CN106540637A - 一种环流反应器及应用方法 - Google Patents

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Abstract

一种环流反应器包括反应器筒体(1)，顶部过滤器(11)和顶部喷射器(10)，顶部喷射器(10)下端连接扩散管(7),扩散管(7)位于反应器筒体(1)内，在反应器筒体(1)内有过滤器组件(2)，过滤器组件(2)的顶端与反应器筒体(1)内壁的上部相连，过滤器组件(2)的底端与反应器筒体(1)的底端相连，过滤器组件(2)与反应器筒体(1)之间形成过滤夹套层(12)，过滤夹套层(12)的顶部有过滤夹套层入口(19)，过滤夹套层(12)的底部过滤夹套层出口(20)。本发明具有易于操作，并且催化剂与产物易分离的优点。

Description

一种环流反应器及应用方法
技术领域：
本发明涉及一种环流反应器及应用方法。
背景技术
化学反应器是化工工艺过程的核心，是工程设计和工业生产的关键，由于各种化学反应的条件和特性不同,每个化工工艺都需要与之相匹配的反应器。反应器的开发和设计选择应根据工艺实际情况,运用系统工程的观点，根据反应过程及催化剂的特征,确定最佳反应器参数。因此，与反应工艺相配套的反应器的开发是新工艺开发的关键环节之一。
目前费托合成工艺主要有铁基浆态床工艺和钴基固定床工艺，使用的反应器主要有列管固定床反应器和鼓泡浆态床反应器。钴基列管固定床反应器虽然具有容易放大的优点，但由于费托合成反应放热量大,为控制床层温度导致反应管直径较小，气体的空速较低，反应器产能低下，并且催化剂容易积炭造成堵塞,需要频繁更换催化剂。同时固定床反应器结构复杂,操作和维修也十分困难，因此钴基固定床费托合成的规模化生产存在一定困难。而鼓泡浆态床反应器内浆态相接近等温状态，温控更加容易和灵活，反应热容易扩散，反应器换热效率高，操作弹性大，催化剂反应效率高，催化剂的产能较大，非常适用于费托合成的大规模生产。在现有的文献和专利中有许多的报道。如CN99127184.X提供了一种气液固三相循环反应器；CN03151109.0提供了一种连续操作的气液固三相浆态床工业反应器；CN200710037008.5提供了一种带内循环和外部换热的浆态床反应装置及其应用；CN101396647A公布了用于费-托合成的气液固三相悬浮床反应器，其提供了反应器构造与尺寸设计、气体分布器和换热器的布局与设计、蜡与催化剂的过滤系统、反应器内部的导流装置以及反应器顶部的雾沫消除装置。
但是，以上提供的鼓泡浆态床反应器存在返混、催化剂分布不均匀、分布器堵塞等问题。分布器处于反应器底部，容易进入液体和固体催化剂，造成出气不稳，气体分布不均，分布器需要经常检修。另外气泡表面容易吸附微小的固体催化剂颗粒随尾气流失，气相冷凝液中也难免混入固体催化剂颗粒，影响产品质量。因此，对于浆态床费托合成反应器，如何强化整个反应器内的颗粒悬浮、液固均匀混合、以及三相之间的传质、传热和反应仍是其核心技术之一。
喷射环流反应器具有气-液-固三相混合效果好、多相传质性能好、传热能效高、工作体积大、操作弹性高、反应器结构简单等优点，可以充分发挥催化剂性能，是一种性能优异的浆态反应器，广泛应用于化工领域。CN103030622B提供了一种喷射环流反应器用于精细化学品合成的方法，使用的固体催化剂颗粒在反应器内循环，不仅对泵的要求高，而且对换热器等管线造成冲刷；同时催化剂在循环过程中磨损严重，造成后继的产品分离困难。CN103977746A发明了一种用于合成气转化的环流反应器，虽然解决了浆态床反应器的返混等缺点，但是其催化剂与产物的分离困难，其设置的固液分离器很容易堵塞，造成操作困难。
发明内容：
针对上述问题，本发明提供了一种易于操作，并且催化剂与产物易分离的环流反应器及应用方法。
