WO2020183952A1 - フロー式リアクター - Google Patents
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
Definitions
- the present invention relates to a flow reactor which is a kind of chemical reaction apparatus.
- flow reactors can carry out reactions in a much smaller space, enabling high-speed mixing, precise temperature control, and precise residence time control, and the reaction field can be easily contained. Therefore, it is possible to scale up even reactions such as "ultra-low temperature reaction”, “high temperature / high pressure reaction”, and “reaction dealing with highly toxic substances", which are difficult to scale up in batch reactors. Furthermore, since it is possible to design a compact device, it is possible to save energy and space, which contributes to the reduction of capital investment, and many pharmaceutical, agrochemical, and chemical manufacturers are considering the introduction (patent documents). 1-2 etc.).
- the back pressure valve also has a problem that there is a difference in operating pressure between when the valve opens and when it closes, and the flow type reactor, which has a more compact configuration than the batch type reactor, receives the difference in operating pressure. As a result, precise flow control could not be achieved.
- an object of the present invention is to keep the flow rate in the flow reactor constant.
- a raw material supply unit having a metering pump, a tubular reactor unit that reacts raw materials from the raw material supply unit, a back pressure generation unit connected to the outlet of the tubular reactor unit, and a reaction fluid from the back pressure generation unit.
- the back pressure generating portion has a closed structure including an upstream side liquid pool section and a downstream side liquid pool section having different liquid level heights, and a communication section for communicating liquids in the upstream side and downstream side liquid pool sections.
- the back pressure generating portion is a closed tank having at least one partition member that divides the inside into the upstream side liquid pool section and the downstream side liquid pool section, and a part of the partition member is opened to communicate with each other.
- the upstream side liquid pool section and the downstream side liquid pool section are independent closed tanks, and the communication portion is a communication pipe connecting both closed tanks below the liquid level of the closed tank [3].
- the flow type reactor according to. [4] The flow reactor according to any one of [1] to [3], wherein the liquid contained in the upstream liquid reservoir and / or the downstream liquid reservoir has a quenching action of the reaction fluid. [5] The flow reactor according to any one of [1] to [4], wherein the liquid pool section on the upstream side is provided with a stirrer.
- the back pressure generating portion utilizing the difference in liquid level is connected to the outlet of the reactor portion, a difference in operating pressure is generated as in the case of using a general back pressure valve.
- a constant back pressure can be applied at all times, and the flow rate in the flow reactor can be kept constant with high accuracy.
- FIG. 1 is a schematic view showing an example of a flow reactor of the present invention.
- FIG. 2 is a schematic view showing another example of the flow reactor of the present invention.
- FIG. 3 is a schematic view showing an example of a back pressure generating portion that can be used in the flow reactor of the present invention.
- FIG. 4 is a schematic view showing another example of the back pressure generating portion that can be used in the flow reactor of the present invention.
- FIG. 5 is a schematic view showing another example of the flow reactor of the present invention.
- FIG. 1 is a schematic view showing an example of the flow reactor of the present invention.
- the flow reactor 10a of FIG. 1 has a raw material supply unit 11 composed of two raw material supply lines 21a and 21b and a mixing unit 22 for mixing raw materials from these raw material supply lines, and raw materials from the raw material supply unit 11. It has a tubular reactor portion 12 for reacting with the above. Then, the metering pumps 23a and 23b are connected to the raw material supply lines 21a and 21b, respectively, and the raw materials are supplied at a constant speed, and the mixing unit 22 and the tubular reactor unit 12 mix and react with each other.
- the outlet 12x of the tubular reactor portion is connected to the closed tank 31, and the reactant is discharged to the outside through the outflow line 41 extending from the closed tank 31.
- the inside of the closed tank 31 is divided into an upstream side liquid pool section 32 and a downstream side liquid pool section 33 by a partition member 35, and liquid is stored in both the upstream side liquid pool section 32 and the downstream side liquid pool section 33.
- the partition member 35 is provided with an opening 34 so that the liquid can be communicated through the opening 34, and the liquid level of the upstream side liquid pool section 32 is made lower than the liquid level of the downstream side liquid pool section 33. ing.
- 31 is referred to as a back pressure generating portion 31 in the present invention.
- the back pressure generating portion 31 has a difference in height between the two liquid pools on the upstream side and the downstream side, the communicating portion is filled with the liquid, and the whole is substantially compacted, the above figure is shown.
- the structure may be other than the structure for partitioning one closed tank 31 as shown in 1.
