RU2760675C1 - Улучшенные реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и способ для получения терефталевой кислоты с использованием параксилола - Google Patents

Улучшенные реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и способ для получения терефталевой кислоты с использованием параксилола Download PDF

Info

Publication number
RU2760675C1
RU2760675C1 RU2020141645A RU2020141645A RU2760675C1 RU 2760675 C1 RU2760675 C1 RU 2760675C1 RU 2020141645 A RU2020141645 A RU 2020141645A RU 2020141645 A RU2020141645 A RU 2020141645A RU 2760675 C1 RU2760675 C1 RU 2760675C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reaction
reaction zone
reactor
interfacial
microsurfaces
Prior art date
Application number
RU2020141645A
Other languages
English (en)
Inventor
Чжибин ЧЖАН
Чжэн ЧЖОУ
Фэн ЧЖАН
Лэй ЛИ
Вэйминь Мэн
Баожун Ван
Гаодун Ян
Хуасюнь Ло
Гоцян Ян
Хунчжоу Тянь
Юй ЦАО
Original Assignee
Наньцзин Яньчан Реэкшн Текнолоджи Рисерч Институт Ко. Лтд
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Наньцзин Яньчан Реэкшн Текнолоджи Рисерч Институт Ко. Лтд filed Critical Наньцзин Яньчан Реэкшн Текнолоджи Рисерч Институт Ко. Лтд
Application granted granted Critical
Publication of RU2760675C1 publication Critical patent/RU2760675C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/008—Details of the reactor or of the particulate material; Processes to increase or to retard the rate of reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/215—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of saturated hydrocarbyl groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1806—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006—Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053—Details of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862—Stationary reactors having moving elements inside placed in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/082—Controlling processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/087—Heating or cooling the reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/32—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen
    • C07C45/33—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
    • C07C45/32—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen
    • C07C45/33—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties
    • C07C45/34—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties in unsaturated compounds
    • C07C45/36—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation with molecular oxygen of CHx-moieties in unsaturated compounds in compounds containing six-membered aromatic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/23—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups
    • C07C51/235—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of oxygen-containing groups to carboxyl groups of —CHO groups or primary alcohol groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
    • C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
    • C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
    • C07C63/26—1,4 - Benzenedicarboxylic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
    • B01J2208/00176—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00027—Process aspects
    • B01J2219/0004—Processes in series
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относится к улучшенной реакционной системе и способу проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола. Система содержит реактор и расположенный внутри реактора генератор межфазных микроповерхностей. Реактор содержит кожух, внутренний цилиндр, концентрически расположенный внутри кожуха, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха, при этом внутренний цилиндр имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха замкнутым образом, и открытый верхний конец, область между корпусом и внутренним цилиндром является первой реакционной зоной, внутренний цилиндр содержит вторую реакционную зону и третью реакционную зону в направлении сверху вниз, циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно. Изобретение может решить проблемы, связанные с большими отходами реакционного растворителя, которым является уксусная кислота, при высокой температуре и высоком давлении и с невозможностью вовремя извлечь полученную терефталевую кислоту в известном ранее способе получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Description

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Настоящее изобретение относится к области химической технологии, в частности, к улучшенным реакционной системе с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и соответствующему способу для получения очищенной терефталевой кислоты (очищенной ТФК, англ. PTA) с использованием параксилола (PX).
ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Процесс реакции окисления с использованием PX (параксилола) для получения TФК (терефталевой кислоты) очень сложен, в основном включает 4 стадии: параксилол (PX) → п-толуальдегид (TALD) → п-толуиловая кислота (п-TA) → п-карбоксибензальдегид (4-CBA) → терефталевая кислота (ТФК). Четыре реакции окисления в процессе реакции представляют собой последовательные реакции, в которых обычно используют уксусную кислоту в качестве растворителя и ацетат кобальта, ацетат марганца и бромистоводородную кислоту (или тетрабромметан) в качестве катализаторов.
В настоящее время в существующей технологии производства очищенной TФК четыре основных стадии процесса реакции окисления выполняются в одном реакторе. Хотя константы скорости реакции на вышеуказанных 4 стадиях различаются более чем в десять раз, смешанный процесс реакции используется без разных условий для разных реакций, так что уксусная кислота в реакционном растворе расходуется в больших количествах при высокой температуре и высоком давлении, и полученную ТФК нельзя вовремя извлечь. Следовательно, потребление энергии велико, потребление уксусной кислоты велико, а эффективность реакции низкая.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Целью настоящего изобретения является существенное преодоление или устранение одного или нескольких из вышеуказанных недостатков или, по крайней мере, предоставление полезной альтернативы. В частности, целью, по меньшей мере, одного примера осуществления настоящего изобретения является создание улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для производства очищенной ТФК с использованием параксилола, которая может быть нацелена на решение проблем, связанных с большими отходами реакционного растворителя уксусной кислоты при высокой температуре, а также с высоким давлением и с невозможностью вовремя извлечь полученную ТФК во время выполнения существующего способа получения очищенной ТФК с использованием параксилола. Кроме того, целью, по меньшей мере, одного примера осуществления настоящего изобретения является создание улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола, которая может быть направлена на решение проблем, связанных с большими отходами реакционного растворителя уксусной кислоты при высоких температурах и высоком давлении и невозможностью вовремя извлечь полученную ТФК во время выполнения существующего способа получения очищенной ТФК с использованием параксилола.
