KR20210122654A - Px로 pta를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정 - Google Patents

Px로 pta를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정 Download PDF

Info

Publication number
KR20210122654A
KR20210122654A KR1020200179636A KR20200179636A KR20210122654A KR 20210122654 A KR20210122654 A KR 20210122654A KR 1020200179636 A KR1020200179636 A KR 1020200179636A KR 20200179636 A KR20200179636 A KR 20200179636A KR 20210122654 A KR20210122654 A KR 20210122654A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reaction
micro
reactor
reaction zone
pta
Prior art date
Application number
KR1020200179636A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102524564B1 (ko
Inventor
지빙 장
젱 주
펭 장
레이 리
웨이민 맹
바오롱 왕
가오동 양
후악쑨 루오
구오퀴앙 양
홍죠우 티안
유 카오
Original Assignee
난징 얀창 리액션 테크놀러지 리서치 인스티튜트 컴퍼니 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 난징 얀창 리액션 테크놀러지 리서치 인스티튜트 컴퍼니 리미티드 filed Critical 난징 얀창 리액션 테크놀러지 리서치 인스티튜트 컴퍼니 리미티드
Publication of KR20210122654A publication Critical patent/KR20210122654A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102524564B1 publication Critical patent/KR102524564B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1806—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/215—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of saturated hydrocarbyl groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/008—Details of the reactor or of the particulate material; Processes to increase or to retard the rate of reaction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862—Stationary reactors having moving elements inside placed in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/082—Controlling processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/087—Heating or cooling the reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/32—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen
    • C07C45/33—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/32—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen
    • C07C45/33—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties
    • C07C45/34—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties in unsaturated compounds
    • C07C45/36—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties in unsaturated compounds in compounds containing six-membered aromatic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/23—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups
    • C07C51/235—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups of —CHO groups or primary alcohol groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
    • C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
    • C07C63/26—1,4 - Benzenedicarboxylic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00176—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00027—Process aspects
    • B01J2219/0004—Processes in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템을 제공하며, 해당 시스템은 반응기와 상기 반응기 내부에 배치된 마이크로 인터페이스 장치를 포함하며, 상기 반응기는 쉘, 상기 쉘 내부에 동심으로 배치된 내부 탱크 및 상기 쉘 외부에 부분적으로 배치된 순환 열교환 장치를 포함하며, 상기 내부 탱크의 하단은 폐쇄되게 상기 쉘의 내부 바닥면에 연결되고 상단은 오픈되어 있으며, 상기 쉘과 상기 내부 탱크 사이의 영역은 제 1 반응 영역이고, 상기 내부 탱크 내부는 위에서 아래로 순차적으로 제 2 반응 영역과 제 3 반응 영역이며, 상기 순환 열교환 장치는 상기 내부 탱크와 상기 마이크로 인터페이스 장치에 각각 연결된다. 본 발명은 기존 기술에 따른 PX로 PTA를 생성하는 과정에서 반응 용매인 아세트산이 고온 고압 하에서 대량으로 낭비되고 제품 TA를 적시에 꺼낼 수 없는 문제를 효과적으로 해결하였으며, 에너지 소비를 대폭 줄이고 아세트산 용매를 절약하며, 반응 효율을 향상시켰다.

Description

PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정{BUILT-IN MICRO INTERFACIAL ENHANCED REACTION SYSTEM AND PROCESS FOR PTA PRODUCTION WITH PX}
본 발명은 화학 공업 기술 분야에 관한 것으로, 더 상세하게는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정에 관한 것이다.
PX(p-자일렌)로 TA (테레프탈산)를 생성하는 산화 반응 과정은 매우 복잡하며, 주로 4개 단계를 포함한다. 즉, p-자일렌(PX) -> p-톨루 알데히드(TALD) -> p-톨루산(p-TA) -> p-카르복시 벤즈알데히드(4-CBA) -> 테레프탈산(TA)이며, 해당 반응 과정에서 4가지 산화 반응은 직렬 반응으로, 일반적으로 아세트산을 용매로 사용하며, 코발트 아세테이트, 망간 아세테이트 및 브롬화 수소산 (또는 테트라 브로모 메탄)을 촉매로 한다.
현재, 기존 PTA 생성 기술에서 산화 반응 과정의 4개 주요 단계가 모두 동일한 반응기에서 수행되고 있으며, 상술한 4 단계의 반응 속도 상수는 10 배 이상 차이가 나지만 혼합 반응 공정을 적용하여, 상이한 반응에 대해 상이한 조건을 제공하지 않아, 반응 용매 아세트산이 고온 고압 환경에서 대량 낭비됨과 동시에, 적시에 제품 TA를 꺼내지 못하여 에너지 소비가 높고 아세트산 소비량이 크며 반응 효율이 낮다.
이를 고려하여, 본 발명은 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정을 개시하며, 기존기술에 따른 PX로 PTA를 생성하는 과정에서 반응 용매 아세트산이 고온 고압 하에서 대량 낭비되고 적시에 제품 TA를 꺼낼 수 없는 문제를 해결할 수 있다.
