CN107855079A - 一种气液固三相管式沸腾流化床反应器及反应方法 - Google Patents

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宋胜豪
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张建勇
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Abstract

本发明公开了一种气液固三相管式沸腾流化床反应器，包括：反应器、进料装置、循环装置、反应管和循环管，其中，反应器为具有内部封闭空间的封闭装置，所述的反应管、循环管位于所述的反应器的外表面，所述的进料装置位于所述的反应管底部，所述的循环装置位于所述的反应器的顶部，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有旋风分离器。通过上述方式，本发明提供的气液固三相管式沸腾流化床反应器，通过设计合理的反应条件与对反应装置的改进，使反应器产能进一步提高，使反应副产物降低到最低限，反应转化率接近100%，反应收率达到99.5%以上，从而达到了气液固三相管式沸腾流化床反应器大型化的目的。

Description

一种气液固三相管式沸腾流化床反应器及反应方法
技术领域
本发明涉及一种气液固三相管式沸腾流化床反应器大型化技术开发与应用，特别是涉及气液固三相管式沸腾流化床反应器，属于化工技术领域。
背景技术
目前，中国国内气液固三相管式沸腾流化床反应器仅我公司有三套，引进国外先进技术，应用在尼龙化工公司己二胺装置，但该反应器由于一直没有动力学、热力学相关技术研究，单套反应器能力偏低一直是己二胺装置产能进一步发展的制约因素，也是我公司尼龙产业进一步发展的制约因素。
根据与清华大学、华东理工大学、天津大学等国内著名化学化工院所技术交流，还没有对气液固三相管式沸腾流化床反应器进行相关理论研究。国外同类设备仅法国罗地亚公司、日本旭化成公司拥有该类型反应器。
该项目是通过引进的2.9万吨/年气液固三相管式沸腾流化床反应器的反应原理、结构特点及多年来的运行数据进行研究，对反应器的反应管、循环管、气液分离器、沉降锥、返回管等不同部位进行动力学研究，确定其工作原理、特性，据此确定设计基准值，对在原设计反应条件下6万吨/年产能的反应器进行工程设计，确定反应器不同部位尺寸，同时，研究不同反应条件对反应结果的影响，确定在相同反应器条件下，改变反应条件提高反应产能，以此达到气液固三相管式沸腾流化床反应器大型化目的。
该类型反应器的研究将解决制约单套己二胺装置产能放大的关键问题，对该类型反应器的研究及应用属国内领先、国际先进。
故如何通过对气液固三相管式沸腾流化床反应器的动力学、热力学及反应条件的研究，找到该类型反应器设计的关键点，使单套反应器产能由2.9万吨/年提高到6万吨/年，并进行工程化应用，是本发明的关键。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是如何提供一种通过动力学及热力学研究，找到了解决气液固三相管式沸腾流化床反应器大型化关键技术，解决了该类型反应器大型化问题，在反应条件不变的情况下，反应产能明显增加的气液固三相管式沸腾流化床反应器。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种气液固三相管式沸腾流化床反应器，包括：反应器、进料装置、循环装置、反应管和循环管，其中，反应器为具有内部封闭空间的封闭装置，所述的反应管、循环管位于所述的反应器的外表面，所述的进料装置位于所述的反应管底部，所述的循环装置位于所述的反应器的顶部，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有旋风分离器，所述旋风分离器位于所述的反应器的顶部，且位于所述的反应器、循环装置之间，当所述旋风分离器的进口距离循环装置顶部的高度增加500mm，从而所述反应管的高度增加1000mm，反应管直径增加2寸，反应管的顶部及底部弯曲半径增加55mm；当所述循环管的高度增加1000mm，从而反应管的直径增加2寸，循环管的顶部及底部弯曲半径增加55mm。
在一个较佳实施例中，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有产物装置、所述的产物装置位于所述的旋风分离器的底部，且与反应器之间相连接为一个整体。
在一个较佳实施例中，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有沉降锥，所述的沉降锥与产物装置之间连接为一个整体，所述沉降锥位于所述反应器形成的封闭空间内。