Одним из объектов настоящего изобретения является улучшенная реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей, содержащая реактор и средство для создания межфазных микроповерхностей, расположенное внутри реактора. Реактор содержит кожух, внутренний цилиндр, концентрически расположенный внутри кожуха, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха, причем внутренний цилиндр имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха замкнутым образом, а верхний конец простирается к верхнему концу реактора, при этом область между кожухом и внутренним цилиндром является первой реакционной зоной, внутренний цилиндр содержит вторую реакционную зону и третью реакционную зону в направлении сверху вниз, при этом циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно.
Средство для создания межфазных микроповерхностей содержит первый генератор межфазных микроповерхностей и второй генератор межфазных микроповерхностей, причем первый генератор микроповерхностей расположен соответственно в нижней части первой реакционной зоны, второй реакционной зоны и третьей реакционной зоны для разбивания воздуха как исходного материала реакции в микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, а второй генератор межфазных микроповерхностей расположен на верхнем конце второй реакционной зоны и напротив первого генератора межфазных микроповерхностей на границе раздела, расположенного в нижней части второй реакционной зоны, для захвата непрореагировавшего воздуха, собранного в верхней части реактора, во внутреннее пространство и разбивания на микропузырьки внутри второй реакционной зоны под действием переносимой устройством циркуляционного теплообмена реакционной жидкости.
Предпочтительно первая реакционная зона является реакционной зоной для превращения параксилола в п-толуальдегид и для превращения п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, вторая реакционная зона представляет собой реакционную зону для превращения п-толуиловой кислоты в п-карбоксибензальдегид, и третья реакционная зона является реакционной зоной для превращения п-карбоксибензальдегида в терефталевую кислоту.
Предпочтительно, высота внутреннего цилиндра составляет 4/5 высоты кожуха.
Предпочтительно, объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе.
Предпочтительно, объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе.
Предпочтительно, объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.
Предпочтительно, первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.
Другим объектом настоящего изобретения является улучшенный способ проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола. Способ включает следующие этапы:
пропускание смеси параксилола, уксусной кислоты и катализатора через нижний конец реактора в первую реакционную зону между кожухом и внутренним цилиндром реактора при пропускании воздуха в генератор межфазных микроповерхностей, находящийся в нижней части первой реакционной зоны, для разбивания воздуха на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с материалом жидкой фазы и одновременного превращения параксилола в п-толуальдегид и п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, при этом непрореагировавший воздух покидает поверхность жидкости и поднимается над реактором;
перетекание реакционного смешанного раствора из первой реакционной зоны во внутренний цилиндр с непрерывным протеканием вышеуказанной реакции в первой реакционной зоне при подаче воздуха, разбиваемого на микропузырьки, в зону через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижняя части второй реакционной зоны в верхней части внутреннего цилиндра, и реагирование с п-толуиловой кислотой в смешанном растворе для образования п-карбоксибензальдегида под действием катализатора, при этом непрореагировавший воздух, покинувший уровень жидкости и поднявшийся над реактором, посредством циркулирующего теплообменного устройства, расположенного в верхней части второй реакционной зоны, подают в нижнюю часть второй реакционной зоны для непрерывного участия в реакции образования п-карбоксибензальдегида воздушным путем путем захвата вторым генератором межфазных микроповерхностей; а также
пропускание пара-карбоксибензальдегида, образующегося в результате реакции во второй реакционной зоне, через противоволновую сетку для входа в третью реакционную зону, находящуюся ниже, для реакции с микропузырьками, прошедшими через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижней части зоны, под действием катализатора с образованием терефталевой кислоты и ее выпуск через выпускное отверстие, находящееся ниже реактора, вместе с непрореагировавшей реакционной смесью для поступления в последующую секцию разделения и очистки.
Предпочтительно, объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе, объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе, а объем третьей реакционной зоны зона составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.
Предпочтительно, первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.
По сравнению с предшествующим уровнем техники, улучшенные реакционная система и способ проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола, по крайней мере, согласно одному из примеров осуществления настоящего изобретения имеют следующие преимущества. Улучшенные реакционная система и способ проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению используют концепцию разделения реакционных зон с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола. При этом внутренняя часть реактора разделена на три разные реакционные зоны для разных стадий реакции, так что разные условия задаются для разных стадий реакции в одном и том же реакторе. В частности, решается противоречие, что растворитель уксусная кислота не может выдерживать условия высокотемпературного окисления, а с водой в качестве растворителя для реакции окисления пара-терефталевой кислоты, проблемы больших отходов растворителя реакции уксусной кислоты при высокой температуре и высоком давлении и невозможности извлечь произведенную терефталевую кислоту во время известного способа производства очищенной ТФК с использованием параксилола. Это значительно снижает потребление энергии, экономит растворитель уксусную кислоту и повышает эффективность реакции.
В частности, для улучшенных реакционной системы и способа проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению благодаря размещению генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора и разбиванию воздуха внутри каждого реактора для его разбивания на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с материалом жидкой фазы, площадь массообмена между воздухом и материалом жидкой фазы эффективно увеличивается, толщина жидкой пленки уменьшается, а сопротивление массообмена уменьшается, что позволяет еще больше снизить потребление энергии и повысить эффективность реакции.
