CN211725714U

CN211725714U - 一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备

Info

Publication number: CN211725714U
Application number: CN201922077458.8U
Authority: CN
Inventors: 孙永; 陈桂光; 梁大帅; 王成金; 孙中亮
Original assignee: Shandong Qingchuang Chemical Co ltd
Current assignee: Shandong Qingchuang Chemical Co ltd
Priority date: 2019-11-27
Filing date: 2019-11-27
Publication date: 2020-10-23
Anticipated expiration: 2029-11-27

Abstract

本实用新型涉及一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备。该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后处理装置连通，在所述微反应装置和后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成反应产物。该设备可根据生产需求进行不同倍数的放大使用，无放大效应，处理量大。利用所述微反应设备制备二叔丁基过氧化物的工艺具有物料利用率高、反应效率高、反应时间短、生产成本低、安全可靠等优势。

Description

一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备

技术领域

本发明属于化工合成领域,具体涉及一种二叔基过氧化物制备的高通量微反应设备。

背景技术

二叔丁基过氧化物(Ditert-butyl peroxide，简称DTBP)是有机过氧化物的一个重要分类，是由过氧化氢分子中的两个氢原子被有机基团取代后的衍生物。其被广泛用作不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂、单体的聚合引发剂、聚丙烯改进剂、橡胶硫化机等，同时也是一种重要的柴油添加剂，用于提高十六烷值。目前其制备方法包括：氧气自氧化反应法、过氧化氢反应法、臭氧反应法等，其中过氧化氢反应法是目前国内企业普遍采用的生产方法，在传统的釜式工艺生产中，叔丁醇需要和过氧化氢反应得到叔丁基过氧化物，然后再次进行过氧化反应，才能得到二叔丁基过氧化氢。这个反应涉及油水两相反应，混合对反应影响比较大，同时存在反应温度要求高(通常控制在5℃以下)，反应时间长(通常需要几个小时)，安全系数低(反应过程容易失控，有爆炸风险)等缺陷。国内有少数的二叔丁基过氧化氢专利，如CN203530185U，添加活性炭罐除异味；CN1699339A采用钛硅分子筛为催化剂，CN104557552A使用酸性离子树脂为催化剂，但二叔过氧化物的选择性不高，后续可能增加分离工序。随着技术进步，出现了使用微反应装置来制备有机过氧化物的方法和工艺。如专利号CN 107056670 B公开了一种采用微通道式的管式反应器制备而叔丁基过氧化氢的方法，管式反应器的长度为10-30m，单根处理量在5-30mL/min,在后续的工业化放大过程存在很大的问题。微通道式微反应器，包括单纯的微通道或有内部“心型”“伞型”或其他静态混合器构造的、或具有填充物的微通道型反应器，目前研究很多，在实验室环境下都取得了很好的效果；但这些微通道类型的反应器普遍存在的问题是单通道处理能力小，在中试和工业化放大，微通道的数量非常大。这主要是由于管式反应器在处理两相混合及反应过程固有的不足；提高混合并进行反应需要提高流速，但流速大，压降高；若需要增长管子，增加停留时间，也增加压降；因此总体的处理量受限制。对于具有内购件的静态混合器型的微通道反应器，混合性能有很大提高，但是同时静态混合器构件大大增大流动阻力，同样不适合处理大流量的物料。如若按该专利中实例看，其最大处理量30mL/min，单根年(按照一年8000个小时计算)处理量是 1.44*10⁴L；若进行500吨/年DTBP的中试装置，需要274根微通道并行的反应器；若5000吨/年的工业装置，需要2740根微通道并行要保证这么多根微反应器同时满足生产需求，实际放大过程是非常困难的，首先设备需要很大的占地面积，这么多根管式管式反应器排列起来需要耗费大量人力、物力、财力和时间，而且设备运转耗能大，生产成本大幅度提高，同时存在较大的安全隐患。如专利CN109384699 A公开了一种由双氧水、催化剂和氧化底物直接制备有机过氧化物的在线全连续流生产工艺；在即插即产型一体化全连续流反应器中进行，从而实现产品的即产即用 (produce-to-use)、随用随产(ready-to-use)的弹性生产模式(flexible manufacturing)。该工艺采用分散式小批量，即用即生产模式，避免产品的大工业生产。但是存在着不能按照需求放大设备的问题，以及放大设备后是否存在放大效应的问题。该设备使用的串联盘管反应器，该反应器进行放大生产时也存在占地面积大，投资大等问题。众所周知，解决放大问题，这主要是设备的问题，而不是工艺的问题。另外根据实例会发现即插即用式工艺存在的问题是，给应用企业增加了需要处理副产物，特别是以硫酸为催化剂的废水问题，废水处理量增大。当前微通道式微反应器是研究热点之一，在药用化合物制备等实验室研究非常多，所需产量在100吨/年到1000 吨/年的应用领域有很多实例；但是能进一步放大万吨/年的生产工艺非常少。对于应用于如柴油添加剂的有机过氧化物，或其他领域，因此开发一种高通量的微反应器设备和工艺非常必要。

