CN113680287A - 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法 - Google Patents

一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113680287A
CN113680287A CN202111017987.4A CN202111017987A CN113680287A CN 113680287 A CN113680287 A CN 113680287A CN 202111017987 A CN202111017987 A CN 202111017987A CN 113680287 A CN113680287 A CN 113680287A
Authority
CN
China
Prior art keywords
micro
interface generator
air
interface
oxidation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111017987.4A
Other languages
English (en)
Inventor
张志炳
周政
张锋
李磊
孟为民
王宝荣
杨高东
罗华勋
杨国强
田洪舟
曹宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Institute of Microinterface Technology Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Institute of Microinterface Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Institute of Microinterface Technology Co Ltd filed Critical Nanjing Institute of Microinterface Technology Co Ltd
Priority to CN202111017987.4A priority Critical patent/CN113680287A/zh
Publication of CN113680287A publication Critical patent/CN113680287A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
    • B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C46/00—Preparation of quinones
    • C07C46/02—Preparation of quinones by oxidation giving rise to quinoid structures
    • C07C46/06—Preparation of quinones by oxidation giving rise to quinoid structures of at least one hydroxy group on a six-membered aromatic ring
    • C07C46/08—Preparation of quinones by oxidation giving rise to quinoid structures of at least one hydroxy group on a six-membered aromatic ring with molecular oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00823—Mixing elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统，其中所述强化氧化系统包括：间歇氧化反应釜；所述间歇氧化反应釜内部中央设置有微界面机组，所述微界面机组包括位于上部的液动式微界面发生器以及位于下部的气动式微界面发生器，所述微界面机组上设置有空气进料口，空气通过所述空气进料口进入所述微界面机组，微界面机组周围设置有螺旋状盘管，使用本系统可以显著地提高制备三甲基苯醌的效率，有效降低成本。

Description

一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法
技术领域
本发明涉及2,3,5-三甲基苯醌制备领域，具体而言，涉及一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法。
背景技术
2,3,5-三甲基苯醌是一种重要的医药中间体，它经过催化加氢还原可以合成2,3,5-三甲基氢醌，而2,3,5-三甲基氢醌是合成维生素E(简称VE)的重要中间体。VE具有延缓衰老，有效减少皱纹的产生，保持青春的容貌，减少细胞耗氧量，使人更有耐久力，有助减轻腿抽筋和手足僵硬的状况等等众多的功效，因此逐年里人们对于VE的需求量居高不下，进而对于2,3,5-三甲基苯醌的需求量也相当旺盛。
目前国内外制备2,3,5-三甲基苯醌的方法主要是2,3,6-三甲基苯酚催化氧化法，此种方法是在催化剂的催化作用下，2,3,6-三甲基苯酚与氧气反应生成2,3,5-三甲基苯醌，催化剂主要为氯化铜或者氯化锂。但是传统的工艺中存在的问题有：
(1)现有氧化反应器内空气通过底部鼓泡完成初始分布后进入反应器，气泡直径偏大，气液两相的相界面面积小，且初始分布的气泡在上升过程中容易聚并变大，导致气液传质效率和反应速率较低，反应时间长。