Кроме того, для улучшенных реакционной системы и способа проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению путем размещения циркуляционного теплообменного устройства для эффективного управления температурой процесса реакции во время процесса реакции при одновременном обеспечении однородности перемешивания между реагирующими веществами внутри реактора можно гарантировать, что реагенты полностью участвуют в реакции, тем самым значительно улучшая использование реагентов и предотвращая побочные реакции, вызванные локальной неравномерностью температурой, а также улучшая качество продукта до определенной степени.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ФИГУР
Аспекты настоящего изобретения лучше всего понятны из следующего подробного описания при чтении с сопровождающими фигурами. Примеры осуществления настоящего изобретения и их описание используются для объяснения настоящего изобретения и не рассматриваются как ограничение настоящего изобретения.
Фиг. 1 представляет собой структурную схему улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола согласно примеру осуществления настоящего изобретения.
На фигуре: 10 - кожух, 11 - внутренний цилиндр, 13 - первая реакционная зона, 14 - вторая реакционная зона, 15 - третья реакционная зона, 16 - труба, 17 - противоволновая сетка, 18 - пеногасительная сетка, 19 - воздуховод, 20 - первый генератор межфазных микроповерхностей, 21 - второй генератор межфазных микроповерхностей, 121 - теплообменник и 122 - нагнетательный насос.
ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ПРИМЕРОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Следует отметить, что в случае отсутствия противоречий примеры осуществления изобретения и особенности примеров осуществления данного изобретения могут быть объединены друг с другом.
Настоящее изобретение подробно описано со ссылкой на фигуру и в сочетании с примерами осуществления.
Примеры осуществления
На фиг. 1 показана улучшенная реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола согласно примеру осуществления изобретения, включающая в себя: реактор и средство для создания межфазных микроповерхностей, расположенное внутри реактора.
Реактор содержит кожух 10, внутренний цилиндр 11, расположенный внутри кожуха 10, и циркуляционное теплообменное устройство. Нижний конец внутреннего цилиндра 11 соединен с внутренней нижней поверхностью кожуха 10, а верхний конец открыт. Область между кожухом 10 и внутренним цилиндром 11 представляет собой первую реакционную зону 13, при этом первая реакционная зона 13 является реакционной зоной для превращения параксилола в п-толуальдегид и для превращения п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту (т.е. для первых двух стадий окислительной реакции образования очищенной ТФК с использованием параксилола). Внутренний цилиндр 11 содержит вторую реакционную зону 14 и третью реакционную зону 15 в направлении сверху вниз, при этом вторая реакционная зона 14 является реакционной зоной для превращения п-толуиловой кислоты в п-карбоксибензальдегид (т.е. третья стадия окислительной реакции образования очищенной ТФК с использованием параксилола), и третья реакционная зона 15 является реакционной зоной для превращения п-карбоксибензальдегида в терефталевую кислоту (т.е. четвертая стадия окислительной реакции образования очищенной ТФК с использованием параксилола). Циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру 11 и средству для создания межфазных микроповерхностей, соответственно, и образовано путем соединения теплообменника 121 и нагнетательного насоса 122 через трубу 16 для эффективного управления температурой во время процесса реакции при одновременном обеспечении однородности смешивания реакционных материалов внутри реактора и полного участия реагентов в реакции, чтобы в дальнейшем значительно улучшить степень использования реагентов, предотвращая возникновение побочных реакций, вызванных неравномерной локальной температурой, а также улучшая качество продукт в определенной степени. Кроме того, верхняя часть кожуха 10 дополнительно снабжена выпускным каналом, а нижняя часть предназначена для отвода материала смеси, содержащего полученную в результате реакции терефталевую кислоту, из третьей реакционной зоны 15. Следует понимать, что в настоящем изобретении принята концепция сегментированной реакции с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом внутренняя часть реактора расположена в трех различных реакционных зонах (первая реакционная зона, вторая реакционная зона и третья реакционная зона), каждая из которых соответствует разным стадиям реакции для каждой, так что разные условия задаются для разных стадий реакции в одном и том же реакторе и, в частности, разрешается противоречие, состоящее в том, что растворитель уксусная кислота не может выдерживать условия высокотемпературного окисления, и с водой в качестве растворителя для реакции окисления p-ТФК, проблемы больших отходов реакционного растворителя уксусной кислоты при высокой температуре и высоком давлении и невозможности вовремя извлечь полученную ТФК во время известного процесса получения очищенной ТФК с использованием параксилола, что позволяет значительно снизить потребление энергии, сэкономить растворитель уксусную кислоту и повысить эффективность реакции.