在一个较佳实施例中，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有返回管，所述返回管位于所述反应器形成的封闭空间内，所述返回管与沉降锥相连接，且位于所述的沉降锥的底部。
在一个较佳实施例中，所述的旋风分离器为气液分离器或液固分离器。
在一个较佳实施例中，所述循环管上设置有超声波流量测定装置，所述超声波流量测定装置与反应器之间控制连接。
一种气液固三相管式沸腾流化床反应方法，包括以下步骤： S1：将气态反应物物料添加至反应管的底部，液固混合物物料从反应管底部切线进入反应管的内部；S2：所述气态反应物物料由反应管的底部上升到反应管的顶部，完成反应，并停留时间；S3：未反应完的气态反应物经顶部气液分离器排出，少部分反应液进入液固分离器；S4：大部分反应液体进入循环管，推动反应管内物料流动；S5：从液固分离器底部取出催化剂。
在一个较佳实施例中，在步骤S2中，停留时间为4～5秒。
在一个较佳实施例中，在步骤S5中，从液固分离器底部取出与进入反应管等量的催化剂
本发明的有益效果是：通过增加反应管直径及高度，解决了因停留时间不足造成反应不完全，引起的反应转化率低，收率低，从而在造成精制系统负荷增加，能耗高等一系列问题；通过增加固液分离器中间直筒高度及插入管底部直径，解决了因催化剂沉降不充分造成的反应产物催化剂夹带量大，催化剂消耗高的问题；通过研究热力学，确定传热系数，增加冷却水流量及换热面积，解决了因反应能力提高后反应热过多的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明气液固三相管式沸腾流化床反应器一具体实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，在本发明的一个具体实施例中提供一种气液固三相管式沸腾流化床反应器，所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器包括：反应器1、进料装置2、循环装置3、反应管5和循环管6，其中，反应器1为具有内部封闭空间的封闭装置，所述的反应管5、循环管6位于所述的反应器1的外表面，所述的进料装置2位于所述的反应管5底部，所述的循环装置3位于所述的反应器1的顶部，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有旋风分离器9，所述旋风分离器9位于所述的反应器1顶部，且位于所述的反应器1、循环装置3之间，所述的旋风分离器9为气液分离器或液固分离器。
所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有产物装置4、沉降锥8、返回管7，所述的产物装置4位于所述的旋风分离器9的底部，且与反应器1之间相连接为一个整体，所述的沉降锥8与产物装置4之间连接为一个整体，所述沉降锥8位于所述反应器1形成的封闭空间内，所述返回管7位于所述反应器1形成的封闭空间内，所述返回管7与沉降锥8相连接，且位于所述的沉降锥8的底部。
所述循环管6上设置有超声波流量测定装置61，所述超声波流量测定装置61与反应器1之间控制连接。
在一个实施例中，通过对气液固三相管式沸腾流化床反应器的动力学、热力学及反应条件的研究，找到该类型反应器设计的关键点，使单套反应器产能在反应条件不变的情况下由2.9万吨/年提高到6万吨/年，并进行工程化应用。
具体来说，包括：1、分析气液固三相管式沸腾流化床反应器结构及性能特点。
2、收集整理分析多年来原设计2.9万吨/年气液固三相管式沸腾流化床反应器的运行数据及分析数据。
3、对气液固三相管式沸腾流化床反应器的反应条件如温度、压力、气液比、催化剂浓度、催化剂粒度、助催化剂含量、溶剂含量等进行分析，并与多年来的运行数据进行对比分析。
4、对2.9万吨/年的气液固三相管式沸腾流化床反应器的混合气、新鲜氢气、循环氢气、乙醇、氢氧化钠、催化剂、水及反应产物在反应器的进出口进行单物料平衡计算分析。
5、对气液固三相管式沸腾流化床反应器进行动力学分析，确定反应管、循环管、倾析器中物料的气含率/固含率/液含率；确定物料在反应器不同部位的质量流量、体积流量、流速、停留时间、催化剂的平均粒径、液固体积比、空塔气速等工程数据，确定设计基准值。
6、对气液固三相管式沸腾流化床反应器进行热力学分析，通过热量平衡计算分析，确定传热系数。
7、依据动力学及热力学计算所确定的设计基准值如流速、停留时间、固含率、气含率、液含率等对6万吨/年的反应器进行物料平衡计算。
8、根据新的物料平衡数据及设计基准值确定反应器大型化的尺寸。
9、在多年运行数据分析的基础上结合反应器大型化的结构和尺寸，优化反应条件，使反应生成物中的副产物降低到最低限，提高反应收率。
在一个具体实施例中，本发明的技术方案如下：一种气液固三相管式沸腾流化床反应器包含：
