CN210206780U - 一种连续流综合实验撬装装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种连续流综合实验撬装装置，所述撬装装置包括进料系统、反应系统和收集系统；所述进料系统包括液体进料装置；所述反应系统包括微通道反应器、管束式反应器、动态管式反应器和/或盘管反应器；其中，所述反应系统中的反应器中的任意二者相互连接；所述进料系统与所述反应系统连接；所述收集系统与所述反应系统连接。装置运行过程中，根据原料的种类选择合适的进料装置和反应器，将原料从进料系统输送至反应器内，控制反应管路的开闭以及反应参数使反应顺利进行，并将产物输出至收集系统。该装置能够满足不同工况下对于连续流反应的要求，具有良好的应用前景。

Description

一种连续流综合实验撬装装置

技术领域

本实用新型属于高危化工、精细化工、制药领域、创新技术、农药、染料等生产技术领域，具体涉及一种连续流综合实验撬装装置。

背景技术

目前，无论是高校的实验室还是企业的研发部门，在进行连续流实验操作时，只是根据实验的反应类型、反应特点进行实验装置的搭建，当实验完成进行其他实验时面临更换进料泵，更换管件、管线，更换反应器等情况，需要拆除现有装置，重新搭建所需的实验装置，浪费人力和时间，而目前没有一套通用的设备来同时满足不同工况的实验。

另外，现有这些实验装置进行实验时或连续流化工生产中，大部分装置只能进行一步反应的实验，对于需要多步反应的实验需要一步一步的间歇完成，不能一次性连续操作。

因此，亟需开发一种连续流综合实验反应装置，以解决上述问题。

实用新型内容

鉴于现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种连续流综合实验撬装装置，将多种设备集成在一个撬装内，更加灵活方便，适用范围更广泛，能够满足不同工况下对于连续流反应的要求。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种连续流综合实验撬装装置，所述撬装装置包括进料系统、反应系统和收集系统；

所述进料系统包括液体进料装置；

所述反应系统包括微通道反应器、管束式反应器、动态管式反应器和/或盘管反应器；其中，所述反应系统中的反应器中的任意二者相互连接；

所述进料系统与所述反应系统连接；

所述收集系统与所述反应系统连接。

作为优选的技术方案，本实用新型提供的反应系统包括微通道反应器、管束式反应器、动态管式反应器和盘管反应器。其中，所述进料系统分别和微通道反应器、管束式反应器、动态管式反应器连接。装置运行过程中，反应物料从所述进料系统进入所述微通道反应器、动态管式反应器和管束式反应器中的至少一种，再任选地进入盘管反应器进行反应，反应完成后产物进入收集系统。例如可以进入微通道反应器、动态管式反应器和管束式反应器中的任意一种，再任选地进入盘管反应器中；也可以进入微通道反应器、管束式反应器或动态管式反应器中的任意两种或三种反应器全部进入(可根据需要调整依次进入的顺序)，然后根据需要任选地进入盘管反应器中，反应完成后再进入收集系统中。

为了适应各种不同的进料方式，除了液体进料装置外，所述进料系统还可以任选地设置固体或浆料进料装置和/或气体进料装置。当所述进料系统同时包括固体或浆料进料装置、气体进料装置以及液体进料装置中的两种或三种时，不同的进料装置并联设置。

其中，所述固体或浆料进料装置包括至少一个不锈钢隔膜泵，用于含固体颗粒的物料或浆料进料；所述气体进料装置包括至少一套气体计量系统，用于气相物料进料；所述液体进料装置包括至少一个平流泵，用于液相物料进料。

优选地，对于有强腐蚀性的液体进料可选用四氟平流泵进料，无腐蚀性或弱腐蚀性的液体可用不锈钢平流泵，有固体颗粒的物料或浆料可用不锈钢隔膜泵，气体由气体进料系统输送。

优选地，为了增加设备的通用性与普适性，进料泵可选择不同的材质；示例性的，所述液体进料装置可选用三台平流泵，其中聚四氟乙烯材质的两台，不锈钢材质的一台。

优选地，所述固体或浆料进料装置、气体进料装置以及液体进料装置分别通过不同的进料管道与反应系统连接。

本实用新型对于微通道反应器的具体种类不做特殊限定，例如可以选用山东豪迈化工生产的通道中的扰流结构为伞形或方形的微通道反应器，也可以为康宁公司的通道中的扰流结构为心形的微通道反应器，但非仅限于此。

