CN115624928B - 一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备及使用方法，包括顶盖、中部、底座，所述顶盖上方设有分散相入口，所述中部上方开设有分散室，所述中部下方开设有错流微通道，所述分散室与错流微通道间通过多根微阵列通道连通，所述底座两侧分别设有连续相入口和连续相出口，所述连续相入口和连续相出口分别贯通到底座上方两侧，且能够所述连续相入口和连续相出口插入中部下方的插孔中，所述插孔与错流微通道连通。与现有技术相比，本发明能够连续生产，能够制备不同纳米尺度的碘化亚铜粉体，且具有粒度均一、结晶度高及形貌规整的性能优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种微纳米粉体制备技术领域，具体是一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备及使用方法。
背景技术
纳米级碘化亚铜是一种白色或棕白色的稠密粉末，其用途非常广泛，常用作有机反应催化剂、树脂改性剂。现有技术中，碘化亚铜通过釜式反应，向反应釜中次序加入各种反应原料，在机械搅拌下反应制备微纳米粉体。由于釜式反应机械搅拌的传质和分散强度较低，其搅拌传质使物料混合均匀的速度远低于反应进行的速度，以致所制备得到的微纳米粉体存在严重的尺寸分布宽、团聚严重、稳定性和一致性差等诸多问题。而现有技术中通过微反应制备纳米碘化亚铜能够减少团聚，但容易堵塞管体，且不易控制尺寸。
因此，有必要提供一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备，包括顶盖、中部、底座，所述顶盖上方设有分散相入口，所述中部上方开设有分散室，所述中部下方开设有错流微通道，所述分散室与错流微通道间通过多根微阵列通道连通，所述底座两侧分别设有连续相入口和连续相出口，所述连续相入口和连续相出口分别贯通到底座上方两侧，且能够所述连续相入口和连续相出口插入中部下方的插孔中，所述插孔与错流微通道连通。
进一步的，作为优选，所述顶盖、中部、底座能够从上到下依次贴合，且能够通过螺栓固定到一起。
进一步的，作为优选，所述微阵列通道配置为均匀排列的两排。
进一步的，作为优选，每排所述微阵列通道外侧各设有空气通道，每个空气通道与对应该排的每个微阵列通道连通，每个所述空气通道各通过空气入口连通到外部。
进一步的，作为优选，两个所述空气通道内可转动地设有调节管，所述调节管靠近空气入口的一侧开设有进气孔，所述调节管靠近微阵列通道的一侧开设有出气缝。
进一步的，作为优选，两个所述空气通道上下错开，每根所述调节管的末端贯穿到中部的侧面，位于下方的所述调节管的末端固定有主动齿轮，位于上方的所述调节管的末端固定有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮啮合。
进一步的，作为优选，所述中部侧面可滑动地设有齿条，所述齿条与主动齿轮啮合。
一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的使用方法，包括
S1、将顶盖、中部、底座能够从上到下依次贴合，通过螺栓固定到一起；
S2、将单质碘、双氧水及氢氧化钠混合液作为分散相，通过循环泵通入分散相入口，分散相从微阵列通道中渗入错流微通道；
S3、将硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液作为连续相，通过循环泵通入连续相入口，连续相从错流微通道经流时与分散相混合，因微通道的过程强化效应而产生有粒度均一、结晶度高及形貌规整的碘化亚铜沉淀；
S4、通过空气泵将空气从空气入口注入微阵列通道中，防止碘化亚铜沉淀在微阵列通道中堵塞，并有助于连续相与分散相混合；
S5、在连续相出口中流出碘化亚铜悬浊液，经离心干燥后得到纳米碘化亚铜粉末。
一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的使用方法，还包括
S4-1、通过移动移动齿条能够空气注入微阵列通道中时的流速，以及调节进料流量和气体流量，可制备出系列不同纳米尺度的碘化亚铜粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，通过在空气入口中连接空气泵能够向微阵列通道中注入空气，以解决微反应装置堵塞的问题，通过转动调节管改变出气缝与微阵列通道的贴合面积能够改变空气注入微阵列通道中时的流速，并通过调节空气流量和能够有效调控晶粒成核生长。
本发明中，通过微通道形成的微反应单元有效调控晶粒成核生长，切通过优化不同直径孔道的微通道阵列，以及调节进料流量和气体流量，可制备出系列不同纳米尺度的碘化亚铜粉体。该微反应设备较传统反应釜，因实现连续生产而降低产品制造成本，同时制得产品还因微通道的过程强化效应而具有粒度均一、结晶度高及形貌规整的性能优势。
附图说明
图1为一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的结构示意图；
图2为一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的横剖面结构示意图；
图3为中部的竖剖面结构示意图；
图中：1、顶盖；2、分散相入口；3、中部；4、分散室；41、微阵列通道；42、错流微通道；43、插孔；44、空气通道；45、调节管；46、进气孔；47、出气缝；5、空气入口；6、底座；7、连续相入口；8、连续相出口；9、主动齿轮；10、从动齿轮；11、齿条。
具体实施方式
请参阅图1和图2，本发明实施例中，一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备，包括顶盖1、中部3、底座6，所述顶盖1上方设有分散相入口2，所述中部3上方开设有分散室4，所述中部3下方开设有错流微通道42，所述分散室4与错流微通道42间通过多根微阵列通道41连通，所述底座6两侧分别设有连续相入口7和连续相出口8，所述连续相入口7和连续相出口8分别贯通到底座6上方两侧，且能够所述连续相入口7和连续相出口8插入中部3下方的插孔43中，所述插孔43与错流微通道42连通。
