CN106334469A - 静态管道三相混合器及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种静态管道三相混合器及其应用，包括一管段，沿所述管段上依次设有与所述管段内部连通的液体入流管、液固入流口和气体入流口，所述液体入流管套设于所述管段的进口端的内部，所述液固入流口位于管壁的上方，所述气体入流口位于管壁的下方；所述液体进料管之后、所述液固进料口和所述气体入流口之间的区域为两相混合区管段，所述气体入流口之后的区域为三相混合区管段，所述管段和所述液体入流管之间的区域为控温室，所述控温室分别与控温介质入口和控温介质出口连通。本发明工艺简单、操作安全、混合效果良好。

Description

静态管道三相混合器及其应用
技术领域
本发明属于混合器领域，尤其是涉及一种静态管道三相混合器的应用。
背景技术
气液固三相混合在化工领域十分常见，现有技术中的三相混合器大多数是在混合器中加入机械搅拌，或是在管式三相混合器中加入折流板、浆片等结构，以促进混合器中三相的充分混合，但是，这些结构复杂，而且难以清洗，不利于化工过程中的使用。
己二腈(ADN,adiponitrile)，无色透明的油状液体，有轻微苦味，易燃，分子式NC(CH2)4CN，密度为962kg/m3，熔点1℃，沸点295℃。有毒性和腐蚀性，通过口腔吸入或皮肤吸收均能引起中毒。溶于甲醇、乙醇、氯仿，难溶于水、环己烷、乙醚、二硫化碳、四氯化碳。己二腈的主要应用是生产己二胺，此外在电子、轻工以及其它有机合成领域也有着广阔的应用。
己二腈的工艺路线主要有丙烯腈(AN)电解二聚法、丁二烯(BD)氢氰化法、己二酸(ADA)催化氨化法和己内酰胺降解再水解法。当今世界上己二腈工业化生产的主要工艺是丙烯腈电解二聚法和丁二烯氢氰化法。丁二烯直接氢氰化法生产己二腈的反应包括一级氰化、异构化、二级氰化三个步骤，该方法采用过渡金属催化剂，将两分子氢氰酸引入丁二烯，催化剂通常采用Ni、Rh、Ru等过渡金属的络合物。其中戊烯腈(3PN)是其重要中间产物，反应方程式如下：
一级氰化：
异构化：
二级氰化：
总方程式：CH2＝CHCH＝CH2+2HCN→NC(CH2)4CN+4H2
一级氰化生产戊烯腈(3PN)的过程中，BD与HCN反应过程中往往会发生HCN的自聚，引起管道及设备的堵塞，而HCN作为剧毒物质，停车维修过程会给工人造成很大的安全隐患，因此有必要增加BD与HCN混合度，提高HCN反应速率，防止停车维修引起的泄露中毒事故，实验发现，气相BD、液相HCN和悬浊液PNL充分混合后能有效提高反应速率，有利于反应充分进行。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种静态管道三相混合器及其应用，以克服现有技术的不足，工艺简单、操作安全、混合效果良好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种静态管道三相混合器，包括一管段，沿所述管段上依次设有与所述管段内部连通的液体入流管、液固入流口和气体入流口，所述液体入流管套设于所述管段的进口端的内部，所述液固入流口位于管壁的上方，所述气体入流口位于管壁的下方；
所述液体进料管之后、所述液固进料口和所述气体入流口之间的区域为两相混合区管段，所述气体入流口之后的区域为三相混合区管段，所述管段和所述液体入流管之间的区域为控温室，所述控温室分别与控温介质入口和控温介质出口连通。所述控温室与所述液体进料管不连通，所述控温室与所述两相混合区管段不连通。
进一步的，所述液体入流管包括依次连通的管I段、缩径束流管段和管II段，所述管I段的管径大于所述管II段的管径，所述缩径束流管为管径逐渐减小的变径管。
进一步的，所述管I段和所述管II段的直径比为20:1～1:1,优选范围为8:1～3:1。如果该比例过小，则束流加压的效果不明显，如果该比例多大，则会导致束流后液体流速过快，对后续的所述两相混合区管段冲力过大，从而导致液体停留时间短，来不及混合充分就会从所述管段中流出。
进一步的，所述两相混合区管段的长度和管径之比为20:1～1:1,优选范围为8:1～3:1，所述三相混合区管段长度和管径之比为20:1～1:1,优选范围为8:1～3:1。
所述两相混合区管段的长度为100～1500mm,优选范围为200～600mm。如果所述两相混合区的长度过长，由于液体入流管出口液体的作用范围有限，那么后续管段中不再有液体冲压力的作用，就会导致后续的所述两相混合管段开始出现固体沉积，相反的，如果所述两相混合区管段过短，那么没有足够的混合空间，同样不能达到混合效果；
所述三相混合区管段长度为100～1500mm,优选范围为200～600mm。同样的，如果所述三相混合区的长度过长，由于气体入流口出口气体鼓泡的作用范围有限，那么后续管段中不在有气体冲压力的作用，此时固体会产生沉积，相反的，如果所述两相混合区管段过短，那么没有足够的混合空间，同样不能达到混合效果；
