CN103446990B - 切向环流管式非均相反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了切向环流管式非均相反应器，特点是包括若干组用于气体、液体和固体混合反应的反应循环管、气液分离器和液固旋流分离器。反应循环管包括反应升液段、切向入口段、倾斜向下出口段、反应降液段和圆弧连接段，反应升液段与反应降液段通过圆弧连接段相连通，反应升液段的上端通过切向入口段与气液分离器相连通，气液分离器通过倾斜向下出口段与反应降液段相连通，倾斜向下出口段位于切向入口段的下方，气液分离器的下端连接有液固旋流分离器，其优点是可实现气液固三相充分混合反应，同时可实现反应后气液固三相连续分离，无转动部件，气密性好，反应温度稳定控制，安全性高。

Description

切向环流管式非均相反应器

技术领域

本发明涉及切向环流管式非均相反应器。

背景技术

随着化学工业的发展，多相混合、反应体系越来越广泛。大量的化学反应过程需要涉及气、液、固三相，尤其是随着催化工业的发展，引入固体催化剂的多相反应体系日益增多。如何实现气液固三相混合均匀成为实现多相流流动、质量传递、反应的关键。流化床、浆态床等是化学工业中应用非常广泛的用于多相流动、反应的设备，在多相流反应过程中起到了很大作用。但对于一些特殊的化学反应过程，这些设备无法达到理想的效果。

己二胺是一种重要的化工原料，常温常压下为无色透明的结晶体，是一种强碱性有机物。己二胺主要用途是用来和己二酸中和反应生产尼龙66产品，和葵二酸中和反应生产尼龙610产品，然后制成各种尼龙树脂、尼龙纤维和工程塑料产品，是合成材料中难得的中间体。

目前，己二胺的生产方法主要是己二腈加氢工艺，该方法生产己二胺有高压法和低压法两种。两种工艺的共同点都是采用加氢反应法，但不同的是采用的催化剂、反应压力和反应温度不同。高压法采用价格低廉的铁系催化剂，反应压力约为30～40MPa，反应温度130-180℃，如USP4064172公开的由己二腈加氢制己二胺的方法采用活性氧化铁催化剂和固定床反应器，反应温度约为80～200℃，压力20～500个大气压；低压法则采用雷尼镍为催化剂，反应压力3～5MPa，反应温度80～100℃。目前生产己二胺的主导工艺路线是低压法，采用雷尼镍为催化剂，在釜式反应器或者流化床反应器中进行。

例如，在USP3758584和3773822中，使用固定床反应器氢化己二腈，在过量的氢

和无水氨的存在下，反应温度为85～185℃和压力为27.5～41.37MPa条件下，通过氢化己二腈制备己二胺；USP4429159和441673提出了在泡罩塔反应器中使用雷尼镍催化剂，所述方法使用低压(1.38～3.45MPa)和低温(小于100℃)；USP5105015中公开己二胺的制备方法，在固定床反应器中，在粒状铬和镍组成的雷尼铬催化剂存在条件下，通过氢化己二腈制备，此反应在至少5%重量的氨(基于己二腈)存在下，反应温度和压力为60～125℃和0.345～3.45MPa下进行；CN1216852提出了己二胺制备的方法，将己二腈与乙醇按照一定的配比配成溶液，再将该溶液在磁稳定床反应器在催化剂存在下与氢气接触，反应温度和压力为室温至180℃和1.0-5.OMPa。CN202506390U公开了己二腈加氢制己二胺的反应器，它包括圆柱筒体，在筒体内装有搅拌器和套筒，包括反应区和液固分离区两部分，反应区为套筒内区域，液固分离区为筒体与套筒之间的区域，将原料己二睛和溶剂乙醇与制备好的雷尼镍催化剂混合均匀从反应器底部进料口送入，同时氢气从进气口送入，两股反应物物流在反应区混合、快速反应。