实用新型内容

本发明的目的是提供一种二叔丁基过氧化物的制备的微反应高通量设备和工艺。具体而言实现上述发明目的的技术方案是：一种制备二叔丁基过氧化氢的高通量微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，其中，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后续装置连通，在所述微反应装置、后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成产物，所述微反应装置包括依次连接的一级微反应器，二级微反应器，硫酸和过氧化氢在一级微反应器内形成混合溶液，混和溶液和叔丁醇在二级微反应器混合反应生成产物。该设备处理量大，同时可根据生产的不同需求进行不同倍数的放大，无放大效应。两级微反应器的设计，两级微反应器内集成传热模块，提高了设备的传热能力，同时降低了三者混合产生大量热量的负荷，提高设备的操作容忍度，进一步为高通量提供可能。以硫酸催化叔丁醇与过氧化氢制备二叔丁基过氧化氢为例，1)硫酸与叔丁醇混合生成硫酸叔丁酯，反应产生大量热量，进而再与过氧化氢混合，进一步过氧化生成产物；两级反应都是放热；两级设计更容易控制；2)若采用硫酸与双氧水混合，硫酸放出大量稀释热；也非常必要将大量热移除出反应设备，再进行下一步与叔丁醇的反应。3)两级微反应串联设计，为反应物的扩展了反应物的选择范围。98％硫酸与85％叔丁醇的混合，容易碳化；通过两级反应设计，可以实现(98％硫酸+27.5％双氧水)+85％叔丁醇；或者(70％硫酸+85％叔丁醇)+50％双氧水两种工艺。特别是对于第一种工艺，在高危险性50％双氧水难以获得的情况下，可以实施。本发明兼顾设备和工艺的配合，实现高通量的二叔过氧化物的微反应器生产技术。两级微反应器分别负责浓硫酸和物料1的混合；及混合物与物料2的反应。其中物料1可以是双氧水，也可以是叔丁醇。也就是可以采用工艺一：硫酸和双氧水在第一个微反应器中混合，进而与叔丁醇在第二个微反应器中反应；或采用工艺二：硫酸和叔丁醇在第一个微反应器中混合和反应，生成硫酸酯，进而与双氧水在第二个微反应器中混合和反应。更有选地为，工艺二。

