CN111389314A - Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，该系统包括：反应器和设置在所述反应器内部的微界面机组；其中，所述反应器包括外壳、同心设置在所述外壳内部的内筒以及部分设置在所述外壳外部的循环换热装置，所述内筒的底端封闭的连接在所述外壳的内底面上、顶端开放，所述外壳与所述内筒之间的区域为第一反应区，所述内筒内部自上向下依次为第二反应区和第三反应区，所述循环换热装置分别与所述内筒和所述微界面机组相连。本发明有效地解决了现有的PX生产PTA过程中反应溶剂醋酸在高温高压下被大量浪费，同时不能及时地取出产品TA的问题，进而大大地降低了能耗、节省了醋酸溶剂、提升了反应效率。

Description

PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺。
背景技术
PX(对二甲苯)生产TA(对苯二甲酸)的氧化反应过程非常复杂，主要包括4个步骤，即对二甲苯(PX)→对甲基苯甲醛(TALD)→对甲基苯甲酸(p-TA) →对羧基苯甲醛(4-CBA)→对苯二甲酸(TA)，此反应过程中的4个氧化反应是串联反应，其一般以醋酸为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰和氢溴酸(或四溴甲烷) 为催化剂。
目前，现有的PTA生产技术中，氧化反应过程中的4个主要步骤均在同一个反应器内进行，尽管上述4个步骤的反应速率常数相差十几倍，但是却采用混合反应工艺，没有针对不同反应给予不同条件，反应溶剂醋酸在高温高压下被大量浪费，同时不能及时地取出产品TA，因此能耗高、醋酸消耗量大、反应效率低。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，旨在解决现有的PX生产PTA过程中反应溶剂醋酸在高温高压下被大量浪费，同时不能及时地取出产品TA的问题。
一个方面，本发明提出了一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，包括：反应器和设置在所述反应器内部的微界面机组；其中，
所述反应器包括外壳、同心设置在所述外壳内部的内筒以及部分设置在所述外壳外部的循环换热装置，所述内筒的底端封闭的连接在所述外壳的内底面上、顶端开放，所述外壳与所述内筒之间的区域为第一反应区，所述内筒内部自上向下依次为第二反应区和第三反应区，所述循环换热装置分别与所述内筒和所述微界面机组相连；
所述微界面机组包括第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器分别设置在所述第一反应区、第二反应区和第三反应区的底部、用以将作为反应原料的空气破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，所述第二微界面发生器设置在所述第二反应区的上端、并与设置在第二反应区底部的第一微界面发生器相对、用以在所述循环换热装置输送的所述第二反应区内部反应液的动力作用下将汇集在所述反应器顶部的未被反应的空气卷吸进其内部破碎为所述微气泡。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统中，所述第一反应区为进行对二甲苯转化为对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛转化为对甲基苯甲酸的反应区，所述第二反应区为所述对甲基苯甲酸转化为对羧基苯甲醛的反应区，所述第三反应区为所述对羧基苯甲醛转化为对苯二甲酸的反应区。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统中，所述内筒的高度为所述外壳高度的4/5。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统中，所述第一反应区的体积占所述反应器内总反应体积的45％。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统中，所述第二反应区的体积占所述反应器内总反应体积的53.5％。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统中，所述第三反应区的体积占所述反应器内总反应体积的1.5％。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统中，所述第一微界面发生器为气动式，所述第二微界面发生器为液动式。
另一方面，本发明还提出了一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将对二甲苯、醋酸和催化剂的混合物通过反应器下端进入反应器外壳与内筒间的第一反应区内，同时将空气通进设置在所述第一反应区底部的微界面发生器内，使其破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，与液相物料形成乳化液，并在所述催化剂作用下将对二甲苯转化为对甲基苯甲醛、同时将对甲基苯甲醛转化为对甲基苯甲酸，其中未反应完的所述空气离开液面上升到所述反应器的上方；