气液固三相管式沸腾流化床反应器工作原理：己二腈加氢反应是在一个特殊的反应器——管式气、液、固三相沸腾式流化床反应器内完成的。新氢和循环氢气升压后进入反应管底部，液固混合物从反应管底部切线进入反应管，在氢气的带动及反应管与循环管密度差的作用下，反应物由反应管底部上升到顶部，完成反应，停留时间约4～5秒。未反应完的氢气经顶部气液分离器排出，少部分反应液进入液固分离器，基本完全分离固体催化剂后的反应产物进入下游工序。大部分反应液体进入循环管，推动反应管内物料流动。为保证反应器内催化剂浓度及活性，定期从液固分离器底部返回管取出与进入反应器等量的催化剂。如图1所示反应管和循环管：
对气液固三相管式沸腾流化床反应器进行动力学分析，确定反应管、循环管、倾析器中物料的气含率/固含率/液含率；确定物料在反应器不同部位的质量流量、体积流量、流速、停留时间、催化剂的平均粒径、液固体积比、空塔气速等工程数据，确定动力学设计基准值。依据动力学及热力学计算所确定的设计基准值如流速、停留时间、固含率、气含率、液含率等对6万吨/年的反应器进行物料平衡计算，根据新的物料平衡数据及设计基准值确定反应器达到年产6万吨/年的尺寸。具体来说体现在：
1）反应管：根据动力学计算得出的设计基准值气含率确定反应管中气液比为0.2，氢气在反应管内的停留时间保持不变，反应管高度增加1000mm，反应管直径增加2寸，反应管顶部及底部弯曲半径增加55mm。
循环管：根据动力学计算得出的设计基准值循环管内流速3.29m/s，循环流量约950T/hr，同时保持气体流速不变，循环管高度增加1000mm，反应管直径增加2寸，循环管顶部及底部弯曲半径增加55mm。
2）固液分离器：随着气液固三相管式沸腾流化床反应器能力的扩大，反应器进出口流量会增大，液相在固液分离器流量由年产2.9万吨的89.01m3/h增大6万吨/年的96.81m3/h，同时反应器固液分离器要保持固体颗粒在固液倾析器中的停留时间，保证充分沉降，避免催化剂颗粒夹带。针对这个问题， 需要对固液倾析器的高度进行增加以及将插入管和液体产品出口管直径相应增加。根据设计基准值，固体催化剂最终沉降速度为0.069m/s，液相在固液分离器的停留时间为7.36分钟，催化剂在返回管中的流速为2.71m/s，雷诺数Ret为6.09，据此，固液分离器中间直筒高度增加340mm，插入管底部直径增加1寸。
3）气液分离器：随着气液固三相管式沸腾流化床反应器能力的扩大，循环气体量变化不大，气液分离器不需要大的改动。但由于立管中液体循环量增加，可能会导致气液分离器的液位部分提升，气液分离器的高度及喷嘴的进气速度由原来的74.93m/s增大到90.12m/s，针对这个问题，需要气液分离器的高度及喷嘴口直径适当增加，根据设计基准值，气液分离器中气相速度及停留时间保持不变，立管进口距顶部高度增加500mm。
4）在循环管上增设一个超声波流量测定装置，在循环管和立管中各设置取样口一个，以便对反应器的运行状况进行实时监测，可将该反应器作为试验设备，对不同反应条件进行试验，确定反应器大型化的设计基准。
5）材质选用：从满足生产工艺需要和保证反应器使用寿命的角度出发，反应器的主体材质选用２０＃优质碳素钢，为保证沉降锥体部的光洁度，锥体部材质选用0Cr18Ni9Ti，催化剂返回管材质选用纯Ｎｉ材质。为降低腐蚀应力，反应器进行整体热处理。
所述反应器由原2.9万吨/年提高到6万吨/年的技术方案是在反应条件不变的情况下进行设计的，为进一步提高反应产能，还研究分析了影响反应的因素，如反应温度、反应压力、停留时间等，通过设计合理的反应条件，使反应器产能进一步提高，使反应副产物降低到最低限，反应转化率接近100%，反应收率达到99.5%以上。达到了气液固三相管式沸腾流化床反应器大型化的目的。
下面通过具体实施方法，来进一步阐述本发明。
所述气液固三相管式沸腾流化床反应器工作原理：己二腈加氢反应是在一个特殊的反应器——管式气、液、固三相沸腾式流化床反应器内完成的，新氢和循环氢气升压后进入反应管底部，液固混合物从反应管底部切线进入反应管，在氢气的带动及反应管与循环管密度差的作用下，反应物由反应管底部上升到顶部，完成反应，停留时间约4～5秒。未反应完的氢气经顶部气液分离器排出，少部分反应液进入液固分离器，基本完全分离固体催化剂后的反应产物进入下游工序。大部分反应液体进入循环管，推动反应管内物料流动。为保证反应器内催化剂浓度及活性，定期从液固分离器底部返回管取出与进入反应器等量的催化剂。依据动力学及热力学计算所确定的设计基准值如流速、停留时间、固含率、气含率、液含率等对6万吨/年的反应器进行物料平衡计算，根据新的物料平衡数据及设计基准值确定反应器达到年产6万吨/年的尺寸。