В этом примере осуществления изобретение содержит кожух 10, внутренний цилиндр 11, концентрически расположенный внутри кожуха 10, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха 10. Внутренний цилиндр 11 имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха 10 замкнутым образом, и верхний конец, который открыт и проходит вверх в осевом направлении реактора на 4/5 высоты кожуха 10. Кольцевая область между кожухом 10 и внутренним цилиндром 11 представляет собой первую реакционную зону 13, предназначенную для первых двух стадий реакции окисления получения очищенной ТФК с использованием параксилола, и объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе. Внутренний цилиндр 11 вмещает в направлении сверху вниз вторую реакционную зону 14 для третьей стадии реакции окисления получения очищенной ТФК с использованием параксилола и третью зону реакции 15 для четвертой стадии реакции окисления получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе, а объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе. Между двумя зонами предусмотрена противоволновая сетка 17. Циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру 11 и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно и образовано путем соединения теплообменника 121 и нагнетательного насоса 122 через трубу 16 для эффективного управления температурой во время процесса реакции и для подачи энергии ко второму соединенному с ним генератору межфазных микроповерхностей, обеспечивая при этом однородность смешивания между реакционными материалами внутри реактора, можно гарантировать, что реагенты будут полностью участвовать в реакции, тем самым значительно улучшится использование реагентов при предотвращении побочных реакций, вызванных локальной неравномерностью температуры, а также в определенной степени улучшится качество продукта. Кроме того, верхняя часть кожуха 10 дополнительно снабжена пеногасительной сеткой 18, при этом верхний конец дополнительно снабжен выпускным каналом, а нижняя часть предназначена для отвода из третьей реакционной зоны 15 материала смеси, содержащего полученную в результате реакции терефталевую кислоту. Следует понимать, что в настоящем примере осуществления изобретения используется концепция сегментированной реакции с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом внутренняя часть реактора разделена на три различные реакционные зоны (первая реакционная зона, вторая реакционная зона и третья реакционная зона), имеющие разные стадии реакции для каждой, так что разные условия задаются для разных стадий реакции в одном и том же реакторе, и, в частности, реакционный объем каждой реакционной зоны определяется в зависимости от сложности реакции или времени осуществления различных стадий реакции, чтобы эффективно гарантировать, что все реакции в процессе производства очищенной ТФК с использованием параксилола могут выполняться полностью, тем самым дополнительно разрешается противоречие, заключающееся в том, что растворитель уксусной кислоты может не выдерживать условия высокотемпературного окисления, при этом значительно улучшается эффективность реакции в каждой реакционной зоне и, наконец, эффективно увеличивается скорость получения продукта.
Средство для создания межфазных микроповерхностей включает в себя первый генератор 20 межфазных микроповерхностей и второй генератор 21 межфазных микроповерхностей, при этом первый генератор 20 межфазных микроповерхностей расположен, соответственно, в нижних частях первой реакционной зоны 13, второй реакционной зоны 14 и третьей реакционной зоны 15 для разбивания воздуха в качестве исходного материала реакции на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, в каждой зоне реактора внутри реактора, чтобы обеспечить реакции различных стадий с исходными материалами реакции. Второй генератор 21 межфазных микроповерхностей расположен в верхнем конце второй реакционной зоны 14 и напротив первого генератора 20 межфазных микроповерхностей, расположенного в нижней части второй реакционной зоны 14, для захвата непрореагировавшего воздуха, собранного в верхней части реактора, во внутреннее пространство, и разбивания на микропузырьки внутри второй реакционной зоны 14 под действием переносимой циркуляционным теплообменным устройством реакционной жидкости. Конкретная структура генератора межфазных микроповерхностей раскрыта в предыдущих патентах изобретателя, таких как патентная публикации CN106215730A. Основным действие генератора межфазных микроповерхностей является измельчение пузырька, описание которого здесь не повторяется. Механизм реакции и способ управления генератором 4 межфазных микроповерхностей на поверхности раздела был описан в предыдущем патенте CN107563051B изобретателя настоящего изобретения, и их описание здесь не будет повторяться. Следует понимать, что в настоящем изобретении путем размещения генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора и дробления воздуха внутри каждой реакционной зоны для разбивания на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с жидкими материалами, площадь массообмена между воздухом и жидкими материалами эффективно увеличивается, толщина жидкой пленки уменьшается, и сопротивление массообмену уменьшается, что еще больше эффективно снижает потребление энергии и повышает эффективность реакции.
Этот пример осуществления изобретения включает в себя первый генератор 20 межфазных микроповерхностей и второй генератор 21 межфазных микроповерхностей, при этом первый генератор 20 межфазных микроповерхностей представляет собой генератор межфазных микроповерхностей с пневматическим приводом и, соответственно, расположен в нижней части первой реакционной зоны 13, второй реакционной зоны 14 и третьей реакционной зоны 15 для разбивания воздуха в качестве исходного материала реакции на микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, в каждой реакционной зоне внутри реактора, чтобы обеспечить реакции различных стадий с исходными материалами реакции. Второй генератор 21 межфазных микроповерхностей представляет собой генератор межфазных микроповерхностей с гидравлическим приводом и расположен в верхнем конце второй реакционной зоны 14 и напротив первого генератора 20 межфазных микроповерхностей, расположенного в нижней части второй реакционной зоны 14, для захвата непрореагировавшего воздуха, собирающегося в верхней части реактора, во внутреннее пространство и разбивание его на микропузырьки внутри второй реакционной зоны 14 под действием реакционной жидкости, переносимой циркуляционным теплообменным устройством. Следует понимать, что в настоящем примере осуществления изобретения путем размещения генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора и дробления воздуха внутри каждой реакционной зоны, чтобы он разбивался на микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с жидкими материалами, площадь массообмена между воздухом и жидкими материалами эффективно увеличивается, толщина жидкой пленки уменьшается, а сопротивление массообмену уменьшается, что еще больше эффективно снижает потребление энергии и повышает эффективность реакции.