随着第一反应区内上述反应的不断进行反应混合液从所述第一反应区溢流至所述内筒中，同时通过设置在所述内筒上部的第二反应区底部的第一微界面发生器向该区域通入破碎成所述微气泡的空气，并在所述催化剂的作用下与混合液中的所述对甲基苯甲酸反应生成对羧基苯甲醛，其中未反应完的空气离开液面上升到所述反应器的上方，并在循环换热装置的动力作用下通过设置在所述第二反应区上部的第二微界面发生器的卷吸作用下，通过导气管被送入到该区域底部继续参与所述对羧基苯甲醛的生成反应，经过多次循环之后，在压力推送下，尾气从所述反应器顶部出口进入到尾气处理单元中；
所述第二反应区内反应生成的所述对羧基苯甲醛穿过防浪格栅进入到该区下方的第三反应区中，与设置在该区底部的第一微界面发生器通入的所述微气泡在所述催化剂的作用下发生氧化反应生成对苯二甲酸，并与未反应完的反应混合物通过所述反应器下方出口排出，进入后续分离精制工段。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应工艺中，所述第一反应区的体积占所述反应器内总反应体积的45％，所述第二反应区的体积占所述反应器内总反应体积的53.5％，所述第三反应区的体积占所述反应器内总反应体积的1.5％。
进一步地，上述PX生产PTA的内置微界面机组强化反应工艺中，所述第一微界面发生器为气动式，所述第二微界面发生器为液动式。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明提供的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，考虑到PX生产PTA的四步反应的速率差异，采用分段式的反应理念，将反应器内部设置为三个不同的反应区，各反应区不同的反应步骤，实现了在同一反应器内针对不同反应阶段给予不同条件，尤其是解决了醋酸溶剂不能承受高温氧化条件的矛盾，并且利用水作为 p-TA氧化反应的溶剂，有效地解决了现有的PX生产PTA过程中反应溶剂醋酸在高温高压下被大量浪费，同时不能及时地取出产品TA的问题，进而大大地降低了能耗、节省了醋酸溶剂、提升了反应效率。
尤其是，本发明的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，通过在反应器内部的各个反应区内设置微界面发生器，在各反应器内部对空气进行破碎，使其破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，与液相物料形成乳化液，有效地增大了空气与液相物料之间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，进而有效地降低了能耗、提升了反应效率。
进一步的，本发明的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，通过设置循环换热装置，在反应进行的过程中有效控制了反应过程中的温度，同时确保了反应器内部各反应物料之间混合的均匀度，确保了各反应物能够充分的参与反应，进而极大地提升了反应物的利用率，同时防止了因局部温度不均引发副反应的发生，在一定程度上提升了产物的质量。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统的结构示意图。
图中：10为外壳、11为内筒、13为第一反应区、14为第二反应区、15 为第三反应区、16为管道、17为防浪格栅、18为除沫网、19为导气管、20 第一微界面发生器、21为第二微界面发生器、121为换热器、122为压力泵122。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
参阅图1所示，为本发明实施例的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其包括：反应器和设置在所述反应器内部的微界面机组；其中，
反应器包括：外壳10、设置在所述外壳10内部的内筒11以及循环换热装置；所述内筒11的底端连接在所述外壳10的内底面上、顶端开放；所述外壳 10与所述内筒11之间的区域为第一反应区13，所述第一反应区13为进行对二甲苯转化为对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛转化为对甲基苯甲酸(即PX生产 PTA的前两步氧化反应)的反应区，所述内筒11内部自上向下依次为第二反应区14和第三反应区15，所述第二反应区14为所述对甲基苯甲酸转化为对羧基苯甲醛(即PX生产PTA的第三步氧化反应)的反应区，所述第三反应区15为所述对羧基苯甲醛转化为对苯二甲酸(即PX生产PTA的第四步氧化反应)的反应区；所述循环换热装置分别与所述内筒11和所述微界面机组相连，其由换热器121和压力泵122通过管道16连接而成，用以在反应过程中有效地控制反应过程中的温度，同时确保反应器内部各反应物料之间混合的均匀度，确保各反应物能够充分的参与反应，进而极大地提升反应物的利用率，同时防止因局部温度不均引发副反应的发生，在一定程度上提升产物的质量。