CN107879909A - 一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法 - Google Patents

一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107879909A
CN107879909A CN201710905001.4A CN201710905001A CN107879909A CN 107879909 A CN107879909 A CN 107879909A CN 201710905001 A CN201710905001 A CN 201710905001A CN 107879909 A CN107879909 A CN 107879909A
Authority
CN
China
Prior art keywords
micro
reactor
passage reaction
micro passage
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710905001.4A
Other languages
English (en)
Inventor
靳海波
李文鹏
郭学华
杨索和
何广湘
郭晓燕
杨大志
王亚涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tangshan Kailuan Chemical Technology Co Ltd
Beijing Institute of Petrochemical Technology
Original Assignee
Tangshan Kailuan Chemical Technology Co Ltd
Beijing Institute of Petrochemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tangshan Kailuan Chemical Technology Co Ltd, Beijing Institute of Petrochemical Technology filed Critical Tangshan Kailuan Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201710905001.4A priority Critical patent/CN107879909A/zh
Publication of CN107879909A publication Critical patent/CN107879909A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/45—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation
    • C07C45/46—Friedel-Crafts reactions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/80—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法，其包括以下步骤：(1)酰化液的制备：在低温槽中的反应器内加入硝基苯和无水三氯化铝，最后加入酰基氯，控制反应器内温度0‑3℃；(2)原料液的制备：在装有搅拌的反应器内加入硝基苯和2‑甲基萘；(3)反应：将原料液和酰化液注入微型混合器混合，再送入微通道反应器内进行反应；(4)水洗：从微通道反应器出来的产物，再次进入微型混合器进行水洗，然后进入微通道反应器内，控制反应器温度40‑50℃且反应器外使用超声震荡；(5)减压蒸馏：将步骤(4)得到的产物分离，真空减压500‑1000Pa，得到2‑甲基‑6‑酰基萘粗产品；(6)重结晶：将步骤(5)所得粗产品加入到50‑60℃溶剂中，搅拌溶解，自然冷却结晶，然后在冰水浴中继续冷却结晶，最后过滤得到纯的2‑甲基‑6‑酰基萘产品。

Description

一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法。
背景技术
2,6-萘二甲酸是制备聚萘二甲酸乙二醇酯重要的化工中间体，而2-甲基-6-酰基萘是制备2,6-萘二甲酸重要的原料，2-甲基萘廉价易得，因此以2-甲基萘为原料通过Friedel–Crafts反应制备2-甲基-6-酰基萘是非常有意义的。
目前日本三菱瓦斯化学公司已经以2-甲基萘为反应原料，乙酰氟为酰化剂，HF/BF3为催化剂，在温度为35℃，压力为2.0MPa的条件下，酰基化反应制得了2-甲基6-乙酰基萘。该方法虽然具有合成工艺路线短，产物选择性好、收率高等优点，但是由于在反应过程中使用有较大毒性的HF/BF3作为催化剂，使得生产设备腐蚀严重。我国目前也有研究以2-甲基萘为原料，丙酰氯为酰化剂，三氯化铝为催化剂，硝基苯为溶剂，在常温常压下进行酰基化反应制备2-甲基-6-丙酰基萘的方法。该方法为间歇反应，反应时间较长，产物的收率较低。
CN100334058C(2007-08-29)专利介绍了2-烷基萘通过Friedel–Crafts反应制备2-烷基-6-酰基萘的方法，该反应为间歇反应，反应时间较长，产品收率较低，且并未提及如何对产品进行提纯。