需要说明的是，本发明中的各个管段的长度是优选的，在实际使用时，可以根据实际需求进行设计，不能理解为对本发明的限制。
本发明的工作原理为：
将液相从所述液相入流管中通入，液相经过所述缩径束流管的束流后实现液相的局部加压，同时外部的控温室逐渐扩径，增强控温效果，所述控温室可以是保冷室也可以是加热室，根据不同的液体需要不同选择不同的控温介质；优选的，所述控温介质入口位于所述管段的下方，所述控温介质出口位于所述管段的上方，以便控温介质能够充满整个控温室，控温效果更好。
固体原料或催化剂从所述液固入流口中流入，优选的，通入所述液固入流口的固体原料或催化剂为液固混合的悬浊液，液体夹带固体通入，能够增强通入后的液固混合效果，所述液固入流口之后的区域为两相混合区管段，包括了液相和固相，在此区域内，液相和固相能够混合均匀，另外液相HCN也对悬浊液起到冲洗加压作用，防止含有固体催化剂的堵塞管道；
作为另一种非限制的形式，固体也可以直接从所述液固入流口中加入，不需要液体的混合。
气相在固体或悬浊液加入之后通入，鼓泡的气体起到二次加压混合的作用，有效实现了气液固三相良好的径向混合效果。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
(1)结构简单，不需要外在的机械搅拌，节省能源。
(2)液相和气相两次加压混合，避免管道阻塞，混合效果更好。
本发明的另一目的在于提出一种静态管道三相混合器的应用，以克服现有技术的不足，将其应用于戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，混合效果好，混合后能有效提高反应速率，有利于反应充分进行。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
所述的静态管道三相混合器的应用，将所述三相混合器用于气液固三相流体的混合，其中，所述液体入流管通入液体，所述液固入流口通入液体和固体混合物或仅仅通入固体，所述气体入流口通入气体。
进一步的，将所述三相混合器用于丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，其中，液相HCN从所述液相入流管中通入，悬浊液从所述液固入流口中通入，气相丁二烯从所述气体入流口中通入，所述悬浊液包括液相HCN和固体催化剂。所述催化剂为丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈所需要的常规催化剂，包括但不限于Ni、Rh、Ru等过渡金属的络合物。所述悬浊液中的所述液相HCN可以是新鲜的原料，也可以是后续反应器中未反应完全的原料经过过滤和分离之后的二次利用的原料，因此，所述悬浊液中的液相可以包含一定量的杂质。
进一步的，所述气相的通入时压强为0.05～1.0mpaG,优选范围为0.2～0.8mpaG。
可选择性的，液相HCN从所述液相入流管通入时的通入流速为0.5～5m/s,在使用时，液相的流速可以根据实际的混合需求进行设定。
进一步的，所述两相混合区管段和所述三相混合区管段的长度均为100～1500mm,优选范围为200～600mm。
本发明中选用的液相流速和气相压强结合所述两相混合区管段和所述三相混合区管段的长度，能够满足混合空间的同时避免固体沉积，混合效果好。
进一步的，所述控温室中通入冷却介质，所述冷却介质的温度低于所述液相入流管中液相HCN的温度，所述冷却介质从所述控温介质入口通入，从所述控温介质出口流出。
其工作原理为：将冷却介质通入所述控温室中，液相HCN原料从所述液相入流管通入，HCN高温容易发生自聚现象，而由于所述控温室中通入冷却介质，能够对所述液相入流管内的液相HCN进行降温冷却，可以有效抑制HCN的自聚，既能够保证原料的纯度质量，也能够避免因为HCN自聚而对管道阻塞；另外，气相丁二烯鼓泡进入后，对其中的液相和固体起到的进一步的吹扫作用，实现了液相HCN和悬浊液PNL(液相HCN和反应催化剂的混合相)的再混合，保证反应原料有良好的径向混合效果，防止堵塞，提高了反应速率。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
(1)混合充分，能有效提高后续反应速率，有利于反应充分进行。
(2)设有控温室，避免液相HCN的自聚，不会引起管道及设备的堵塞，无需停车维修，避免剧毒物质HCN对工人造成很大的安全隐患。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例结构示意图。
附图标记说明：
1-液体入流管；11-管I段；12-缩径束流管段；13-管II段；2-液固入流口；3-气体入流口；4-管段；5-控温介质出口；6-控温介质入口；7-两相混合区管段；8-三相混合区管段；L1-两相混合区管段的长度；L2-三相混合区管段的长度。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