因此，在一个具体实施方式中，提供一种气液固三相管式沸腾流化床反应方法，包括所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，并且还包括以下步骤： S1：将气态反应物物料添加至反应管5的底部，液固混合物物料从反应管5底部切线进入反应管5的内部；S2：所述气态反应物物料由反应管5的底部上升到反应管5的顶部，完成反应，并停留时间；S3：未反应完的气态反应物经顶部气液分离器排出，少部分反应液进入液固分离器；S4：大部分反应液体进入循环管6，推动反应管5内物料流动；S5：从液固分离器底部取出催化剂。在步骤S2中，停留时间为4～5秒。在步骤S5中，从液固分离器底部取出与进入反应管5等量的催化剂。
因此，本发明具有以下优点：
（1）、通过增加反应管直径及高度，解决了因停留时间不足造成反应不完全，引起的反应转化率低，收率低，从而在造成精制系统负荷增加，能耗高等一系列问题；
（2）、通过增加固液分离器中间直筒高度及插入管底部直径，解决了因催化剂沉降不充分造成的反应产物催化剂夹带量大，催化剂消耗高的问题；
（3）、通过研究热力学，确定传热系数，增加冷却水流量及换热面积，解决了因反应能力提高后反应热过多的问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，包括：反应器（1）、进料装置（2）、循环装置（3）、反应管（5）和循环管（6），其中，反应器（1）为具有内部封闭空间的封闭装置，所述的反应管（5）、循环管（6）位于所述的反应器（1）的外表面，所述的进料装置（2）位于所述的反应管（5）底部，所述的循环装置（3）位于所述的反应器（1）的顶部，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有旋风分离器（9），所述旋风分离器（9）位于所述的反应器（1）顶部，且位于所述的反应器（1）、循环装置（3）之间，当所述旋风分离器（9）的进口距离循环装置（3）顶部的高度增加500mm，从而所述反应管（5）的高度增加1000mm，反应管（5）直径增加2寸，反应管（5）的顶部及底部弯曲半径增加55mm；当所述循环管（6）的高度增加1000mm，从而反应管（5）的直径增加2寸，循环管（6）的顶部及底部弯曲半径增加55mm。
2.根据权利要求1所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有产物装置（4）、所述的产物装置（4）位于所述的旋风分离器（9）的底部，且与反应器（1）之间相连接为一个整体。
3.根据权利要求2所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有沉降锥（8），所述的沉降锥（8）与产物装置（4）之间连接为一个整体，所述沉降锥（8）位于所述反应器（1）形成的封闭空间内。
4.根据权利要求3所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，所述气液固三相管式沸腾流化床反应器还包含有返回管（7），所述返回管（7）位于所述反应器（1）形成的封闭空间内，所述返回管（7）与沉降锥（8）相连接，且位于所述的沉降锥（8）的底部。
5.根据权利要求1所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，所述的旋风分离器（9）为气液分离器或液固分离器。
6.根据权利要求5所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，所述固液分离器中固液分离器直筒高度及固液分离器插入反应管（5）底部直径的高度随旋风分离器（9）、循环管（6）的增加而增加。
7.根据权利要求1所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，所述循环管（6）上设置有超声波流量测定装置（61），所述超声波流量测定装置（61）与反应器（1）之间控制连接。
8. 一种气液固三相管式沸腾流化床反应方法，包括权利要求1-7中任意一项权利要求所述的气液固三相管式沸腾流化床反应器，其特征在于，包括以下步骤： S1：将气态反应物物料添加至反应管（5）的底部，液固混合物物料从反应管（5）底部切线进入反应管（5）的内部；S2：所述气态反应物物料由反应管（5）的底部上升到反应管（5）的顶部，完成反应，并停留时间；S3：未反应完的气态反应物经顶部气液分离器排出，少部分反应液进入液固分离器；S4：大部分反应液体进入循环管（6），推动反应管（5）内物料流动；S5：从液固分离器底部取出催化剂。
9.根据权利要求8所述的气液固三相管式沸腾流化床反应方法，在步骤S2中，停留时间为4～5秒。
10.根据权利要求8所述的气液固三相管式沸腾流化床反应方法，在步骤S5中，从液固分离器底部取出与进入反应管（5）的催化剂为等量。
CN201711061486.XA 2017-11-02 2017-11-02 一种气液固三相管式沸腾流化床反应器及反应方法 Pending CN107855079A (zh)

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