转料泵16，缩合反应器12、转料泵16、缩合液冷凝器15与静态混合器13构成循环回路。
缩合液缓冲罐18与水解单元19之间的管路上设置输送泵三17，输送泵三17还与苯酐混料罐4顶部连接。
缩合反应器12顶部还连接尾气冷凝器10，尾气冷凝器10与氯化氢储罐9连接。
三氯化铝混料罐8与缩合反应器12之间的管路上设置输送泵二11。
苯酐混料罐4、三氯化铝混料罐8和缩合反应器12内均设置搅拌装置。
苯酐混料罐4、三氯化铝混料罐8均配置有称重式液位计。
所述的缩合反应器12为缩合反应釜、缩合反应塔或缩合反应床。
按照上述系统生产烷基蒽醌中间体酮酸，具体如下：
利用第一定量螺旋输送器3将苯酐储罐2中的苯酐加入苯酐混料罐4中，同时将烷基苯储罐1中的烷基苯加入苯酐混料罐4中，在搅拌装置的搅拌下充分混合均匀；利用第二定量螺旋输送器6将三氯化铝储罐5中的三氯化铝加入三氯化铝混料罐8中，同时将氯苯储罐7中的氯苯加入三氯化铝混料罐8中，在搅拌装置的搅拌下充分混合均匀；控制烷基苯的流速为10kg/h，同时控制烷基苯、苯酐、三氯化铝、氯苯的摩尔用量比为1:1.03:1.8:1.3。利用输送泵一14将苯酐混料罐4中的苯酐与烷基苯的混合液泵入静态混合器13中再次混合，之后进入缩合反应器12中；同时利用输送泵二11将三氯化铝混料罐8中的三氯化铝与氯苯的混合液泵入缩合反应器12中；控制三氯化铝混料罐8中的反应温度为45℃，反应压力为10kPa，保留时间为1.5h，进行反应。
反应结束后，缩合液从缩合反应器12底部流出，经转料泵16泵入缩合液冷凝器15中进行冷凝，冷凝后的缩合液一部分进入缩合液缓冲罐18中，另一部分经静态混合器13进入缩合反应器12中，用于控制缩合反应器12中的反应温度与反应压力，循环使用；缩合液缓冲罐18中的缩合液(烷基蒽醌中间体酮酸液体)经输送泵三17一部分泵入水解单元19中，进入下一步工序，另一部分缩合液泵入苯酐混料罐4中，循环使用，泵入苯酐混料罐4中的缩合液与烷基苯的流量比为1.5:1，这部分缩合液中含有少量氯苯，减少了氯苯的使用量，同时降低了反应底物进入缩合反应器12时的浓度，有利于减少副反应的产生，提高产品的收率。缩合反应器12上部的气相经尾气冷凝器10冷凝后进入氯化氢储罐9中。
实施例2
烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统同实施例1。
控制烷基苯的流速为11kg/h，同时控制烷基苯、苯酐、三氯化铝、氯苯的摩尔用量比为1:1:1.7:1；控制三氯化铝混料罐8中的反应温度为40℃，反应压力为-10kPa，保留时间为2h；控制泵入苯酐混料罐4中的缩合液与烷基苯的流量比为1.5:1。其余生产过程同实施例1。
实施例3
烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统同实施例1。
控制烷基苯的流速为12kg/h，同时控制烷基苯、苯酐、三氯化铝、氯苯的摩尔用量比为1:1.05:1.9:1.5；控制三氯化铝混料罐8中的反应温度为45℃，反应压力为20kPa，保留时间为2h；控制泵入苯酐混料罐4中的缩合液与烷基苯的流量比为2:1。其余生产过程同实施例1。
实施例4
烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统同实施例1。
控制烷基苯的流速为10kg/h，同时控制烷基苯、苯酐、三氯化铝、氯苯的摩尔用量比为1:1.05:1.7:1.3；控制三氯化铝混料罐8中的反应温度为50℃，反应压力为5kPa，保留时间为1.5h；控制泵入苯酐混料罐4中的缩合液与烷基苯的流量比为1:1。其余生产过程同实施例1。
Claims (8)
1.一种烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，包括苯酐混料罐(4)、三氯化铝混料罐(8)和缩合反应器(12)，其特征在于：苯酐混料罐(4)、三氯化铝混料罐(8)均与缩合反应器(12)的顶部连接；缩合反应器(12)底部与缩合液冷凝器(15)、缩合液缓冲罐(18)、水解单元(19)依次连接；
苯酐混料罐(4)顶部连接烷基苯储罐(1)和苯酐储罐(2)，苯酐储罐(2)与苯酐混料罐(4)之间设置第一定量螺旋输送器(3)；三氯化铝混料罐(8)顶部连接三氯化铝储罐(5)和氯苯储罐(7)，三氯化铝储罐(5)与三氯化铝混料罐(8)之间设置第二定量螺旋输送器(6)。
2.根据权利要求1所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：苯酐混料罐(4)通过静态混合器(13)与缩合反应器(12)的顶部连接。
3.根据权利要求2所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：苯酐混料罐(4)与静态混合器(13)之间的管路上设置输送泵一(14)。
4.根据权利要求2所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：缩合液冷凝器(15)还与静态混合器(13)连接，缩合反应器(12)与缩合液冷凝器(15)之间设置转料泵(16)，缩合反应器(12)、转料泵(16)、缩合液冷凝器(15)与静态混合器(13)构成循环回路。
5.根据权利要求1所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：缩合液缓冲罐(18)与水解单元(19)之间的管路上设置输送泵三(17)，输送泵三(17)还与苯酐混料罐(4)顶部连接。
6.根据权利要求1所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：缩合反应器(12)顶部还连接尾气冷凝器(10)，尾气冷凝器(10)与氯化氢储罐(9)连接。
7.根据权利要求1所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：三氯化铝混料罐(8)与缩合反应器(12)之间的管路上设置输送泵二(11)。
8.根据权利要求1所述的烷基蒽醌中间体酮酸的连续生产系统，其特征在于：苯酐混料罐(4)、三氯化铝混料罐(8)和缩合反应器(12)内均设置搅拌装置。
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