CN114516788B - 使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法，采用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘，结合了微通道和连续釜式反应器的优点，来合成2‑甲基‑6‑酰基萘。在微通道中进行低温反应，做到可精确控制反应物料配比与反应时间，精准控温，快速移热；在连续釜式反应器中进行较高温度反应，操作简单，成本较低，做到物料混合均匀。二者联用的连续流合成可以节省操作时间，减轻劳动强度，降低原材料和能量的损耗，提高反应效率，保证反应充分。反应后的酰化反应液进行水解、精馏后得到2‑甲基‑6酰基萘，收率为93.2％，选择性为89.0％，纯度为99.5％。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法。
背景技术
2，6-萘二甲酸是制造高强度、染色性能优良的聚酯纤维及F级绝缘材料的重要中间体，还广泛应用于染料及医药领域。2,6-萘二甲酸分子结构高度对称，与乙二醇反应得到的聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，具有直链聚合物的特性，是一种刚性好、强度大、热加工性能优异的高性能材料。
2-甲基-6-酰基萘是制备2,6-萘二甲酸重要的原料，2-甲基萘来源广泛且廉价易得(煤焦油、乙烯焦油等均富含相当数量的2-甲基萘)，可作为合成2-甲基-6-酰基萘的原料，通过酰基化反应制备2-甲基-6-酰基萘是非常有意义的。
我国目前也有研究以2-甲基萘为原料，酰氯为酰化剂，三氯化铝为催化剂，硝基苯为溶剂，在一定温度和常压下进行傅克酰基化反应制备2-甲基-6-丙酰基萘。该反应的反应温度具有一定的特点，两个物料需要在低温混合先反应，再将温度升高反应一段时间。低温混合的目的有两个，一是，两个物料混合时会剧烈放热，需低温移热；二是，低温区酰化反应受动力学控制，60％-70％的原料(2-甲基萘)已经反应。升高温度反应一段时间是为了将未反应的原料继续反应，这个反应主要受热力学控制。
现已报道的酰基化反应采用两类反应器，分别是间歇的釜式反应器或连续的微通道反应器。釜式反应器具有设备简单，物料浓度较均匀，适用范围广泛，投资少的优点。但缺点是换热面积小，反应温度不易控制，停留时间不一致。产品质量不易稳定。微通道反应器具有传质、传热效率高，比表面高，可精确控温控，密闭性比较好，安全性高，污染小的优点，但缺点是有堵塞的风险，放大成本较高，操作较复杂。
现有技术中，酰化反应通常采用间歇的釜式反应器，或采用连续的微通道反应器，有如下缺点：
1、酰化反应采用间歇的釜式反应器的缺点是换热面积小，反应温度不易控制，反应时间较长，停留时间不一致，产品质量不易稳定，产物收率较低。
2、酰化反应采用连续的微通道反应器的缺点是有堵塞的风险，放大成本较高，操作较复杂。
3、该反应的反应温度具有一定的特点，酰化液和原料液两个物料需要在低温混合先反应，再将温度升高反应一段时间，现有装置未完全满足该反应特点的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法，该方法具有节省操作时间，减轻劳动强度，降低原材料和能量的损耗，提高反应效率，操作简单、高效稳定的特点。
本申请实施例提出一种使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法，包括如下步骤：
S1，将配制好的原料液和酰化液混合，形成酰化反应液；
S2，所述酰化反应液依次进入微通道反应器和多釜串联的釜式反应器中进行酰化反应。
在一些实施例中，所述微通道反应器设有若干个并相互并联。
在一些实施例中，所述步骤S1中，将原料液和酰化液通过注射器注入三通型混合器里进行混合。
在一些实施例中，所述三通型混合器为T型混合器或Y型混合器。
在一些实施例中，所述三通型混合器和微通道反应器放置于第一恒温槽中，温度控制在-5～0℃，釜式反应器放置于第二恒温槽中，温度控制在30-50℃。
在一些实施例中，所述釜式反应器设有2-4个，相互串联。
在一些实施例中，所述酰化反应液在多釜串联的釜式反应器中的总停留时间为50-80min。
在一些实施例中，所述微通道反应器和釜式反应器的材质均为耐强酸腐蚀材料。