此外，所述外壳10顶端部还开设有尾气通道，底部设置有用于取出所述第三反应区15 中含有反应产物对苯二甲酸的混合物料。可以理解的是，本发明中考虑到PX 生产PTA的四步反应的速率差异，采用分段式的反应理念，将反应器内部设置为第一反应区、第二反应区以及第三反应区三个不同的反应区，各反应区内进行不同的反应步骤，有效地实现了在同一反应器内针对不同反应阶段给予不同条件的目的，尤其是解决了醋酸溶剂不能承受高温氧化条件的矛盾，并且利用水作为p-TA氧化反应的溶剂，有效地解决了现有的PX生产PTA过程中反应溶剂醋酸在高温高压下被大量浪费，同时不能及时地取出产品TA的问题，进而大大地降低了能耗、节省了醋酸溶剂、提升了反应效率。
本实施例中，外壳10、同心设置在所述外壳10内部的内筒11以及部分设置在所述外壳10外部的循环换热装置，所述内筒11的底端封闭的连接在所述外壳10的内底面上、顶端开放并延反应器的轴向方向向上延伸至所述外壳10 高度的4/5处，所述外壳10与所述内筒11之间的环形区域为进行PX生产PTA 的前两步氧化反应的第一反应区13，所述第一反应区的体积占所述反应器内总反应体积的45％，所述内筒11内部自上向下依次为进行PX生产PTA的第三步氧化反应的第二反应区14和进行PX生产PTA的第四步氧化反应的第三反应区15，所述第二反应区的体积占所述反应器内总反应体积的53.5％，所述第三反应区的体积占所述反应器内总反应体积的1.5％，两区域之间设置有防浪格栅 17；所述循环换热装置分别与所述内筒11和所述微界面机组相连，其由换热器121和压力泵122通过管道16连接而成，用以在反应过程中有效地控制反应过程中的温度，并为与其相连的第二微界面发生器提供动力，同时确保反应器内部各反应物料之间混合的均匀度，确保了各反应物能够充分的参与反应，进而极大地提升了反应物的利用率，同时防止了因局部温度不均引发副反应的发生，在一定程度上提升了产物的质量。此外，所述外壳10上部还设置有除沫网16，顶端部还开设有尾气通道，底部设置有用于取出所述第三反应区15 中含有反应产物对苯二甲酸的混合物料。可以理解的是，本实施例中考虑到PX 生产PTA的四步反应的速率差异，采用分段式的反应理念，将反应器内部设置为三个不同的反应区，各反应区不同的反应步骤，实现了在同一反应器内针对不同反应阶段给予不同条件，尤其根据不同反应阶段的反应难度或反映时间确定了各反应区的反应体积，有效地确保了PX生产PTA过程中的各部反应均能够得到充分的进行，进而在解决了醋酸溶剂不能承受高温氧化条件的矛盾的同时极大地提升了各个反应区的反应效率，最终有效地提升了产物的产出率。
微界面机组包括：第一微界面发生器20和第二微界面发生器21，所述第一微界面发生器20，分别设置在所述第一反应区13、第二反应区14和第三反应区15的底部、用以在反应器内部的各反应器区内将作为反应原料的空气破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，以为不同阶段的反应提供反应原料；所述第二微界面发生器21设置在所述第二反应区14的上端、并与设置在第二反应区14底部的第一微界面发生器20相对、用以在所述循环换热装置输送的所述第二反应区14内部反应液的动力作用下将汇集在所述反应器顶部的未被反应的空气卷吸进其内部破碎为所述微气泡。关于微界面发生器的具体构造在本发明人在先专利中体现，如公开号106215730A的专利，微界面发生器其核心在于气泡破碎，此不再赘述。关于微界面发生器4的反应机理及控制方法，在本发明人在先专利CN107563051B中已经公开，此不再赘述。可以理解的是，本发明中通过在反应器内部的各个反应区内设置微界面发生器，在各反应区内部对空气进行破碎，使其破碎为直径大于等于1μm、小于 1mm的微气泡，与液相物料形成乳化液，有效地增大了空气与液相物料之间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，进而有效地降低了能耗、提升了反应效率。
本实施例中，第一微界面发生器20和第二微界面发生器21，所述第一微界面发生器20为气动式微界面发生器，其分别设置在所述第一反应区13、第二反应区14和第三反应区15的底部、用以在反应器内部的各反应器区内将作为反应原料的空气破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，以为不同阶段的反应提供反应原料；所述第二微界面发生器21为液动式微界面发生器，其设置在所述第二反应区14的上端、并与设置在第二反应区14底部的第一微界面发生器20相对、用以在所述循环换热装置输送的所述第二反应区14内部反应液的动力作用下将汇集在所述反应器顶部的未被反应的空气卷吸进其内部破碎为所述微气泡。可以理解的是，实施例中通过在反应器内部的各个反应区内设置微界面发生器，在各反应区内部对空气进行破碎，使其破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，与液相物料形成乳化液，有效地增大了空气与液相物料之间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，进而有效地降低了能耗、提升了反应效率。