В конструкции, показанной на фигуре, рабочий поток улучшенной реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола в этом примере осуществления изобретения таков:
Сначала смесь исходных материалов, состоящая из параксилола, уксусной кислоты и катализаторов (ацетат кобальта, ацетат марганца, бромистоводородная кислота), поступает в первую реакционную зону 13 между кожухом 10 и внутренним цилиндром 11 реактора через нижний конец реактора (объем зоны составляет 45% от общего реакционного объема реактора, так как время, необходимое для первых двух стадий получения очищенной ТФК с использованием параксилола, составляет около 45% от общего времени всех четырех стадий), в то время как воздух, поступающий в первый генератор 20 межфазных микроповерхностей в нижней части первой реакционной зоны 13 реактора, должен быть разбит на микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, и смешан с жидкими материалами в зоне для образования эмульсии, чтобы эффективно увеличить площадь контакта между воздухом и жидкими реакционными материалами и дополнительно ускорить реакцию в зоне. Первые две стадии реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола выполняются в зоне, т.е. параксилол превращается в п-толуальдегид, а п-толуальдегид превращается в п-толуиловую кислоту и перетекает во внутренний цилиндр, и непрореагировавший газ покидает поверхность жидкости (волнистая линия) и проходит через пеногасительную сетку 18, поднимаясь над реактором. В этой зоне жидкость находится в стабильном плоском поднимающемся потоке, который в основном завершает первый этап параксилол (PX) → п-толуальдегид (TALD) и второй этап п-толуальдегид (TALD) → п-толуиловая кислота (п-TA).
Затем воздух, разбитый на микропузырьки, вводят в зону через первый генератор 20 межфазных микроповерхностей, расположенный в нижней части второй реакционной зоны в верхней части внутреннего цилиндра, для смешивания с жидкими материалами в зоне для образования эмульсии и реакции с п-толуиловой кислотой в смешанной жидкости под действием катализатора с образованием п-карбоксибензальдегида, при этом непрореагировавший газ покидает поверхность жидкости (волнистая линия) и проходит через пеногасительную сетку 18, поднимаясь над реактором. Непрореагировавший воздух, который покинул уровень жидкости и поднялся над реактором, по воздуховоду 19 посредством циркуляционного теплообменного устройства, расположенного в верхней части второй реакционной зоны 14, которая находится в верхней части внутреннего цилиндра 11, подают в нижнюю часть второй реакционной зоны 14 для непрерывной реакции за счет захвата вторым генератором 21 межфазных микроповерхностей, а затем после многих циклов выводят в блок обработки остаточных газов через выпускное отверстие в верхней части реактора в качестве остаточных газов под давлением, тем самым улучшая использование кислорода в воздухе. В этой зоне два генератора межфазных микроповерхностей расположены напротив друг друга сверху и снизу (первый генератор 20 межфазных микроповерхностей и второй генератор 21 межфазных микроповерхностей) и создают интенсивный общий смешанный поток для выполнения третьей стадии п-толуиловая кислота (п-TA) → п-карбоксибензальдегид (4-CBA) (этот этап имеет самую низкую скорость реакции, поэтому необходимо создать эффект полностью смешанного потока для улучшения массопереноса и ускорения реакции, при этом объем этой зоны составляет 53,5% от общего объема реакции в реакторе по той же причине, что и выше). В то же время температура материалов в этой зоне регулируется посредством циркуляционного теплообменного устройства, находящегося за пределами реактора. Пузырьки, генерируемые вторым генератором 21 межфазных микроповерхностей, во второй реакционной зоне 14 движутся вниз, а пузырьки, генерируемые первым генератором 20 межфазных микроповерхностей, перемещается вверх. Пузырьки сильно сталкиваются, что усиливает турбулентность жидкости, производит более мелкие пузырьки, дополнительно увеличивает площадь контакта газ-жидкость и ускоряет массоперенос и реакцию.
Наконец, продукт, произведенный во второй реакционной зоне 14, попадает в третью реакционную зону 15 через противоволновую сетку 17 (объем зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема реактора по той же причине, что описана выше). Благодаря действию противоволновой сетки 17, область снова превращается в плоский перемещающийся поток, и выполняется четвертая стадия п-карбоксибензальдегид (4-CBA) → терефталевая кислота (ТФК), т.е. п-карбоксибензальдегид превращается в терефталевую кислоту. Воздух входит в реакционную зону через первый генератор 20 межфазных микроповерхностей, расположенный на дне реакционной зоны, для проведения реакции окисления. Продукт реакции (терефталевая кислота ТФК) вместе с непрореагировавшим параксилолом, растворителем, катализатором и побочными продуктами выводится через выпускную трубу под реактором и поступает в последующую секцию разделения и очистки.