- FIG. 2 is a schematic view of a flow type reactor 10b provided with a back pressure generating portion 51 different from the above, and the same members as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals as those in FIG. 1 and the description thereof will be omitted.
- the upstream side liquid pool section 52 and the downstream side liquid pool section 53 are each independent closed tanks, and both closed tanks 52 and 53 are both closed tanks 52,
- the lower part of the liquid level in 53 is connected by a connecting portion (communication pipe in the illustrated example) 54.
- the liquids in both the closed tanks 52 and 53 can be passed through the communication portion 54. Therefore, a constant amount of back pressure can be generated according to the liquid level heights of both the closed tanks 52 and 53, and the flow rate can be controlled with high accuracy.
- One or more intermediate liquid pool compartments are provided between the upstream liquid pool compartments 32 and 52 and the downstream liquid pool compartments 33 and 53, and the communication portions (openings, communication pipes, etc.) are provided between the liquid pool compartments. You may contact us at. Even if there is an intermediate liquid pool section, back pressure can be generated with the same accuracy as in the illustrated example.
- the tubular reactor section outlet 12x is connected to a position higher than the liquid level in the section.
- the liquid levels of the downstream liquid pool sections 33 and 53 are at the same height as the connection portion of the outflow line 41, but the outflow line 41 is located on the downstream side thereof and higher than the connection portion (maximum).
- height When passing through (referred to as height), the liquid level heights of the downstream liquid pool sections 33 and 53 are equal to the maximum height.
- the magnitude of the back pressure may be controlled by selecting the outflow line using a flow rate control device (valve in the illustrated example) provided with 41b and 41c and attached to each outflow line.
- the outflow line 41d has invaded the downstream liquid pool sections 33 and 53, and the vertical length L to the line entrance (outflow line intrusion height).
- the difference between H1 and the outflow line entrance height H2) may be changeable. It is possible to generate back pressure according to the difference in liquid level between the upstream liquid pool section and the downstream liquid pool section, which changes according to the length L in the vertical direction.
- the vertical length L can be changed, for example, by reconnecting an appropriate portion of the intrusion portion of the outflow line 41d with a flange 42.
- the liquid contained in the upstream liquid reservoir 32, 52 or the downstream liquid reservoir 33, 53, or other compartments has a quenching action to stop the reaction of the reaction fluid generated in the tubular reactor section. Good. Having a quenching action is efficient because the liquid in the pool can both stop the reaction and generate back pressure.
- the liquid contained in the liquid reservoir may have a quenching action by itself, may have a quenching action by adding a quenching agent, or both of them. When the quenching agent is added, the quenching agent addition line may be appropriately connected to the liquid pool compartments such as the upstream liquid pool compartments 32 and 52.
- the liquid contained in the upstream liquid pool 32, 52 or the downstream liquid pool 33, 53, or another compartment is phase-separated after contacting with the reaction fluid. It may be a liquid (specifically, a liquid that phase-separates from the solvent of the reaction fluid) or a liquid that is compatible after contact with the reaction fluid, but phase-separates after contact with the reaction fluid. It is preferably a liquid.
- the pooled liquid is a liquid that undergoes phase separation after contacting with the reaction fluid, the pooled liquid preferably has a higher specific gravity than the solvent of the reaction fluid.
- reaction product is preferably dissolved on either the solvent side or the pooled liquid side of the reaction fluid, and more preferably dissolved on the solvent side of the reaction fluid.
- the pooled liquid is a liquid having a high specific gravity that phase-separates after contacting with the reaction fluid and the reactant (reaction product) dissolves in the solvent side of the reaction fluid, the reactants in the downstream liquid pool compartments 33 and 53. (Reaction product) can be floated above the liquid in the pool, and the reaction product can be efficiently discharged.
- FIG. 5 is a schematic view showing a flow reactor 10c in which a stirring blade 61 is attached as a stirring device to the upstream liquid pool section 32.
- the same members as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals as those in FIG. 1, and the description thereof will be omitted.
- stirrer stirrring blade 61 or the like
- a pressurizing device may be connected to the upstream liquid pool sections 32 and 52, if necessary.
- the strength of the back pressure can be adjusted by using a pressurizing device.
- the inner diameter of the tubular reactor portion 12 is, for example, 0.1 mm or more, preferably 0.2 mm or more, more preferably 0.3 mm or more, and for example, 50 mm or less, preferably 30 mm or less, more preferably 10 mm or less. ..