일 측면에서, 본 발명은 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템을 개시하며, 해당 시스템은 반응기와 상기 반응기 내부에 배치된 마이크로 인터페이스 장치를 포함하며, 상기 반응기는 쉘, 상기 쉘 내부에 동심으로 배치된 내부 탱크 및 상기 쉘 외부에 부분적으로 배치된 순환 열교환 장치를 포함하며, 상기 내부 탱크의 하단은 폐쇄되게 상기 쉘의 내부 바닥면에 연결되고 상단은 오픈되어 있으며, 상기 쉘과 상기 내부 탱크 사이의 영역은 제 1 반응 영역이고, 상기 내부 탱크 내부는 위에서 아래로 순차적으로 제 2 반응 영역과 제 3 반응 영역이며, 상기 순환 열교환 장치는 상기 내부 탱크와 상기 마이크로 인터페이스 장치에 각각 연결되며;
상기 마이크로 인터페이스 장치는 제 1 마이크로 인터페이스 생성기와 제 2 마이크로 인터페이스 생성기를 포함하고, 상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기는 각각 상기 제 1 반응 영역, 제 2 반응 영역 및 제 3 반응 영역의 바닥부에 배치되어, 반응 원료로 사용되는 공기를 직경이 1μm 이상 1mm 미만인 미세 기포로 분해시키며, 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기는 상기 제 2 반응 영역의 상단에 배치되고, 제 2 반응 영역의 바닥부에 배치된 제 1 마이크로 인터페이스 생성기와 서로 마주보며, 상기 순환 열교환 장치에 의해 이송되는 상기 제 2 반응 영역 내부의 반응액의 동력의 작용하에, 상기 반응기 상단에 집합된 미 반응 공기를 그 내부로 흡입하여 상기 미세 기포로 분해한다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에서, 상기 제 1 반응 영역은 p-자일렌을 p-톨루 알데히드로, p-톨루 알데히드를 p-톨루산으로 전환하는 반응 영역이고, 상기 제 2 반응 영역은 상기 p-톨루산을 p-카르복시 벤즈알데히드로 전환하는 반응 영역이며, 제 3 반응 영역은 p-카르복시 벤즈알데히드를 테레프탈산으로 전환하는 반응 영역이다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에서, 상기 내부 탱크의 높이는 상기 쉘 높이의 4/5이다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에서, 상기 제 1 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내 전체 반응 체적의 45 %를 차지한다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에서, 상기 제 2 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내 전체 반응 체적의 53.5%를 차지한다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에서, 상기 제 3 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내 전체 반응 체적의 1.5%를 차지한다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에서, 상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기는 공압식이고, 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기는 유압식이다.
다른 측면에 의하면, 본 발명은 다음 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정을 개시한다:
p-자일렌, 아세트산 및 촉매의 혼합물을 반응기 하단을 통해 반응기 쉘과 내부 탱크 사이의 제 1 반응 영역에 투입시킴과 동시에, 공기를 제 1 반응 영역의 바닥부에 배치된 마이크로 인터페이스 생성기 내부로 통과시킴으로써, 직경이 1μm 이상, 1mm 미만의 미세 기포로 파쇄시켜, 액상 물질과 함께 에멀젼을 형성하고, 상기 촉매의 작용하에 p-자일렌을 p-톨루 알데히드로 전환시킴과 동시에, p-톨루 알데히드를 p-톨루산으로 전환시키며, 그 중에서 미 반응된 상기 공기는 액체 표면을 떠나 상기 반응기의 상측으로 상승한다;
제 1 반응 영역 내의 상술한 반응이 계속 진행됨에 따라, 반응 혼합액은 상기 제 1 반응 영역에서 상기 내부 탱크로 넘쳐 흐름과 동시에, 상기 내부 탱크 상부에 배치된 제 2 반응 영역의 바닥부에 위치한 제 1 마이크로 인터페이스 생성기를 통해 해당 영역으로 상기 미세 기포로 파쇄된 공기를 통과시키며, 상기 촉매의 작용하에, 혼합액 중의 상기 p-톨루산과 반응하여 p-카르복시 벤즈알데히드를 생성하고, 그 중에서 미 반응 공기는 액체 표면을 떠나 상기 반응기의 상측으로 상승하며, 순환 열교환 장치의 동력 작용하에, 상기 제 2 반응 영역의 상부에 배치된 제 2 마이크로 인터페이스 생성기의 흡입 작용에 의해, 공기 덕트를 통해 해당 영역 바닥부로 이송되어 상기 p-카르복시 벤즈알데히드의 생성 반응에 계속 참여하며, 수차의 사이클을 경과한 후, 압력의 푸시하에, 배기 가스는 상기 반응기 상단 출구로부터 배기 가스 처리 유닛으로 투입된다;
상기 제 2 반응 영역 내에서 반응에 의해 생성된 상기 p-카르복시 벤즈알데히드는 방파 그리드를 통과하여 해당 영역 하단의 제 3 반응 영역으로 이동하고, 해당 영역 바닥부에 배치된 제 1 마이크로 인터페이스 생성기에 의해 연통된 상기 미세 기포와 상기 촉매의 작용하에 산화 반응을 일으켜 테레프탈산을 생성하고, 미 반응 혼합물은 상기 반응기 하부 출구를 통해 배출되어 후속의 분리 및 정제 섹션으로 투입된다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정에서, 상기 제 1 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 45 %를 차지하고, 상기 제 2 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 53.5%를 차지하며, 상기 제 3 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 1.5%를 차지한다.
더 나아가, 전술한 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정에서, 상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기는 공압식이고, 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기는 유압식이다.
기존 기술과 비교하여, 본 발명의 유익한 효과는, 본 발명에서 제공하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정은 PX로 PTA를 생성하는 4 단계 반응의 속도 차이를 고려하여, 단계적인 반응 이념을 적용하여 반응기 내부를 3개의 서로 다른 반응 영역으로 구분하고 각 반응영역에서 서로 다른 반응 단계가 실행됨으로써 동일한 반응기 내에서 서로 다른 반응 단계에 서로 다른 조건을 부여하여, 아세트산 용매가 고온 산화 조건을 견딜 수 없는 문제를 해결하였으며, p-TA 산화 반응의 용매로 물을 사용하여, 기존 기술에 따른 PX로 PTA를 생성하는 과정에서 반응 용매인 아세트산이 고온 고압 하에서 대량으로 낭비되고 제품 TA를 적시에 꺼낼 수 없는 문제를 효과적으로 해결하였으며, 에너지 소비를 대폭 줄이고 아세트산 용매를 절약하며, 반응 효율을 향상시켰다.