Очевидно, можно сделать вывод, что улучшенная реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола, предусмотренная настоящим изобретением, используют концепцию сегментированной реакции с учетом разницы в скорости четырехстадийной реакции получения очищенной ТФК с использованием параксилола, при этом внутренняя часть реактора содержит три разных реакционных зоны для разных реакционных стадий, так что разные условия задаются для разных реакционных стадий в одном и том же реакторе, и, в частности, решается противоречие, состоящее в том, что растворитель уксусная кислота не может выдерживать высокотемпературные условия окисления. Решены проблема с водой в качестве растворителя для реакции окисления p-TA, проблемы больших отходов реакционного растворителя уксусная кислота при высокой температуре и высоком давлении и невозможности вовремя извлечь произведенную терефталевую кислоту в течение существующего процесса получения очищенной ТФК с использованием параксилола, тем самым значительно снижается потребление энергии, экономится растворитель уксусная кислота и улучшается эффективность реакции.
В частности, в улучшенных реакционных системе и способе проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению, благодаря установке генераторов межфазных микроповерхностей в каждой реакционной зоне внутри реактора, воздух внутри каждого реактора разбивается на части. Микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, образуют эмульсию с материалом жидкой фазы, что эффективно увеличивает площадь массообмена между воздухом и материалом жидкой фазы, уменьшает толщину пленки жидкости, снижает сопротивление массопереносу и эффективно уменьшает потребление энергии и повышает эффективность реакции.
Кроме того, для улучшенных реакционных системе и способе проведения реакции с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной ТФК с использованием параксилола по настоящему изобретению путем размещения циркуляционного теплообменного устройства для эффективного управления температурой процесса реакции во время процесса реакции при одновременном обеспечении однородности смешивания между реагирующими материалами внутри реактора можно гарантировать, что реагенты полностью участвуют в реакции, в результате значительно улучшается использование реагентов, при этом предотвращаются побочные реакции, вызванные неравномерностью локальной температуры, а также улучшается качество продукта.
Очевидно, что специалисты в данной области техники могут внести различные изменения и модификации в настоящее изобретение, не выходя за рамки сущности и объема настоящего изобретения. Таким образом, если эти модификации и вариации настоящего изобретения попадают в объем притязаний настоящего изобретения и эквивалентных технологий, настоящее изобретение также предназначено для включения этих модификаций и вариаций.

Claims (15)

1. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола, содержащая реактор и средство для создания межфазных микроповерхностей, расположенное внутри реактора; при этом
реактор содержит кожух, внутренний цилиндр, концентрически расположенный внутри кожуха, и циркуляционное теплообменное устройство, частично расположенное снаружи кожуха, причем внутренний цилиндр имеет нижний конец, соединенный с внутренней нижней поверхностью кожуха замкнутым образом, а верхний конец простирается к верхнему концу реактора, при этом область между кожухом и внутренним цилиндром является первой реакционной зоной, внутренний цилиндр содержит вторую реакционную зону и третью реакционную зону в направлении сверху вниз, при этом циркуляционное теплообменное устройство подсоединено к внутреннему цилиндру и средству для создания межфазных микроповерхностей соответственно;
средство для создания межфазных микроповерхностей содержит первый генератор межфазных микроповерхностей и второй генератор межфазных микроповерхностей, причем первый генератор микроповерхностей расположен соответственно в нижней части первой реакционной зоны, второй реакционной зоны и третьей реакционной зоны для разбивания воздуха как исходного материала реакции в микропузырьки с диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, а второй генератор межфазных микроповерхностей расположен на верхнем конце второй реакционной зоны и напротив первого генератора межфазных микроповерхностей, расположенного в нижней части второй реакционной зоны для захвата непрореагировавшего воздуха, собранного в верхней части реактора, во внутреннее пространство и разбивания на микропузырьки внутри второй реакционной зоны под действием переносимой устройством циркуляционного теплообмена реакционной жидкости.
2. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.1, в которой первая реакционная зона является реакционной зоной для превращения параксилола в п-толуальдегид и для превращения п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, вторая реакционная зона представляет собой реакционную зону для превращения п-толуиловой кислоты в п-карбоксибензальдегид, а третья реакционная зона представляет собой реакционную зону для превращения п-карбоксибензальдегида в терефталевую кислоту.
3. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.2, в которой высота внутреннего цилиндра составляет 4/5 высоты кожуха.
4. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.3, в которой объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе.
5. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.3, в которой объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе.
6. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.3, в которой объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.
7. Реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.1, в которой первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.
8. Способ проведения реакции с использованием реакционной системы с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по любому из пп.1-7, включающий этапы:
пропускание смеси параксилола, уксусной кислоты и катализатора через нижний конец реактора в первую реакционную зону между кожухом и внутренним цилиндром реактора при пропускании воздуха в генератор межфазных микроповерхностей, находящийся в нижней части первой реакционной зоны, для разбивания воздуха на микропузырьки диаметром, большим или равным 1 мкм и меньшим 1 мм, для образования эмульсии с материалом жидкой фазы и одновременного превращения п-ксилола в п-толуальдегид и п-толуальдегида в п-толуиловую кислоту, при этом непрореагировавший воздух покидает уровень жидкости и поднимается над реактором;
перетекание реакционного смешанного раствора из первой реакционной зоны во внутренний цилиндр с непрерывным протеканием вышеуказанной реакции в первой реакционной зоне при подаче воздуха, разбиваемого на микропузырьки, в зону через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижняя части второй реакционной зоны в верхней части внутреннего цилиндра, и реагирование с п-толуиловой кислотой в смешанном растворе для образования п-карбоксибензальдегида под действием катализатора, при этом непрореагировавший воздух, покинувший уровень жидкости и поднявшийся над реактором, посредством циркулирующего теплообменного устройства, расположенного в верхней части второй реакционной зоны, подают в нижнюю часть второй реакционной зоны для непрерывного участия в реакции образования п-карбоксибензальдегида воздушным путем захвата вторым генератором межфазных микроповерхностей, а также
пропускание пара-карбоксибензальдегида, образующегося в результате реакции во второй реакционной зоне, через противоволновую сетку для входа в третью реакционную зону, находящуюся ниже, для реакции с микропузырьками, прошедшими через первый генератор межфазных микроповерхностей, расположенный в нижней части зоны, под действием катализатора с образованием терефталевой кислоты и ее выпуск через выпускное отверстие, находящееся ниже реактора, вместе с непрореагировавшей реакционной смесью для поступления в последующую секцию разделения и очистки.