(2)为了提高原料的氧化反应速率，现有氧化工艺的反应温度较高，可能导致副产物增多，影响主产品收率。
(3)为了提高原料的氧化反应速率，现有氧化工艺为加压反应，空气压缩机动力消耗较大。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统，该强化氧化系统通过在间歇氧化反应釜内部设置微界面机组，以将空气的压力能转换为气体的表面能，进而将空气破碎成微米级气泡，增加了反应原料与空气中的氧气接触面积，极大地加快了反应速率，提高了反应选择性，也解决了传统工艺中的存在的反应不完全、产物产率不高的问题，从而实现“两高三低”之目标，即在降低反应压力、降低反应温度、降低空气消耗的情况下，提高能效物效，提高反应效率。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明公开了一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统，包括间歇氧化反应釜；所述间歇氧化反应釜内部中央设置有微界面机组，所述微界面机组包括位于上部的液动式微界面发生器以及位于下部的气动式微界面发生器，所述微界面机组上设置有空气进料口，空气通过所述空气进料口进入所述微界面机组，微界面机组周围设置有螺旋状盘管。
其中所述间歇氧化反应釜的容积最优为6.5m3，材质最优为304不锈钢材质，所述盘管表面积最优为20m2。
优选地，位于上部的液动式微界面发生器以及位于下部的气动式微界面发生器之间通过固定装置连接，这里的固定装置包括连接杆、连接通道、支撑架等，所述固定装置起到一个固定连接作用，将上下两个不同的微界面发生器连接为一个整体，这样一来缩短了微界面发生器之间的距离，微界面发生器破碎出来的气泡能够第一时间与液相反应物发生反应，加快反应速度；同时，两个微界面发生器生成的气泡彼此之间也会有更多的机会发生碰撞，增强破碎效果，加强反应效率。
此外，当其中某一个微界面发生器出现故障，例如老化、磨损、堵塞等问题后，可以通过对空气进料口的配置，切断对该微界面发生器的原料供应，将其隔离在整个反应系统之外，暂时只由另一台微界面发生器单独工作这样也是可以的，待故障解决后，再重新对其进行原料供应，两台微界面发生器再次共同工作，以达到最大的工作效率。
优选地，间歇氧化反应釜内壁布置有所述螺旋状盘管，所述盘管分为冷却水进水管和冷却水回水管，其中冷却水进水管口在间歇氧化反应釜的下壁，冷却水回水管成螺旋状环绕在间歇氧化反应釜的内壁中下部。
优选地，所述盘管与微界面机组的位置关系为：冷却水回水管的顶部与位于上部的液动式微界面发生器中部平齐，冷却水回水管的底部略低于气动式微界面发生器的底部。盘管的作用主要是为了控温，那么从气动式微界面发生器出来的微气泡正好在上升到中部位置时达到了较好的冷却控温效果，从而保证一个较高的反应效率，如果将盘管的位置进一步提升不但会影响到微气泡的分散空间，而且如果温度过低达不到反应温度还会影响到反应的正常进行，因此最优的方案是设置在上述的位置。
本发明制备三甲基苯醌所采用的方法为三甲基苯酚催化氧化法，其中原料三甲基苯酚和所使用到的催化剂预先放置在间歇氧化反应釜中，后续通过空气进料管道向反应釜内注入空气，其中空气中的氧气参与氧化反应。
优选地，所述空气进料管道分为两个分支，分别连通位于上部的液动式微界面发生器以及位于下部的气动式微界面发生器，两种微界面发生器就可以同时工作，同时参与空气气泡的破碎，这样破碎气泡的速率比之单独一个微界面发生器再次大幅提升，进而原材料氧化反应速率也比之传统工艺得到数十倍的提升。
优选地，空气进料管道的起始处设置有空气流量监控装置，该空气流量监控装置需要控制空气原料的进入速率维持在一定范围内，若空气进入速率过慢，会造成三甲基苯醌的生产效率下降，对本系统的利用不完全，若进入速率过快，又会造成空气资源的浪费，因此需要维持一个最合适的进气速率。
值得一提的是，为保护操作人员和生产装置的安全，本发明还在间歇氧化反应釜底部的空气进料管道上设置有空气进料切断阀，以用于紧急情况下停止空气的进料。
优选地，间歇氧化反应釜还包括两个循环物料口，分别设置在间歇氧化反应釜的顶壁和底壁上，两个循环物料口之间通过液相循环管道连接，所述液相循环管道上设置有循环泵和循环冷却器，其中循环泵起到的作用是为液相循环提供卷吸动力，液相就会不停的从所述间歇氧化反应釜底部循环到顶部进入液动式微界面发生器进行破碎，使得反应物可以充分反应。循环冷却器的作用是控温，当液相在循环管道中循环到循环冷却器部件时，该部件上的温度检测器会检测液相的温度，若温度过高，循环冷却器会给液相降温，直到液相的温度符合要求。
优选地，间歇氧化反应釜顶部还设置有尾气排放口，其与外部的尾气排放管道相连接，所述尾气排放管道上设置有压强检测器，该压强检测器会实时的检测氧化反应釜内的压强是否是最适合反应的压强，如果反应釜内的压强超出反应所需的压强范围，压强检测器会控制尾气排放口排放尾气，以使得反应釜内的压强维持在一个最适合三甲基苯酚催化氧化的压强范围。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。
综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术，虽然有的气泡破碎器属于气动式气泡破碎器类型，有的气泡破碎器属于液动式气泡破碎器类型，还有的属于气液联动式气泡破碎器类型，但是类型之间的差别主要是根据具体工况的不同进行选择，另外关于微界面发生器与反应器、以及其他设备的连接，包括连接结构、连接位置，根据微界面发生器的结构而定，此不作限定。