특히, 본 발명에 따른 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정에 의하면, 반응기 내부의 각 반응 영역에 마이크로 인터페이스 생성기를 배치하여, 각 반응기 내부에서 공기를 파쇄함으로써 직경이 1μm 이상, 1mm 미만인 미세 기포로 파쇄되어 액상 물질과 함께 에멀젼을 형성하며, 공기와 액상 물질 사이의 물질 전달 면적을 효과적으로 증가시키고, 액체막의 두께를 감소시키고 물질 전달 저항을 감소시키며, 에너지 소비를 효과적으로 줄이고 반응 효율을 향상시켰다.
더 나아가, 본 발명에 따른 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정에 의하면, 순환 열교환 장치를 배치함으로써, 반응이 진행되는 과정에 반응과정의 온도를 효과적으로 제어하고, 반응기 내부의 다양한 반응 물질 사이의 혼합의 균일성을 보장하고, 반응물 각각이 충분히 반응에 참여할 수 있도록 보장하여, 반응물의 이용률을 크게 향상시키는 동시에, 국부 온도가 고르지 않아 발생하는 부반응을 방지하여 생성물의 품질을 어느 정도 향상시킨다.
아래의 바람직한 실시예의 상세한 설명을 통해, 다양한 기타 이점 및 유익한 효과는 당업자에게 명백해질 것이다. 도면은 단지 바람직한 실시예를 설명하기 위한 목적으로만 사용되며 본 발명을 제한하는 것으로 간주되지 않는다. 전체 도면에서, 동일한 구성 요소를 나타내기 위해 동일한 참조 부호가 사용된다. 도면에서:
도 1은 본 발명의 실시예에 의해 제공되는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템의 개략적인 구조도이다.
도면에서: 10은 쉘, 11은 내부 탱크, 13은 제 1 반응 영역, 14는 제 2 반응 영역, 15는 제 3 반응 영역, 16은 파이프, 17은 방파 그리드, 18은 거품 제거망, 19는 공기 덕트, 20은 제 1 마이크로 인터페이스 생성기, 21은 제 2 마이크로 인터페이스 생성기, 121은 열교환기, 122는 압력 펌프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 예시적인 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 예시적인 실시예가 도면에 도시되었지만, 본 발명은 다양한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명되는 실시예에 의해 제한되어서는 안됨을 이해해야 한다. 반대로, 이러한 실시예는 본 발명의 내용을 보다 철저히 이해하고 본 발명의 범위를 당업자에게 완전히 전달하기 위해 제공된다. 본 발명의 실시예와 실시예의 특징은 충돌이 없는 경우 서로 결합될 수 있다는 점에 유의해야 한다. 이하, 도면을 참조하고 실시예를 결합하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템은 반응기와 상기 반응기 내부에 배치된 마이크로 인터페이스 장치를 포함하며, 여기서, 반응기는 쉘(10), 쉘(10) 내부에 배치된 내부 탱크(11) 및 순환 열교환 장치를 포함하고; 상기 내부 탱크(11)의 하단은 상기 쉘(10)의 내부 바닥면에 연결되고 상단은 개방되며; 상기 쉘(10)과 상기 내부 탱크(11) 사이의 영역은 제 1 반응 영역(13)이고, 상기 제 1 반응 영역(13)은 p-자일렌을 p-톨루 알데히드로, p-톨루 알데히드를 p-톨루산으로 전환(즉, PX로 PTA를 생성하는 처음 2개 단계의 산화 반응)하는 반응 영역이며, 상기 내부 탱크(11) 내부는 위에서 아래로 순차적으로 제 2 반응 영역(14) 및 제 3 반응 영역(15)이고, 상기 제 2 반응 영역(14)은 상기 p-톨루산을 p-카르복시 벤즈알데히드로 전환(즉, PX로 PTA를 생성하는 3번째 단계의 산화 반응)하는 반응 영역이며, 상기 제 3 반응 영역(15)은 상기 p-카르복시 벤즈알데히드를 테레프탈산으로 전환(즉, PX로 PTA를 생성하는 4번째 단계의 산화 반응)하는 반응 영역이며; 상기 순환 열교환 장치는 상기 내부 탱크 (11)와 상기 마이크로 인터페이스 장치에 각각 연결되며, 이는 열교환기(121)와 압력 펌프(122)가 파이프(16)를 통해 연결되어 형성되고, 반응 과정에서 온도를 효과적으로 제어하는 동시에, 반응기 내부의 각 반응 물질의 혼합 균일성을 보장하여 각 반응물이 반응에 충분히 참여할 수 있도록 하며, 이로써 반응물의 이용률을 크게 향상시키고, 동시에 국부 온도 불균형으로 인한 부반응의 발생을 방지하고 제품의 품질을 어느 정도 향상시킨다. 또한, 상기 쉘(10)의 상단부에는 배기 가스 채널이 구비되고, 바닥부에는 상기 제 3 반응 영역(15)의 반응 생성물인 테레프탈산을 꺼내기 위한 혼합 물질이 제공된다. 본 발명에서는 PX로 PTA를 생성하는 4단계 반응의 속도 차이를 고려하여, 단계적인 반응 이념을 적용하여 반응기 내부를 3개의 서로 다른 반응 영역, 즉 제 1 반응 영역, 제 2 반응 영역 및 제 3 반응 영역으로 구분하고 각 반응영역에서 서로 다른 반응 단계가 실행됨으로써, 동일한 반응기 내에서 서로 다른 반응 단계에 서로 다른 조건을 부여하여, 아세트산 용매가 고온 산화 조건을 견딜 수 없는 문제를 해결하였으며, p-TA 산화 반응의 용매로 물을 사용하여, 기존 기술에 따른 PX로 PTA를 생성하는 과정에서 반응 용매인 아세트산이 고온 고압 하에서 대량으로 낭비되고 제품 TA를 적시에 꺼낼 수 없는 문제를 효과적으로 해결하였으며, 에너지 소비를 대폭 줄이고 아세트산 용매를 절약하며, 반응 효율을 향상시켰다.