静态管道三相混合器，包括一管段4，沿所述管段4上依次设有与所述管段4连通的液体入流管1、液固入流口2和气体入流口3，所述液体入流管1套设于所述管段4的进口端的内部，所述液固入流口2位于管壁的上方，所述气体入流口3位于管壁的下方；
所述液体进料管1之后、所述液固进料口2和所述气体入流口3之间的区域为两相混合区管段7，所述两相混合区管段7的长度L1为100mm，所述两相混合区管段7的长度和管径之比为1:1；所述气体入流口3之后的区域为三相混合区管段8，所述三相混合区管段8长度L2为100mm，所述三相混合区管段8长度和管径之比为1:1；所述管段4和所述液体入流管1之间的区域为控温室9，所述控温室9分别与控温介质入口6和控温介质出口5连通。
所述液体入流管1包括依次连通的管I段11、缩径束流管段12和管II段12，所述管I段11和所述管II段13的直径比为1:1，所述缩径束流管2为管径逐渐减小的变径管。
将所述三相混合器用于丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，其中，液相HCN从所述液相入流管1中通入，流量为10m3/h，悬浊液从所述液固入流口2中通入，气相丁二烯从所述气体入流口3中通入，通入时压强为0.05mpaG，所述悬浊液包括液相HCN和反应所需的固体催化剂，所述控温室9中通入冷却介质，所述冷却介质的温度低于所述液相入流管1中液相HCN的温度，所述冷却介质从所述控温介质入口6通入，从所述控温介质出口7流出。
实施例2
静态管道三相混合器，包括一管段4，沿所述管段4上依次设有与所述管段4连通的液体入流管1、液固入流口2和气体入流口3，所述液体入流管1套设于所述管段4的进口端的内部，所述液固入流口2位于管壁的上方，所述气体入流口3位于管壁的下方；
所述液体进料管1之后、所述液固进料口2和所述气体入流口3之间的区域为两相混合区管段7，所述两相混合区管段7的长度L1为500mm，所述两相混合区管段7的长度和管径之比为5:1；所述气体入流口3之后的区域为三相混合区管段8，所述三相混合区管段8长度L2为500mm，所述三相混合区管段8长度和管径之比为5:1；所述管段4和所述液体入流管1之间的区域为控温室9，所述控温室9分别与控温介质入口6和控温介质出口5连通。
所述液体入流管1包括依次连通的管I段11、缩径束流管段12和管II段12，所述管I段11和所述管II段13的直径比为5:1，所述缩径束流管2为管径逐渐减小的变径管。
将所述三相混合器用于丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，其中，液相HCN从所述液相入流管1中通入，流量为10m3/h，悬浊液从所述液固入流口2中通入，气相丁二烯从所述气体入流口3中通入，通入时压强为0.5mpaG，所述悬浊液包括液相HCN和反应所需的固体催化剂，所述控温室9中通入冷却介质，所述冷却介质的温度低于所述液相入流管1中液相HCN的温度，所述冷却介质从所述控温介质入口6通入，从所述控温介质出口7流出。
实施例3
静态管道三相混合器，包括一管段4，沿所述管段4上依次设有与所述管段4连通的液体入流管1、液固入流口2和气体入流口3，所述液体入流管1套设于所述管段4的进口端的内部，所述液固入流口2位于管壁的上方，所述气体入流口3位于管壁的下方；
所述液体进料管1之后、所述液固进料口2和所述气体入流口3之间的区域为两相混合区管段7，所述两相混合区管段7的长度L1为1500mm，所述两相混合区管段7的长度和管径之比为20:1；所述气体入流口3之后的区域为三相混合区管段8，所述三相混合区管段8长度L2为1500mm，所述三相混合区管段8长度和管径之比为20:1；所述管段4和所述液体入流管1之间的区域为控温室9，所述控温室9分别与控温介质入口6和控温介质出口5连通。
所述液体入流管1包括依次连通的管I段11、缩径束流管段12和管II段12，所述管I段11和所述管II段13的直径比为20:1，所述缩径束流管2为管径逐渐减小的变径管。
将所述三相混合器用于丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，其中，液相HCN从所述液相入流管1中通入，流量为10m3/h，悬浊液从所述液固入流口2中通入，气相丁二烯从所述气体入流口3中通入，通入时压强为1.0mpaG，所述悬浊液包括液相HCN和反应所需的固体催化剂，所述控温室9中通入冷却介质，所述冷却介质的温度低于所述液相入流管1中液相HCN的温度，所述冷却介质从所述控温介质入口6通入，从所述控温介质出口7流出。
实施例1、实施例2和实施例3中，液相进料和气相进料分别对易发生堵塞的悬浊液起到加压和加大流速的作用，加料顺序和位置进保证了三相混合的充分性；同时由于液相HCN高温易发生自聚的特性，缩径束流增大液相HCN流速的同时要进行局部保冷，保冷扩大室可保证HCN有更多热量被带走，防止自聚引起的堵塞现象。