本发明是利用喷射环流的方式加强气-液-固三相反应的传质和传热效果的方法，并在反应器内部设置过滤器组件，使反应浆液和过滤液体在过滤器两侧相向流动，形成错流过滤，解决了浆态床反应器的固液分离器的堵塞问题，保证了液体产物的连续稳定采出。
本发明的一种环流反应器，它包括反应器筒体1，顶部过滤器11和顶部喷射器10，其特征在于顶部喷射器10下端连接扩散管7,扩散管7位于反应器筒体1内，在反应器筒体1内有过滤器组件2，过滤器组件2的顶端与反应器筒体1内壁的上部相连，过滤器组件2的底端与反应器筒体1的底端相连，过滤器组件2与反应器筒体1之间形成过滤夹套层12，过滤夹套层12的顶部有过滤夹套层入口19，过滤夹套层12的底部过滤夹套层出口20。
如上所述的顶部喷射器10包括喷射器内筒21、喷射器外筒22、循环液体入口23和喷嘴25，喷射器内筒21的顶端为循环液体入口23，喷射器内筒21下端与喷嘴25连接，喷嘴25位于喷射器外筒22内，喷射器外筒22的下端与喷射器出口26连接，喷射器外筒22有原料气入口24，原料气入口24位于喷嘴25之上。
如上所述的过滤器组件2为圆形筒体，位于反应器筒体1的内部，与反应器筒体1的距离间隔为5-60cm，优选10-40cm；过滤器组件2的高度不低于反应器筒体1高度的70％，优选不低于80％。
如上所述的过滤器组件2由片状过滤器27和筒状支撑架28组成，多个片状过滤器(27)均勺镶嵌于筒状支撑架上，片状过滤器27的四周与支撑架紧密相连，片状过滤器27的个数为2-12个，优选4-10个，片状过滤器面积不小于整个筒状支撑架面积的50％，优选不少于60％。
所述的过滤器的材质没有限制，可以使用烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料、陶瓷膜材料或其它类型的过滤材料。过滤管的孔径范围可以由具体使用的催化剂颗粒的种类、反应器的规模以及所进行的反应类型而发生变化。
所述扩散管7长度为反应器筒体1高度的1/2-4/5，优选为反应器筒体高度的2/3-4/5。
本发明应用包括如下步骤：
(1)将原料气9从原料气入口24送至顶部喷射器10，在循环液体喷射的带动下，将气体剪切成细小的气泡，在扩散管7中形成混合均匀的气液两相，喷射到反应器筒体1内形成内环流，与筒体内的浆液催化剂发生反应；
(2)未反应的原料气及生成的低沸点气态产物14通过顶部过滤器11，将气体中夹带的少量固体催化剂颗粒过滤掉，分离出的气态物料通过冷凝器13后进入气液分离器8进行分离，分离出的气体作为尾气17排出，或送至其它的后处理工艺；分离出的液态物料一部分作为产品16采出，另一部分经过换热器4加热，或不经过换热器4加热，优选经过换热器4加热，然后经过加压泵5输送到过滤夹套层入口19；
(3)反应器筒体1内的物料经过过滤器组件2，不含有固体颗粒的浆液进入过滤夹套层12，过滤夹套层12内的液态物料由循环泵3输送到换热器4，经过换热器4之后的全部液态物料输送到顶部喷射器10，循环回反应器筒体1；或者其中一部分液态物料经过产物过滤器6，将液态物料中含有微量的固体催化剂过滤，不含固体颗粒的液态产物15移出反应体系；过滤后浓缩的液态物料与未经过滤的液态物料一起返回到顶部喷射器10。
如上所述的顶部喷射器10的循环液体流速为1-12m/s，优选5-10m/s。
如上所述经过换热器4之后进入顶部喷射器10的液态物料的温度比换热器4入口的温度低10-35℃，更优选的低10-25℃。
本发明反应器筒体1内的操作条件为：温度为160-300℃、优选180-250℃，压力为1.0-5.5MPa、优选1.7-3.5MPa，原料气的空速为500.0-5000.0h-1，优选1000.0-3000.0h-1。
本发明使用催化剂的粒径范围为1-300μm，优选范围为5-100μm。
本发明可用于费托反应、煤直接液化反应、合成气合成二甲醚反应以及合成气合成甲醇等适用浆态床反应的任何反应，优选为费托反应。