본 실시예에서, 상기 반응기는 쉘(10), 상기 쉘(10) 내부에 동심으로 배치된 내부 탱크(11) 및 상기 쉘(10) 외부에 부분적으로 배치된 순환 열교환 장치를 포함하고, 상기 내부 탱크(11)의 하단은 폐쇄되게 상기 쉘(10) 의 내부 바닥면에 연결되고 상단은 오픈되어 있으며, 반응기의 축 방향에서 상향으로 상기 쉘(10) 높이의 4/5 위치까지 연장되고, 상기 쉘(10)과 상기 내부 탱크(11) 사이의 환형 영역은 PX로 PTA를 생성하는 첫 2개 단계 산화반응을 진행하는 제 1 반응 영역(13)이고, 상기 제 1 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 45 %를 차지하고, 상기 내부 탱크(11) 내부는 위에서 아래로 순차적으로 PX로 PTA를 생성하는 제 3 단계 산화반응을 진행하는 제 2 반응 영역(14)과 PX로 PTA를 생성하는 제 4 단계 산화반응을 진행하는제 3 반응 영역(15)이며, 상기 제 2 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 53.5%를 차지하며, 상기 제 3 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 1.5%를 차지하고, 2개 영역 사이에는 방파 그리드(17)가 배치되며; 상기 순환 열교환 장치는 상기 내부 탱크(11)와 상기 마이크로 인터페이스 장치에 각각 연결되고, 이는 열교환기(121)와 압력 펌프(122)가 파이프(16)를 통해 연결되어 형성되며, 반응 과정에서 온도를 효과적으로 제어하는 동시에, 이와 연결된 제 2 마이크로 인터페이스 생성기에 동력을 제공하여 반응기 내부의 각 반응 물질의 혼합 균일성을 보장하여 각 반응물이 반응에 충분히 참여할 수 있도록 하며, 이로써 반응물의 이용률을 크게 향상시키고, 동시에 국부 온도 불균형으로 인한 부반응의 발생을 방지하고 제품의 품질을 어느 정도 향상시킨다. 또한, 상기 쉘(10) 상부에는 거품 제거망(18)이 배치되며, 상단부에는 배기 가스 채널이 배치되고, 바닥부에는 상기 제 3 반응 영역(15)에서의 반응 생성물인 테레프탈산을 꺼내기 위한 혼합 물질이 구비된다. 본 실시예에서는 PX로 PTA를 생성하는 4개 단계 반응의 속도 차이를 고려하여, 단계적인 반응 이념을 적용하여 반응기 내부를 3개의 서로 다른 반응 영역으로 구분하고, 각 반응영역에서 서로 다른 반응 단계가 실행됨으로써, 동일한 반응기 내에서 서로 다른 반응 단계에 서로 다른 조건을 부여하여, 서로 다른 반응 단계의 반응 난이도 도는 반응 시간에 따라 각 반응 영역의 반응 체적을 결정함으로써, PX로 PTA를 생성하는 과정의 각 반응이 모두 충분히 진행되도록 하며, 이로써 아세트산 용매가 고온 산화 조건을 견딜 수 없는 문제를 해결함과 동시에, 각 반응 영역의 반응 효율을 대폭 향상시키고, 최종으로 생성물의 수율을 효과적으로 향상시킨다.
마이크로 인터페이스 장치는 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)과 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21)를 포함하고, 상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)는 각각 상기 제 1 반응 영역(13), 제 2 반응 영역(14) 및 제 3 반응 영역(15)의 바닥부에 배치되어, 반응기 내부의 각 반응기 영역 내에서 반응 원료인 공기를 직경 1μm 이상, 1mm 미만의 미세 기포로 파쇄함으로써, 다양한 반응 단계에 반응 원료를 제공하는데 사용되며; 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21)는 상기 제 2 반응 영역(14)의 상단에 배치되고, 제 2 반응 영역(14)의 바닥부에 배치된 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)와 마주보게 배치되며, 상기 순환 열교환 장치에 의해 이송된 상기 제 2 반응 영역(14) 내부 반응액의 동력 작용하에 상기 반응기 상단에 집합된 미 반응 공기를 그 내부로 흡입하여 상기 미세 기포로 파쇄하는데 사용된다. 마이크로 인터페이스 생성기의 특정 구조는 본 발명자의 선행 특허, 예를 들어 공개 번호 CN106215730A인 특허에 의해 구현되었으며, 마이크로 인터페이스 생성기의 핵심은 기포의 파쇄에 있으며, 이에 대해 여기서는 설명을 생략한다.
마이크로 인터페이스 생성기(4)의 반응 메커니즘 및 제어 방법에 관해서는 본 발명자의 선행 특허 CN107563051B에 이미 개시되어 있으며, 여기서는 설명을 생략한다. 본 발명에서는 반응기 내부의 각 반응 영역에 마이크로 인터페이스 생성기를 배치함으로써 각 반응 영역 내부에서 공기를 직경 1μm 이상, 1mm 미만의 미세 기포로 파쇄하여 액상 물질과 함께 에멀젼을 형성하여, 공기와 액상 물질 사이의 물질 전달 면적을 효과적으로 증가시키고 액체막의 두께를 줄이며 물질 전달 저항을 감소시켜 에너지 소비를 효과적으로 줄이고 반응 효율을 향상시킨다.