在一些实施例中，所述微通道反应器的内径为0.5-3.175毫米。
在一些实施例中，所述酰化液中的酰化剂为丙酰氯、乙酰氯、乙酸酐、丙酸酐中的任一种。
本发明的有益效果为：本发明采用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘，结合了微通道和连续釜式反应器的优点，来合成2-甲基-6-酰基萘。在微通道中进行低温反应，做到可精确控制反应物料配比与反应时间，精准控温，快速移热；在连续釜式反应器中进行较高温度反应，操作简单，成本较低，做到物料混合均匀。二者联用的连续流合成可以节省操作时间，减轻劳动强度，降低原材料和能量的损耗，提高反应效率，保证反应充分。反应后的酰化反应液进行水解、精馏后得到2-甲基-6酰基萘，收率为93.2％，选择性为89.0％，纯度为99.5％。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，
其中：
图1为本发明实施例中使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法的流程图；
附图标记：
1-原料液；2-酰化液；3-三通型混合器；4-微通道反应器；5-釜式反应器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的详细说明。
如图1所示，本申请实施例提出一种使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法，包括如下步骤：
酰化液2的配制：将装有搅拌的容器放入恒温槽中，加入600g硝基苯，然后加入200g无水三氯化铝，45-55℃下加热搅拌2小时溶解，溶解度后将温度降为6-10℃时，边搅拌边滴加120g的丙酰氯。
原料液1的配制：常温下，在容器内加入350g的硝基苯，然后加入142g的2-甲基萘。
酰化反应：用计量泵分别吸取原料液1和酰化液2，其中酰化液2的(计量泵)流速为158-162g/min，原料液1的(计量泵)流速为82-84g/min，即按照摩尔比为2-甲基萘：丙酰氯：AlCl3＝1：1.3：1.5。将原料液1和酰化液2通过注射器注入三通型混合器3里进行混合，混合后进入微通道反应器4反应，5-10min后酰化反应液从微通道反应器4的出口流出，直接流入多釜串联的釜式反应器5中，在釜式反应器5中搅拌反应，经过2-4个釜式反应器5，酰化反应液在多釜串联的釜式反应器5中的总停留时间为50-80min，从釜式反应器5中流出的酰化反应液进行水解、精馏后得到2-甲基-6酰基萘，收率为93.2％,选择性为89.0％，纯度为99.5％。
其中，三通型混合器3和微通道反应器4放置于第一恒温槽中，温度控制在-5～0℃，釜式反应器5放置于第二恒温槽中，温度控制在30-50℃。
釜式反应器5采用多釜串联反应器实现连续反应，通过调节阀来控制流速，进而控制物料在釜式反应器5的停留时间。
微通道反应器4设有若干个并相互并联，酰化液2和原料液1的流速与并联的数量成正比。
在一些实施例中，所有并联支路的微通道反应器4的原料液1采用同一个原料液泵输送，酰化液2采用同一个酰化液泵输送。
在一些实施例中，并联的微通道反应器4与多釜串联的釜式反应器5采用直接相连的方式。
在一些实施例中，三通型混合器3为T型混合器或Y型混合器。
在一些实施例中，微通道反应器4和釜式反应器5的材质均为耐强酸腐蚀材料，且完全密封隔绝空气。
在一些实施例中，微通道反应器4的内径为0.5-3.175毫米。
在一些实施例中，酰化液2中的酰化剂为丙酰氯、乙酰氯、乙酸酐、丙酸酐中的任一种。
以下通过具体的实施例和对比例对本申请进行进一步描述。
实施例1
用计量泵分别吸取原料液1和酰化液2，其中酰化液2的(计量泵)流速为160g/min，原料液的(计量泵)流速为83g/min，即按照摩尔比为2-甲基萘：丙酰氯：AlCl3＝1：1.3：1.5进行配料。将两种物料通过注射器注入内径为3mm的三通型混合器3里进行混合，混合后进入内径为3mm的微通道反应器4反应，5min后酰化反应液从微通道反应器4的出口流出，其中三通型混合器3和微通道反应器4放置于第一恒温槽中，控制反应温度为-5℃，流入多釜串联的釜式反应器5中，釜式反应器5放置于第二恒温槽中，控制反应温度为40℃，在釜式反应器5中搅拌反应，经过3个釜式反应器5的总停留时间为60min，从釜式反应器5中流出的酰化反应液进行水解、精馏后得到2-甲基-6酰基萘，收率为93.2％，选择性为89.0％，纯度为99.5％。