优选地，所述微通道反应器中包括至少三个串联的反应片，所述反应片单片持液量至少为3ml，优选为5-20ml。

优选地，所述微通道反应器的反应通道的通量为1-15L/h，例如可以是1L/h、3L/h、5L/h、8L/h、10L/h、13L/h或15L/h等。

优选地，所述微通道反应器中反应通道在常温下的压力范围为0-1.8MPa，例如可以是0MPa、0.3MPa、0.5MPa、0.8MPa、1.0MPa、1.3MPa、1.5MPa或1.8MPa等。

优选地，所述微通道反应器(包括反应通道和换热通道)使用的温度范围为-25-200℃，例如可以是-25℃、0℃、25℃、50℃、75℃、100℃、125℃、150℃、175℃或200℃等。

优选地，所述微通道反应器中具有扰流结构，能够显著提高流体混合程度，增强传质性能，提高总传热效率，适用于低温、高温、高危、非均相等多种化学反应。

优选地，所述微通道反应器可采用各种金属及碳化硅材质进行加工制造。为了具有更加广泛的适应性，应用于腐蚀或非腐蚀性流体，所述微通道反应器的材质优选为碳化硅。

本实用新型所述动态管式反应器不仅适用于常规反应，还适用于部分有固体参与或生成的反应。其可采用不锈钢、哈氏合金、锆材等金属加工制造。本实用新型对于所述动态管式反应器的具体种类不进行特殊限定，例如可以选用豪迈化工生产的RTHX1006管式反应器，但非仅限于此。

优选地，所述动态管式反应器可以采用搅拌轴内部通入换热介质的方式进行换热，也可以利用外设夹套通入换热介质的方式进行换热，或两种方式共同使用。其中，两种方式共同使用的换热方式能够对反应流体提供内外双重换热，提高总传热效率，同时通过搅拌作用还能够大大增强流体的传质性能，缩短反应时间。

本实用新型提供的管束式反应器，其反应通道为矩形通道与多种内交叉混合结构相结合，可以完成更高强度的混合过程，并实现连续化。通入该管束式反应器的物料分布均匀性更强，反应停留时间分布更窄，反应过程压力损失更低。所述管束式反应器可采用不锈钢、哈氏合金、锆材等金属加工制造。本实用新型对于所述管束式反应器的具体种类不进行特殊限定，例如可以选用豪迈化工生产的MIC管束式反应器或市售的叠片式反应器，但非仅限于此。

优选地，所述管束式反应器的反应通道的通量为0.5-300L/h，例如可以是0.5L/h、1L/h、10L/h、50L/h、100L/h、150L/h、200L/h、250L/h或300L/h等。

本实用新型所述盘管反应器为将一根管按照一定的圆形轨迹进行螺旋缠绕，图7为盘管反应器的盘管部分。成品的盘管反应器会增加一个外壳(用于提供盘管所需的温度)加工成类似于换热器的外形。盘管反应器一般搭配微通道反应器或管束式反应器使用，适用于对混合要求不高的均相反应，起到延长反应停留时间的作用。

根据材质不同，所述盘管反应器的换热方式有所区别，当其材质为聚四氟乙烯时，盘管反应器外设恒温油浴槽；当其材质为金属时，盘管反应器连接有冷热一体机。

优选地，所述微通道反应器、动态管式反应器和管束式反应器与冷热一体机连接，通过冷热一体机中的换热介质实现对反应器内温度的控制。

作为优选的技术方案，所述反应系统可以包括微通道反应器1台，哈氏合金动态管式反应器1台、哈氏合金管束式反应器1台、哈氏合金盘管反应器2台、恒温油浴槽1个。

本实用新型所述收集系统包括气液分离器和产品收集装置；其中，气液分离器适用于有气液两相产物生成的反应，可通过气液分离器进行分离后再获取最终产品。当所得产品为单相时，可以直接采用产品收集装置进行收集。