본 실시예에서, 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)와 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21), 상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기 (20)는 공압식 마이크로 인터페이스 생성기이며, 각각 상기 제 1 반응 영역(13), 제 2 반응 영역(14) 및 제 3 반응 영역(15)의 바닥부에 배치되고, 반응기 내부의 각 반응기 영역내에서 반응 원료로 사용되는 공기를 직경 1μm 이상, 1mm 미만의 미세 기포로 파쇄하는데 사용되며, 상이한 단계의 반응에 반응 원료를 제공한다; 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21)는 유압식 마이크로 인터페이스 생성기이며, 각각 제 2 반응 영역(14)의 상단에 배치되고 제 2 반응 영역(14)의 바닥부에 배치된 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)와 서로 마주보며, 상기 순환 열교환 장치에 의해 이송되는 상기 제 2 반응 영역(14) 내부 반응액의 동력 작용하에 상기 반응기 상단에 집합된 미 반응 공기를 그 내부로 흡입하여 상기 미세 기포로 파쇄한다. 실시예에서, 반응기 내부의 각 반응 영역에 마이크로 인터페이스 생성기를 배치함으로써, 각 반응 영역 내부에서 공기를 직경이 1μm 이상, 1 mm 미만인 미세 기포로 파쇄하여 액상 물질과 함께 에멀젼을 형성하여, 공기와 액상 물질 사이의 물질 전달 면적을 효과적으로 증가시키고 액체막의 두께를 줄이며 물질 전달 저항을 감소시켜 에너지 소비를 효과적으로 줄이고 반응 효율을 향상시킨다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에서 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템의 작동 과정은 다음과 같다:
먼저, 원료인 p-자일렌, 아세트산 및 촉매(코발트 아세테이트, 망간 아세테이트, 브롬화 수소산)의 혼합물이 반응기 하단을 통해 반응기의 쉘(10)과 내부 탱크(11) 사이의 제 1 반응 영역(13)의 내부(해당 영역의 체적은 반응기 내부 총 반응 체적의 45 %를 차지하며, 이렇게 설정된 출발점은 PX로 PTA를 생성하는 첫 2개 반응에 필요한 시간이 약 전체 4단계 반응 총 시간의 45 %를 차지하기 때문)로 투입된다. 동시에, 공기는 반응기의 제 1 반응 영역(13) 바닥부의 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20) 내부로 투입되어, 직경이 1μm 이상, 1 mm 미만인 미세 기포로 파쇄되며, 해당 영역의 액상 물질과 혼합되어 에멀젼을 형성하여 공기와 액상 반응 물질 사이의 접촉 면적을 효과적으로 증대시켜, 해당 영역 내 반응을 촉진시킨다. 해당 영역 내에서는 PX로 PTA를 생성하는 첫 2개 단계의 반응이 진행되는 바, 즉 p-자일렌을 p-톨루 알데히드로 전환하고, p-톨루 알데히드를 p-톨루산으로 전환하며, 내부 탱크 내부까지 넘치며, 미 반응 가스는 액체 표면 (파상선)을 떠나 기포 제거망(18)을 통과하여 반응기의 상부로 상승한다. 해당 영역에서, 유체는 안정적인 플러그 흐름을 나타내며, 주로 1 단계 반응 PX→TALD 및 2 단계 반응 TALD→p-TA를 완료한다.
그 후, 상기 내부 탱크 상부에 배치된 제 2 반응 영역 바닥부의 제 1마이크로 인터페이스 생성기를 이용하여 해당 영역에 상기 미세 기포로 파쇄된 공기를 도입하며, 해당 영역의 액상 물질과 혼합되어 에멀젼을 형성하며, 상기 촉매의 작용하에 혼합액 중의 p-톨루산과 반응하여 p-카르복시 벤즈알데히드를 생성한다. 그 중, 미 반응 가스는 액체 표면(파상선)을 떠나 기포 제거망(18)을 통과하여 반응기의 상부로 상승하며, 미 반응 공기는 액체 표면을 떠나 상기 반응기의 상부로 상승하고, 순환 열교환 장치의 동력 작용하에 상기 제 2 반응 영역(14)의 상부에 배치된 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21)의 흡입 작용에 의해, 공기 덕트 (19)를 통해 내부 탱크(11) 내부의 상부에 위치한 제 2 반응 영역(14)의 바닥부로 이송되어 반응에 계속 참여하며, 수차의 사이클을 경과한 후, 압력의 푸시하에, 배기 가스는 상기 반응기 상단 출구로부터 배기 가스 처리 유닛으로 투입됨으로써 공기 중의 산소의 이용률을 향상시킬 수 있다. 해당 영역에서, 위아래로 대향하는 두 개의 마이크로 인터페이스 생성기(제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20) 및 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21))는 제 3 단계 반응인 p-TA→4-CBA (이 단계는 반응 속도가 가장 느리기 때문에 완전 혼합 흐름의 효과를 발생하여 물질 전달을 향상시키고 반응을 가속화해야 한다. 동시에, 해당 영역의 체적은 반응기 내 총 반응 체적의 53.5 %를 차지하며, 이유는 위와 같음)를 진행하기 위해 격렬한 완전 혼합 흐름이 발생해야 한다. 동시에, 해당 영역 내의 물질은 반응기 외부의 순환 열교환 장치를 통해 온도 제어를 진행하며, 제 2 반응 영역(14)에서 제 2 마이크로 인터페이스 생성기(21)에 의해 발생된 기포는 아래로 이동하고, 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)에서 생성된 기포는 아래로 이동하여 양자는 격렬하게 충돌함으로써 유체의 난기류를 강화하고 더 작은 기포를 생성하며 기체와 액체 두가지 상의 접촉 면적을 더욱 증가시키고 물질 전달 및 반응을 가속화한다.