进一步地，其特征在于：所述进料装置包括第一平流泵、第二平流泵和第三平流泵，所述第一平流泵和第二平流泵与一级微反应器连通；第三平流泵与二级微反应器连通。

进一步地，二级微反应器的出料口与后处理装置相通，所述的后处理装置包括搅拌反应装置或管式反应器，以及分相澄清装置；主要是对微反应器出口的部分未进行反应的物料继续进行反应，并换出热量。微反应器中的混合、反应和传热迅速，特别是对于涉及两相的反应，因此主要在微反应器中进行，根据不同的体系和工艺，微反应器中完成 80-95％，甚至99％的反应；余下的反应继续在后续的搅拌装置或含有的管式反应器中进行，保证反应的完成。由于绝大部分的反应及热量传递已经完成，大大降低了搅拌釜中的危险性，同时搅拌釜中和或含有的管式反应器中具备匹配的换热器，有效的控制内部温度。后续装置的设计，一方面为进一步提高整体设备的处理量和工艺的容忍度提供可能，另一方面也降低意外工艺波动带来的可能不完全反应的风险。

进一步地，微反应器内含有分散混合模块和反应模块。其中分散混合模块主要作用是将两个物料进行充分混合；主反应涉及油水两相体系，油水两相地快速混合是反应进行的关键。所设计的混合模块，主要采用微孔膜或微筛孔膜或微窄缝膜设计，将反应物中的其中一个组分或混合物，例如以油相叔丁醇为例，通过分散介质膜分散成微小的叔丁醇油滴形态进入混合通道，与反应物的浓硫酸或者是浓硫酸/双氧水的混合物进行混合。由于分散的叔丁醇油滴尺寸在微米量级，同样体积的叔丁醇进入混合通道时，比表面积非常大，大大提高了叔丁醇和浓硫酸或浓硫酸/双氧水之间的传质，从而实现两相之间的快速反应。分散介质膜采用微孔膜或微筛孔膜，分散膜的孔径在 1-100微米，微筛孔的孔径在50-500微米，微窄缝膜的窄缝宽度50-2000微米，而且分散介质膜非常薄，通常在100-2000微米之间，过膜阻力很小。在实际实践中根据体系的粘度和是否可能还有固体颗粒等特点，选择不同的分散介质膜及其尺寸特点。这种微混合模块的设计，大大提高了反应物之间的混合性能，可实现最短在毫秒的时间内混合均匀，同时对后续的反应通道的尺寸要求降低(不需要如普通的微通道反应器，需要严格限制通道的尺度来保证混合性能，而通道尺寸越小，同样处理量的操作压力越大)，从而减少了体系的操作压降，提高操作处理量，有利于大规模工业应用。传热模块将反应产生的热迅速传递出去，保证反应在可控的范围内进行。分散混合模块的使用，强化了两相的快速混合，有利的提高了反应的快速进行，进而大大提高处理量，为高通量的处理提供了必要条件。

进一步地，所述的一级微反应器和二级微反应器结构相同，均包括上层构件模块和下层构件模块及位于两者之间反应通道模块和分散介质膜，在下层构件模块上设置有连续相进口管、分散相进口管和反应物出口管，其中反应通道模块包括侧壁，所述侧壁与上层构件模块和下层构件模块之间围成的通道构成混合通道，其与所述连续相进口管、分散相进口管和反应物出口管连通，其中分散介质膜设置在下层构件模块上的进口管与通道连接的位置。

进一步地，所述连续相进口管、分散相进口管及对应的混合通道部分构成分散混合模块，所述混合通道剩余部分构成反应模块。其反应模块采用微通道式反应器，特征在于：微通道的等效尺寸在1-10mm，优选地为2-8mm。

进一步地，微反应器内还可能包含冷却模块，其特征在于：微反应器还包括冷却模块，冷却模块采用微通道冷却；冷却剂通道等效尺寸在1-20mm，优选地为2-10mm。

进一步地，所述分散模块中，分散介质膜包括且不限于微孔膜、微筛孔和平板狭缝膜；优选地，微孔膜孔径1-100微米；优选地，微筛孔孔径50-600微米；优选地，平板状的窄缝膜宽度0.6-2mm；更优选地，平板窄缝膜宽度为0.8-1.0mm；以压力差为推动力，实现分散相的微细化。