优选地，所述产品收集装置可以设置于气液分离器之后，也可以直接设置于管道上，本实用新型对其不做特殊限定，应根据实际需求选择对产品收集装置的位置进行合理设置。示例性的，所述产品收集装置可以设置于动态管式反应器出口的连接管路上。

优选地，所述收集系统中气液分离器的数量优选为两个以上，目的是：1、可以保证同时进行两组反应；2、对于一组反应，两个气液分离器可以随时切换，留一个备用。

所述气液分离器可以用作连续性气液分离，对于不需要预处理就满足检测设备要求的物料可以直接进入检测部分(例如检测设备会对溶液的浓度、酸碱度、溶液极性都有要求，不满足检测要求的溶液需要进行前处理)。

优选地，所述气液分离器的材质为钛金属，所述产品收集装置为产品罐。

优选地，本实用新型所述撬装装置还包括检测装置。所述检测装置可以为连续性检测设备，也可为普通的检测设备，本实用新型对其不做特殊限定。其中，普通的检测设备的检测方式为从取样口取出少量物料进行各种性质检测。

优选地，所述检测装置可以为气相色谱、液相色谱、黏度计以及pH计等。

优选地，本实用新型所述撬装装置还包括控制系统。所述制系统采用PLC控制，温度、压力、流量信号都将传输到控制系统中，泵的启停也可在操作面板上一键启动，可实时调整管路开闭、进料量、进料配比以及反应温度等参数。所述控制系统可通过控制管路的开闭，控制不同反应器是否进行串联操作以及串联数量。

其中，可根据检测装置得到的检测结果利用所述控制系统对反应进行实时控制。例如，起始时反应物料通入微通道反应器，进行混合或第一步反应后通入到动态管式反应器和/或盘管反应器，当检测装置反馈的产率、转化率达不到预期时，利用控制系统将微通道反应器与管式反应器(动态管式反应器和盘管反应器)之间的管路关闭，并将微通道反应器与管束式反应器之间的管路开启，使二者串联，反应物料则通过微通道反应器进入管束式反应器进行反应。

优选地，所述反应系统中的反应器出口处设有检测口或取样口(根据需要在微通道反应器、管束式反应器、动态管式反应器以及盘管反应器中任选设置)。可根据反应工艺过程的需要，取样检测或实时检测，配合检测装置和控制系统对反应进行实时调整。

优选地，所述撬装装置还包括配件，所述配件为阀门、仪表、管路、管件以及流量计等，以保障装置正常运行。

优选地，所述撬装装置的管路上设有背压阀，对于常压或高压反应，可通过背压阀阀组的开关进行切换。本实用新型对于背压阀的具体位置不做特殊限定，可根据实际情况，在需要控制压力的管路上进行设置。

优选地，所述装置将需要操作的阀组集中布置，避免实验人员在操作时需要多处跑动操作装置或出现误操作的情况。

本实用新型还提供了一种采用上述的撬装装置进行连续流综合实验的方法，所述方法为：根据原料的种类选择合适的进料装置和反应器，将原料从进料系统输送至反应器内，控制反应管路的开闭以及反应参数，使反应顺利进行，并将产物输出至收集系统。

操作时，将反应所需原料放入原料罐中，选择所需的进料装置，并调至合适的流量，通过连接管路将原料打入所需的反应器进行混合以及反应，气体则通过气体进料计量系统进入反应器。对于需要预热或预冷的原料可以先通入微通道反应器中，用1-2个反应片进行预热或预冷。各反应器上均设有用于监测反应动态的温度或压力仪表，用于实时记录反应情况，且反应器采用冷热一体机进行精准控温，保证反应所需的最佳温度。反应器上根据设备特点设置取样口，用于检测反应进行程度。反应后的产物直接进入产品收集装置或经过气液分离器处理后再进入产品收集装置。管线上设有安全阀和背压阀用于保护设备避免超压损坏和对反应压力的要求。