CN101270040B(2011-06-22)专利介绍了一种6-甲氧基-2-乙酰基的生产方法，该反应为间歇反应，反应时间较长，在对产品进行重结晶时只是使用了单一的低级醇，虽然提高了产品的纯度但是产品的收率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效的2-甲基-6-酰基萘的合成方法，即采用微通道进行合成。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实施。
一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法，包括以下步骤：
(1)酰化液的制备：将装有搅拌的反应器放入低温槽中，向反应器内加入硝基苯和无水三氯化铝，最后加入酰基氯，控制反应器内温度0-3℃。所述的酰基氯可以是丙酰氯或乙酰氯。
(2)原料液的制备：在装有搅拌的反应器内加入硝基苯和2-甲基萘。所述2-甲基萘:硝基苯的质量比＝1:5-1:10。
(3)反应：用计量泵分别吸取原料液和酰化液，将两种物料注入微型混合器进行混合，混合后送入微通道反应器进行反应，其中所述微型混合器放在恒温槽中，控制混合温度-3-0℃，所述微通道反应器也放在恒温槽中，控制反应温度30-50℃，反应时间通过所述微通道反应器的管长和管内液体流动的速度来控制，反应时间控制在5-120min。
(4)水洗：从微通道反应器出来的产物，再次进入微型混合器，通过计量泵注入另一路水到混合器里，混合后进入微通道反应器，控制反应器温度40-50℃且反应器外使用超声震荡，水洗时间控制在10-60min。以上所述的微型混合器可以为T型混合器、Y型混合器、分离再结合型微混合器或内交叉指型微混合器等。以上所述的微通道反应器为不锈钢反应管，内径0.5mm-3mm。
(5)减压蒸馏：将步骤(4)得到的产物分离，使用真空泵进行减压500-1000Pa，优选500-600Pa，得到2-甲基-6-酰基萘粗产品。
(6)重结晶：将步骤(5)所得粗产品加入到50-60℃溶剂中，搅拌充分溶解后继续搅拌10-20min，在室温下自然冷却结晶，然后放到冰水浴中继续冷却结晶0.5-1h，最后过滤得到纯的2-甲基-6-酰基萘产品。所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和水的混合物，其中水在溶剂中质量为10-30％。
在上述合成2-甲基-6-酰基萘的方法中，步骤(1)、(2)、(3)要求无水环境，体系中不能进入水。步骤(1)、(2)一定要注意溶剂比，大溶剂比会降低收率且后期减压蒸馏操作费用加大，小溶剂比反应管道易堵塞。步骤(3)反应结束后要对管道及时进行清洗否则下次使用时会对反应产生影响，也易发生管道堵塞问题。步骤(4)水洗时要控制水洗温度40-50℃，温度过低油包水现象会严重，为了步骤(5)更好的蒸馏，水洗的产品的PH值要接近7且颜色要接近暗棕色。步骤(5)要尽量提高真空度。步骤(6)重结晶时使用溶剂的温度不能超过2-甲基-6-酰基萘的熔点，不能将含有粗产品的溶剂直接放到冰水浴中进行重结晶，溶剂的使用量也要恰当，过高会降低收率，过低会达不到要求的纯度。
本发明的优点在于，合成采用了微通道，和传统的间歇反应相比，微通道将间歇反应变成连续反应，且提高了产品的选择性和收率，由于其比表面积大，传热效率高，有利于进行放热反应，所以降低了反应时间，物料停留时间短，有利于进行快速反应，提高反应动力学速率。且反应时间可以通过流体的流速和管道的长度进行严格控制，微通道密闭性比较好，安全性较高，污染小。在水洗时，由于水和产品溶液不互溶，T型混合器并不能达到很好的混合效果，因此管道外使用超声波震荡辅助，可以在大幅度减少水的用量前提下达到更好的效果。在重结晶时使用甲醇、乙醇等和水按照不同的比例混合的混合溶剂，在保证纯度的前提下，提高了产品的收率和结晶温度。
附图说明
图1为本发明方法使用的反应装置结构图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
将装有搅拌的反应器放入低温槽中，加入15g的硝基苯，然后加入2.5g无水三氯化铝，最后加入1.3g的丙酰氯，温度控制在0℃，反应10min制备酰化液。在装有搅拌的反应器内加入15g的硝基苯，然后加入1.5g的2-甲基萘制备原料液。用计量泵分别吸取原料液和酰化液，将两种物料通过注射器注入T型混合器里进行混合，混合后进入微通道反应器(内径0.5mm、长度6m)反应，反应时间60min，其中T型混合器放在恒温槽控制温度0℃，反应管放在恒温槽内温度控制在35℃。反应出来的产品再次进入到T型混合器中，另一路水通过计量泵注入到混合器里，混合后进入微通道反应器(内径1mm、长度3m)，反应管温度控制在40℃，同时开启超声震荡。水洗后进行减压蒸馏得到粗产品，然后用含有20％水的甲醇进行重结晶。最终可以得到收率为91％，纯度可以达到98.5％的2-甲基-6-丙酰基萘。
实施例2
将装有搅拌的反应器放入低温槽中，加入15g的硝基苯，然后加入4.5g无水三氯化铝，最后加入2.5g的丙酸酐，温度控制在0℃，反应10min制备酰化液。在装有搅拌的反应器内加入15g的硝基苯，然后加入1.5g的2-甲基萘制备原料液。用计量泵分别吸取原料液和酰化液，将两种物料通过注射器注入T型混合器里进行混合，混合后进入微通道反应器(内径0.5mm、长度6m)反应，反应时间60min，其中T型混合器放在恒温槽控制温度0℃，反应管放在恒温槽内温度控制在35℃。反应出来的产品再次进入到T型混合器中，另一路水通过计量泵注入到混合器里，混合后进入微通道反应器(内径1mm、长度3m)，反应管温度控制在40℃，同时开启超声震荡。水洗后进行减压蒸馏得到粗产品，然后用含有20％水的甲醇进行重结晶。最终可以得到收率为90％，纯度可以达到99％的2-甲基-6-丙酰基萘。
实施例3