但是，上述反应过程中采用雷尼镍为催化剂的低压加氢是典型的气液固三相流动和反应体系，系统流动情况复杂，反应压力中等，反应过程放出热量。在釜式反应器或者固定床反应器中，反应系统内气液固三相混合不完全；反应产生的热量不能及时移除，使反应温度不稳定，不利于反应的顺利进行；同时上述釜式反应器或者固定床反应器不能连续完成气液固三相的分离，在反应器后还需配套复杂的相分离设备，釜式反应器还设有转动部件，设备转动易导致气体泄漏和静电，存在较高的安全隐患。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能使反应系统内气液固三相混合完全，反应充分，同时可实现反应后气液固三相连续分离的切向环流管式非均相反应器。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种切向环流管式非均相反应器，包括若干组用于气体、液体和固体混合反应的反应循环管、气液分离器和液固旋流分离器，所述的反应循环管包括反应升液段、切向入口段、倾斜向下出口段、反应降液段和圆弧连接段，所述的反应升液段的下端与所述的反应降液段的下端通过所述的圆弧连接段相连通，所述的反应升液段的上端通过所述的切向入口段与所述的气液分离器相连通，所述的气液分离器通过所述的倾斜向下出口段与所述的反应降液段相连通，所述的倾斜向下出口段位于所述的切向入口段的下方，所述的气液分离器的下端连接有所述的液固旋流分离器，所述的圆弧连接段的底部设置有液固反应物入口，所述的圆弧连接段的上部靠近反应升液段处设置有气体反应物入口，所述的气液分离器的上端设置有气体产物出口，所述的气液分离器的下部设置有液体产物出口管，所述的液体产物出口管位于所述的倾斜向下出口段的下方，所述的液固旋流分离器的底部设置有固液混合物出口。

所述的反应升液段和所述的反应降液段的外壁分别设置有内部含有冷却介质的夹套。夹套内通入冷却介质以维持反应温度。

所述的液固旋流分离器的外壁缠绕有加热盘管。以便特殊情况下加热。

所述的液固旋流分离器的锥体底部还设置有固液混合物出口，所述的固液混合物出口通过底部排液管与所述的液固反应物入口相连通。

所述的液体产物出口管设置在所述的气液分离器的下部靠近其水平中心线处。保证液体产物中不含固体颗粒。

所述的反应循环管为1-4组平行运行的夹套反应循环管。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明切向环流管式非均相反应器，按照功能可以分成三部分：夹套反应循环管、气液分离器和液固旋流分离器。液固反应物从反应循环管的圆弧连接段底部的液固反应物入口打入，气体反应物加入到靠近反应升液段的圆弧连接段处，这样反应循环管内便由于气升作用而使反应物循环，同时在管内发生反应。反应循环管内的物料沿切线方向进入气液分离器，沿切线进入后，由于离心力的作用，使得比重大的液固向气液分离器边壁靠近，比重轻的气体从中心向上从气液分离器顶部的气体产物出口排出。一部分液体通过反应循环管的倾斜向下出口段回流到反应循环管的反应降液段，另一部分液体则通过锥体形的液固旋流分离器，在离心力的作用下固体被甩到边壁，当到达锥体下部时，中心的清液开始从锥体中心反转向上，最后通过气液分离器的液体产物出口管排出，从而达到液固分离。优点如下：

（1）气液固三相通过反应循环管的流动达到完全混合，混合效果好，从而使反应充分；

（2）设备无任何转动部件，减少泄露危险，安全性高；

（3）实现设备内部混合、反应、分离的集成，仅通过此一台设备即可实现混合、反应、分离过程，不需配备辅助的混合及分离设备，流程简单，设备投资低；

（4）通过反应循环管外壁的夹套取热，及时移除反应热，维持反应温度，与流化床相比，更容易控制温度，减小了设备磨损；

（5）通过巧妙设计的切向出入口产生的离心力来实现气液、液固的分离，分离因数大，分离效果好，产物液体中几乎不含有气体和固体。

综上所述，本发明切向环流管式非均相反应器是一种用于气-液-固三相反应的设备，该设备内部没有任何机械装置，内部特殊设计的结构可以使高体积固含量、高体积气体含量的气液固三相反应完全，且达到反应后气液固三相连续分离，尤其适用于高固体含量体系的三相反应系统。

附图说明

图1为本发明的切向环流管式非均相反应器的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

具体实施例

本发明切向环流管式非均相反应器，如图1所示，包括若干组用于气体、液体和固体混合反应的反应循环管1、气液分离器2和呈倒锥形的液固旋流分离器3，反应循环管1包括反应升液段4、切向入口段5、倾斜向下出口段6、反应降液段7和圆弧连接段8，反应升液段4的下端与反应降液段7的下端通过圆弧连接段8相连通，反应升液段4的上端通过切向入口段5与气液分离器2相连通，气液分离器2通过倾斜向下出口段6与反应降液段7相连通，倾斜向下出口段6位于切向入口段4的下方，气液分离器2的下端连接有液固旋流分离器3，圆弧连接段8的底部设置有液固反应物入口9，圆弧连接段8的上部靠近反应升液段4处设置有气体反应物入口10，气液分离器2的上端设置有气体出口11，气液分离器2的下部侧壁设置有液体产物出口管12，液体产物出口管12位于倾斜向下出口段6的下方，液固旋流分离器3的底部设置有液固混合物出口13。

