CN105727840B - 一种连续反应的管状液相氟化反应器 - Google Patents

一种连续反应的管状液相氟化反应器 Download PDF

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Abstract

一种连续反应的管状液相氟化反应器，包括有混合罐，混合罐上设有原料进口，混合罐通过输送泵与管状反应器相连，管状反应器的外部设有加热装置；管状反应器的输出端与分离塔相连通；分离塔的上部为轻组分排放口；分离塔通过计量泵与混合罐相连通；物料在管状反应器内充分混合，压力检测装置用以观察反应的压力变化，从管状反应器中出来的物料进入分离塔，从分离塔顶部分离HCl以及轻组分的目标产物，塔釜将未反应的HF、催化剂以及氯代烃原料通过计量泵循环回混合罐中；具有能耗低、催化剂成本大大降低，操作简单等优点。

Description

一种连续反应的管状液相氟化反应器
技术领域
本发明属于氟化工领域，具体涉及一种连续反应的管状液相氟化反应器。
背景技术
氯代烃液相氟化传统上以SbF5、SbCl5、HSO3F等路易斯酸为催化剂，采用釜式反应，间歇操作。其相对于气相氟化，具有操作不连续、反应压力高、高聚物多等缺点，但具有能耗低、设备投资低、转化率和选择性高、单位成本低等优点，另外，液相氟化相对于气相氟化反应温度低，产物不易异构化，所以，产物中副产物较少，使得液相氟化的时空收率较高。管状反应器就是用管道代替传统的反应釜，让物料在流动过程中进行反应，形成一种动态接触，在流动过程中进行反应，反应器的长度可以根据反应速度随意进行调整。管道状反应器的优点有：1）液相反应连续化，物料在管道中连续流动中反应，可以随时根据检测情况进行物料调节。2）设备投资大幅减小，可以根据反应要求增减管道长度。3）时空收率大幅提高。
管状反应器的研究，一直不断，部分已经实现工业化。例如3M公司的公开号为【CN1104930A】专利文献中，将氟气与脂肪族有机物通入管状反应器中直接进行氟化，获得部分或全部氟化的有机物，反应物在后续的分离系统进行分离。公开号为【CN1652865A】的专利文献提出在层状板材中，制造出凹槽，利用这些凹槽作为流体反应器，物料储存于不同层的板材中，利用物料在反应凹槽的流动中进行反应。LG化学的公开号为【CN101460395A】专利文献公开了一种微通道反应器，并且在通道反应器的中间设置了散热板，这样可以方便将产生的热量移走。康宁公司在专利CN102325589A中，提出了一种微通道反应器，其以石英玻璃为材质，包括进料，混合，控制的反应系统，适合于普通的常压或者是微正压的有机反应。其推出的商品化LFR型微通道器，以石英玻璃为材质，可以实现-25°C 至+200°C温度范围内，压力小于18 bar的合成反应，可实现大部分液液非均相及气液相条件下的反应。工业生产中，部分已经实现了管道生产，例如吡啶氯化，四氯丙烷的氯化等。在公开号为【CN103601612B】专利文献公布了一种利用管道反应器制备五氯丙烷的过程。但在液相氟化过程中，传统上一直采用釜式反应，例如HFC-32，HFC245fa，HCFC-244bb，HFC-134a等，原料一般为氯代烃和无水HF，催化剂为液相的SbCl5或SbF5，反应温度一般为0-200℃，反应压力为1-5MPa，三者都为液相，产生的副产物主要为气相的HCl。所以，研究以管道反应器代替釜式反应器，将间歇反应改为连续反应，反应压力大幅下降，对生产控制和能耗改善将具有巨大的意义。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种连续反应的管状液相氟化反应器，它可以用来进行HFC-32，HFC-245fa，HFO-1234ze，HCFC-244bb制备过程，可将传统的间歇液相反应改为连续反应，可且可以根据反应速度的快慢方便的增加或减少管道的长度，因为反应过程处于动态流动，使得因为高聚物含量降低。反应控制更加容易，能耗，催化剂成本等进一步降低，设备制造更加方便，产品的生产成本进一步减少。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种连续反应的管状液相氟化反应器，其特征在于，包括有混合罐，混合罐上设有原料进口，混合罐通过输送泵与管状式反应器相连，管状式反应器的外部设有加热装置；管状式反应器的输出端与分离塔相连通；分离塔的上部为轻组分排放口；分离塔通过计量泵与混合罐相连通。
所述的反应器的内壁上设有形成湍流的沟槽。
所述的输送泵与加热装置之间的管状式反应器上还设有压力显示装置一和取样分析点二。
所述的加热装置与轻组分排放口之间的管状式反应器上设有压力显示装置二和取样分析点二。
所述的混合罐采用加热功能的混合罐。
所述的管状反应器6外侧的加热装置。
所述的反应器的材质为不锈钢316、蒙乃尔合金、碳钢、镍基耐热合金或哈氏合金耐腐蚀合金，优选不锈钢蒙乃尔合金、镍基耐热合金或哈氏合金。
所述的反应器控制反应温度为0-200℃。
所述的反应器压力为常压-2.0MPa。
所述的分离塔塔设有排污阀。
所述的管状反应器和其加热层都设有压力检测装置，用来监测系统是否出现腐蚀泄漏等。
与现有的釜式氟化过程相比，本发明可通过管状式反应器的反应管道的长度和输送泵的传输速率来控制反应过程中的反应时间。
本发明的特点是可以进行连续化操作，可以随时根据反应进程调节料比、补加催化剂，反应压力低、废液量少等，设备投资少，加工容易，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明的管道反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明。
参见图1，一种连续反应的管状液相氟化反应器，包括有混合罐4，混合罐4上设有原料进口1、2、3，混合罐4通过输送泵5与管状反应器6相连，管状反应器6的外部设有加热装置7；管状反应器6的输出端与分离塔10相连通；分离塔10的上部为轻组分排放口13；分离塔10通过计量泵11与混合罐4相连通。
所述的管状反应器6的内壁上设有形成湍流的沟槽8。
所述的输送泵与加热装置7之间的管道上还设有压力显示装置一9和取样分析点二12。
所述的加热装置7与轻组分排放口13之间的管状反应器6上设有压力显示装置二14和取样分析点二15。
所述的管状反应器6位管道反应器。所述的管状反应器6材质为不锈钢316、蒙乃尔合金、碳钢、镍基耐热合金、哈氏合金等耐腐蚀合金，优选不锈钢蒙乃尔合金镍基耐热合金和哈氏合金。
所述的混合罐4采用加热功能的混合罐，可以对物料进行预热，混合罐与反应器之间具有输送泵，可以用来控制物料速度，从而控制反应进程。
所述的管状反应器6外侧的加热装置可采用蒸汽，热油，热水等，优选蒸汽，同时加热层具有测压装置，用来检测夹层与反应管线之间是否出现泄漏，反应器内壁具有形成湍流的槽沟，同时具有测量反应温度的测温装置，测量反应压力的测压装置，以及进行反应监控的取样装置。
所述的分离塔10用来对反应完的物料进行分离，分离塔10采用普通的分离塔，除具有一般分离塔含有的加热，冷凝，测温，测压装置外，塔釜还具有物料返回的输送泵，可以将未反应完的物料返回至混合罐中。
所述的反应器控制反应温度为0-200℃。
所述的反应器压力为常压-2.0MPa。
所述的分离塔塔设有排污阀，可以将系统产生的废液或废催化剂排出。
所述的管状反应器和其加热层都设有压力检测装置，用来监测系统是否出现腐蚀泄漏等。
将氯代烃原料、无水HF和催化剂(SbF5、SbCl5、HSO3F等一种或数种)液相氟化催化剂分别通过输送泵将物料送入混合罐4中，搅拌混合后，通过输送装置5将混合物料送入管状反应器6中，管状反应器6中外壁带有加热装置7，管状反应器6中同时带有取样分析点12，管状反应器6中带有湍流的沟槽8，可以让物料在管内进行充分混合，同时在管道反应器6中带有压力显示装置一9，用以观察反应的压力变化，从管状反应器6中出来的物料进入分离塔10，从分离塔10中顶部分离HCl以及轻组分的目标产物，塔釜将未反应的HF、催化剂以及氯代烃原料通过计量泵11循环回混合罐4中。管道反应器适合制备R32、HFC-245fa、1234yf等液相氟化实验。该反应器适合于液相氟化过程中的液-液反应和液-气反应。该反应过程中，因为反应处于动态流动中，不会引起局部热量过大，所以聚合物相对较少，意味着废液较少。