对比例
所述液体进料管1之后、所述液固进料口2和所述气体入流口3之间的区域为两相混合区管段7，所述两相混合区管段7的长度L1为2000mm，所述两相混合区管段7的长度和管径之比为25:1；所述气体入流口3之后的区域为三相混合区管段8，所述三相混合区管段8长度L2为2000mm，所述三相混合区管段8长度和管径之比为25:1；所述管段4和所述液体入流管1之间的区域为控温室9，所述控温室9分别与控温介质入口6和控温介质出口5连通。
所述液体入流管1包括依次连通的管I段11、缩径束流管段12和管II段12，所述管I段11和所述管II段13的直径比为25:1，所述缩径束流管2为管径逐渐减小的变径管。
将所述三相混合器用于丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，其中，液相HCN从所述液相入流管1中通入，流量为10m3/h，悬浊液从所述液固入流管2中通入，气相丁二烯从所述气体入流口3中通入，通入时压强为0.03mpaG，所述悬浊液包括液相HCN和反应所需的固体催化剂，所述控温室9中通入冷却介质，所述冷却介质的温度低于所述液相入流管1中液相HCN的温度，所述冷却介质从所述控温介质入口6通入，从所述控温介质出口7流出。
利用实施例1-3和对比例混合后反应物转化率对比。
上表中，实施例1-3和对比例均采用本领域常规的反应装置、操作条件来实现丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈的反应，试验条件完全相同。由于对比例中装置管段参数设置与实施例1-3存在较大不同，因此，其混合后反应物转化率也相对较低，因此本发明中的装置结构合理，混合效果好；空白对照例为不经过混合直接进入反应釜反应的情况下的数据，由空白对照例与实施例和对比例的数据对比可知，如果不经过预先的混合，那么反应的转化率会大大降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.静态管道三相混合器，其特征在于：包括一管段，沿所述管段上依次设有与所述管段内部连通的液体入流管、液固入流口和气体入流口，所述液体入流管套设于所述管段的进口端的内部，所述液固入流口位于管壁的上方，所述气体入流口位于管壁的下方；
所述液体进料管之后、所述液固进料口和所述气体入流口之间的区域为两相混合区管段，所述气体入流口之后的区域为三相混合区管段，所述管段和所述液体入流管之间的区域为控温室，所述控温室分别与控温介质入口和控温介质出口连通，所述控温室与所述液体进料管不连通，所述控温室与所述两相混合区管段不连通。
2.根据权利要求1所述的静态管道三相混合器，其特征在于：所述液体入流管包括依次连通的管I段、缩径束流管段和管II段，所述管I段的管径大于所述管II段的管径，所述缩径束流管为管径逐渐减小的变径管。
3.根据权利要求2所述的静态管道三相混合器，其特征在于：所述管I段和所述管II段的直径比为20:1～1:1,优选的,所述管I段和所述管II段的直径比为8:1～3:1。
4.根据权利要求2所述的静态管道三相混合器，其特征在于：所述两相混合区管段的长度和管径之比为20:1～1:1,优选的,所述两相混合区管段的长度和管径之比为8:1～3:1；所述三相混合区管段长度和管径之比为20:1～1:1,优选的,所述三相混合区管段长度和管径之比为8:1～3:1。
5.根据权利要求1所述的静态管道三相混合器，其特征在于：所述两相混合区管段的长度为100～1500mm,优选的,所述两相混合区管段的长度为200～600mm；所述三相混合区管段长度为100～1500mm,优选的,所述三相混合区管段长度为200～600mm。
6.权利要求1-5中任一项权利要求所述的静态管道三相混合器的应用，其特征在于：将所述三相混合器用于气液固三相流体的混合，其中，所述液体入流管通入液体，所述液固入流口通入液体和固体混合物或仅仅通入固体，所述气体入流口通入气体。
7.根据权利要求6所述的静态管道三相混合器的应用，其特征在于：将所述三相混合器用于丁二烯与HCN催化反应制戊烯腈反应釜前气液固三相进料的混合，其中，液相HCN从所述液相入流管中通入，悬浊液从所述液固入流口中通入，气相丁二烯从所述气体入流口中通入，所述悬浊液包括液相HCN和固体催化剂。
8.根据权利要求6所述的静态管道三相混合器的应用，其特征在于：所述气相丁二烯的通入时压强为0.05～1.0mpaG,优选的,所述气相丁二烯的通入时压强为0.2～0.8mpaG。
9.根据权利要求6所述的静态管道三相混合器的应用，其特征在于：所述控温室中通入冷却介质，所述冷却介质的温度低于所述液相入流管中液相HCN的温度，所述冷却介质从所述控温介质入口通入，从所述控温介质出口流出。
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