进一步地，微反应器的混合通道中，物料的流速0.3-2m/s；更优选的0.5-1.5m/s；进一步优选的0.75-1.5m/s。

新设备和工艺的设计，大大提高了微反应器的处理能力，单通道的处理水平是现有技术-微通道类微反应器的6-20倍；极大的减少了中试和工业化过程的微反应器数字放大模式中所需的通道数量，从几百降低到几十，降低一数量级的通道数目；降低了设备设计、设备生产、工艺控制和操作的复杂性，进一步大幅提高设备和工艺的操作安全性。本发明提供的制备二叔丁基过氧化物的微反应设备和工艺，与现有技术相比有以下优点：

其一，在微反应器中可使分散相分散的均匀与连续相混合增大了传质表面积，提高了传质效率，使反应能在几乎不受传质限制的情况下进行，使反应更加充分，反应效率高；其二,微反应器本身体积小，以两相压力差为推动力实现液-液混合，停留时间短，物料滞留量小；其三，使用该装置制备二叔丁基过氧化物，具有操作可连续，反应条件易控制，反应时间短，安全性能高等特点，对叔丁醇进行快速过氧化反应，选择性强；其四，本发明能直接应用于实际生产，处理量大，容易放大，并可根据实际生产需要实现规模化生产。

附图说明

图1为微反应装置制备二叔丁基过氧化物的工艺流程示意图；

图2为微反应器示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域人员更好的理解本实用新型，下面结合附图和实施方法对本实用新型作进一步的详细描述。

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1为连续相进口管，2分散介质膜，3分散相进口管，4反应物出口管，5反应通道模块，6冷却板，7冷却剂出口，8冷却剂进口，9混合模块，10反应模块， 11冷却模块，20上层构件模块，30下层构件模块，51混合通道第一部分；52混合通道第二部分。100、进料装置，其中Al、A2、A3分别为第一、第二、第三平流泵， R1为硫酸,R2为过氧化氢,R3为叔丁醇；200微反应装置，201、一级微反应器，202、二级微反应器，203、管式反应器；300、搅拌反应装置，301、搅拌装置，302、分相澄清装置。

本实用新型的一种制备硝酸异辛酯的微反应设备，包括进料装置100、微反应装置200和后处理装置300，所述进料装置100与所述微反应装置20连通，所述微反应装置200与后处理装置300连通。

其中，进料装置包括第一平流泵Al、第二平流泵A2、第三平流泵A3，其中，第一平流泵Al用于输送硫酸R1，第二平流泵A2用于输送过氧化氢或叔丁醇R2，第三平流泵A3用于输送叔丁醇或过氧化氢R3。

微反应装置200包括两级微反应器，即一级微反应器201、二级微反应器202，所述一级微反应器21出料口与二级微反应器连续相进口相通，二级微反应器的出料口与后处理装置300连通。

第一平流泵Al和第二平流泵A2与一级微反应器201连接，第三平流泵A3与二级微反应器202连接。这样硫酸和过氧化氢在一级微反应器201内形成混合溶液，混和溶液和叔丁醇在二级微反应器202混合反应生成产物。

其中，优选地，所述微反应器201/202内含有分散混合模块9、反应模块10。

优选地，所述微反应器包括上层构件模块20、下层构件模块30、及位于两者之间反应通道模块5。

其中，在下层构件模块30上设置有连续相进口管1、分散相进口管3和反应物出口管4，其中反应通道模块5包括侧壁，所述侧壁与上层构件模块20、下层构件模块30之间围成的通道形成混合通道，其与所述连续相进口管1、分散相进口管3和反应物出口管4连通。其中，所述连续相进口管1、分散相进口管3及对应的混合通道的第一部分51构成分散混合模块9。所述混合通道剩余部分即第二部分52到反应物出口构成反应模块10。

其中，在下层构件模块30上的分散相进口管3与混合通道连接的位置设置有分散介质膜2，所述分散介质膜2优选采用机械装置固定在下层构件模块30上。分散相进口管3的物料通过分散介质膜2被分散成微小的液滴形态后进入混合通道，与连续相进口管1进入混合通道6的物料反生混合反应，反应产物通过反应物出口管4排出。