- the length (total length) of the tubular reactor portion 12 is preferably 10 cm or more, more preferably 50 cm or more, still more preferably 1 m or more, still more preferably 3 m or more.
- the upper limit of the length of the tubular reactor portion 12 is not particularly limited, but is preferably 200 m or less, more preferably 100 m or less, and further preferably 50 m or less.
- the shape of the tubular reactor portion 12 may be linear, but from the viewpoint of making the entire apparatus compact, it is preferably curved, and more preferably spiral.
- the apparent volume of the spiral (Sa) obtained from the length of the spiral traveling axis (Ha) and the area of the spiral projected on a plane orthogonal to the traveling axis (Sa) ( Sa ⁇ Ha) is, for example, 0.5 L or more, preferably 1 L or more, more preferably 2 L or more, for example, 1000 L or less, preferably 800 L or less, and more preferably 600 L or less. is there.
- the number of raw material supply lines 21a and 22a and the number of mixing units 22 in the raw material supply unit 11 can be appropriately set according to the reaction method. For example, when the reaction is started by a catalyst provided in the tubular reactor unit 12. If the raw materials are not mixed as in the above, no raw material supply line or mixing section is required. Further, when three or more raw materials are mixed, the number of raw material supply lines may be three or more, or the number of mixing portions may be two or more, depending on the mixing method.
- a known mixer for example, a T-shaped mixer, a Y-shaped mixer, a static mixer, a helix-type mixer, or the like can be used in the mixing unit 22.
- the tubular reactor portion 12 may be housed in an appropriate container, or the tubular reactor portion may be adjusted to an appropriate temperature by putting a temperature adjusting medium (water, aqueous solution, alcohol, etc.) in this container. Further, a plurality of tubular reactor portions 12 may be provided side by side, or a plurality of tubular reactor portions 12 may be housed in one container.
- a temperature adjusting medium water, aqueous solution, alcohol, etc.
- the reaction using the flow reactor is not particularly limited.
- the raw material to be supplied may be a gas or a liquid (including a solution in which the raw material is dissolved in a solvent), but a liquid raw material is often used.
- a liquid raw material for example, a solution containing a compound having an SH group, an OH group, an NH 2 group, and an NHR group (R indicates an organic group) (hereinafter, may be simply referred to as compound A), and a phosgene.
- a solution containing an active carbonyl compound such as triphosgene from the raw material supply line and react with the flow reactor.
- amine When using triphosgene, it is preferable to use amine as a raw material.
- the use of amines allows triphosgene to be rapidly converted to phosgene, allowing the reaction with compound A to proceed faster.
- the amine may be mixed with compound A first, and the liquid containing this mixture and the liquid containing triphosgene may be supplied from the raw material supply line and reacted. Further, the liquid containing compound A, the liquid containing triphosgene, and the liquid containing amine may be supplied from separate raw material supply lines, mixed in one mixing section, and then reacted in the reactor section. The two are supplied from the raw material supply line and the mixed solution mixed in the mixing section is supplied from the further raw material supply line, the remaining one is supplied from another raw material supply line, and the two are mixed in the mixing section. The reaction may be carried out in the reactor section.
- the solution containing the raw material may appropriately contain a solvent.
- the solvent is not particularly limited, and for example, an aliphatic hydrocarbon solvent such as n-hexane, cyclohexane, and methylcyclohexane; an aromatic hydrocarbon solvent such as benzene, toluene, and xylene; diethyl ether, diisopropyl ether, tetrahydrofuran, and the like.
- Ether-based solvents such as 2-methyltelolahydrofuran, 4-methyltetrahydropyran, methyltert-butyl ether, 1,4-dioxane, cyclopentylmethyl ether; halogens such as methylene chloride, chloroform, 1,1,1-trichloroethane, chlorobenzene and the like.
- Ester solvent such as ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate
- Ketone solvent such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone
- Nitrile solvent such as acetonitrile, propyronitrile, butyronitrile
- N, N-dimethylformamide examples thereof include amide-based solvents such as N, N-dimethylacetamide and N-methylpyrrolidone. These solvents may be used alone or in combination of two or more.
- the liquid to be stored in the upstream liquid reservoir compartments 32 and 52 is preferably water or a liquid containing water because it has an inactivating effect on the phosgene or triphosgene. ..
- the flow rate in the flow reactor can be kept constant. Therefore, a stable chemical reaction becomes possible, and various chemical syntheses can be efficiently carried out even on a commercial scale.