마지막으로, 제 2 반응 영역(14)의 생성물은 방파 그리드(17)를 통해 제 3 반응 영역(15)으로 투입(해당 영역의 체적은 반응기 내부 전체 반응 체적의 1.5 %를 차지하고 그 이유는 위와 동일함)되며, 방파 그리드(17)의 작용하에, 해당 영역은 다시 플러그 흐름으로 전환되고, 제 4 단계의 반응인 4-CBA→TA가 수행된다. 즉, p-카르복시 벤즈알데히드가 테레프탈산으로 전환된다. 공기는 해당 반응 영역 하부의 제 1 마이크로 인터페이스 생성기(20)를 통해 해당 반응 영역으로 투입되어 산화 반응을 진행한다. 반응 생성물(테레프탈산 TA)은 미 반응 PX, 용매, 촉매 및 부산물 등과 함께 반응기 하단의 출구 파이프를 통해 배출되고, 후속의 분리 및 정제 섹션으로 투입된다.
본 발명에서 제공하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정은 PX로 PTA를 생성하는 4 단계 반응의 속도 차이를 고려하여, 단계적인 반응 이념을 적용하여 반응기 내부를 3개의 서로 다른 반응 영역으로 구분하고 각 반응영역에서 서로 다른 반응 단계가 실행됨으로써 동일한 반응기 내에서 서로 다른 반응 단계에 서로 다른 조건을 부여하여, 아세트산 용매가 고온 산화 조건을 견딜 수 없는 문제를 해결하였으며, p-TA 산화 반응의 용매로 물을 사용하여, 기존 기술에 따른 PX로 PTA를 생성하는 과정에서 반응 용매인 아세트산이 고온 고압 하에서 대량으로 낭비되고 제품 TA를 적시에 꺼낼 수 없는 문제를 효과적으로 해결하였으며, 에너지 소비를 대폭 줄이고 아세트산 용매를 절약하며, 반응 효율을 향상시켰다.
특히, 본 발명에 따른 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정에 의하면, 반응기 내부의 각 반응 영역에 마이크로 인터페이스 생성기를 배치하여, 각 반응기 내부에서 공기를 파쇄함으로써 직경이 1μm 이상, 1mm 미만인 미세 기포로 파쇄되어 액상 물질과 함께 에멀젼을 형성하며, 공기와 액상 물질 사이의 물질 전달 면적을 효과적으로 증가시키고, 액체막의 두께를 감소시키고 물질 전달 저항을 감소시키며, 에너지 소비를 효과적으로 줄이고 반응 효율을 향상시켰다.
더 나아가, 본 발명에 따른 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정에 의하면, 순환 열교환 장치를 배치함으로써, 반응이 진행되는 과정에 반응과정의 온도를 효과적으로 제어하고, 반응기 내부의 다양한 반응 물질 사이의 혼합의 균일성을 보장하고, 반응물 각각이 충분히 반응에 참여할 수 있도록 보장하여, 반응물의 이용률을 크게 향상시키는 동시에, 국부 온도가 고르지 않아 발생하는 부반응을 방지하여 생성물의 품질을 어느 정도 향상시킨다.
당연히, 당업자는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않는 전제하에본 발명에 대해 다양한 변경 및 수정을 실행할 수 있다. 만일 본 발명의 이러한 수정 및 변경이 본 발명의 청구 범위 및 그 동등한 기술의 범위 내에 속한다면, 본 발명은 또한 이러한 수정 및 변경을 포함하도록 의도된다.

Claims (10)

  1. PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템에 있어서,
    반응기와 상기 반응기 내부에 배치된 마이크로 인터페이스 장치를 포함하며,
    상기 반응기는 쉘, 상기 쉘 내부에 동심으로 배치된 내부 탱크 및 상기 쉘 외부에 부분적으로 배치된 순환 열교환 장치를 포함하며, 상기 내부 탱크의 하단은 폐쇄되게 상기 쉘의 내부 바닥면에 연결되고 상단은 상기 반응기의 상단으로 연장되고, 상기 쉘과 상기 내부 탱크 사이의 영역은 제 1 반응 영역이고, 상기 내부 탱크 내부는 위에서 아래로 순차적으로 제 2 반응 영역과 제 3 반응 영역이며, 상기 순환 열교환 장치는 상기 내부 탱크와 상기 마이크로 인터페이스 장치에 각각 연결되며;
    상기 마이크로 인터페이스 장치는 제 1 마이크로 인터페이스 생성기와 제 2 마이크로 인터페이스 생성기를 포함하고, 상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기는 각각 상기 제 1 반응 영역, 제 2 반응 영역 및 제 3 반응 영역의 바닥부에 배치되어, 반응 원료로 사용되는 공기를 직경이 1μm 이상 1mm 미만인 미세 기포로 분해시키며, 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기는 상기 제 2 반응 영역의 상단에 배치되고, 제 2 반응 영역의 바닥부에 배치된 제 1 마이크로 인터페이스 생성기와 서로 마주보며, 상기 순환 열교환 장치에 의해 이송되는 상기 제 2 반응 영역 내부의 반응액의 동력의 작용하에, 상기 반응기 상단에 집합된 미 반응 공기를 그 내부로 흡입하여 상기 미세 기포로 분해하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 반응 영역은 p-자일렌을 p-톨루 알데히드로, p-톨루 알데히드를 p-톨루산으로 전환하는 반응 영역이고, 상기 제 2 반응 영역은 상기 p-톨루산을 p-카르복시 벤즈알데히드로 전환하는 반응 영역이며, 상기 제 3 반응 영역은 p-카르복시 벤즈알데히드를 테레프탈산으로 전환하는 반응 영역인 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 내부 탱크의 높이는 상기 쉘 높이의 4/5인 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제 1 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내 전체 반응 체적의 45 %를 차지하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 제 2 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내 전체 반응 체적의 53.5%를 차지하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 제 3 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내 전체 반응 체적의 1.5%를 차지하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기는 공압식이고, 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기는 유압식인 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템.