本实施例中，所述顶盖1、中部3、底座6能够从上到下依次贴合，且能够通过螺栓固定到一起，使分散室4和错流微通道42分别被顶盖1和底座6密闭。
请参阅图3，本实施例中，所述微阵列通道41配置为均匀排列的两排，从而提高分散相的导流效率。
本实施例中，每排所述微阵列通道41外侧各设有空气通道44，每个空气通道44与对应该排的每个微阵列通道41连通，每个所述空气通道44各通过空气入口5连通到外部。也就是说，通过在空气入口5中连接空气泵能够向微阵列通道41中注入空气，以解决微反应装置堵塞的问题，并通过调节空气流量和流速能够有效调控晶粒成核生长。
本实施例中，两个所述空气通道44内可转动地设有调节管45，所述调节管45靠近空气入口5的一侧开设有进气孔46，所述调节管45靠近微阵列通道41的一侧开设有出气缝47。空气入口5的空气从进气孔46进入调节管45并通过出气缝47注入到该排的每个微阵列通道41中，也就是说，通过转动调节管45改变出气缝47与微阵列通道41的贴合面积能够改变空气注入微阵列通道41中时的流速，从而调控晶粒成核生长。
本实施例中，两个所述空气通道44上下错开，每根所述调节管45的末端贯穿到中部3的侧面，位于下方的所述调节管45的末端固定有主动齿轮9，位于上方的所述调节管45的末端固定有从动齿轮10，所述主动齿轮9与从动齿轮10啮合。也就是说，当转动其中一跟调节管45时带动另一根调节管45同步反向转动，从而使两排微阵列通道41的空气流速保持相同，以保持其晶粒成核生长的一致性。
本实施例中，所述中部3侧面可滑动地设有齿条11，所述齿条11与主动齿轮9啮合。通过移动齿条11能够精确地调整调节管45的转动角度。
一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的使用方法，包括
S1、将顶盖1、中部3、底座6能够从上到下依次贴合，通过螺栓固定到一起；
S2、将单质碘、双氧水及氢氧化钠混合液作为分散相，通过循环泵通入分散相入口2，分散相从微阵列通道41中渗入错流微通道42；
S3、将硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液作为连续相，通过循环泵通入连续相入口7，连续相从错流微通道42经流时与分散相混合，因微通道的过程强化效应而产生有粒度均一、结晶度高及形貌规整的碘化亚铜沉淀；
S4、通过空气泵将空气从空气入口5注入微阵列通道41中，防止碘化亚铜沉淀在微阵列通道41中堵塞，并有助于连续相与分散相混合；
S5、在连续相出口8中流出碘化亚铜悬浊液，经离心干燥后得到纳米碘化亚铜粉末。
一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的使用方法，还包括
S4-1、通过移动移动齿条11能够空气注入微阵列通道41中时的流速，以及调节进料流量和气体流量，可制备出系列不同纳米尺度的碘化亚铜粉体。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备，包括顶盖（1）、中部（3）、底座（6），其特征在于，所述顶盖（1）上方设有分散相入口（2），所述中部（3）上方开设有分散室（4），所述中部（3）下方开设有错流微通道（42），所述分散室（4）与错流微通道（42）间通过多根微阵列通道（41）连通，所述底座（6）两侧分别设有连续相入口（7）和连续相出口（8），所述连续相入口（7）和连续相出口（8）分别贯通到底座（6）上方两侧，且能够所述连续相入口（7）和连续相出口（8）插入中部（3）下方的插孔（43）中，所述插孔（43）与错流微通道（42）连通；
所述微阵列通道（41）配置为均匀排列的两排；
每排所述微阵列通道（41）外侧各设有空气通道（44），每个空气通道（44）与对应该排的每个微阵列通道（41）连通，每个所述空气通道（44）各通过空气入口（5）连通到外部；
两个所述空气通道（44）内可转动地设有调节管（45），所述调节管（45）靠近空气入口（5）的一侧开设有进气孔（46），所述调节管（45）靠近微阵列通道（41）的一侧开设有出气缝（47）；
两个所述空气通道（44）上下错开，每根所述调节管（45）的末端贯穿到中部（3）的侧面，位于下方的所述调节管（45）的末端固定有主动齿轮（9），位于上方的所述调节管（45）的末端固定有从动齿轮（10），所述主动齿轮（9）与从动齿轮（10）啮合；
所述中部（3）侧面可滑动地设有齿条（11），所述齿条（11）与主动齿轮（9）啮合。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备，其特征在于，所述顶盖（1）、中部（3）、底座（6）能够从上到下依次贴合，且能够通过螺栓固定到一起。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的使用方法，其特征在于，包括
S1、将顶盖（1）、中部（3）、底座（6）能够从上到下依次贴合，通过螺栓固定到一起；
S2、将单质碘、双氧水及氢氧化钠混合液作为分散相，通过循环泵通入分散相入口（2），分散相从微阵列通道（41）中渗入错流微通道（42）；
S3、将硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液作为连续相，通过循环泵通入连续相入口（7），连续相从错流微通道（42）经流时与分散相混合，因微通道的过程强化效应而产生有粒度均一、结晶度高及形貌规整的碘化亚铜沉淀；
S4、通过空气泵将空气从空气入口（5）注入微阵列通道（41）中，防止碘化亚铜沉淀在微阵列通道（41）中堵塞，并有助于连续相与分散相混合；
S5、在连续相出口（8）中流出碘化亚铜悬浊液，经离心干燥后得到纳米碘化亚铜粉末。
4.根据权利要求3所述的一种制备纳米碘化亚铜的微反应设备的使用方法，其特征在于，还包括
S4-1、通过移动移动齿条（11）能够空气注入微阵列通道（41）中时的流速，以及调节进料流量和气体流量，可制备出系列不同纳米尺度的碘化亚铜粉体。
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