在此具体实施例中，反应升液段4和反应降液段7的外壁分别设置有内部含有冷却介质的夹套14；液固旋流分离器3的外壁缠绕有加热盘管15以便特殊情况下加热；液固旋流分离器3的锥体底部还设置有固液混合物出口16，固液混合物出口16通过底部排液管17与液固反应物入口9相连通。液体产物出口管12设置在气液分离器2的下部靠近其水平中心线处。保证液体产物中不含固体颗粒。

上述反应循环管可以为4组平行运行的夹套反应循环管，也可以为1组、2组、3组、5组、6组或7组。

工作原理和过程

本发明切向环流管式非均相反应器，按照功能可以分成三部分：反应循环管1、气液分离器2和液固旋流分离器3。若干组平行运行的夹套反应循环管1以切线方向连接气液分离器2，可以保证物料从切向进入和流出，形成旋流以产生气液固三相分离的离心力。液固反应物从反应循环管1的圆弧连接段8底部的液固反应物入口9打入，气体反应物加入到靠近反应升液段4的圆弧连接段8上部，这样反应循环管1内便由于气升作用而使反应物循环，同时在管内发生反应。为了维持最佳的操作温度，在反应循环管1外壁设置夹套14，夹套14内通入冷却介质以维持温度。

反应循环管1内的物料沿切线方向进入气液分离器2，沿切线进入后，由于离心力的作用，使得比重大的液固向气液分离器2边壁靠近，比重轻的气体从中心向上从气液分离器2顶部的气体产物出口11排出。一部分液体通过反应循环管1的倾斜向下出口段6回流到反应循环管1的反应降液段7，另一部分液体则通过倒锥体形的液固旋流分离器3，在离心力的作用下固体被甩到边壁，当到达锥体下部时，中心的清液开始从锥体中心反转向上，最后通过气液分离器2的液体产物出口管12排出，从而达到液固分离。

液固旋流分离器3锥体底部固体含量很高的固液混合物经底部排液管17部分返回反应循环管1底部循环利用，部分取出去回收。此外，在液固旋流分离器3的部分外壁缠绕加热盘管15，以便特殊情况下加热。

本发明的目的是提供一种用于气-液-固三相反应的设备。尤其适用于高固体含量体系的三相反应系统，如用于己二腈加氢制己二胺的反应系统。

上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (2)

1.一种切向环流管式非均相反应器，其特征在于：包括若干组用于气体、液体和固体混合反应的反应循环管、气液分离器和液固旋流分离器，所述的反应循环管包括反应升液段、切向入口段、倾斜向下出口段、反应降液段和圆弧连接段，所述的反应升液段的下端与所述的反应降液段的下端通过所述的圆弧连接段相连通，所述的反应升液段的上端通过所述的切向入口段与所述的气液分离器相连通，所述的气液分离器通过所述的倾斜向下出口段与所述的反应降液段相连通，所述的倾斜向下出口段位于所述的切向入口段的下方，所述的气液分离器的下端连接有所述的液固旋流分离器，所述的圆弧连接段的底部设置有液固反应物入口，所述的圆弧连接段的上部靠近反应升液段处设置有气体反应物入口，所述的气液分离器的上端设置有气体产物出口，所述的气液分离器的下部设置有液体产物出口管，所述的液体产物出口管位于所述的倾斜向下出口段的下方，所述的液固旋流分离器的底部设置有固体产物出口，所述的液固旋流分离器的锥体底部还设置有固液混合物出口，所述的固液混合物出口通过底部排液管与所述的液固反应物入口相连通，所述的液体产物出口管设置在所述的气液分离器的下部靠近其水平中心线处，所述的反应升液段和所述的反应降液段的外壁分别设置有内部通有冷却介质的夹套，所述的液固旋流分离器的外壁缠绕有加热盘管。

2.根据权利要求1所述的切向环流管式非均相反应器，其特征在于：所述的反应循环管为1-8组平行运行的夹套反应循环管。