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Abstract
本発明の課題は、フロー式リアクターでの流量を一定に保つことである。 原料供給部(11)と、管状リアクター部(12)と、背圧発生部(31)と、流出ライン(41)を有し、 前記背圧発生部(31)は、上流側液溜り区画(32)及び下流側液溜り区画(33)、並びに連通部(34)を備えた密閉構造体であり、前記上流側液溜り区画(32)の液面は前記下流側液溜り区画(33)の液面よりも低く、前記上流側液溜り区画(32)の液面よりも高い位置で前記管状リアクター部(12)の出口が接続しており、前記下流側の液溜り区画(33)に前記流出ライン(41)が接続しているフロー式リアクター(10a)。
Description
本発明は、化学反応装置の一種であるフロー式リアクターに関するものである。
フロー式リアクターはバッチ式リアクターと比べて、はるかに狭小な空間で反応を実施できることから、高速混合、精密温度制御、精密滞留時間制御が可能となり、反応場の封じ込めも容易である。従って、バッチ式リアクターではスケールアップが困難とされる「超低温反応」、「高温・高圧反応」、「毒性の高い物質を扱う反応」などの反応でもスケールアップが可能である。更にはコンパクトな装置設計も可能なため、省エネルギー化、省スペース化が可能であり、設備投資額の削減にも貢献し、多くの医薬・農薬・化学メーカーが導入を検討している(特許文献1~2等)。
一般的に、フロー式リアクターを用いての反応は、化学反応を精密に制御するために、原料の混合比率、滞留時間を高い精度で一定に保つことが求められている。例えば、原料供給手段としてダイアフラムポンプやプランジャーポンプなどの定量ポンプを用いて安定送液することがおこなわれる。しかし、これらの定量ポンプは脈動があるため、厳密には流量を高い精度で一定に保つことは困難である。
上記問題に対し、定量ポンプを使用する際に、リアクター部の出口に背圧弁を取り付けることにより、送液安定性をより高める方法が知られている。しかし背圧弁についても、弁が開くときと閉じるときとで作動圧に差が存在する等の問題があり、バッチ式リアクターと比べてコンパクトな構成のフロー式リアクターでは、該作動圧の差を受けることにより精密な流量制御は達成できなかった。
上記問題に対し、定量ポンプを使用する際に、リアクター部の出口に背圧弁を取り付けることにより、送液安定性をより高める方法が知られている。しかし背圧弁についても、弁が開くときと閉じるときとで作動圧に差が存在する等の問題があり、バッチ式リアクターと比べてコンパクトな構成のフロー式リアクターでは、該作動圧の差を受けることにより精密な流量制御は達成できなかった。
従って本発明の課題は、フロー式リアクターでの流量を一定に保つことにある。
前記課題を解決し得た本発明は、以下の通りである。
[1] 定量ポンプを有する原料供給部と、前記原料供給部からの原料を反応させる管状リアクター部と、前記管状リアクター部の出口に接続する背圧発生部と、前記背圧発生部から反応流体を流出させる流出ラインを有し、
前記背圧発生部は、液面の高さが異なる上流側液溜り区画及び下流側液溜り区画、並びに前記上流側と下流側の液溜り区画内の液体を連通させる連通部を備えた密閉構造体であり、前記上流側液溜り区画の液面は前記下流側液溜り区画の液面よりも低く、前記上流側液溜り区画の液面よりも高い位置で前記管状リアクター部の出口が接続しており、前記下流側の液溜り区画に前記流出ラインが接続しているフロー式リアクター。
[2] 前記背圧発生部が、内部を前記上流側液溜り区画と下流側液溜り区画に分ける仕切り部材を1つ以上有する密閉槽であり、前記仕切り部材の一部が開口して前記連通部となる[1]に記載のフロー式リアクター。
[3] 前記上流側液溜り区画及び下流側液溜り区画がそれぞれ独立した密閉槽であり、前記連通部が、前記密閉槽の液面よりも下部で両密閉槽を接続する連通管である[1]に記載のフロー式リアクター。
[4] 前記上流側液溜り区画及び/又は前記下流側液溜り区画に収容される液が、前記反応流体のクエンチ作用を有する[1]~[3]のいずれかに記載のフロー式リアクター。
[5] 前記上流側の液溜り区画が攪拌装置を備えている[1]~[4]のいずれかに記載のフロー式リアクター。
[1] 定量ポンプを有する原料供給部と、前記原料供給部からの原料を反応させる管状リアクター部と、前記管状リアクター部の出口に接続する背圧発生部と、前記背圧発生部から反応流体を流出させる流出ラインを有し、