将装有搅拌的反应器放入低温槽中，加入15g的硝基苯，然后加入2.5g无水三氯化铝，最后加入1.2g的乙酰氯，温度控制在0℃，反应10min制备酰化液。在装有搅拌的反应器内加入15g的硝基苯，然后加入1.5g的2-甲基萘制备原料液。用计量泵分别吸取原料液和酰化液，将两种物料通过注射器注入T型混合器里进行混合，混合后进入微通道反应器(内径0.5mm、长度6m)反应，反应时间60min，其中T型混合器放在恒温槽控制温度0℃，反应管放在恒温槽内温度控制在35℃。反应出来的产品再次进入到T型混合器中，另一路水通过计量泵注入到混合器里，混合后进入微通道反应器内(内径1mm、长度3m)，反应管温度控制在40℃，同时开启超声震荡。水洗后进行减压蒸馏得到粗产品，然后用含有20％水的甲醇进行重结晶。最终可以得到收率为87％，纯度可以达到98％的2-甲基-6-乙酰基萘。
上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酰化液的制备：将装有搅拌的反应器放入低温槽中，向反应器内加入硝基苯和无水三氯化铝，最后加入酰基氯，控制反应器内温度0-3℃；
(2)原料液的制备：在装有搅拌的反应器内加入硝基苯和2-甲基萘；
(3)反应：用计量泵分别吸取原料液和酰化液，将两种物料注入微型混合器进行混合，混合后送入微通道反应器进行反应，其中所述微型混合器放在恒温槽中，控制混合温度-3-0℃，所述微通道反应器也放在恒温槽中，控制反应温度30-50℃，反应时间通过所述微通道反应器的管长和管内液体流动的速度来控制；
(4)水洗：从微通道反应器出来的产物，再次进入微型混合器，通过计量泵注入另一路水到混合器里，混合后进入微通道反应器，控制反应器温度40-50℃且反应器外使用超声震荡；
(5)减压蒸馏：将步骤(4)得到的产物分离，使用真空泵进行减压500-1000Pa，得到2-甲基-6-酰基萘粗产品；
(6)重结晶：将步骤(5)所得粗产品加入到50-60℃溶剂中，搅拌充分溶解后继续搅拌10-20min，在室温下自然冷却结晶，然后放到冰水浴中继续冷却结晶0.5-1h，最后过滤得到纯的2-甲基-6-酰基萘产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)、(3)要求无水环境。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)所述的酰基氯为丙酰氯或乙酰氯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述2-甲基萘:硝基苯的质量比＝1:5-1:10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)、(4)中所述的微型混合器为T型混合器、Y型混合器、分离再结合型微混合器或内交叉指型微混合器。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)、(4)中所述微通道反应器为不锈钢反应管，内径0.5mm-3mm，；反应物在反应器内的停留时间为
5-120min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)中(重复)水洗液在微通道反应器内的停留时间为10-60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(6)中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和水的混合物，其中水在溶剂中质量为10-30％。
CN201710905001.4A 2017-09-29 2017-09-29 一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法 Pending CN107879909A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710905001.4A CN107879909A (zh) 2017-09-29 2017-09-29 一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710905001.4A CN107879909A (zh) 2017-09-29 2017-09-29 一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107879909A true CN107879909A (zh) 2018-04-06

Family

ID=61781003

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710905001.4A Pending CN107879909A (zh) 2017-09-29 2017-09-29 一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107879909A (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109232210A (zh) * 2018-10-31 2019-01-18 濮阳市欧亚化工科技有限公司 一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法
CN110105191A (zh) * 2019-05-28 2019-08-09 北京石油化工学院 一种以β-甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法