本发明提供的方法用于费托合成工艺时所用催化剂为沉淀铁催化剂、熔铁催化剂或负载的钴基催化剂。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明提供的环流反应器采用喷射环流的方式加强气-液-固三相反应的传质和传热效果，可以实现固体催化剂颗粒、液态物料和反应气体的充分混合，提高相间的传质和传热系数，提高催化反应活性；在反应器筒体内设置圆筒形过滤器组件，保证了催化剂不进入反应管线和泵体，减轻了催化剂磨损以及催化剂对设备的冲刷，同时降低了循环泵的密封要求；利用了反应器筒体内形成的内环流，将反应器筒体内的浆液与过滤夹套层内的液体相向流动，形成错层过滤，有效解决了过滤器堵塞的问题，保证了液体产物的连续稳定采出；本发明的反应器及其应用方法适用于气-液-固三相反应并需要从浆液中分离出液体产品的化学反应过程，如费托反应、煤直接液化反应、合成气合成二甲醚的反应以及合成气合成甲醇的反应，以及采用悬浮床或浆态床反应器的烃油加氢和脱氢过程。
附图说明
图1是本发明使用环流反应器的流程图；
图2是本发明环流反应器结构示意图；
图3是本发明过滤器组件结构示意图；
图4是本发明喷射器结构示意图。
如图所示，1-反应器筒体，2-过滤器组件，3-循环泵，4-换热器，5-加压泵，6-产物过滤器，7-扩散管，8-气液分离器，9-原料气，10-顶部喷射器，11-顶部过滤器，12-过滤夹套层，13-冷凝器，14-气态物料，15-液态产物，16-冷凝产物，17-尾气，19-过滤夹套层入口，20-过滤夹套层出口，21-喷射器内筒，22-喷射器外筒，23-循环液体入口，24-原料气入口，25-喷嘴，26-喷射器出口，27-片状过滤器，28-过滤器支撑架。
具体实施方式
结合附图对本发明的具体实施方式进行更详细的描述：
由图1可见，本发明的工艺包括两个部分，即反应器筒体1内的部分以及反应器筒体1以外的外循环装置。反应器筒体1内包括顶部喷射器10、扩散管7、过滤器组件2。所述的过滤器组件2为圆筒形，位于所述的反应器筒体1内；所述过滤器组件2的顶端与反应器筒体1的上部相连，所述过滤器组件2的底端与反应器筒体1的下部相连，与所述反应器筒体1形成过滤夹套层12。所述反应器筒体1内为含有固体催化剂的浆液物料，所述含有固体催化剂的浆液物料可以是任何由固态催化剂分散在液态物质中形成的浆液，反应器筒体1内所述的浆液物料通过过滤器组件2的片状过滤器27后，进入过滤夹套层12，形成不含固体催化剂的液体物料。所述外循环装置主要包括底部外循环装置和顶部外循环装置。在正常工作条件下，所述底部外循环装置用来将过滤夹套层12内的液态物料引出并循环回到所述顶部喷射器10；所述顶部外循环装置用来将反应后气态物料冷凝并循环回过滤夹套层12。所述反应后的气态物料可包括反应后获得的气态产物和反应中未完全反应的气体原料，所述气体原料可包括参与反应的反应气体和/或不参与反应的惰性气体。
采用本领域技术人员公知的由自动化控制或人工控制的管道、阀门、控制装置等输送部件，将反应工艺所需的原料气9送至顶部喷射器10。根据具体的工艺需要，这些输送部件还可以包括任选的泵、加压装置、减压装置、加热装置、冷却装置、检测装置等。输送的原料气9可以包括反应工艺所需的任何气体，例如反应物、惰性稀释气体、用来使得反应体系失活而停止反应的气体等。这些反应气体可以首先互相混合，然后再送入顶部喷射器10中，或者可以通过多根并行的管道，按照所需的比例同时输送多种反应气体至顶部喷射器10。
所述顶部喷射器10可以为任意的喷射器，图4显示了可以作为喷射器的文丘里喷射器结构示意图。该文丘里喷射器开口面向下，其开口附近的管内径先逐渐缩小然后再逐渐扩大，此种管内径的变化会使通过该文丘里管的液体的压力和流速均相应地增大，并在侧面形成负压区，将气体物料引入到喷嘴，从而使得气态物料和液态物料在中心下降管内充分混合。