作为优选的技术方案，本实用新型可以将原料先进入微通道反应器混合反应后，再进入动态管式反应器、管束式反应器和盘管反应器中的至少一种进行反应；例如可以选用微通道反应器和动态管式反应器进行串联使用，微通道反应器和管束式反应器进行串联使用；微通道反应器和盘管反应器进行串联使用；微通道反应器、动态管式反应器和盘管反应器进行串联使用；微通道反应器、管束式反应器和盘管反应器进行串联使用。

作为优选的技术方案，本实用新型可以将原料先进入管束式反应器混合反应后，再进入动态管式反应器和/或盘管反应器中进行反应；例如可以选用管束式反应器和动态管式反应器；管束式反应器和盘管反应器。

作为优选的技术方案，原料进入动态管式反应器进行反应。

上述反应器的排列顺序代表了物料进入的先后顺序，除此之外，本实用新型也可以选择微通道反应器、管束式反应器和动态管式反应器中的任意一种单独进行反应。

本实用新型提供的撬装装置可根据不同反应类型特点，选择单一反应器或多种反应器耦合使用。示例性的，对于两步反应可以采用微通道反应器和动态管式反应器耦合的结构；对于非均相反应可采用微通道反应器和管束式反应器耦合的结构；对于停留时间长的反应可根据情况选择微通道反应器和/或管束式反应器配合盘管反应器耦合的结构；对于传质要求不高的反应可以采用管束式反应器和动态管式反应器耦合的结构。

此外，所述装置可以根据需要在反应中间进料。例如硝化反应，反应速度快，且为强放热反应，以往间歇操作时为避免局部反应过热，通常采用滴加硝酸并连续搅拌的加料方式，而用微通道反应器和/或动态管式反应器进行连续化实验时，可采用将硝酸分成两股或三股的方式进料，将反应热分散在整个反应器中，保证换热效果。

所述装置还可以实现多步反应的连续化，例如可在微通道反应器内进行第一步反应，产物进入管束式反应器或动态管式反应器或盘管反应器进行二步反应，产物再进入另一反应器进行第三步反应。

与现有技术方案相比，本实用新型至少具有以下有益效果：

本实用新型提供的撬装装置的将多种设备集成在一个撬装内，更加灵活方便，适用范围更广泛，具体表现在：

(1)适用于液-液、液-固、气-液、气-固、气-液-固等均相或非均相多种反应类型(固是指液体中有固体颗粒或浆料)，且设备选用四氟、哈氏合金、碳化硅、钛材等耐腐蚀材质，因而可进行实验的物料范围更广。

(2)可根据反应的实际情况对各类设备进行耦合使用，满足瞬时反应、快反应、慢反应、均相反应、非均相反应、强放热反应、低温反应等不同类型反应的要求，更灵活方便。

(3)整个撬装装置可以满足不同的实验情况和不同类别的实验，在有广泛适用性的同时可满足装置内至少可进行两组实验，且平台有预留空间，可根据需要增加其他设备。

(4)对于处于最佳工艺条件探索阶段的实验，可以在一个装置内验证不同操作条件、不同反应器类型下的实验情况，通过对照选择出最佳反应器下的最佳操作参数。节省时间且效果显著。

(5)各反应器设备上预留有进料口，可满足反应中涉及多种反应原料的需要，以供不同类型的反应在实验时选用。同时也可做取样口随时检测反应程度及产品质量。

(6)设备自身耐压较高，且管线上配有背压阀，可满足常压和高压等不同压力下的反应，可操作压力范围大。

(7)对于需要预热或预冷的反应，可根据温度的需要进行预冷或预热。

(8)进料部分采用的平流泵、隔膜泵及气体进料计量系统，都能确保进料流量的精准控制，保证反应物料的精准配比。

(9)装置中设有多个中间取样口，用于检测不同停留时间下物料的反应情况，为参数调整提供依据。

(10)装置中各反应器上安装有若干的测温点，用于实时的记录和监控反应器内反应进行的程度，便于以此为依据进行操作参数的调整。设备或管路上安装有保证设备安全运行，避免超压产生破坏的压力报警器和安全阀，作为装置异常的紧急安全措施。