本发明还提供了一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统的氧化方法，包括以下步骤：
将空气通过微界面破碎后，在催化剂的催化作用下，与三甲基苯酚发生氧化反应生成三甲基苯醌。
优选地，本发明使用的催化剂为氯化铜、氯化锂的任意一种或其组合物。
优选地，本发明使用的溶剂为水和6个以上碳原子的仲脂族无环醇。
本发明的氧化方法中，氧化反应时的温度为70-90℃，优选为80℃，反应压力为2.5-3.5MPa，优选为3.1MPa，反应时间4小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明通过在间歇氧化反应釜内部设置混合微界面机组，使得在空气与反应原料三甲基苯酚进行氧化反应之前将空气破碎为微气泡，提高空气与三甲基苯酚之间的相界传质面积，从而解决了现有技术中由于空气与三甲基苯酚在间歇氧化反应釜内部无法得到充分混合，导致氧气利用率低，产品收率低的问题；
(2)间歇氧化反应釜内氧化反应速率提高，生产能力提高30～50％；
(3)间歇氧化反应釜内的反应压力和反应温度适当降低，有效减少副反应，以实现主产品收率的提升和操作物耗能耗的下降；
(4)压缩空气的使用量降低10％以上；
(5)主产品的综合生产成本适当下降。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例提供的制备三甲基苯醌的强化氧化系统示意图。
图中：
1-间歇氧化反应釜； 2-液动式微界面发生器；
3-冷却水回水管； 4-固定装置；
5-空气流量监控装置； 6-气动式微界面发生器；
7-冷却水进水管； 8-空气进料口；
9-液相循环管道； 10-循环泵；
11-循环冷却器； 12-温度检测器；
13-压强检测器； 14-尾气排放口。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例1
参阅图1所示，为本发明实施例的制备三甲基苯醌的强化氧化系统，其主要包括间歇氧化反应釜1，在间歇氧化反应釜内设置有微界面机组，微界面机组由液动式微界面发生器2、气动式微界面发生器6、固定装置4构成，另外在间歇氧化反应釜外部设置有液相循环管道9，所述液相循环管道9上设置有循环泵10和循环冷却器11。
本实施例所用的微界面发生器是由液动式微界面发生器2和气动式微界面发生器6构成的微界面机组，所述液动式微界面发生器2和气动式微界面发生器6之间通过固定装置4连接，所述固定装置可以是连接杆、连接通道、支撑架中任意一种，在本实施例中使用的是连接杆。本发明中的微界面机组连接有空气进料口8，氧气原料通过空气进料口8进入微界面机组中，在液动式微界面发生器2和气动式微界面发生器6的同时作用下破碎成直径大于等于1μm、小于1mm的微米级气泡，增大了氧气原料参与氧化反应的相界传质面积，同时减小了液膜厚度，降低了传质阻力，强化反应效率。
微界面机组周围设置有盘管，盘管由冷却水进水管7和冷却水回水管3组成。盘管成螺旋状环绕在微界面机组周围，其中盘管顶部相对于液动式微界面发生器2中部平齐，盘管底部低于气动式微界面发生器6底部。
间歇氧化反应釜1底壁设置有空气进料口8，空气进料口8所连接的空气进料管道设置有空气流量监控装置5，用来控制空气进料的流量。
间歇氧化反应釜1顶壁设置有尾气排放口14，尾气排放口14所连接的尾气排放管道设置有压强检测器13，该压强检测器13用来检测间歇氧化反应釜内的压强，若压强高出了适合反应的范围，压强检测器13会控制尾气排放口14进行尾气排放。
间歇氧化反应釜1所连接的液相循环管道9设置有循环泵10、循环冷却器11，所述循环泵10设置在液相循环管道9上所起到的作用是为液相循环提供卷吸动力，所述循环冷却器11设置有温度检测器12，该温度检测器12会检测间歇氧化反应釜内的温度，如果温度高出了适合反应的范围，循环冷却器11会给液相循环管道9的液相降温，进而降低间歇氧化反应釜1内的反应温度。
该实施例中，原料2,3,6三甲基苯酚的用量为1000kg，所用溶剂+催化剂用量为3500kg，空气平均进料量为10～15Nm3/min，反应温度控制在80℃，氧化反应压力控制在3.1MPa，反应完成后取样分析转化率、选择性、氧气利用率。
三甲基苯酚的转化率＝已反应的原料量/原始原料量*100％；
选择性＝用于主反应的原料量/原始原料量*100％；
氧气的利用率＝已反应的氧气量/原始空气中所含的氧气量*100％；
分析结果：转化率为99％，选择性为97％，氧气的利用率为99％。
以下表1为实施例1具体的反应条件：
表1实施例1反应条件
序号 项目 指标
1 氧化反应压力(MPa) 3.1
2 氧化反应温度(℃) 80
3 间歇反应时间(h) 4
4 原料液进料压力(MPa) 常压
5 原料液进料温度(℃) 常温
6 空气进料压力(MPa) 3.1
7 空气进料温度(℃) 常温
实施例2
其他操作步骤与实施例1一致，只是氧化反应温度控制为70℃，间歇氧化反应釜1反应压力为2.5MPa，分析结果：三甲基苯酚的转化率为97％，选择性为97％，氧气的利用率为97％。
实施例3
其他操作步骤与实施例1一致，只是氧化反应温度控制为90℃，氧化塔1反应压力为3.5MPa，分析结果：三甲基苯酚的转化率为96％，选择性为96％，氧气的利用率为96％。
比较例1
其他操作步骤与实施例1一致，只是不设置微界面机组。
分析结果为：三甲基苯酚的转化率为82％，选择性为80％，氧气的利用率为82％。
比较例2
其他操作步骤与实施例1一致，只是不设置液动式微界面发生器2，气动式微界面发生器6仍设置在原位置。
分析结果为：三甲基苯酚的转化率为89％，选择性为92％，氧气的利用率为89％。
比较例3