在所述反应器筒体1的外部还设置有底部外循环装置和顶部外循环装置。所述底部外循环装置包括循环泵3、换热器4和产物过滤器6，可以只包含循环泵3和换热器4，在液体产物连续采出的情况下，可选加入产物过滤器6。所述反应器筒体1内的浆液经过过滤器组件2后，不含固体颗粒的液态物料由循环泵3输送到换热器4，换热后的液态物料输送到顶部喷射器10，循环回反应器筒体1；或者其中一部分液体物料经过产物过滤器6，将所述液体物料中含有微量的固体催化剂分离，不含固体颗粒的液态物料以液态产物15的形式移出反应体系；过滤后浓缩的液态物料与未经过滤的液态物料一起返回到顶部喷射器10，从而完成浆液的底部外循环过程。在所述底部外循环装置中，所述循环泵和换热器等装置可以是本领域公知的任意合适装置，但是在一个优选的实施方式中，所述循环泵优选是开式叶轮循环泵。
所述的液态物料在底部外循环装置循环过程中，经过所述换热器4换热之后，液态物料的温度一般比入口的温度低，但是出口温度应该在液态物料的熔点之上，即要保证液态物料的流动性。
所述顶部外循环装置包括顶部过滤器11、冷凝器13、气液分离器8和加压泵5。气态物料在反应器筒体1内上部空间发生一定程度的气-液或气-固分离，夹带微量的固体颗粒被顶部过滤器11过滤，气态物料在冷凝器13中部分冷凝，在气液分离器8中进行充分的气液分离，冷凝下来液态物料可以部分作为冷凝产物16采出，而另一部分冷凝下来的液态物料经过或者不经过换热器4，作为外循环液态物料经过加压泵5，循环回过滤夹套层入口19，进入过滤夹套层12内，在过滤夹套层内向下流动，与反应器筒体1内的浆液相向流动，形成错层过滤；未能冷凝的气态物料在气液分离器8中分离，作为尾气17排放或送至其它的后处理工艺。
本发明的外循环液态物料可以是来自反应器顶部的气态物料经冷凝后的产物和来自过滤夹套层内的循环浆液，但也可以仅采用其中的一种为外循环物料。例如，可以仅使用顶部外循环装置提供外循环物料，也可以仅使用底部外循环装置提供外循环物料，优选同时使用顶部和底部外循环装置提供外循环物料。
通过使用本发明的环流反应器，提供了一种具有增加气-液-固三相混合和增强传质的反应方法，并且所得到的液态产物可以连续稳定采出。具体来说，所述方法可以按照以下步骤进行：首先，将原料气9送至顶部喷射器10，在扩散管7内原料气与循环物料充分混合，混合后的物料喷射到反应器筒体1内，在反应器筒体1内带动催化剂浆液形成内环流，达到充分混合的目的，并完成反应。未反应的气态物料和生成的气态产物上升到反应器筒体1的上部，从反应器顶部过滤器11引出，送入顶部外循环装置，所述顶部外循环装置如上文所述，通过冷凝器13将部分气态物料冷凝，在气液分离器8中将液体和气体物料分离，分离出的液态物料经过或者不经过换热器4，由加压泵5输送到过滤夹套层入口19，循环回反应器过滤夹套层12内，与反应器筒体1内的浆液在过滤器组件2两侧形成错流过滤，减少了浆液中固体颗粒在片状过滤器27上的堵塞；未反应的气态物料作为尾气17排放或送至其它的后处理工艺。
因此，本发明通过在环流反应器顶部设置顶部喷射器10，利用浆液喷射将反应气体切割成微小的气泡，达到气液充分混合的目的，通过扩散管7的导向作用，使得混合后的气液物料在反应器筒体1内与催化剂浆液接触并形成内环流。通过顶部外循环装置和底部外循环装置，使得至少一部分浆态物料通过外循环回到反应器筒体内，对浆液中的气体反应物料和催化剂颗粒起到搅拌、悬浮作用。上述两种作用相结合，强化了所述环流反应器内的颗粒悬浮、液固混合、以及传热和传质。同时，在反应器筒体1内设置圆筒形的过滤器组件2，利用外循环装置返回反应器筒体的液体与反应器筒体内的浆液在过滤器两侧形成错流过滤，减轻了固体颗粒在过滤器内的堵塞，保证了液体产物的连续稳定采出。