(11)装置内使用制冷加热一体机来控温反应的温度，通过自身的控制系统可维持恒定的冷热媒温度，保证反应处于最佳的反应温度。

(12)该装置以撬装的形式进行设计，布置紧凑，减少占地，节约空间；装置完成后对于后期的实验部分只需调整部分管线接口即可进行不同类型的实验，减少实验搭建设备所需的时间；对于需要变更实验场地的情况，装置可以实现整体搬迁，无需拆卸，省时省力。

附图说明

图1是本实用新型实施例1提供的连续流综合实验撬装装置的结构示意图；

图2是本实用新型实施例2提供的连续流综合实验撬装装置的结构示意图；

图3是本实用新型实施例1提供的连续流综合实验撬装装置的进料系统的结构示意图；

图4本实用新型实施例1提供的连续流综合实验撬装装置中的微通道反应器的结构示意图；

图5是本实用新型实施例1提供的连续流综合实验撬装装置中的动态管式反应器的结构示意图；

图6是本实用新型实施例1提供的连续流综合实验撬装装置中的管束式反应器的结构示意图；

图7是本实用新型实施例1提供的连续流综合实验撬装装置中的盘管反应器的结构示意图；

图8是本实用新型实施例3中提供的反应中物料的流向示意图；

图9是本实用新型实施例4中提供的反应中物料的流向示意图；

图10是本实用新型实施例5中提供的反应中物料的流向示意图；

图11是本实用新型实施例6中提供的反应中物料的流向示意图；

图12是本实用新型实施例7中提供的反应中物料的流向示意图；

图中：1-进料系统，2-管束式反应器，3-动态管式反应器，4-微通道反应器，5-盘管反应器，6-产品收集装置，7-气液分离器，8-背压阀。

下面对本实用新型进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本实用新型的简易例子，并不代表或限制本实用新型的权利保护范围，本实用新型的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

为更好地说明本实用新型，便于理解本实用新型的技术方案，本实用新型的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

如图1所示，本实施例提供了一种连续流综合实验撬装装置，所述撬装装置包括进料系统1、反应系统和收集系统；

所述进料系统1包括并联的固体或浆料进料装置、气体进料装置以及液体进料装置；如图3所示，所述液体进料装置为两个平流泵，其中，一个平流泵的材质为聚四氟乙烯材质，另一个的材质为不锈钢；所述固体或浆料进料装置为一个不锈钢隔膜泵；所述气体进料装置为一套气体计量系统。

所述反应系统包括管束式反应器2、动态管式反应器3、微通道反应器4和盘管反应器5；其中，所述四种反应器中的任意二者相互连接。

所述进料系统1分别与所述管束式反应器2、动态管式反应器3和微通道反应器4连接；

所述收集系统包括气液分离器7和产品收集装置6；其中，所述产品收集装置为产品罐，三个产品罐设置于管路上，两个产品罐设置于气液分离器7的底部；所述气液分离器7的材质为钛金属。

所述管束式反应器2选用豪迈化工生产的MIC管束式反应器，其结构如图6所示。

所述动态管式反应器3选用豪迈化工生产的RTHX1006管式反应器，其结构如图5所示。

所述微通道反应器4选用豪迈化工生产的RMCS1810型反应器，其结构如图4所示，其中，所述包括微通道反应器4包括10个反应片。

所述盘管反应器5选用市售的普通盘管反应器，其结构如图7所示。

所述撬装装置的管路上设有背压阀8。

此外，所述撬装装置还包括检测装置以及控制系统；所述撬装装置外还设有冷热一体机，分别与微通道反应器4、动态管式反应器3和管束式反应器2连接；所述盘管反应器的材质为聚四氟乙烯，外设有一个恒温油浴槽；所述撬装装置还包括各种阀门、仪表、管路、管件以及流量计等配件，以保障装置正常运行。