优选地，分散介质膜2包括且不限于微孔膜、微筛孔、微窄缝膜等；优选地平板状的微窄缝膜，宽度为0.6-1.0mm；优选地微孔膜孔径1-100微米，选地微筛孔为 50-600微米，以压力差为推动力，实现分散相的微细化。优选地，分散介质膜2上下两侧设置有垫片，用于固定分散介质膜2的位置。

优选地，所述微反应器还包括冷却模块11，所述冷却模块为设置在上层构件模块上的冷却通道，具体包括冷却剂进口8、冷却剂出口7及位于两者之间的冷却通道。更优选的方案中，冷却模块11包括设置在上层构件模块上的冷却剂进口8、冷却剂出口7以及设置在上层构件模块下方的冷却板6上形成的冷却通道。此时，反应通道模块设置5在冷却板6与下层构件模块30之间。

优选地，冷却通道等效直径尺寸为0.5-10mm；更优选的，通道等效直径尺寸 0.5-3mm。冷却通道的方向可垂直或平行于混合通道。

所述后处理装置包括搅拌反应装置301或管式反应器，以及分相澄清装置302。在搅拌反应装置031或管式反应器中将物料余下的反应继续进行直至完成，保证反应的完成，在分相澄清装置中实现反应完成后液体的分相。

本申请还提供一种二叔基过氧化物的制备方法,将叔丁醇,过氧化氢,催化剂以连续的方式通过第一、第二、第三平流泵A1,A2,A3引入微反应装置200中,叔丁醇、过氧化氢及催化剂进入微反应装置200的单通道总流速为125-500mL/min,即叔丁醇、过氧化氢及催化剂得流速之和为125-500mL/min,使得催化剂与过氧化氢在一级微反应器处混合,反应温度为40-50℃,催化剂与过氧化氢的混合液与叔丁醇在二级微反应器处发生过氧化反应，然后经过管式反应器301和/或搅拌装置最终从澄清槽中引出, 经分离、干燥得到二叔丁基过氧化物,其中催化剂为质量浓度为60％-98％的硫酸；其中叔丁醇：催化剂：过氧化物摩尔比为1:1-1.05:0.5-0.55。

其中，微反应器的混合通道中，折算物料叔丁醇通道内的流速0.3-2.5m/s；更优选的0.5-2.0m/s；进一步优选的0.75-1.5m/s。

下面结合实例对本发明做进一步详细描述，应该理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，并进一步推广到相似其他过氧化物的合成过程，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

如图1所示,将硫酸、过氧化氢、叔丁醇分别由第一平流泵Al、第二微平流泵A2、第三平流泵A3输送入微反应器内，其中硫酸和过氧化氢在一级微反应器21内混合，叔丁醇与硫酸和过氧化氢的混合液在二级微反应器22混合反应，一、二级微反应器分散介质膜2均为0.6mm微窄缝膜，2mm*1mm单通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.52，折算叔丁醇通道内流速0.75m/s,进料量分别是90ml/min、 45.4ml/min、48.9ml/min,其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数27.5％，硫酸的质量分数是98％，反应温度50℃。运行过程泵头压力0.1-0.2Mpa。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化氢物的含量是97.78％，叔丁基过氧化物的含量是0.41％。单通道的年(按照一年8000小时计算)处理量约是8.85*10⁴L，DTBP 的年产量约为29.7t/a。单通道设备的处理量是CN 107056670 B最大处理量的6倍。