  8. PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정에 있어서,
    p-자일렌, 아세트산 및 촉매의 혼합물을 반응기 하단을 통해 반응기 쉘과 내부 탱크 사이의 제 1 반응 영역에 투입시킴과 동시에, 공기를 상기 제 1 반응 영역의 바닥부에 배치된 마이크로 인터페이스 생성기 내부로 통과시킴으로써, 직경이 1μm 이상, 1mm 미만의 미세 기포로 파쇄시켜, 액상 물질과 함께 에멀젼을 형성하고, 상기 촉매의 작용하에 p-자일렌을 p-톨루 알데히드로 전환시킴과 동시에, p-톨루 알데히드를 p-톨루산으로 전환시키며, 그 중에서 미 반응된 상기 공기는 액체 표면을 떠나 상기 반응기의 상측으로 상승하는 단계;
    제 1 반응 영역 내의 상술한 반응이 계속 진행됨에 따라, 반응 혼합액은 상기 제 1 반응 영역에서 상기 내부 탱크로 넘쳐 흐름과 동시에, 상기 내부 탱크 상부에 배치된 제 2 반응 영역의 바닥부에 위치한 제 1 마이크로 인터페이스 생성기를 통해 해당 영역으로 상기 미세 기포로 파쇄된 공기를 통과시키며, 상기 촉매의 작용하에, 혼합액 중의 상기 p-톨루산과 반응하여 p-카르복시 벤즈알데히드를 생성하고, 그 중에서 미 반응 공기는 액체 표면을 떠나 상기 반응기의 상측으로 상승하며, 순환 열교환 장치의 동력 작용하에, 상기 제 2 반응 영역의 상부에 배치된 제 2 마이크로 인터페이스 생성기의 흡입 작용에 의해, 공기 덕트를 통해 해당 영역 바닥부로 이송되어 상기 p-카르복시 벤즈알데히드의 생성 반응에 계속 참여하는 단계;
    상기 제 2 반응 영역 내에서 반응에 의해 생성된 상기 p-카르복시 벤즈알데히드는 방파 그리드를 통과하여 해당 영역 하단의 제 3 반응 영역으로 이동하고, 해당 영역 바닥부에 배치된 제 1 마이크로 인터페이스 생성기에 의해 연통된 상기 미세 기포와 상기 촉매의 작용하에 산화 반응을 일으켜 테레프탈산을 생성하고, 미 반응 혼합물은 상기 반응기 하부 출구를 통해 배출되어 후속의 분리 및 정제 섹션으로 투입되는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제 1 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 45 %를 차지하고, 상기 제 2 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 53.5%를 차지하며, 상기 제 3 반응 영역의 체적은 상기 반응기 내의 전체 반응 체적의 1.5%를 차지하는 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 제 1 마이크로 인터페이스 생성기는 공압식이고, 상기 제 2 마이크로 인터페이스 생성기는 유압식인 것을 특징으로 하는 PX로 PTA를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 공정.
KR1020200179636A 2020-03-31 2020-12-21 Px로 pta를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정 KR102524564B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2020102434392 2020-03-31
CN202010243439.2A CN111389314B (zh) 2020-03-31 2020-03-31 Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统及工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20210122654A true KR20210122654A (ko) 2021-10-12
KR102524564B1 KR102524564B1 (ko) 2023-04-21

Family

ID=71417461

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200179636A KR102524564B1 (ko) 2020-03-31 2020-12-21 Px로 pta를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정

Country Status (10)

Country Link
US (1) US11628415B2 (ko)
EP (1) EP3888781B1 (ko)
JP (1) JP6954577B2 (ko)
KR (1) KR102524564B1 (ko)
CN (1) CN111389314B (ko)
AU (1) AU2020267320B2 (ko)
GB (1) GB2593792B (ko)
MY (1) MY195487A (ko)
RU (1) RU2760675C1 (ko)
WO (1) WO2021196384A1 (ko)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112047822A (zh) * 2020-07-27 2020-12-08 南京延长反应技术研究院有限公司 一种氧化卤代甲苯制备卤代苯甲醛的反应系统及方法
CN111961026A (zh) * 2020-08-25 2020-11-20 南京延长反应技术研究院有限公司 一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法
CN112062656A (zh) * 2020-09-17 2020-12-11 南京延长反应技术研究院有限公司 一种对甲基苯酚的微界面制备系统及方法
CN113546583A (zh) * 2021-07-16 2021-10-26 南京延长反应技术研究院有限公司 一种dmc的微界面制备系统及制备方法
CN113479851B (zh) * 2021-07-16 2023-02-03 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备双氧水的微界面强化氧化系统以及氧化方法
CN113499596A (zh) * 2021-08-16 2021-10-15 华峰集团上海工程有限公司 一种pbat生产过程中aa和bdo的酯化装置及方法
CN113680187A (zh) * 2021-09-01 2021-11-23 南京延长反应技术研究院有限公司 一种微界面强化船舶烟气脱硫装置及方法
CN113680287A (zh) * 2021-09-01 2021-11-23 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060205976A1 (en) * 2005-03-08 2006-09-14 Wonders Alan G Optimized liquid-phase oxidation
JP2011513442A (ja) * 2008-03-13 2011-04-28 コウシン シュウ 高純度テレフタル酸の新たな製造方法
KR101507266B1 (ko) * 2006-01-04 2015-03-30 그루포 페트로테멕스 에스.에이. 데 씨.브이. 내부 2차 반응기를 갖는 산화 시스템
WO2016031527A1 (ja) * 2014-08-29 2016-03-03 株式会社ダイセル 酸化反応装置、及び酸化物の製造方法
CN107563051A (zh) * 2017-08-30 2018-01-09 南京大学 微界面强化反应器气泡尺度构效调控模型建模方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4334086A (en) * 1981-03-16 1982-06-08 Labofina S.A. Production of terephthalic acid
DE4117592A1 (de) * 1991-05-29 1992-12-03 Huels Chemische Werke Ag Reaktor fuer phasenheterogene reaktionen