请结合图1所示，本实施例PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统的工作过程为：
首先，原料对二甲苯、醋酸和催化剂(醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸)的混合物通过反应器下端进入反应器的外壳10与内筒11间的第一反应区13内部(此区域体积占反应器内总反应体积的45％，如此设置的出发点是，PX生产PTA的前两步反应所用时间约为所有四步反应总时间的45％)，同时，空气进入到反应器中第一反应区13底部的第一微界面发生器20内，破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，与该区域中的液相物料混合形成乳化液，有效地增大了空气与液相反应物料之间的接触面积，进而促进了该区域内反应的进行。在该区域内发生PX生产PTA前两步反应，即对二甲苯转化为对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛转化为对甲基苯甲酸，并溢流至内筒内部，未反应完的气体离开液面(波浪线)，穿过除沫网18，上升到反应器的上方。在该区域中，流体呈稳定的平推流，主要完成第一步反应PX→TALD和第二步反应TALD→p-TA。
随后，通过设置在所述内筒上部的第二反应区底部的第一微界面发生器向该区域通入破碎成所述微气泡的空气，与该区域中的液相物料混合形成乳化液并在所述催化剂的作用下与混合液中的对甲基苯甲酸反应生成对羧基苯甲醛，其中未反应完的气体离开液面(波浪线)，穿过除沫网18，上升到反应器的上方，未反应完的空气离开液面上升到所述反应器的上方，并在循环换热装置的动力作用下通过设置在所述第二反应区14上部的第二微界面发生器21的卷吸作用下，并在第二微界面发生器的卷吸作用下，通过导气管19被送入到内筒 11内部上部的第二反应区14底部，继续参与反应，经过多次循环之后，在压力推送下，作为尾气从反应器顶部出口进入到尾气处理单元中，由此可提高空气中氧气的利用率。在该区域中，利用上下对冲的两个微界面发生器(第一微界面发生器20和第二微界面发生器21)产生剧烈的全混流，以进行第三步反应p-TA→4-CBA(这一步反应速度最慢，因此要制造全混流的效果以强化传质，加速反应。同时，此区域体积占反应器内总反应体积的53.5％，理由同上)。同时该区域内的物料通过反应器外的循环换热装置进行温度控制，第二反应区14 中的第二微界面发生器21产生的气泡向下运动，第一微界面发生器20产生的气泡向上运动，两者发生猛烈对撞，强化了流体的湍动，可产生更小的气泡，进一步增大了气液两相接触面积，加速传质和反应。
最后，第二反应区14中的产物穿过防浪格栅17进入到第三反应区15(此区域体积占反应器内总反应体积的1.5％，理由同上)，由于防浪格栅17的作用，此区域又转为平推流，进行第四步反应4-CBA→TA，即对羧基苯甲醛转化为对苯二甲酸。空气通过该反应区底部的第一微界面发生器20进入到该反应区中，进行氧化反应。反应产物(对苯二甲酸TA)连同未反应完的对二甲苯PX、溶剂、催化剂以及副产物等通过反应器下方出口管道排出，进入后续分离精制工段。
显然可以得出的是，本发明提供的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，考虑到PX生产PTA的四步反应的速率差异，采用分段式的反应理念，将反应器内部设置为三个不同的反应区，各反应区不同的反应步骤，实现了在同一反应器内针对不同反应阶段给予不同条件，尤其是解决了醋酸溶剂不能承受高温氧化条件的矛盾，并且利用水作为p-TA氧化反应的溶剂，有效地解决了现有的PX生产PTA过程中反应溶剂醋酸在高温高压下被大量浪费，同时不能及时地取出产品TA的问题，进而大大地降低了能耗、节省了醋酸溶剂、提升了反应效率。
尤其是，本发明的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，通过在反应器内部的各个反应区内设置微界面发生器，在各反应器内部对空气进行破碎，使其破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，与液相物料形成乳化液，有效地增大了空气与液相物料之间的传质面积，减小液膜厚度，降低传质阻力，进而有效地降低了能耗、提升了反应效率。