前記背圧発生部は、液面の高さが異なる上流側液溜り区画及び下流側液溜り区画、並びに前記上流側と下流側の液溜り区画内の液体を連通させる連通部を備えた密閉構造体であり、前記上流側液溜り区画の液面は前記下流側液溜り区画の液面よりも低く、前記上流側液溜り区画の液面よりも高い位置で前記管状リアクター部の出口が接続しており、前記下流側の液溜り区画に前記流出ラインが接続しているフロー式リアクター。
[2] 前記背圧発生部が、内部を前記上流側液溜り区画と下流側液溜り区画に分ける仕切り部材を1つ以上有する密閉槽であり、前記仕切り部材の一部が開口して前記連通部となる[1]に記載のフロー式リアクター。
[3] 前記上流側液溜り区画及び下流側液溜り区画がそれぞれ独立した密閉槽であり、前記連通部が、前記密閉槽の液面よりも下部で両密閉槽を接続する連通管である[1]に記載のフロー式リアクター。
[4] 前記上流側液溜り区画及び/又は前記下流側液溜り区画に収容される液が、前記反応流体のクエンチ作用を有する[1]~[3]のいずれかに記載のフロー式リアクター。
[5] 前記上流側の液溜り区画が攪拌装置を備えている[1]~[4]のいずれかに記載のフロー式リアクター。
本発明によれば、リアクター部の出口に液面高さの違いを利用した背圧発生部を接続しているため、一般的な背圧弁を使用した場合のように作動圧の差を生じることなく常に一定の背圧をかけることができ、フロー式リアクターでの流量を高い精度で一定に保つことができる。また高い精度での流量制御により、安定した化学反応が可能なフロー式リアクターを提供することができる。
以下、図示例を参照しつつ、本発明についてより詳細に説明する。
図1は本発明のフロー式リアクターの一例を示す概略図である。図1のフロー式リアクター10aは、2つの原料供給ライン21a、21b及び、これら原料供給ラインからの原料を混合する混合部22から構成される原料供給部11と、前記原料供給部11からの原料を反応させる管状リアクター部12とを有する。そして前記原料供給ライン21a、21bにはそれぞれ定量ポンプ23a、23bが接続され、原料が一定の速度で供給され、混合部22、管状リアクター部12で混合・反応する様になっている。管状リアクター部の出口12xは密閉槽31に接続しており、この密閉槽31から延出する流出ライン41を通じて反応物が外部に排出される。そして本発明では、該密閉槽31の内部を仕切り部材35で上流側液溜り区画32と下流側液溜り区画33に区分けし、上流側液溜り区画32及び下流側液溜り区画33ともに液を溜めている。加えて前記仕切り部材35には開口部34を設け、この開口部34を通して前記液を連通させると共に、上流側液溜り区画32の液面を前記下流側液溜り区画33の液面よりも低くしている。上流側液溜り区画32の液面を低くすることで、下流側液溜り区画33から液面高さの差に応じた一定の圧力(背圧)を管状リアクター部12にかけることができる。そのため、原料供給ライン21a、21bの送液圧力を高いレベルで一定にでき、高い精度での流量制御が可能となり、安定した化学反応が可能となる。
図1は本発明のフロー式リアクターの一例を示す概略図である。図1のフロー式リアクター10aは、2つの原料供給ライン21a、21b及び、これら原料供給ラインからの原料を混合する混合部22から構成される原料供給部11と、前記原料供給部11からの原料を反応させる管状リアクター部12とを有する。そして前記原料供給ライン21a、21bにはそれぞれ定量ポンプ23a、23bが接続され、原料が一定の速度で供給され、混合部22、管状リアクター部12で混合・反応する様になっている。管状リアクター部の出口12xは密閉槽31に接続しており、この密閉槽31から延出する流出ライン41を通じて反応物が外部に排出される。そして本発明では、該密閉槽31の内部を仕切り部材35で上流側液溜り区画32と下流側液溜り区画33に区分けし、上流側液溜り区画32及び下流側液溜り区画33ともに液を溜めている。加えて前記仕切り部材35には開口部34を設け、この開口部34を通して前記液を連通させると共に、上流側液溜り区画32の液面を前記下流側液溜り区画33の液面よりも低くしている。上流側液溜り区画32の液面を低くすることで、下流側液溜り区画33から液面高さの差に応じた一定の圧力(背圧)を管状リアクター部12にかけることができる。そのため、原料供給ライン21a、21bの送液圧力を高いレベルで一定にでき、高い精度での流量制御が可能となり、安定した化学反応が可能となる。