9. Способ проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.8, в котором объем первой реакционной зоны составляет 45% от общего реакционного объема в реакторе, объем второй реакционной зоны составляет 53,5% от общего реакционного объема в реакторе, а объем третьей реакционной зоны составляет 1,5% от общего реакционного объема в реакторе.
10. Способ проведения реакции с использованием встроенного средства для создания межфазных микроповерхностей для получения очищенной терефталевой кислоты с использованием параксилола по п.8, в котором первый генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие пневматически, а второй генератор межфазных микроповерхностей приводится в действие гидравлически.
RU2020141645A 2020-03-31 2020-05-28 Улучшенные реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и способ для получения терефталевой кислоты с использованием параксилола RU2760675C1 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010243439.2A CN111389314B (zh) 2020-03-31 2020-03-31 Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统及工艺
CN202010243439.2 2020-03-31
PCT/CN2020/092761 WO2021196384A1 (zh) 2020-03-31 2020-05-28 Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统及工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2760675C1 true RU2760675C1 (ru) 2021-11-29

Family

ID=71417461

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020141645A RU2760675C1 (ru) 2020-03-31 2020-05-28 Улучшенные реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и способ для получения терефталевой кислоты с использованием параксилола

Country Status (10)

Country Link
US (1) US11628415B2 (ru)
EP (1) EP3888781B1 (ru)
JP (1) JP6954577B2 (ru)
KR (1) KR102524564B1 (ru)
CN (1) CN111389314B (ru)
AU (1) AU2020267320B2 (ru)
GB (1) GB2593792B (ru)
MY (1) MY195487A (ru)
RU (1) RU2760675C1 (ru)
WO (1) WO2021196384A1 (ru)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112047822A (zh) * 2020-07-27 2020-12-08 南京延长反应技术研究院有限公司 一种氧化卤代甲苯制备卤代苯甲醛的反应系统及方法
CN111961026A (zh) * 2020-08-25 2020-11-20 南京延长反应技术研究院有限公司 一种环状碳酸酯的强化微界面制备系统及方法
CN112062656A (zh) * 2020-09-17 2020-12-11 南京延长反应技术研究院有限公司 一种对甲基苯酚的微界面制备系统及方法
CN113546583A (zh) * 2021-07-16 2021-10-26 南京延长反应技术研究院有限公司 一种dmc的微界面制备系统及制备方法
CN113479851B (zh) * 2021-07-16 2023-02-03 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备双氧水的微界面强化氧化系统以及氧化方法
CN113499596A (zh) * 2021-08-16 2021-10-15 华峰集团上海工程有限公司 一种pbat生产过程中aa和bdo的酯化装置及方法
CN113680287A (zh) * 2021-09-01 2021-11-23 南京延长反应技术研究院有限公司 一种制备三甲基苯醌的强化氧化系统及方法
CN113680187A (zh) * 2021-09-01 2021-11-23 南京延长反应技术研究院有限公司 一种微界面强化船舶烟气脱硫装置及方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2083550C1 (ru) * 1992-02-04 1997-07-10 Империал Кемикал Индастриз ПЛС Способ получения терефталевой кислоты
RU2435754C2 (ru) * 2005-03-21 2011-12-10 Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. Способ возврата энергии в процессе производства ароматических карбоновых кислот
RU2505524C2 (ru) * 2009-01-15 2014-01-27 Чайна Нэшнл Петролеум Корпорейшн Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4334086A (en) * 1981-03-16 1982-06-08 Labofina S.A. Production of terephthalic acid
DE4117592A1 (de) * 1991-05-29 1992-12-03 Huels Chemische Werke Ag Reaktor fuer phasenheterogene reaktionen
US5846498A (en) * 1996-02-27 1998-12-08 Praxair Technology, Inc. Reactor system
US6486385B1 (en) * 2000-05-24 2002-11-26 Progeny Advanced Genetics Lettuce variety icon
US6762276B2 (en) * 2002-02-27 2004-07-13 Eastman Chemical Company Hydrogenation of polyester oligomers containing terephthalic acid residues