CN110204461A (zh) * 2019-05-15 2019-09-06 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍晶体及硝基胍的微通道结晶工艺和装置
CN111153781A (zh) * 2018-12-18 2020-05-15 上海中化科技有限公司 利用质子酸催化傅克酰基化反应的方法
CN112778117A (zh) * 2020-12-17 2021-05-11 江苏阿尔法药业有限公司 一种连续流微反应器中合成4-(4-氟苯甲酰基)丁酸及其类似物的方法
CN113292409A (zh) * 2021-05-21 2021-08-24 中化国际新材料(河北)有限公司 分离高纯度2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的方法以及精馏在其中的应用
CN113773179A (zh) * 2021-09-17 2021-12-10 煤炭科学技术研究院有限公司 一种连续同步水解酰化反应液的方法
CN114349621A (zh) * 2021-12-29 2022-04-15 煤炭科学技术研究院有限公司 一种适用小型连续精馏酰化反应液的方法
CN114369018A (zh) * 2021-12-29 2022-04-19 煤炭科学技术研究院有限公司 一种连续同步精馏酰化反应液的方法
CN114516788A (zh) * 2022-01-26 2022-05-20 煤炭科学技术研究院有限公司 使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法
CN114573478A (zh) * 2022-03-11 2022-06-03 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 一种制备辛酰溴苯腈的方法
CN114621066A (zh) * 2022-03-23 2022-06-14 煤炭科学技术研究院有限公司 一种2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法
WO2023040641A1 (zh) * 2021-09-14 2023-03-23 煤炭科学技术研究院有限公司 一种酰化液及利用酰化液连续合成酰基萘的工艺方法
CN117986101A (zh) * 2024-02-01 2024-05-07 品恩赢创(苏州)新材料科技有限公司 一种微混合器与反应釜耦合连续合成酰基萘的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1817843A (zh) * 2006-03-21 2006-08-16 华东理工大学 2－烷基－6－酰基萘的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1817843A (zh) * 2006-03-21 2006-08-16 华东理工大学 2－烷基－6－酰基萘的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DAVID R. SNEAD AND TIMOTHY F. JAMISON: "A Three-Minute Synthesis and Purification of Ibuprofen: Pushing the Limits of Continuous-Flow Processing", 《ANGEW. CHEM》 *
刘亮，等: "2-甲基萘酰基化反应研究", 《化学工业与工程》 *

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109232210A (zh) * 2018-10-31 2019-01-18 濮阳市欧亚化工科技有限公司 一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法
CN111153781A (zh) * 2018-12-18 2020-05-15 上海中化科技有限公司 利用质子酸催化傅克酰基化反应的方法
CN111153781B (zh) * 2018-12-18 2022-09-27 上海中化科技有限公司 利用质子酸催化傅克酰基化反应的方法
CN110204461A (zh) * 2019-05-15 2019-09-06 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍晶体及硝基胍的微通道结晶工艺和装置
CN110204461B (zh) * 2019-05-15 2022-04-05 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍晶体及硝基胍的微通道结晶工艺和装置
CN110105191A (zh) * 2019-05-28 2019-08-09 北京石油化工学院 一种以β-甲基萘为原料制备高纯度萘二甲酸的方法
CN112778117A (zh) * 2020-12-17 2021-05-11 江苏阿尔法药业有限公司 一种连续流微反应器中合成4-(4-氟苯甲酰基)丁酸及其类似物的方法
CN113292409A (zh) * 2021-05-21 2021-08-24 中化国际新材料(河北)有限公司 分离高纯度2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的方法以及精馏在其中的应用