前記上流側液溜り区画32、下流側液溜り区画33、およびこれら液溜り区画内の液を連通させる部分(前記例では、開口部34;以下、連通部という場合がある)とを有する密閉槽31を本発明では背圧発生部31という。背圧発生部31は、上流側と下流側の2つの液溜りで液面に高さの差がつけられ、連通部が液で充満され、かつ全体が実質的に圧密である限り、上記図1に示した様な1つの密閉槽31を仕切る構造以外の構造であってもよい。図2は上記とは異なる背圧発生部51を備えたフロー式リアクター10bの概略図であり、図1と同様の部材については、図1と同じ符号を付して説明を省略する。図2の例の背圧発生部51は、上流側液溜り区画52と下流側液溜り区画53とがそれぞれ独立した密閉槽になっており、両密閉槽52、53は、両密閉槽52、53中の液面よりも下部が連結部(図示例では連通管)54で連結されている。そして、この連通部54を通して両密閉槽52、53にはられた液が通液可能になっている。そのため、両密閉槽52、53の液面高さに応じた一定量の背圧を生じさせることができ、高い精度での流量制御が可能となる。
上流側液溜り区画32、52と下流側液溜り区画33、53との間に、中間の液溜り区画を1つ以上設け、各液溜り区画間を前記連通部(開口部、連通管など)で連絡してもよい。中間の液溜り区間を有しても、図示例と同等の精度で背圧を発生させることができる。
上流側液溜り区画32、52では、管状リアクター部出口12xが該区画の液面よりも高い位置に接続している。管状リアクター部出口12xを液面よりも高い位置に接続することで、液溜り区画にはった液が背圧によって逆流することも防止できる。
また図示例では、下流側液溜り区画33、53の液面が流出ライン41の接続部と同じ高さになっているが、流出ライン41がその下流側で前記接続部よりも高い場所(最高高さと称する)を通る場合、下流側液溜まり区画33、53の液面高さは前記最高高さと等しくなる。
さらに図3(a)、(b)に示す様に、背圧発生部31、51では、下流側液溜まり区画33、53が高さの異なる複数(図示例では3つ)の流出ライン41a、41b、41cを備え、各流出ラインに取り付けられた流量制御装置(図示例ではバルブ)を用いて流出ラインを選択することで、背圧の大きさを制御できるようになっていてもよい。
加えて図4(a)、(b)に示す様に、流出ライン41dが下流側液溜まり区画33、53内に侵入しており、ライン入口までの垂直方向長さL(流出ライン侵入高さH1と流出ライン入り口高さH2の差)が変更可能であってもよい。垂直方向長さLに応じて変化する上流側液溜まり区画と下流側液溜まり区画の液面高さの差に応じた背圧を発生させることができる。なお垂直方向長さLは、例えば、流出ライン41dの侵入部の適当な部分をフランジ42でつなぎ替えることで変更可能である。
上流側液溜り区画32、52又は下流側液溜り区画33、53、或いは他の区画にはられる液は、管状リアクター部で生成する反応流体の反応を停止させる、クエンチ作用を有していてもよい。クエンチ作用を有すると、液溜りの液によって反応の停止と背圧の発生の両方を達成することができ、効率的である。液溜り区画にはられる液が、それ単独でクエンチ作用を有していてもよく、クエンチ剤を加えることでクエンチ作用を有していてもよく、それらの両方でもよい。クエンチ剤を加える場合、上流側液溜り区画32、52等の液溜り区画に、適宜、クエンチ剤添加ラインを接続してもよい。
上流側液溜り区画32、52又は下流側液溜り区画33、53、或いは他の区画にはられる液(以下、「溜まり液」という場合がある)は、反応流体と接触した後で相分離する液体(具体的には反応流体の溶媒と相分離する液体)であってもよく、反応流体と接触した後で相溶する液体であってもよいが、反応流体と接触した後で相分離する液体であることが好ましい。溜まり液が反応流体と接触した後で相分離する液体である場合、溜まり液は、反応流体の溶媒よりも高比重であることが好ましい。また反応物(反応生成物)は、反応流体の溶媒側又は溜まり液側のいずれかに溶解することが好ましく、反応流体の溶媒側に溶解することがより好ましい。溜まり液が反応流体と接触した後で相分離する高比重の液体であって、反応物(反応生成物)が反応流体の溶媒側に溶解する場合、下流側液溜り区画33、53で反応物(反応生成物)を液溜りの液よりも上層に浮かせることができ、反応物を効率よく排出できる。