US7608732B2 (en) * 2005-03-08 2009-10-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
JP2006342434A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Oji Paper Co Ltd 白液の酸化方法及び白液酸化装置
US7355068B2 (en) * 2006-01-04 2008-04-08 Eastman Chemical Company Oxidation system with internal secondary reactor
CN100999458B (zh) * 2007-01-05 2010-08-25 中国石化扬子石油化工有限公司 生产对苯二甲酸的氧化反应器
CN101531588B (zh) * 2008-03-13 2016-02-24 周向进 一种新的精对苯二甲酸的制造方法
CN201394448Y (zh) * 2009-03-12 2010-02-03 中国纺织工业设计院 生产对苯二甲酸的px氧化反应器
DE102010018219A1 (de) * 2010-04-23 2011-10-27 Uhde Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur thermischen Vorbehandlung von festen Einsatzstoffen in einer konzentrisch gestuften Wirbelschicht
CN102584572A (zh) * 2012-01-18 2012-07-18 逸盛大化石化有限公司 一种混合芳香二甲酸的生产方法
JPWO2016031527A1 (ja) * 2014-08-29 2017-06-15 株式会社ダイセル 酸化反応装置、及び酸化物の製造方法
CN107497374B (zh) * 2016-06-14 2021-06-04 中国石油化工股份有限公司 一种环己烷氧化反应器及其使用方法
CN107563051B (zh) * 2017-08-30 2019-04-02 南京大学 微界面强化反应器气泡尺度构效调控模型建模方法
CN107346378B (zh) * 2017-08-30 2020-09-04 南京大学 微界面强化反应器传质速率构效调控模型建模方法
CN210045219U (zh) * 2019-01-30 2020-02-11 南京大学 一种上下对冲式微界面强化反应装置
CN210079476U (zh) * 2019-03-15 2020-02-18 南京延长反应技术研究院有限公司 一种微界面强化沸腾床加氢反应系统
CN111574345A (zh) * 2020-03-31 2020-08-25 南京延长反应技术研究院有限公司 Px生产pta的内置微界面机组智能强化反应系统及工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2083550C1 (ru) * 1992-02-04 1997-07-10 Империал Кемикал Индастриз ПЛС Способ получения терефталевой кислоты
RU2435754C2 (ru) * 2005-03-21 2011-12-10 Бп Корпорейшн Норт Америка Инк. Способ возврата энергии в процессе производства ароматических карбоновых кислот
RU2505524C2 (ru) * 2009-01-15 2014-01-27 Чайна Нэшнл Петролеум Корпорейшн Реактор окисления параксилола для получения терефталевой кислоты

Also Published As

Publication number Publication date
GB2593792B (en) 2022-05-25
GB2593792A (en) 2021-10-06
AU2020267320B2 (en) 2022-08-11
EP3888781A1 (en) 2021-10-06
WO2021196384A1 (zh) 2021-10-07
US11628415B2 (en) 2023-04-18
EP3888781B1 (en) 2024-05-08
KR102524564B1 (ko) 2023-04-21
AU2020267320A1 (en) 2021-10-14
CN111389314B (zh) 2020-12-11
GB202020313D0 (en) 2021-02-03
MY195487A (en) 2023-01-26
KR20210122654A (ko) 2021-10-12
CN111389314A (zh) 2020-07-10
US20210069666A1 (en) 2021-03-11
JP6954577B2 (ja) 2021-10-27
JP2021020969A (ja) 2021-02-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2760675C1 (ru) Улучшенные реакционная система с встроенным средством для создания межфазных микроповерхностей и способ для получения терефталевой кислоты с использованием параксилола
CN100584445C (zh) 搅拌/导流多相反应器
CN103007862B (zh) 一种乙炔羰基化法合成丙烯酸及酯的气液搅拌反应器
WO2021196386A1 (zh) 对二甲苯制备对苯二甲酸的内置微界面氧化系统及方法
WO2021128723A1 (zh) 一种丙烯酸及其酯废水的处理系统及方法
CN102775274B (zh) 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法
CN106076211A (zh) 一种气液两相射流反应器以及气液两相射流反应系统
CN105399604A (zh) 一种生产不同等级蒸汽的节能型超大规模甲醇合成方法及装置
CN205995420U (zh) 一种气液两相射流反应器以及气液两相射流反应系统
CN112456450A (zh) 一种含有机物废硫酸资源化利用的系统和方法
CN111151201A (zh) 一种反应装置及甲醇羰基合成醋酸的系统和方法
CN213493584U (zh) Px生产pta的外置微界面机组强化反应系统
CN113735695A (zh) 一种采用高碳烯烃制备高碳醛的方法及其生产装置
CN213824704U (zh) Px生产pta的内置微界面机组强化反应系统
JP7262723B2 (ja) ｐ－キシレンからのｐ－トルイル酸生成用のマイクロ界面ユニット外付け型強化酸化システム
CN106540637A (zh) 一种环流反应器及应用方法
CN111569799B (zh) Px生产pta的外置微界面机组强化反应系统及工艺
CN217940105U (zh) 一种两级反应生产人造金红石的装置
CN115090238B (zh) 一种连续化生产氯化苄的系统和工艺
RU99352U1 (ru) Устройство для получения метанола
CN113648959B (zh) 一种循环酯化塔
CN110038498B (zh) 一种连续反应器及其使用方法
WO2021047051A1 (zh) 一种强化煤制乙二醇中草酸二甲酯加氢的反应系统及工艺
CN1665771A (zh) 在超临界条件下制备芳香族二羧酸的方法
WO2008100170A1 (fr) Procédé de fabrication de méthanol et installation correspondante