CN115608299A - 一种制备纳米碳酸钙的微反应设备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备纳米碳酸钙的微反应设备及使用方法，其包括下壳体、混合壳体以及上壳体，所述下壳体内设有直线型的导流柱腔一，所述下壳体中部还设有方槽腔一，方槽腔一中嵌合有混合壳体，所述上壳体内设有呈L型的导流柱腔二，所述导流柱腔二内端头与混合壳体相连通，混合壳体与导流柱腔一相连通，所述导流柱腔二外端头连通有分散相入口，所述导流柱腔一的两端分别连通有连续相入口、连续相出口。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体为一种制备纳米碳酸钙的微反应设备及使用方法。
背景技术
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料；由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度；改善加工性能，改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用。目前，传统的应用在纳米碳酸钙制备工艺中的反应釜，制备获取的产品，存在着颗粒度不均、结晶度底以及形态不规则等问题，从而影响后续纳米碳酸钙与其他物质结合构成合成材料的性能。
因此，本领域技术人员提供了一种制备纳米碳酸钙的微反应设备及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其包括下壳体、混合壳体以及上壳体，所述下壳体内设有直线型的导流柱腔一，所述下壳体中部还设有方槽腔一，方槽腔一中嵌合有混合壳体，所述上壳体内设有呈L型的导流柱腔二，所述导流柱腔二内端头与混合壳体相连通，混合壳体与导流柱腔一相连通，所述导流柱腔二外端头连通有分散相入口，所述导流柱腔一的两端分别连通有连续相入口、连续相出口。
进一步，作为优选，所述混合壳体包括：
封堵底壳，其底部中心开设有半柱形通道，其上端侧开设有方槽腔二，所述半柱形通道与方槽腔二通过开设在封堵底壳中的微通道阵列一相连通，且所述方槽腔二底槽平面与导流柱腔一的轴线重合，所述半柱形通道与导流柱腔一的柱腔半径相同；
温控壳体，其上端侧开设有分散室，所述分散室底部连通有开设在温控壳体中的微通道阵列二，且微通道阵列二与微通道阵列一连通设置；
密封顶盖，其中心开设有连通口，所述连通口的两端分别与导流柱腔二内端头、分散室相连通。
进一步，作为优选，所述微通道阵列二包括有错位阵列设置的微通道二，所述微通道阵列一包括有错位阵列设置的微通道一，且一个所述微通道二分别对应连通一个所述微通道一，且处在半柱形通道顶弧面轴向线两侧方的微通道一或微通道二也呈对称设置。
进一步，作为优选，所述温控壳体中还开设有设置在分散室两侧侧方的直槽腔，直槽腔内安装有半导体温控单元，所述温控壳体中还开设有设置在分散室两端端侧的容置槽，容置槽内安装有控制单元，且所述半导体温控单元包括有半导体制热单元、半导体制冷单元，所述半导体制热单员与半导体制冷单元依次交替排布设置，多组所述半导体制热单元被一个所述控制单元控制，多组所述半导体制冷单元被另一个所述控制单元控制。
进一步，作为优选，两侧所述直槽腔的同一端处还通过设置在温控壳体中的连通柱腔相连通，两侧所述直槽腔的另一端处还分别连通有流通管，所述流通管依次贯穿固定柱腔一、固定柱腔二，所述固定柱腔一开设在密封顶盖上，所述固定柱腔二开设在上壳体上。
进一步，作为优选，还包括有分割搅流柱件，其包括：
搅流轴杆，其两端分别通过三支板套架转动连接在半柱形通道内壁上；
分割架筒，其包括有分割圈、连接条杆，所述分割圈轴向密布排列设置，并由连接条杆将多个所述分割圈进行固定连接，构成分割架筒，且所述分割架筒套在搅流轴杆外侧，并通过三支板套架固定在搅流轴杆上；
搅流螺叶，固定套在搅流轴杆外壁上，并处于在分割架筒内部。
一种制备纳米碳酸钙的微反应设备的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料气体CO2作为分散相，由流量控制器控制通入流速，并通入分散相入口中；
步骤二：将原料Ca(OH)2乳液作为连续相，由循环泵控制通入流速，并通入连续相入口中；