WO2023040641A1 (zh) * 2021-09-14 2023-03-23 煤炭科学技术研究院有限公司 一种酰化液及利用酰化液连续合成酰基萘的工艺方法
CN113773179A (zh) * 2021-09-17 2021-12-10 煤炭科学技术研究院有限公司 一种连续同步水解酰化反应液的方法
CN113773179B (zh) * 2021-09-17 2024-04-12 煤炭科学技术研究院有限公司 一种连续同步水解酰化反应液的方法
CN114369018A (zh) * 2021-12-29 2022-04-19 煤炭科学技术研究院有限公司 一种连续同步精馏酰化反应液的方法
CN114369018B (zh) * 2021-12-29 2024-04-19 煤炭科学技术研究院有限公司 一种连续同步精馏酰化反应液的方法
CN114349621A (zh) * 2021-12-29 2022-04-15 煤炭科学技术研究院有限公司 一种适用小型连续精馏酰化反应液的方法
CN114349621B (zh) * 2021-12-29 2024-04-02 煤炭科学技术研究院有限公司 一种适用小型连续精馏酰化反应液的方法
CN114516788A (zh) * 2022-01-26 2022-05-20 煤炭科学技术研究院有限公司 使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法
CN114516788B (zh) * 2022-01-26 2023-11-10 煤炭科学技术研究院有限公司 使用微通道与反应釜联用反应器连续合成酰基萘的方法
CN114573478A (zh) * 2022-03-11 2022-06-03 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 一种制备辛酰溴苯腈的方法
CN114621066B (zh) * 2022-03-23 2024-03-19 煤炭科学技术研究院有限公司 一种2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法
CN114621066A (zh) * 2022-03-23 2022-06-14 煤炭科学技术研究院有限公司 一种2-甲基-6-丙酰基萘合成反应的方法
CN117986101A (zh) * 2024-02-01 2024-05-07 品恩赢创(苏州)新材料科技有限公司 一种微混合器与反应釜耦合连续合成酰基萘的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107879909A (zh) 一种使用微通道反应器合成酰基萘的方法
EP3300499B1 (en) Process for the preparation of intermediates useful in the preparation of non-ionic contrast agents
US9295955B2 (en) Mixing apparatus and process
CN112979461A (zh) 一种3-氯代-4-氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法
CN106242961B (zh) 氯乙酸生产设备
CN105418548A (zh) 用于α-二羰基化合物α位氢原子氯代反应的微反应器及合成方法
CN201692802U (zh) 用于连续生产六氟环氧丙烷的设备
CN111233892B (zh) 一种使用连续流反应器合成青霉素g亚砜的方法
CN107628931A (zh) 一种合成苯甲醚及其衍生物的微反应系统与方法
CN106220491B (zh) 氯乙酸生产方法
CN106008585B (zh) 一种(3r,4r)-4-乙酰氧基-3-[(r)-1-叔丁基二甲基硅氧乙基]-2-氮杂环丁酮的合成工艺和装置
CN106334469A (zh) 静态管道三相混合器及其应用
CN115819264A (zh) 一种醋酸和二甲胺连续吸收制备dmac的方法和系统及其应用
CN112358525B (zh) 一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法
WO2004078338B1 (en) Hydrodynamic cavitation crystallization device and process
CN108794307B (zh) 一种溶剂法合成4-溴-3-甲基苯甲醚的微反应系统和方法
CN112079698A (zh) 制备1-氯-1-（氯乙酰基）环丙烷的方法
CN211864946U (zh) 一种咪唑啉衍生物的合成装置
RU2771024C1 (ru) Способ и установка для изготовления диацетонитрила
CN112321525B (zh) 一种一步法合成3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的方法
CN114588854B (zh) 一种连续化奥克托今生产系统
CN201669094U (zh) 巯基乙醇管式反应器
CN108299539A (zh) 利用连续流微反应器生产6-亚乙基鹅去氧胆酸的方法
CN104557604B (zh) 5‑乙酰基水杨酰胺的合成方法
CN213708197U (zh) 一种对氯苯肼盐酸盐反应系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180406