实施例2
用计量泵分别吸取原料液1和酰化液2，通过调整计量泵的流速和酰化液2配制中三氯化铝和丙酰氯的质量，即按照摩尔比为2-甲基萘：丙酰氯：AlCl3＝1：1.2：1.3进行配料。将两种物料通过注射器注入内径为3mm的三通型混合器3里进行混合，混合后进入内径为3mm的微通道反应器4反应，5min后酰化反应液从微通道反应器4的出口流出，其中三通型混合器3和微通道反应器4放置于第一恒温槽中，控制反应温度为-5℃，流入多釜串联的釜式反应器5中，釜式反应器5放置于第二恒温槽中，控制反应温度为40℃，在釜式反应器5中搅拌反应，经过3个釜式反应器5的总停留时间为60min，从釜式反应器5中流出的酰化反应液进行水解、精馏后得到2-甲基-6酰基萘，收率为91.2％，选择性为88.0％，纯度为99.0％。
对比例1
用计量泵分别吸取原料液和酰化液，其中酰化液的(计量泵)流速为160g/min，原料液的(计量泵)流速为83g/min(即按照摩尔比2-甲基萘：丙酰氯：AlCl3＝1：1.3：1.5)。将两种物料通过注射器注入内径为3mm的三通型混合器里进行混合，混合后进入内径为3mm的微通道反应器反应，65min后酰化反应液从微通道反应的出口流出，其中三通型混合器在恒温槽中控制反应温度为-5℃，微通道反应器在恒温槽中控制反应温度为35℃，从微通道反应器中流出的酰化反应液进行水解、精馏后得到2-甲基-6酰基萘，收率为85.5％，选择性为87.0％，纯度为98.5％。
由此可见，对比例1中仅采用微通道反应器进行酰化反应，最终得到的2-甲基-6酰基萘的收率、选择性和纯度均低于实施例1和实施例2的方案。实施例1为最优方案，得到的2-甲基-6酰基萘的收率、选择性和纯度均为最优值。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，酰化液的配制：将装有搅拌的容器放入恒温槽中，加入600g硝基苯，然后加入200g无水三氯化铝，45-55℃下加热搅拌2小时溶解，溶解度后将温度降为6-10℃时，边搅拌边滴加120g的丙酰氯；
S2，原料液的配制：常温下，在容器内加入350g的硝基苯，然后加入142g的2-甲基萘；
S3，酰化反应：用计量泵分别吸取原料液和酰化液，其中酰化液的流速为158-162g/min，原料液的流速为82-84g/min，即按照摩尔比为2-甲基萘：丙酰氯：AlCl3 = 1：1.3：1.5，将原料液和酰化液通过注射器注入三通型混合器里进行混合，混合后进入微通道反应器反应，5-10min后酰化反应液从微通道反应器的出口流出，直接流入多釜串联的釜式反应器中，在釜式反应器中搅拌反应，经过2-4个釜式反应器，酰化反应液在多釜串联的釜式反应器中的总停留时间为50-80min，从釜式反应器中流出的酰化反应液进行水解、精馏后得到2-甲基-6酰基萘；其中，所述三通型混合器和微通道反应器放置于第一恒温槽中，温度控制在-5~0℃，釜式反应器放置于第二恒温槽中，温度控制在30-50℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述釜式反应器采用多釜串联反应器进行连续反应，通过调节阀来控制流速，进而控制物料在釜式反应器的停留时间。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器设有若干个并相互并联，酰化液和原料液的流速与并联的数量成正比。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三通型混合器为T型混合器或Y型混合器。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器和釜式反应器的材质均为耐强酸腐蚀材料，且完全密封隔绝空气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器的内径为0.5-3.175毫米。
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