进一步的，本发明的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统及工艺，通过设置循环换热装置，在反应进行的过程中有效控制了反应过程中的温度，同时确保了反应器内部各反应物料之间混合的均匀度，确保了各反应物能够充分的参与反应，进而极大地提升了反应物的利用率，同时防止了因局部温度不均引发副反应的发生，在一定程度上提升了产物的质量。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，包括：反应器和设置在所述反应器内部的微界面机组；其中，
所述反应器包括外壳、同心设置在所述外壳内部的内筒以及部分设置在所述外壳外部的循环换热装置，所述内筒的底端封闭的连接在所述外壳的内底面上、顶端向所述反应器顶端延伸，所述外壳与所述内筒之间的区域为第一反应区，所述内筒内部自上向下依次为第二反应区和第三反应区，所述循环换热装置分别与所述内筒和所述微界面机组相连；
所述微界面机组包括第一微界面发生器和第二微界面发生器，所述第一微界面发生器分别设置在所述第一反应区、第二反应区和第三反应区的底部、用以将作为反应原料的空气破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，所述第二微界面发生器设置在所述第二反应区的上端、并与设置在第二反应区底部的第一微界面发生器相对、用以在所述循环换热装置输送的所述第二反应区内部反应液的动力作用下将汇集在所述反应器顶部的未被反应的空气卷吸进其内部破碎为所述微气泡。
2.根据权利要求1所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，所述第一反应区为进行对二甲苯转化为对甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛转化为对甲基苯甲酸的反应区，所述第二反应区为所述对甲基苯甲酸转化为对羧基苯甲醛的反应区，所述第三反应区为所述对羧基苯甲醛转化为对苯二甲酸的反应区。
3.根据权利要求2所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，所述内筒的高度为所述外壳高度的4/5。
4.根据权利要求3所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，所述第一反应区的体积占所述反应器内总反应体积的45％。
5.根据权利要求3所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，所述第二反应区的体积占所述反应器内总反应体积的53.5％。
6.根据权利要求3所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，所述第三反应区的体积占所述反应器内总反应体积的1.5％。
7.根据权利要求1所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应系统，其特征在于，所述第一微界面发生器为气动式，所述第二微界面发生器为液动式。
8.一种PX生产PTA的内置微界面机组强化反应工艺，其特征在于，包括如下步骤：
将对二甲苯、醋酸和催化剂的混合物通过反应器下端进入反应器外壳与内筒间的第一反应区内，同时将空气通进设置在所述第一反应区底部的微界面发生器内，使其破碎为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡，与液相物料形成乳化液，并在所述催化剂作用下将对二甲苯转化为对甲基苯甲醛、同时将对甲基苯甲醛转化为对甲基苯甲酸，其中未反应完的所述空气离开液面上升到所述反应器的上方；
随着第一反应区内上述反应的不断进行反应混合液从所述第一反应区溢流至所述内筒中，同时通过设置在所述内筒上部的第二反应区底部的第一微界面发生器向该区域通入破碎成所述微气泡的空气，并在所述催化剂的作用下与混合液中的所述对甲基苯甲酸反应生成对羧基苯甲醛，其中未反应完的空气离开液面上升到所述反应器的上方，并在循环换热装置的动力作用下通过设置在所述第二反应区上部的第二微界面发生器的卷吸作用下，通过导气管被送入到该区域底部继续参与所述对羧基苯甲醛的生成反应；
所述第二反应区内反应生成的所述对羧基苯甲醛穿过防浪格栅进入到该区下方的第三反应区中，与设置在该区底部的第一微界面发生器通入的所述微气泡在所述催化剂的作用下发生氧化反应生成对苯二甲酸，并与未反应完的反应混合物通过所述反应器下方出口排出，进入后续分离精制工段。
9.根据权利要求8所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应工艺，其特征在于，所述第一反应区的体积占所述反应器内总反应体积的45％，所述第二反应区的体积占所述反应器内总反应体积的53.5％，所述第三反应区的体积占所述反应器内总反应体积的1.5％。
10.根据权利要求8所述的PX生产PTA的内置微界面机组强化反应工艺，其特征在于，所述第一微界面发生器为气动式，所述第二微界面发生器为液动式。
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