上流側液溜り区画32、52又は他の区画には、攪拌装置が取り付けられていてもよい。図5は、上流側液溜り区画32に攪拌装置として攪拌翼61が取り付けられたフロー式リアクター10cを示す概略図である。なお図5中、図1と同じ部材については、図1と同じ符号を付して説明を省略する。上流側液溜り区画32、52にはる液(溜まり液)が反応流体の反応を停止させるクエンチ作用を有する場合、攪拌装置(攪拌翼61など)を取り付けることで、クエンチを効率よく進行できる。または上流側液溜り区画32、52にはる液(溜まり液)が反応流体の溶媒と相分離し、かつその比重が反応流体の溶媒よりも大きい場合、攪拌装置(攪拌翼61など)を取り付けることで、上流側液溜り区画32、52の上層に反応物を溶解した反応流体の溶媒が浮くことを防ぎ、連通部34、54を通じて反応物を反応流体の溶媒と共に下流側液溜り区画33、53に滞りなく送ることができる。
上流側液溜り区画32、52には、必要に応じて加圧装置を接続してもよい。加圧装置を使用することで、背圧の強さを調整できる。
前記管状リアクター部12の内径は、例えば、0.1mm以上、好ましくは0.2mm以上、より好ましくは0.3mm以上であり、例えば、50mm以下、好ましくは30mm以下、より好ましくは10mm以下である。
管状リアクター部12の長さ(全長)は、好ましくは10cm以上であり、より好ましくは50cm以上であり、さらに好ましくは1m以上であり、よりさらに好ましくは3m以上である。管状リアクター部12の長さの上限は特に制限されないが、好ましくは200m以下であり、より好ましくは100m以下であり、さらに好ましくは50m以下である。
管状リアクター部12の形状は、直線状であってもよいが、装置全体をコンパクトにする観点から、曲線状であることが好ましく、より好ましくは螺旋状である。
管状リアクター部12の形状が螺旋状になっているとき、螺旋の進行軸の長さ(Ha)と、進行軸と直交する平面に投影した螺旋の面積(Sa)とから求まる螺旋の見掛け体積(Sa×Ha)は、例えば、0.5L以上であり、好ましくは1L以上であり、より好ましくは2L以上であり、例えば、1000L以下であり、好ましくは800L以下であり、より好ましくは600L以下である。
管状リアクター部12の形状が螺旋状になっているとき、螺旋の進行軸の長さ(Ha)と、進行軸と直交する平面に投影した螺旋の面積(Sa)とから求まる螺旋の見掛け体積(Sa×Ha)は、例えば、0.5L以上であり、好ましくは1L以上であり、より好ましくは2L以上であり、例えば、1000L以下であり、好ましくは800L以下であり、より好ましくは600L以下である。
原料供給部11での原料供給ライン21a、22aの本数や混合部22の数は、反応方式に応じて適宜設定でき、例えば、管状リアクター部12に備えられた触媒によって反応を開始する場合などのように原料を混合しない場合、原料供給ラインや混合部は必要ではない。また3つ以上の原料を混合する場合、混合方式に合わせて原料供給ラインを3本以上にしたり、混合部を2つ以上にしたりしてもよい。
混合部22には、公知の混合器、例えば、T字型ミキサー、Y字型ミキサー、スタティックミキサー、ヘリックス型ミキサーなどが使用できる。
管状リアクター部12は、適当な容器に収容してもよく、この容器に温度調整媒体(水、水溶液、アルコールなど)を入れることで管状リアクター部を適当な温度に調整してもよい。また管状リアクター部12を複数併設してもよく複数の管状リアクター部12を一つの容器に収容してもよい。
前記フロー式リアクターを用いる反応は特に制限されず、例えば、供給される原料は気体でもよく、液体(原料を溶媒に溶解した溶液を含む)でもよいが、液体原料を使用することが多い。液体原料を使用する場合、例えば、SH基、OH基、NH2基、NHR基(Rは有機基を示す)を有する化合物(以下、単に化合物Aという場合がある)を含む溶液と、ホスゲン、トリホスゲンなどの活性カルボニル化合物を含む溶液とをそれぞれ原料供給ラインから供給し、前記フロー式リアクターで反応させるのが好ましい。SH基、OH基、NHR基などはホスゲン、トリホスゲンと反応することで、SH基、OH基、NHR基などで水素原子に変わってClC(=O)-基が結合した化合物が形成され、NH2基はホスゲン、トリホスゲンと反応することでイソシアネート化される。なお、SH基、OH基、NHR基などを2つ以上有する化合物を原料としてホスゲン、トリホスゲンなどと反応させる場合は、SH基、OH基、NHR基などから選ばれる2つの基からそれぞれ水素原子が脱離してカルボニル基で連結された化合物も形成可能である。