可以使用该方法进行的反应选自费托反应、煤直接液化反应、合成气合成二甲醚的反应以及合成气合成甲醇的反应，以及采用悬浮床或浆态床反应器的烃油加氢和脱氢过程。
当使用本发明的反应器进行费-托反应的时候，所述浆液是催化剂固体悬浮在烃油内形成的浆液，一氧化碳和氢气的混合气体在所述浆液中进行反应，生成烃类产物和少量的水、二氧化碳等副产物。在此情况下，所述顶部外循环装置在外循环过程中除去浆液中的水分和未反应的气态物料，将烃类产物分离并送回底部喷射器。而底部外循环装置中的液体主要是高沸点的重质烃类，通过底部外循环装置，移出反应热，同时利用底部外循环装置的过滤系统，可以将生成的重质烃类组成连续采出。
下面结合附图具体说明本发明提供的环流反应器用于费托合成过程中的具体实施方式，但本发明并不因此而受到限制。
实施例1
一种环流反应器，它包括反应器筒体1，顶部喷射器10和顶部过滤器11，其特征在于顶部喷射器10下端连接扩散管7,扩散管7位于反应器筒体1内，在反应器筒体1内有过滤器组件2，过滤器组件2的顶端与反应器筒体1内壁的上部相连，过滤器组件2的底端与反应器筒体1的底端相连，过滤器组件2与反应器筒体1之间形成过滤夹套层12，过滤夹套层12的顶部有过滤夹套层入口19，过滤夹套层12的底部过滤夹套层出口20。
所述的顶部喷射器10包括喷射器内筒21、喷射器外筒22、循环液体入口23和喷嘴25，喷射器内筒21的顶端为循环液体入口23，喷射器内筒21下端与喷嘴25连接，喷嘴25位于喷射器外筒22内，喷射器外筒22的下端与喷射器出口26连接，喷射器外筒22有原料气入口24，原料气入口24位于喷嘴25之上。
所述的过滤器组件2为圆形筒体，位于反应器筒体1的内部。
所述的过滤器组件2由片状过滤器27和筒状支撑架28组成，多个片状过滤器27均勺镶嵌于筒状支撑架28上，片状过滤器27的四周与支撑架28紧密相连。
本实施例的反应器筒体1的直径0.5m，高2m，内置的过滤器组件2底端与反应器的底端相连，过滤器组件2的顶端与反应器的上部相连，顶端距离反应器筒体1的顶端20cm。喷射器10采用文丘里喷嘴，扩散管7长度为1.5m；过滤器组件与反应器筒体间的距离为15cm，过滤器组件2由四个片状过滤器27和过滤器支架28组成，四个片状过滤器27呈对称性分布在过滤器支架28上，片状过滤器27面积为整个筒状支撑架28面积的60％。采用的过滤器材质为烧结多孔金属网，平均孔径1μm。
本实施例以H2/CO摩尔比为2的合成气为原料，费托合成生产液态烃，采用专利CN101966461B的钴基催化剂，钴的含量为20wt％，孔容为0.35m3/g，比表面积260m2/g，堆密度为1.2g/cm3，粒径范围50-100μm。
(1)将合成气9从原料气入口24送至顶部喷射器10，在循环液体喷射的带动下，将气体剪切成细小的气泡，在扩散管7中形成混合均匀的气液两相，喷射到反应器筒体1内形成内环流，与筒体内的浆液催化剂发生反应；
(2)未反应的原料气及生成的低沸点气态产物14通过顶部过滤器11，将气体中夹带的少量固体催化剂颗粒过滤掉，分离出的气态物料通过冷凝器13后进入气液分离器8进行分离，分离出的气体作为尾气17排出，或送至其它的后处理工艺；分离出的液态物料一部分作为产品16采出，另一部分经过换热器4加热，或不经过换热器4加热，然后经过加压泵5输送到过滤夹套层入口19；
(3)反应器筒体1内的物料经过过滤器组件2，不含有固体颗粒的浆液进入过滤夹套层12，过滤夹套层12内的液态物料由循环泵3输送到换热器4，经过换热器4之后，其中一部分液态物料经过产物过滤器6，将液态物料中含有微量的固体催化剂过滤，不含固体颗粒的液态产物15移出反应体系；过滤后浓缩的液态物料与未经过滤的液态物料一起返回到顶部喷射器10。
循环液体的流速控制在6m/s，经过换热器4之后的液态物料比换热器4入口的温度低15℃。