其他操作步骤与比较例2一致，只是改变气动式微界面发生器6与盘管的冷却水回水管3的相对位置关系，将气动式微界面发生器6向顶部移动使其远离冷却水回水管3。
分析结果为：三甲基苯酚的转化率为86％，选择性为89％，氧气的利用率为86％。
以下表2中的数据为实施例1-3与比较例1-2之间的不同反应条件和不同的反应结果：
表2不同反应条件下的反应结果
Figure BDA0003240554900000111
由上述实施例和比较例的数据比较结果可知，本发明公开的制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法与常规技术相比，具有原料转化率高、选择性高、氧气利用率高等优点，并且由于本发明使用到了微界面发生器技术，数十倍的加快了反应时间，极大程度上加快了反应产物2,3,5三甲基苯醌的制备，值得推广应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统，其特征在于，包括间歇氧化反应釜；所述间歇氧化反应釜内部中央设置有微界面机组，所述微界面机组包括位于上部的液动式微界面发生器以及位于下部的气动式微界面发生器，所述微界面机组上设置有空气进料口，空气通过所述空气进料口进入所述微界面机组，微界面机组周围设置有螺旋状盘管。
2.根据权利要求1所述的强化氧化系统，其特征在于，所述液动式微界面发生器和气动式微界面发生器之间通过固定装置连接。
3.根据权利要求2所述的强化氧化系统，其特征在于，所述固定装置为连接杆、连接通道以及支撑架中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的强化氧化系统，其特征在于，所述盘管为螺旋状环绕在间歇氧化反应釜内壁，所述盘管包括冷却水进水管和冷却水回水管，用于控制间歇氧化反应釜内的反应温度。
5.根据权利要求1所述的强化氧化系统，其特征在于，所述盘管的顶部相对于所述液动式微界面发生器的中部平齐。
6.根据权利要求1所述的强化氧化系统，其特征在于，所述盘管的底部低于所述气动式微界面发生器的底部。
7.根据权利要求1所述的强化氧化系统，其特征在于，所述空气进料口有两个，分别设置于所述间歇氧化反应釜的顶壁和底壁，所述空气进料口分别连接两个空气进料管道，所述空气进料管道分别连通位于上部的液动式微界面发生器以及位于下部的气动式微界面发生器，以用于将空气通入微界面机组中。
8.根据权利要求1所述的强化氧化系统，其特征在于，还包括有循环物料口，所述循环物料口分别设置在间歇氧化反应釜的顶壁和底壁上，所述循环物料口之间通过液相循环管道连接，所述液相循环管道通过将液相循环返回以起到控温和提供卷吸动力的作用。
9.采用权利1-8任一项所述的制备三甲基苯醌的强化氧化系统的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将空气通过微界面破碎后，在催化剂的催化作用下，与三甲基苯酚发生氧化反应生成三甲基苯醌。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，氧化反应的温度为70-90℃，优选为80℃，反应压力为2.5-3.5MPa，优选为3.1MPa。
CN202111017987.4A 2021-09-01 2021-09-01 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法 Pending CN113680287A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111017987.4A CN113680287A (zh) 2021-09-01 2021-09-01 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111017987.4A CN113680287A (zh) 2021-09-01 2021-09-01 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113680287A true CN113680287A (zh) 2021-11-23

Family

ID=78584880

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111017987.4A Pending CN113680287A (zh) 2021-09-01 2021-09-01 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113680287A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024045103A1 (zh) * 2022-08-31 2024-03-07 南京延长反应技术研究院有限公司 一种生产氮化硅的反应系统及方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101835733A (zh) * 2007-08-21 2010-09-15 巴斯夫欧洲公司 氧化有机化合物的方法和装置
CN102336643A (zh) * 2011-07-13 2012-02-01 北京博源恒升高科技有限公司 苯酚类直接氧化合成苯醌类的工艺
CN111253218A (zh) * 2019-12-30 2020-06-09 上虞新和成生物化工有限公司 一种2,3,5-三甲基氢醌的合成方法和装置
CN111389314A (zh) * 2020-03-31 2020-07-10 南京延长反应技术研究院有限公司 Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统及工艺