实施例2

如图1所示,将硫酸、过氧化氢、叔丁醇分别由第一平流泵Al、第二微平流泵 A2、第三平流泵A3输送入微反应器内，其中硫酸和过氧化氢在一级微反应器21内混合，叔丁醇与硫酸和过氧化氢的混合液在二级微反应器22混合反应，一、二级微反应器分散介质膜2均为0.6mm微窄缝膜，2mm*1mm单通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.55，折算叔丁醇通道内流速0.75m/s，进料量分别是90ml/min、 45.4ml/min、51.7ml/min,其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数27.5％，硫酸的质量分数是98％，反应温度50℃。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化氢物的含量是98.28％，叔丁基过氧化物的含量是0.23％。单通道的年(按照一年8000小时计算)处理量约是8.98*10⁴L，DTBP的年产量约为29.7t/a。

实施例3

如图1所示,将硫酸、过氧化氢、叔丁醇分别由第一平流泵Al、第二微平流泵 A2、第三平流泵A3输送入微反应器内，其中硫酸和过氧化氢在一级微反应器21内混合，叔丁醇与硫酸和过氧化氢的混合液在二级微反应器22混合反应，一、二级微反应器分散介质膜2均为0.6mm微窄缝膜，2mm*1mm单通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.52，折算叔丁醇通道内流速是1.0m/s，进料量分别是120ml/min、 96.93ml/min、33ml/min,其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数50％，硫酸的质量分数是70％，反应温度50℃。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化物的含量是99.44％。单通道的年(按照一年8000小时计算)处理量约是 1.2*10⁵L，DTBP的年产量约为39.6t/a。单通道设备的处理量是CN107056670 B最大处理量的8倍。

实施例4

与实施例3类似的操作工艺，不同的是,将硫酸、叔丁醇、过氧化氢分别由第一平流泵Al、第二微平流泵A2、第三平流泵A3输送入微反应器内，也就是硫酸和叔丁醇在一级微反应器21内混合，反应生产叔丁醇硫酸酯，过氧化氢与(硫酸和叔丁醇及反应物)混合液在二级微反应器22混合反应一、二级微反应器分散介质膜2均为 0.6mm微窄缝膜，2mm*1mm单通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.52，折算叔丁醇通道内流速是1.0m/s，进料量分别是120ml/min、96.93ml/min、33ml/min, 其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数50％，硫酸的质量分数是70％，反应温度 50℃。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化物的含量是99.6％。单通道的年(按照一年8000小时计算)处理量约是1.2*10⁵L，DTBP的年产量约为 39.6t/a。单通道设备的处理量是CN 107056670 B最大处理量的8倍。

实施例5

根据生产需求将设备进行放大，通道由单通道放大至8通道。硫酸、过氧化氢、叔丁醇分别由第一进料泵Al、第二微进料泵A2、第三进料泵A3输送入微反应器内，其中硫酸和过氧化氢在一级微反应器21内混合，叔丁醇与硫酸和过氧化氢的混合液在二级微反应器22混合反应，一、二级微反应器分散介质膜2均为窄缝膜，8个2mm*2mm 通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.52，折算叔丁醇通道内流速是1.0m/s，其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数27.53％，硫酸的质量分数是98％。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化物的含量是99.2％。运行过程泵头压力0.2-0.3Mpa。设备的年(按照一年8000小时计算)处理量约是1.79*10⁶L，DTBP 的年产量约为634t/a.折算后单通道设备的处理量是CN 107056670 B最大处理量的 16倍。

实施例6

如图1所示,将硫酸、过氧化氢、叔丁醇分别由第一平流泵Al、第二微平流泵A2、第三平流泵A3输送入微反应器内，其中硫酸和过氧化氢在一级微反应器21内混合，叔丁醇与硫酸和过氧化氢的混合液在二级微反应器22混合反应，一、二级微反应器分散介质膜2均为50微米的微孔膜，2mm*1mm单通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.5，折算叔丁醇通道内流速1.5m/s，进料量分别是180ml/min、 145.4ml/min、52.3ml/min,其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数50％，硫酸的质量分数是70％，反应温度50℃。运行过程泵头压力0.2-0.3Mpa。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化氢物的含量是99.2％。单通道的年(按照一年8000小时计算)处理量约是1.81*10⁵L，DTBP的年产量约为59.4t/a。单通道设备的处理量是CN 107056670 B最大处理量的12倍。