反应器的操作条件为：反应温度为210℃，绝对压力为3.0MPa，空速为2000h-1，催化剂装载量为16％(体积百分含量)。在此操作条件下反应120小时，合成气中CO转化率达92.5％。经分馏处理后的产品分布为：甲烷选择性5.2％，C5 +的选择性91％。
本发明的环流反应器利用了反应器筒体内形成的内环流，将反应器筒体内的浆液与过滤夹套层内的液体相向流动，形成错层过滤，有效解决了过滤器堵塞的问题，保证了液体产物的连续稳定采出，连续运行1000小时后，过滤器没有发生明显的堵塞，液体产品中的催化剂含量为3μg/ml。
实施例2
本实施例的反应器筒体1的直径1m，高4m，内置的过滤器组件2底端与反应器的底端相连，过滤器组件2的顶端与反应器的上部相连，顶端距离反应器筒体1的顶端30cm。喷射器10采用文丘里喷嘴，扩散管7长度为2.7m；过滤器组件与反应器筒体间的距离为20cm，过滤器组件2由四个片状过滤器27和过滤器支架28组成，四个片状过滤器27呈对称性分布在过滤器支架28上，片状过滤器27面积为整个筒状支撑架28面积的70％。采用的过滤器材质为烧结多孔金属网，平均孔径1μm。
本实施例以H2/CO摩尔比为1的合成气为原料进行费托合成生产液态烃，采用淬冷骨架铁催化剂，铁的质量分数为83wt％，比表面积为51m2/g，孔容为0.11m3/g，堆密度为1.2g/cm3，粒径范围30-50μm。
循环液体的流速控制在7m/s，经过换热器4之后的液态物料比换热器4入口的温度低20℃。
反应器的操作条件为：反应温度为260℃，压力为2.0MPa，空速为2000h-1，催化剂装载量为15％(体积百分含量)。其余同实施例1。
在此操作条件下反应120小时，合成气中CO转化率达81.5％。经分馏处理后的产品分布为干气为11.5wt％，液化气为18.2wt％，石脑油为28.6wt％，柴油为32.5wt％，硬蜡为10.8wt％。连续运行1000小时后，过滤器没有发生明显的堵塞，液体产品中的催化剂含量为5μg/ml。
实施例3
本实施例的环流反应器筒体1的直径2m，高6m，内置的过滤器组件2底端与反应器的底端相连，过滤器组件2的顶端与反应器的上部相连，顶端距离反应器筒体1的顶端40cm。喷射器10采用文丘里喷嘴，喷射器扩散管7长度为3.5m；过滤器组件与反应器筒体间的距离为30cm，过滤器组件2由六个片状过滤器27和过滤器支架28组成，六个片状过滤器27呈对称性分布在过滤器支架28上，片状过滤器27面积为整个筒状支撑架28面积的80％，采用的过滤器为烧结多孔金属网，平均孔径1μm。
本实施例以H2/CO摩尔比为2的合成气为原料，费托合成生产液态烃，采用专利CN101966461B的钴基催化剂，钴的含量为20％，孔容为0.35m3/g，比表面积260m2/g，堆密度为1.2g/cm3，粒径范围50-100μm。
循环液体的流速控制在8m/s，经过换热器4之后的液体产物比换热器4入口的温度低20℃，
反应器的操作条件为：反应温度为210℃，绝对压力为3.0MPa，空速为2000h-1，催化剂装载量为16％(体积百分含量)。其余同实施例1。
在此操作条件下反应120小时，合成气中CO转化率达91.3％。经分馏处理后的产品分布为：甲烷选择性7.6％，C5 +的选择性91.2％。
本发明的环流反应器利用了反应器筒体内形成的内环流，将反应器筒体内的浆液与过滤夹套层内的液体相向流动，形成错层过滤，有效解决了过滤器堵塞的问题，保证了液体产物的连续稳定采出，连续运行2000小时后，过滤器没有发生明显的堵塞，液体产品中的催化剂含量为4.6μg/ml。
实施例4
本实施例的环流反应器筒体1的直径5m，高15m，内置的过滤器组件2底端与反应器的底端相连，过滤器组件2的顶端与反应器的上部相连，顶端距离反应器筒体1的顶端50cm。喷射器10采用文丘里喷嘴，喷射器扩散管7长度为10m；过滤器组件与反应器筒体间的距离为40cm，过滤器组件2由十个片状过滤器27和筒状过滤器支架28组成，十个片状过滤器27呈对称性分布在筒状过滤器支架28上，片状过滤器27面积为整个筒状支撑架28面积的85％，采用的过滤器为陶瓷膜过滤器，平均孔径1μm。