CN112340915A (zh) * 2020-10-21 2021-02-09 南京延长反应技术研究院有限公司 一种湿式氧化微界面系统
CN112552161A (zh) * 2019-09-10 2021-03-26 南京延长反应技术研究院有限公司 一种对二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统及工艺
CN112645795A (zh) * 2020-12-16 2021-04-13 南京延长反应技术研究院有限公司 一种氯乙醇法制备乙二醇的反应系统及方法
CN113087254A (zh) * 2019-12-23 2021-07-09 南京延长反应技术研究院有限公司 一种丙烯酸及其酯废水的处理系统及方法
CN215540930U (zh) * 2021-09-01 2022-01-18 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101835733A (zh) * 2007-08-21 2010-09-15 巴斯夫欧洲公司 氧化有机化合物的方法和装置
CN102336643A (zh) * 2011-07-13 2012-02-01 北京博源恒升高科技有限公司 苯酚类直接氧化合成苯醌类的工艺
CN112552161A (zh) * 2019-09-10 2021-03-26 南京延长反应技术研究院有限公司 一种对二甲苯氧化生产对苯二甲酸的控制系统及工艺
CN113087254A (zh) * 2019-12-23 2021-07-09 南京延长反应技术研究院有限公司 一种丙烯酸及其酯废水的处理系统及方法
CN111253218A (zh) * 2019-12-30 2020-06-09 上虞新和成生物化工有限公司 一种2,3,5-三甲基氢醌的合成方法和装置
CN111389314A (zh) * 2020-03-31 2020-07-10 南京延长反应技术研究院有限公司 Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统及工艺
CN112340915A (zh) * 2020-10-21 2021-02-09 南京延长反应技术研究院有限公司 一种湿式氧化微界面系统
CN112645795A (zh) * 2020-12-16 2021-04-13 南京延长反应技术研究院有限公司 一种氯乙醇法制备乙二醇的反应系统及方法
CN215540930U (zh) * 2021-09-01 2022-01-18 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024045103A1 (zh) * 2022-08-31 2024-03-07 南京延长反应技术研究院有限公司 一种生产氮化硅的反应系统及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112058191A (zh) 一种环状碳酸酯的微界面制备系统及方法
CN102796650B (zh) 一种旋流气升式发酵罐
CN215540930U (zh) 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统
CN111961026A (zh) 一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法
JP3238823U (ja) 石炭からエタノールを製造する反応システム
CN113680287A (zh) 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法
CN112058185A (zh) 一种石油树脂加氢的反应系统及方法
CN112044390A (zh) 一种环状碳酸酯的制备系统及方法
CN112479852A (zh) 一种甲酸的制备系统及方法
WO2022110871A1 (zh) 一种草酸酯法制备乙二醇的强化微界面反应系统及方法
CN111848344A (zh) 一种采用合成气制乙醇的反应系统及方法
WO2023284027A1 (zh) 一种制备双氧水的塔式强化氧化系统以及方法
CN114505027A (zh) 一种1,4-丁二醇的微界面制备系统及方法
CN112452268A (zh) 一种草酸酯法制备乙二醇的微界面反应系统及方法
CN112774592B (zh) 一种粗对苯二甲酸加氢精制的微界面反应系统及方法
CN102151525B (zh) 一种加氢反应装置
CN113479851A (zh) 一种制备双氧水的微界面强化氧化系统以及氧化方法
CN113546589A (zh) 一种微界面强化制备dmc的系统及制备方法
CN215540716U (zh) 一种制备双氧水的塔式强化氧化系统
CN112409158A (zh) 一种甲酸的强化微界面制备系统及方法
CN112028768A (zh) 一种草酸酯加氢制备乙醇酸酯的反应系统及方法
CN216038661U (zh) 一种制备双氧水的微界面强化氧化系统
CN112774579B (zh) 一种粗对苯二甲酸加氢精制的智能微界面反应系统及方法
CN112457169A (zh) 一种草酸酯法制备乙二醇的反应系统及方法
CN215540720U (zh) 一种微界面强化制备dmc的系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211123