实施例2

如图2所示，本实施例提供了一种连续流综合实验撬装装置，所述撬装装置包括进料系统1、反应系统和收集系统；

所述进料系统1包括并联的固体或浆料进料装置、气体进料装置以及液体进料装置；所述液体进料装置为三个平流泵，其中，两个平流泵的材质为聚四氟乙烯材质，另一个的材质为不锈钢；所述固体或浆料进料装置为一个不锈钢隔膜泵；所述气体进料装置为一套气体计量系统。

所述反应系统1包括管束式反应器2、动态管式反应器3、微通道反应器4和盘管反应器5；所述四种反应器中的任意二者相互连接；

其中，所述进料系统1的输入管路分别和所述微通道反应器4、动态管式反应器3和管束式反应器2连接，所述微通道反应器4的输出管路分别与动态管式反应器3和管束式反应器2连接，所述管束式反应器2的输出管路与动态管式反应器3连接，所述微通道反应器4、动态管式反应器3和管束式反应器2的输出管路均与所述盘管反应器5连接；

所述进料系统1分别与所述管束式反应器2、动态管式反应器3和微通道反应器4连接；

所述收集系统包括气液分离器7和产品收集装置6；其中，所述产品收集装置为产品罐，三个产品罐设置于管路上，两个产品罐设置于气液分离器7的底部；所述气液分离器的材质为钛金属。

所述管束式反应器2选用豪迈化工生产的MIC管束式反应器。

所述动态管式反应器3选用豪迈化工生产的RTHX1006管式反应器。

所述微通道反应器4选用豪迈化工生产的RMCS1810型反应器，所述包括微通道反应器4包括10个反应片。

所述盘管反应器5选用市售的普通盘管反应器。

所述撬装装置的管路上设有背压阀8。

此外，所述撬装装置还包括检测装置以及控制系统；所述撬装装置外还设有冷热一体机，分别与微通道反应器4、动态管式反应器3和管束式反应器2连接；所述盘管反应器的材质为聚四氟乙烯，外设有一个恒温油浴槽；所述撬装装置还包括各种阀门、仪表、管路、管件以及流量计等配件，以保障装置正常运行。

实施例3

利用实施例1提供的撬装装置进行加成反应，所述反应为：

将C2-C9的烯烃或氟代烯烃经平流泵通入微通道反应器4中，利用第1个反应片进行预热，预热温度为-20～50℃，预热后的烯烃或氟代烯烃进入第2个反应片与来自气体进料计量系统输入的F₂进行反应，反应温度为-20～50℃，依次经过第3～9个反应片反应后，产品进入第10个反应片进行淬灭；经过0.01～5s的反应停留时间，烯烃转化率可达95％以上。本方案采用微通道反应器来满足反应对物料混合的要求，同时通过微通道反应器可分步进料的特点，在一组设备中满足了预热、反应、淬灭等多步操作。

其中，反应物的流向如图8中的箭头所示，具体为：通过控制阀门，使反应物由进料系统输送至微通道反应器中反应，反应完成后产物进入收集系统中。

实施例4

利用实施例1提供的撬装装置进行合成乙酰磷酸盐的反应，所述反应为：

将磷酸溶液和乙酸酐溶液分别经平流泵同时输入微通道反应器4中进行第一步反应，反应温度为-5～5℃，停留时间5min，得到乙酰磷酸溶液；乙酰磷酸溶液进入管束式反应器2中与来自平流泵的碱溶液进行第二步反应，反应温度为15～25℃，停留时间10min，得到乙酰磷酸盐溶液，再经过一系列后处理可得到乙酰磷酸盐，乙酰磷酸盐的产率为93％以上。本方案通过微通道反应器与管束式反应器串联的形式来满足反应对分步进料、混合和停留时间的要求。

其中，反应物的流向如图9中的箭头所示，具体为：通过控制阀门，使反应物先由进料系统输送至微通道反应器中反应，然后进入管束式反应器中反应，反应完成后产物进入收集系统中。

实施例5

利用实施例1提供的撬装装置进行硝化反应，所述反应为：

物料1为萘的二氯甲烷溶液，物料2为硝酸与硫酸混合溶液，物料1和物料2分别经平流泵通入微通道反应器4中进行混合和反应，反应后混合物进入盘管反应器5中继续反应，控制反应温度为20～50℃，反应停留时间为50～90s，产物经后处理后的产品1-硝基萘，收率为91％。本方案通过微通道反应器与盘管反应器串联的形式来满足反应对混合、换热和停留时间的要求。