本实施例以H2/CO摩尔比为2的合成气为原料，费托合成生产液态烃，采用专利CN101966461B的钴基催化剂，钴的含量为20％，孔容为0.35m3/g，比表面积260m2/g，堆密度为1.2g/cm3，粒径范围50-100μm。
循环液体的流速控制在10m/s，经过换热器4之后的液体产物比换热器4入口的温度低25℃。
浆态床反应区的操作条件为：反应温度为210℃，绝对压力为3.0MPa，空速为2000h-1，催化剂装载量为16％(体积百分含量)。其余同实施例1。
在此操作条件下反应500小时，合成气中CO转化率达92.1％。经分馏处理后的产品分布为：甲烷选择性8.1％，C5 +的选择性90.2％。
本发明的环流反应器利用了反应器筒体内形成的内环流，将反应器筒体内的浆液与过滤夹套层内的液体相向流动，形成错层过滤，有效解决了过滤器堵塞的问题，保证了液体产物的连续稳定采出，连续运行2000小时后，过滤器没有发生明显的堵塞，液体产品中的催化剂含量为5.0μg/ml。

Claims (24)

1.一种环流反应器，它包括反应器筒体(1)，顶部过滤器(11)和顶部喷射器(10)，其特征在于顶部喷射器(10)下端连接扩散管(7), 扩散管(7)位于反应器筒体(1)内，在反应器筒体(1)内有过滤器组件(2)，过滤器组件(2)的顶端与反应器筒体(1)内壁的上部相连，过滤器组件(2)的底端与反应器筒体(1)的底端相连，过滤器组件(2)与反应器筒体(1)之间形成过滤夹套层(12)，过滤夹套层(12)的顶部有过滤夹套层入口(19)，过滤夹套层(12)的底部过滤夹套层出口(20)。
2.如权利要求1所述的一种环流反应器，其特征在于所述的顶部喷射器(10)包括喷射器内筒(21)、喷射器外筒(22)、循环液体入口(23)和喷嘴(25)，喷射器内筒(21)的顶端为循环液体入口(23)，喷射器内筒(21)下端与喷嘴(25)连接，喷嘴(25)位于喷射器外筒(22)内，喷射器外筒(22)的下端与喷射器出口(26)连接，喷射器外筒(22)有原料气入口(24)，原料气入口(24)位于喷嘴(25)之上。
3.如权利要求1所述的一种环流反应器，其特征在于所述的过滤器组件(2)由片状过滤器(27)和筒状支撑架(28)组成，多个片状过滤器(27) 均勺镶嵌于筒状支撑架(18)上。
4.如权利要求3所述的一种环流反应器，其特征在于所述的片状过滤器(27)面积不小于整个筒状支撑架(28)面积的50%。
5.如权利要求4所述的一种环流反应器，其特征在于所述的片状过滤器(27)面积不小于整个筒状支撑架(28)面积的60%。
6.如权利要求3所述的一种环流反应器，其特征在于所述的片状过滤器(27)为2-12个。
7.如权利要求7所述的一种环流反应器，其特征在于所述的片状过滤器(27)为片状过滤器(27)为4-10个。
8.如权利要求1所述的一种环流反应器，其特征在于过滤器组件(2)为圆形筒体，与反应器筒体(1)的距离间隔为5-60cm。
9.如权利要求9所述的一种环流反应器，其特征在于过滤器组件(2)与反应器筒体(1)的距离间隔为10-40cm。
10.如权利要求1所述的一种环流反应器，其特征在于过滤器组件(2)的高度不低于反应器筒体(1)高度的70%。
11.如权利要求11所述的一种环流反应器，其特征在于过滤器组件(2)的高度不低于反应器筒体(1)高度的80%。
12.如权利要求3所述的一种环流反应器，其特征在于所述的片状过滤器(27)使用烧结金属丝网微孔过滤材料、烧结金属粉末微孔过滤材料、金属微孔膜材料、烧结金属纤维微孔材料、微孔陶瓷材料或陶瓷膜材料。
13.如权利要求1所述的一种环流反应器，其特征在于所述扩散管(7)长度为反应器筒体(1)高度的1/2-4/5。