实施例7

如图1所示,将硫酸、过氧化氢、叔丁醇分别由第一平流泵Al、第二微平流泵 A2、第三平流泵A3输送入微反应器内，其中硫酸和过氧化氢在一级微反应器21内混合，叔丁醇与硫酸和过氧化氢的混合液在二级微反应器22混合反应，一、二级微反应器分散介质膜2均为0.5mm微筛孔，2mm*1mm单通道。叔丁醇：硫酸：过氧化氢的摩尔比是1:1:0.52，折算叔丁醇通道内流速0.75m/s,进料量分别是90ml/min、 45.4ml/min、48.9ml/min,其中叔丁醇质量分数85％，过氧化氢质量分数27.5％，硫酸的质量分数是98％，反应温度50℃。反应料液通过管式反应器，搅拌装置后在澄清槽内收集粗产品，粗产品通过分离、干燥后，气相色谱法分析过氧化物组分，其中二叔丁基过氧化氢物的含量是98.8％，叔丁基过氧化物的含量是0.31％。单通道的年(按照一年8000小时计算)处理量约是8.85*10⁴L，DTBP的年产量约为29.7t/a。单通道设备的处理量是CN 107056670 B最大处理量的6倍

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语仅仅是为了方便说明，并不对本实用新型构成任何限制。

Claims

1.一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：该设备包括进料装置、微反应装置、后处理装置，其中，所述进料装置与所述微反应装置连通，所述微反应装置与后续装置连通，在所述微反应装置、后处理装置中，叔丁醇与过氧化氢反应生成产物，所述微反应装置包括依次连接的一级微反应器，二级微反应器，硫酸和过氧化氢在一级微反应器内形成混合溶液，混和溶液和叔丁醇在二级微反应器混合反应生成产物。

2.根据权利要求1所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：所述进料装置包括第一平流泵、第二平流泵和第三平流泵，所述第一平流泵和第二平流泵与一级微反应器连通；第三平流泵与二级微反应器连通。

3.根据权利要求1所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：二级微反应器的出料口与后处理装置相通，所述的后处理装置包括搅拌反应装置或管式反应器，以及分相澄清装置。

4.根据权利要求1所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于微反应器内含有分散混合模块和反应模块。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：所述的一级微反应器和二级微反应器结构相同，均包括上层构件模块和下层构件模块及位于两者之间反应通道模块和分散介质膜，在下层构件模块上设置有连续相进口管、分散相进口管和反应物出口管，其中反应通道模块包括侧壁，所述侧壁与上层构件模块和下层构件模块之间围成的通道构成混合通道，其与所述连续相进口管、分散相进口管和反应物出口管连通，其中分散介质膜设置在下层构件模块上的进口管与通道连接的位置。

6.根据权利要求5所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：所述微反应设备集混合模块和反应模块于一体，所述连续相进口管、分散相进口管及混合通道第一部分构成分散混合模块，所述混合通道第二部分构成反应模块。

7.根据权利要求5所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：微反应器还包括冷却模块，冷却模块采用微通道冷却；冷却剂通道等效直径在1-20mm。

8.根据权利要求6所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，特征在于：其反应模块采用微通道式反应器，微通道的等效直径在1-10mm。

9.根据权利要求7所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：在上层构件模块与反应通道模块之间设置有冷却板，所述微通道形成在所述上层构件模块与冷却板之间。

10.根据权利要求5所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：其混合模块采用微分散型混合器，所述分散介质膜包括微孔膜、微筛孔、窄狭缝膜。

11.根据权利要求10所述的一种制备二叔丁基过氧化物的高通量微反应设备，其特征在于：所述窄狭缝膜为平板状的窄狭缝膜，宽度为0.6-1.0mm；所述微孔膜孔径为1-100微米，所述微筛孔的孔径为50-600微米，以压力差为推动力，实现分散相的微细化。