RU2083550C1 (ru) * 1992-02-04 1997-07-10 Империал Кемикал Индастриз ПЛС Способ получения терефталевой кислоты
US5846498A (en) * 1996-02-27 1998-12-08 Praxair Technology, Inc. Reactor system
US6486385B1 (en) * 2000-05-24 2002-11-26 Progeny Advanced Genetics Lettuce variety icon
US6762276B2 (en) * 2002-02-27 2004-07-13 Eastman Chemical Company Hydrogenation of polyester oligomers containing terephthalic acid residues
CN101146758B (zh) * 2005-03-21 2012-07-04 Bp北美公司 用于制备包括其纯形式的芳族羧酸的方法和设备
CN100999458B (zh) * 2007-01-05 2010-08-25 中国石化扬子石油化工有限公司 生产对苯二甲酸的氧化反应器
CN100594972C (zh) * 2009-01-15 2010-03-24 中国纺织工业设计院 生产对苯二甲酸的px氧化反应器
CN201394448Y (zh) * 2009-03-12 2010-02-03 中国纺织工业设计院 生产对苯二甲酸的px氧化反应器
DE102010018219A1 (de) * 2010-04-23 2011-10-27 Uhde Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur thermischen Vorbehandlung von festen Einsatzstoffen in einer konzentrisch gestuften Wirbelschicht
CN102584572A (zh) * 2012-01-18 2012-07-18 逸盛大化石化有限公司 一种混合芳香二甲酸的生产方法
CN107497374B (zh) * 2016-06-14 2021-06-04 中国石油化工股份有限公司 一种环己烷氧化反应器及其使用方法
CN107346378B (zh) * 2017-08-30 2020-09-04 南京大学 微界面强化反应器传质速率构效调控模型建模方法
CN210045219U (zh) * 2019-01-30 2020-02-11 南京大学 一种上下对冲式微界面强化反应装置
CN210079476U (zh) * 2019-03-15 2020-02-18 南京延长反应技术研究院有限公司 一种微界面强化沸腾床加氢反应系统
CN111574345A (zh) * 2020-03-31 2020-08-25 南京延长反应技术研究院有限公司 Px生产pta的内置微界面机组智能强化反应系统及工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060205976A1 (en) * 2005-03-08 2006-09-14 Wonders Alan G Optimized liquid-phase oxidation
KR101507266B1 (ko) * 2006-01-04 2015-03-30 그루포 페트로테멕스 에스.에이. 데 씨.브이. 내부 2차 반응기를 갖는 산화 시스템
JP2011513442A (ja) * 2008-03-13 2011-04-28 コウシン シュウ 高純度テレフタル酸の新たな製造方法
WO2016031527A1 (ja) * 2014-08-29 2016-03-03 株式会社ダイセル 酸化反応装置、及び酸化物の製造方法
KR20170048347A (ko) * 2014-08-29 2017-05-08 주식회사 다이셀 산화 반응 장치, 및 산화물의 제조 방법
CN107563051A (zh) * 2017-08-30 2018-01-09 南京大学 微界面强化反应器气泡尺度构效调控模型建模方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP3888781B1 (en) 2024-05-08
RU2760675C1 (ru) 2021-11-29
GB2593792A (en) 2021-10-06
AU2020267320A1 (en) 2021-10-14
GB2593792B (en) 2022-05-25
JP2021020969A (ja) 2021-02-18
GB202020313D0 (en) 2021-02-03
EP3888781A1 (en) 2021-10-06
AU2020267320B2 (en) 2022-08-11
CN111389314B (zh) 2020-12-11
KR102524564B1 (ko) 2023-04-21
WO2021196384A1 (zh) 2021-10-07
MY195487A (en) 2023-01-26
US11628415B2 (en) 2023-04-18
US20210069666A1 (en) 2021-03-11
JP6954577B2 (ja) 2021-10-27
CN111389314A (zh) 2020-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102524564B1 (ko) Px로 pta를 생성하는 내장 마이크로 인터페이스 장치 강화 반응 시스템 및 공정
CN208320769U (zh) 一种防堵塞新型微通道反应器
CN111574345A (zh) Px生产pta的内置微界面机组智能强化反应系统及工艺
US20100163402A1 (en) System for alternative fuel with high efficiency of loop reactor and method thereof
CN210058195U (zh) 一种用于烃油液相加氢的反应器
WO2020155505A1 (zh) 低压气液强化乳化床反应装置及方法
CN104152275A (zh) 一种气相甲醇酯化反应装置
Akubude et al. Overview on different reactors for biodiesel production
CN108273452B (zh) 一种油脂环氧化反应器
CN213493584U (zh) Px生产pta的外置微界面机组强化反应系统
CN217699118U (zh) 己内酰胺生产工艺过程苯加氢工艺生成环己烯用的反应器
JP7262723B2 (ja) ｐ－キシレンからのｐ－トルイル酸生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム
CN213824704U (zh) Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统
CN105413590B (zh) 一种丁烷催化氧化反应装置
CN111569799B (zh) Px生产pta的外置微界面机组强化反应系统及工艺
CN101723324A (zh) 一种利用热量耦合型固定床装置制合成气的方法
CN213493739U (zh) Px生产pta的外置微界面机组强化氧化系统
CN201154945Y (zh) 一种用于甲烷液相氧化反应的鼓泡塔
CN213493580U (zh) Px生产pta的内置微界面机组智能强化反应系统
CN113677784A (zh) 用于生物柴油的生产和纯化的连续流系统
CN104387258A (zh) 一种氯乙酸生产方法及氯化反应器
CN218501994U (zh) 一种气液鼓泡反应釜
CN216149690U (zh) 一种固体酸催化脂肪酸规模化生产生物柴油系统
CN208667547U (zh) 利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的装置
Panahi et al. Biodiesel production systems: real-world reactor technologies and processes

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant