CN201692802U - 用于连续生产六氟环氧丙烷的设备 - Google Patents
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Abstract
公开了一种适用于采用分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的设备，它包括：a)反应原料混合加工段；b)与该反应原料混合加工段流体相连的管式反应器；和c)反应产物分离加工段。
Description
技术领域
本实用新型涉及用于连续生产六氟环氧丙烷的新设备，用该新设备制备六氟环氧丙烷具有选择性和转化率高、且温度压力能平稳控制的优点，从而大大降低了反应的危险性。
背景技术
六氟环氧丙烷是一种重要的化工中间体，现有的六氟环氧丙烷生产技术都是以六氟丙烯为原料，采用不同氧化剂氧化制备的。
例如，美国专利3,258,003公开了一种采用双氧水氧化六氟丙烯(HFP)制备六氟环氧丙烷(HFPO)方法，它包括使双氧水和六氟丙烯在低温下于反应介质中进行液相反应制备六氟环氧丙烷。
美国专利4,902,810公开了一种采用次氯酸钠作为氧化剂制备六氟环氧丙烷的方法，它包括在低温下，用铵盐作为相转移催化剂，进行两相液相反应制备六氟环氧丙烷。
但是，以上两种现有的制备六氟环氧丙烷的方法具有反应速率低、生产成本高的缺点，另外，这些氧化方法会产生大量工业废水，存在环保问题。
通过分子氧和六氟丙烯的气相反应也可以制备六氟环氧丙烷，该气相反应需要使用光催化剂或其它催化剂催化。例如，美国专利4,288,376公开了一种氧气与六氟丙烯在钡催化剂存在下通过气相反应制备六氟环氧丙烷的方法；英国专利GB931587公开了一种六氟丙烯在光的引发下氧化生成六氟环氧丙烷的方法。虽然上述方法克服了使用氧化剂氧化六氟丙烯的反应方法存在的例如产生大量工业废水的缺陷，但是这种气相反应方法所需的设备比较复杂，并且更重要的是这种气相氧化法中六氟丙烯转化率比较低，不具备工业化生产的价值。
制备六氟环氧丙烷还可采用分子氧液相氧化法，它是一种将六氟丙烯在一定温度和压力下，在特定的溶剂中与氧气发生反应生成六氟环氧丙烷的方法。该液相反应的反应速度受到传质扩散速度的控制，因此溶剂的选择是一个重要因素。
美国专利3,536,733公开了采用卤代烃作为溶剂采用分子氧的液相反应制备六氟环氧丙烷的方法，适用的卤代烃包括四氯化碳、CFC-113等。
中国专利CN 1320598报道了在引发剂存在下，在氟氯烃介质中用氧气氧化六氟丙烯制备六氟环氧丙烷的方法。
中国专利CN1634902公开了用超临界流体作溶剂制备六氟环氧丙烷的方法，但是该方法的方法补正比较复杂。
中国专利CN1966498公开了一种采用氟碳环醚作为溶剂的反应方法，该方法具有操作平稳且转化率高的优点。
虽然上述采用分子氧的液相氧化法能够克服气相氧化法固有的例如转化率低下、产生大量工业废水的缺陷，但是现有的所有采用分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的方法全部采用釜式反应器，采用釜式反应器的缺点主要是难以进行连续生产。
为克服该缺点，中国专利CN101157669介绍了一种连续工艺制备六氟环氧丙烷，该反应包括在全混流釜式反应器中，使氧气与六氟丙烯在反应釜内先通过溶剂层进行分反应，反应产物通过压力调节控制，连续不断地向反应釜外出料，虽然该采用全混流釜式反应器的方法也可实现连续操作，但是全混釜效率低，温度控制困难，且存在反应选择性低的缺陷。
因此，需要开发一种适用于采用分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的新设备，该设备能消除现有设备的缺陷，进一步提高反应效率和选择性的同时还具有容易控制温度的优点。
发明内容
本实用新型的发明目的是提供一种适用于采用分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的新设备，该设备能消除现有设备的缺陷，进一步提高反应效率和选择性的同时还具有容易控制温度的优点。
因此，本实用新型的一个方面涉及一种适用于采用分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的设备，它包括：
a)反应原料混合加工段；
b)与该反应原料混合加工段流体相连的管式反应器；和
c)反应产物分离加工段。
附图说明
下面结合附图进一步说明本实用新型，附图中：
图1是本实用新型设备的示意图。
具体实施方式 本实用新型的发明人发现：如果用管式反应器代替现有的釜式反应器用于分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的方法，则不仅可以连续制备全氟环氧丙烷，而且还可以在进一步提高反应效率和选择性的同时容易地控制反应温度，本实用新型就是在该发现的基础上完成的。
反应原料混合加工段
如图1所示，本实用新型的设备包括反应原料混合加工段。在本实用新型的一个实例中，所述反应原料混合加工段包括预混合器101、与所述预混合器101流体相连的预热器103和与该预热器103流体相连的混合器104。
在本实用新型的一个较好实例中，在所述预混合器101和预热器103之间，所述反应原料混合加工段较好还包括一个计量泵102，用于将经预混合器混合的物料计量并泵送至预热器103。
合适的预混合器101无特别的限制，只要它能将溶剂和六氟丙烯混合均匀即可。在本实用新型的一个实例中，所述预混合器101带有一个溶剂201的进料阀门111和一个六氟丙烯202的进料阀门121，用于控制所述两种原料的进料速度等。
所述预热器103无特别的限制，只要能将溶剂201和六氟丙烯202的混合物加热至约60-200℃，较好90-150℃的温度即可。
所述混合器104还可任选地包括一个氧气203的进料阀门114和一个混合物出料阀门124，用于控制氧气/六氟丙烯的混合液进入管式反应器105的速度。
管式反应器
本实用新型的设备包括与上述反应原料混合加工段流体相连的管式反应器105，管式反应器105的管道直径和长度取决于所需的反应物处理量。在本实用新型的一个实例中，所述管式反应器内管道的直径为5-50mm，较好为10-32mm；管道长度为2-50m，较好为10-20m。
在本实用新型的一个较好实例中，管式反应器105外部有高压水换热装置(图中未表示)，该高压水换热装置内高压水的压力是通过安装在反应器顶部的自来水冷凝管控制的。采用该高压水换热装置可以更容易地使所述管式反应器105内保持合理的水浴温度。
在本实用新型的另一个较好实例中，所述管式反应器105的外部有换热介质(图中未表示)，所述换热介质可以是水、油、气体或其它常用的介质。
反应产物分离加工段
本实用新型设备包括反应产物分离加工段，用于从所述管式反应器105出料的反应混合物分离反应产物，并循环利用未反应的原料。
在本实用新型的一个实例中，所述反应产物分离加工段包括与所述管式反应器105流体相连的冷却器106和与该冷却器106流体相连的粗分塔109。
在本实用新型的一个较好实例中，在所述冷却器106和粗分塔109之间，所述反应产物分离加工段还依次包括与所述冷却器106流体相通的缓冲器107以及与所述缓冲器107流体相通的阀门108，用于控制进入粗分塔109的反应混合物的流量。
在本实用新型的一个较好实例中，所述粗分塔109与所述预混合器101流体相通，以便将分离出反应产物六氟环氧丙烷后剩余的溶剂和未反应的六氟丙烯循环回预混合器101。
采用所述设备制备六氟环氧丙烷的方法
本实用新型所述设备用于制备六氟环氧丙烷。制备时首先将溶剂201(溶剂可反复利用)和六氟丙烯202连续加入预混和器101，预混合器101中的搅拌器使二者混合均匀，溶剂与六氟丙烯加料质量比一般为1-50∶1，较好为3-20∶1。合适的溶剂无特别的限制，可以是本领域已知的任何溶剂只要该溶剂对氧气具有较好的溶解能力即可，其非限定性例子有，例如F113、四氯化碳、氟碳环醚或其两种或多种的混合物等。
随后通过计量泵102将混合物打入预热器103，预热器103恒温加热，将溶剂与六氟丙烯的混合物升温到60～200℃的温度，较好升温到90～150℃的温度。
接着使经预热后的六氟丙烯/溶剂混合物进入混合器104，并在混合器104中通入氧气203，使六氟丙烯/溶剂混合物和氧气混合并在氧气气流的作用下使混合充分且均匀，形成气-液混合物。在本实用新型的方法中，氧气压力以及原料计量泵102的出口压力均高于管式反应器105的反应管压力。
然后使形成的气-液混合物进入管式反应器105。将所述气-液混合物在管式反应器105管道中的流动时间(即反应时间)控制在3～60分钟，较好5-40分钟，管式反应器105的管道温度控制在60～200℃、较好90～150℃、压力控制在0.5-6MPa、较好0.8-4MPa形成反应混合物。本实用新型将反应温度控制在60～200℃、较好90～150℃，如果温度太低，则反应温度太慢，而如果温度太高则会导致生成的六氟环氧丙烷分解。另外，本实用新型方法通过调节缓冲器出口阀门108来控制管式反应器105中反应管的压力。
使含有反应产物、未反应原料、溶剂的反应混合物以混合状态进入冷却器106，在冷却器106中将反应混合物将温至指定的温度，例如冷却至室温。随后使冷却的反应混合物进入缓冲器107，反应混合物在缓冲器107减压后进入分馏塔(粗分塔)109进行简单分离。含有未反应的六氟丙烯的溶剂相返回预混合器101循环使用；六氟环氧丙烷粗品210回收后继续精馏。
本实用新型设备能使制备六氟环氧丙烷的液相方法具有反应速率快、反应停留时间短、气液均匀混合、换热面积大得足以使温度可以稳定控制、并且转化率和产物选择性高的优点。当转化率为96％时候，选择性为75％，且操作连续，特别适用于工业化生产。整个反应平稳容易控制，不易出现飞温和爆炸等危险。本实用新型的另一优点是可以连续操作，设备利用率高，处理量大，且节省繁冗的操作过程。
下面通过实施例进一步说明本实用新型。
实施例
在如图1所示的中试反应设备中加入10kg/h的氟碳溶剂和2kg/h六氟丙烯，氧气进口压力控制在1.5MPa，将反应温度控制在130℃，压力1.2MPa，反应连续进行120h，装置运行平稳。最后标定六氟丙烯转化率95％，六氟环氧丙烷的选择性78％。
Claims (10)
1.一种适用于采用分子氧液相氧化制备全氟环氧丙烷的设备，它包括：
a)反应原料混合加工段；
b)与该反应原料混合加工段流体相连的管式反应器；和
c)反应产物分离加工段。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于所述反应原料混合加工段包括预混合器(101)、与所述预混合器(101)流体相连的预热器(103)和与该预热器(103)流体相连的混合器(104)。
3.如权利要求2所述的设备，其特征在于在所述预混合器(101)和预热器(103)之间，所述反应原料混合加工段还包括一个计量泵(102)，用于将经预混合器混合的物料计量并泵送至预热器(103)。
4.如权利要求1-3中任一项所述的设备，其特征在于所述反应产物分离加工段包括与所述管式反应器(105)流体相连的冷却器(106)和与该冷却器(106)流体相连的粗分塔(109)。
5.如权利要求4所述的设备，其特征在于在所述冷却器(106)和粗分塔(109)之间，所述反应产物分离加工段还包括与所述冷却器(106)流体相通的缓冲器(107)以及与所述缓冲器(107)流体相通的阀门(108)，用于控制进入粗分塔(109)的反应混合物的流量。
6.如权利要求5所述的设备，其特征在于所述粗分塔(109)与所述预混合器(101)流体相通，以便将分离出反应产物六氟环氧丙烷后剩余的溶剂和未反应的六氟丙烯循环回预混合器(101)。
7.如权利要求2所述的设备，其特征在于所述管式反应器(105)内管道的直径为5-50mm；管道长度为2-50m。
8.如权利要求7所述的设备，其特征在于所述管式反应器(105)内管道的直径为10-32mm；管道长度为10-20m。
9.如权利要求2所述的设备，其特征在于所述管式反应器(105)外部包括高压水换热装置。
10.如权利要求2所述的设备，其特征在于所述管式反应器(105)的外部有换热介质，所述换热介质选自水、油、气体。
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