14.如权利要求14所述的一种环流反应器，其特征在于所述扩散管(7)长度为反应器筒体(1)高度的的2/3-4/5。
15.如权利要求1-15任一项所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将原料气(9)从原料气入口(24)送至顶部喷射器(10)，在循环液体喷射的带动下，将气体剪切成细小的气泡，在扩散管(7)中形成混合均匀的气液两相，喷射到筒体(1)内形成内环流，与反应器筒体(1)内的浆液催化剂发生反应；
（2）未反应的原料气及生成的低沸点气态产物(14)通过顶部过滤器(11)，将气体中夹带的少量固体催化剂颗粒过滤掉，分离出的气态物料通过冷凝器(13)后进入气液分离器(8)进行分离，分离出的气体作为尾气(17)排出，或送至其它的后处理工艺；分离出的液态物料一部分作为产品(16)采出，另一部分经过换热器(4)加热，或不经过换热器(4)加热，然后经过加压泵(5)输送到过滤夹套层入口(19)；
（3）反应器筒体(1)内的物料经过过滤器组件(2)，不含有固体颗粒的浆液进入过滤夹套层(12)，过滤夹套层(12)内的液态物料由循环泵(3)输送到换热器(4)，经过换热器(4)之后的全部液态物料输送到顶部喷射器(10)，循环回反应器筒体(1)，或者其中一部分液态物料经过产物过滤器(6)，将液态物料中含有微量的固体催化剂过滤，不含固体颗粒的液态产物(15)移出反应体系；过滤后浓缩的液态物料与未经过滤的液态物料一起返回到顶部喷射器(10)。
16.如权利要求16所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于所述的顶部喷射器(10)的循环液体流速为1-12m/s。
17.如权利要求17所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于顶部喷射器(10)的循环液体流速为5-10m/s。
18.如权利要求16所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于所述经过换热器(4)之后进入顶部喷射器(10)的液态物料的温度比换热器(4)入口的温度低10-35℃。
19.如权利要求19所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于所述经过换热器(4)之后进入顶部喷射器(10)的液态物料的温度比换热器(4)入口的温度低10-25℃。
20.如权利要求16所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于反应器筒体(1)内的操作条件为：温度为160-300℃，压力为1.0-5.5MPa，原料气的空速为500.0-5000.0h-1。
21.如权利要求21所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于反应器筒体(1)内的操作条件为：温度为180-250℃，压力为1.7-3.5MPa，原料气的空速为1000-3000h-1。
22.如权利要求16所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于催化剂的粒径范围为1-300μm。
23.如权利要求23所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于催化剂的粒径范围为5-100μm。
24.如权利要求16所述的一种环流反应器的应用方法，其特征在于用于费托反应、煤直接液化反应、合成气合成二甲醚反应以及合成气合成甲醇的适用浆态床反应。
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