Claims (6)

1.一种连续反应的管状液相氟化反应器在制备HFC-245fa中的应用，其特征在于，包括有混合罐（4），混合罐（4）上设有原料进口（1、2、3），混合罐（4）通过输送泵（5）与管状反应器（6）相连，管状反应器（6）的外部设有加热装置(7)；管状反应器(6)的输出端与分离塔(10)相连通；分离塔(10)的上部为轻组分排放口(13)；分离塔(10)通过计量泵(11)与混合罐(4)相连通；
所述的管状反应器(6)的内壁上设有形成湍流的沟槽(8)；
所述的输送泵与加热装置（7）之间的管状反应器（6）上还设有压力显示装置一（9）和取样分析点一（12）；
所述的加热装置（7）与轻组分排放口（13）之间的管状反应器（6）上设有压力显示装置二（14）和取样分析点二（15）。
2.根据权利要求1所述一种连续反应的管状液相氟化反应器在制备HFC-245fa中的应用，其特征在于，所述的混合罐（4）内设有加热装置。
3.根据权利要求1所述一种连续反应的管状液相氟化反应器在制备HFC-245fa中的应用，所述的管状反应器（6）材质为不锈钢316、蒙乃尔合金、碳钢、镍基耐热合金、哈氏合金耐腐蚀合金。
4.根据权利要求1所述一种连续反应的管状液相氟化反应器在制备HFC-245fa中的应用，其特征在于，所述的管状反应器（6）采用不锈钢、 蒙乃尔合金、 镍基耐热合金或哈氏合金。
5.根据权利要求1所述一种连续反应的管状液相氟化反应器在制备HFC-245fa中的应用，其特征在于，管状反应器的压力范围为0-4.0MPa。
6.根据权利要求1所述一种连续反应的管状液相氟化反应器在制备HFC-245fa中的应用，其特征在于，管状反应器的温度控制范围为0-200℃。
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