其中，反应物的流向如图10中的箭头所示，具体为：通过控制阀门，使反应物先由进料系统输送至微通道反应器中反应，然后进入盘管反应器中反应，反应完成后产物进入收集系统中。

实施例6

利用实施例1提供的撬装装置进行氧化反应，所述反应为：

反应物为丙烯酸混合溶液和过氧化氢，其中丙烯酸混合溶液由丙烯酸、催化剂和溶剂组成；两股物料预热到40℃后分别经平流泵输送至管束式反应器2中进行混合反应，反应后混合物进入盘管反应器5中继续反应，控制反应温度为40～50℃，反应停留时间为60～120s，产物经后处理后的产品乙醛酸，收率为78.8％。本方案通过管束式反应器与盘管反应器串联的形式来满足反应对混合、换热和停留时间的要求。

其中，反应物的流向如图11中的箭头所示，具体为：通过控制阀门，使反应物先由进料系统输送至管束式反应器中反应，然后进入盘管反应器中反应，反应完成后产物进入收集系统中。

实施例7

利用实施例1提供的撬装装置进行合成盐酸羟胺的反应，所述反应为：

将浓盐酸和甲酸分别经平流泵输入微通道反应器4中，在第一个反应片混合后进入第二个反应片与经平流泵输入的硝基甲烷进行混合，三股物料混合后得到的混合物通入动态管式反应器3中进行反应，控制反应温度为100-120℃，反应停留时间为1h，产物经后处理后得到产品盐酸羟胺，收率为93％。本方案通过微通道反应器与动态管式反应器串联的形式来满足反应对混合、停留时间和少量固体结晶的要求。

其中，反应物的流向如图12中的箭头所示，具体为：通过控制阀门，使反应物先由进料系统输送至微通道反应器中反应，然后进入动态管式反应器中反应，反应完成后产物进入收集系统中。

申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细结构特征，但本实用新型并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。

Claims (22)

1.一种连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述撬装装置包括进料系统、反应系统和收集系统；

所述进料系统包括液体进料装置；

所述反应系统包括微通道反应器、管束式反应器、动态管式反应器和/或盘管反应器；其中，所述反应系统中的反应器中的任意二者相互连接；

所述进料系统与所述反应系统连接；

所述收集系统与所述反应系统连接。

2.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述进料系统还包括固体或浆料进料装置，和/或气体进料装置。

3.如权利要求2所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述固体或浆料进料装置包括至少一个不锈钢隔膜泵。

4.如权利要求2所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述气体进料装置包括至少一套气体计量系统。

5.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述液体进料装置包括至少一个平流泵。

6.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述收集系统包括气液分离器和产品收集装置。

7.如权利要求6所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述产品收集装置为产品罐。

8.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述撬装装置还包括控制系统。

9.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述撬装装置还包括检测装置。

10.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述反应系统中的反应器出口处设有检测口或取样口。

11.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述撬装装置还包括配件，所述配件为阀门、仪表、管路、管件以及流量计。

12.如权利要求11所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述撬装装置的管路上设有背压阀。

13.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述微通道反应器中具有扰流结构。

14.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述微通道反应器中包括至少三个反应片。

15.如权利要求14所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述反应片单片持液量至少为3ml。

16.如权利要求14所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述反应片单片持液量为5-20ml。

17.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述微通道反应器使用的温度范围为-25-200℃。

18.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述微通道反应器的反应通道的通量为1-15L/h。

19.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述微通道反应器中反应通道在常温下的压力范围为0-1.8MPa。

20.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述微通道反应器的材质为金属和/或碳化硅。

21.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述管束式反应器的反应通道为矩形通道与多种内交叉混合结构相结合。

22.如权利要求1所述的连续流综合实验撬装装置，其特征在于，所述管束式反应器的反应通道的通量为0.5-300L/h。

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