トリホスゲンを使用する場合、アミンも原料として使用するのが好ましい。アミンを使用すれば、トリホスゲンが速やかにホスゲンに変化し、化合物Aとの反応の進行を早くできる。
アミンは先に化合物Aと混合しておき、この混合物を含む液体とトリホスゲンを含む液体とをそれぞれ原料供給ラインから供給して反応させてもよい。また化合物Aを含む液体、トリホスゲンを含む液体、及びアミンを含む液体の3つを別々の原料供給ラインから供給し、1つの混合部で混合してからリアクター部で反応させてもよく、先に2つをそれぞれ原料供給ラインから供給して混合部で混合した混合液をさらなる原料供給ラインから供給し、残りの1つを別の原料供給ラインから供給し、両者を混合部で混合してからリアクター部で反応させてもよい。
前記原料を含む溶液は、適宜、溶媒を含んでいてもよい。該溶媒は特に限定されず、例えば、n-へキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶媒;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒;ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、2-メチルテロラヒドロフラン、4-メチルテトラヒドロピラン、メチルtert-ブチルエーテル、1,4-ジオキサン、シクロペンチルメチルエーテル等のエーテル系溶媒;塩化メチレン、クロロホルム、1,1,1-トリクロロエタン、クロロベンゼン等のハロゲン系溶媒;酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶媒;アセトニトリル、プロピロニトリル、ブチロニトリル等のニトリル系溶媒;N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン等のアミド系溶媒などを挙げることができる。尚、これらの溶媒は、単独で用いても2種以上併用してもよい。
なおホスゲン又はトリホスゲンを使用する場合、上流側液溜り区画32、52にはっておく液は、該ホスゲン又はトリホスゲンに対する失活作用を有することから、水、又は水を含む液であることが好ましい。
本願は、2019年3月14日に出願された日本国特許出願第2019-047501号に基づく優先権の利益を主張するものである。2019年3月14日に出願された日本国特許出願第2019-047501号の明細書の全内容が、本願に参考のため援用される。
本発明によれば、フロー式リアクターでの流量を一定に保つことができる。そのため安定した化学反応が可能となり、各種化学合成を商業的規模でも効率よく実施することが可能となる。
Claims (5)
- 定量ポンプを有する原料供給部と、前記原料供給部からの原料を反応させる管状リアクター部と、前記管状リアクター部の出口に接続する背圧発生部と、前記背圧発生部から反応流体を流出させる流出ラインを有し、
前記背圧発生部は、液面の高さが異なる上流側液溜り区画及び下流側液溜り区画、並びに前記上流側と下流側の液溜り区画内の液体を連通させる連通部を備えた密閉構造体であり、前記上流側液溜り区画の液面は前記下流側液溜り区画の液面よりも低く、前記上流側液溜り区画の液面よりも高い位置で前記管状リアクター部の出口が接続しており、前記下流側の液溜り区画に前記流出ラインが接続しているフロー式リアクター。 - 前記背圧発生部が、内部を前記上流側液溜り区画と下流側液溜り区画に分ける仕切り部材を1つ以上有する密閉槽であり、前記仕切り部材の一部が開口して前記連通部となる請求項1に記載のフロー式リアクター。
- 前記上流側液溜り区画及び下流側液溜り区画がそれぞれ独立した密閉槽であり、前記連通部が、前記密閉槽の液面よりも下部で両密閉槽を接続する連通管である請求項1に記載のフロー式リアクター。
- 前記上流側液溜り区画及び/又は前記下流側液溜り区画に収容される液が、前記反応流体のクエンチ作用を有する請求項1~3のいずれか1項に記載のフロー式リアクター。
- 前記上流側の液溜り区画が攪拌装置を備えている請求項1~4のいずれか1項に記載のフロー式リアクター。
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