步骤三：由微反应设备将气体CO2和Ca(OH)2乳液进行气液固碳化反应；
步骤四：经气液固碳化反应后的溶液导入微管中；
步骤五：对经微管流出的溶液进行沉淀处理；
步骤六：对沉淀后的料体进行离心干燥处理，获取纳米碳酸钙样品。
与现有技术相比，本发明提供了一种制备纳米碳酸钙的微反应设备及使用方法，具备以下有益效果，
本发明中微反应设备包括设备壳体、反应各相进出口、分散室、微通道阵列、错流微通道(混合腔室)；原料气体CO2作为分散相，氢氧化钙乳液为连续相，按一定流速将两相通入微反应设备进行气液固碳化反应，制得纳米碳酸钙产品；且通过微通道形成的微反应单元有效调控晶粒成核生长，再通过优化不同直径孔道的微通道阵列，以及调节进料流量和反应温度，可制备出系列不同纳米尺度的碳酸钙粉体；相较传统反应釜，因实现连续生产而降低产品制造成本，同时制得产品还因微通道的过程强化效应而具有粒度均一、结晶度高及形貌规整的性能优势。
附图说明
图1为本发明的微反应设备结构示意图；
图2为本发明的混合壳体结构放大示意图；
图3为本发明的分割搅流柱件结构放大示意图；
图4为本发明的混合壳体局部俯视结构放大示意图；
图5为本发明的纳米碳酸钙制备示意图；
图中，1、下壳体；2、混合壳体；3、上壳体；4、分割搅流柱件；11、导流柱腔一；12、方槽腔一；21、封堵底壳；22、温控壳体；23、密封顶盖；24、控制单元；25、半导体温控单元；26、流通管；211、方槽腔二；212、混合腔室；213、微通道阵列一；221、半柱形通道；222、微通道阵列二；223、直槽腔；224、连通柱腔；225、容置槽；231、连通口；232、固定柱腔一；31、导流柱腔二；32、固定柱腔二；41、搅流轴杆；42、三支板套架；43、搅流螺叶；44、分割圈；45、连接条杆。
具体实施方式
参照图1-5，本发明提供一种技术方案，一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其包括下壳体1、混合壳体2以及上壳体3，所述下壳体1内设有直线型的导流柱腔一11，所述下壳体1中部还设有方槽腔一12，方槽腔一12中嵌合有混合壳体2，所述上壳体3内设有呈L型的导流柱腔二31，所述导流柱腔二31内端头与混合壳体2相连通，混合壳体2与导流柱腔一11相连通，所述导流柱腔二21外端头连通有分散相入口，所述导流柱腔一11的两端分别连通有连续相入口、连续相出口，其中，上壳体上设有安装孔、下壳体上设有螺纹孔，通过螺柱便可将上壳体与下壳体进行密封锁紧，且下壳体上表面还设有微凸的方形圆角凸面，上壳体下表面设有与方形圆角凸面向配合卡嵌的方形圆角凹面，以便提高上壳体与下壳体对接密封的密封性；且导流柱腔二的导流方向与导流柱腔一的导流方向呈垂直结构，从而提高分散相与连续相的混合效果。
本实施例中，所述混合壳体2包括：
封堵底壳21，其底部中心开设有半柱形通道212，其上端侧开设有方槽腔二211，所述半柱形通道212与方槽腔二211通过开设在封堵底壳21中的微通道阵列一213相连通，且所述方槽腔二211底槽平面与导流柱腔一11的轴线重合，所述半柱形通道212与导流柱腔一11的柱腔半径相同，也就是说，当封堵底壳嵌入方槽腔一内时，由半柱形通道补足导流柱腔一中部所缺失的壳壁，从而形成一条完整的用于导流的导流柱腔一；
温控壳体22，其上端侧开设有分散室221，所述分散室221底部连通有开设在温控壳体22中的微通道阵列二222，且微通道阵列二222与微通道阵列一213连通设置，也就是说，当温控壳体嵌入方槽腔二内时，微通道阵列二与微通道阵列一对接连通；
密封顶盖23，其中心开设有连通口231，所述连通口231的两端分别与导流柱腔二内端头、分散室221相连通，也就是说，向封堵底壳、温控壳体、密封顶盖全部装配完成后，由分散相入口进入的分散相依次通过导流柱腔二、连通口、分散室、微通道阵列二、微通道阵列一，从而与导流柱腔一中流经的连续相进行混合，其中，所处微通道阵列一下端口所对应的半柱形通道以及导流柱腔一的局部区域，作为混合腔室。
本实施例中，所述微通道阵列二222包括有错位阵列设置的微通道二，所述微通道阵列一213包括有错位阵列设置的微通道一，且一个所述微通道二分别对应连通一个所述微通道一，且处在半柱形通道212顶弧面轴向线两侧方的微通道一或微通道二也呈对称设置；其中，结合图4所示，所处在的半柱形通道顶弧面轴向线上，沿此轴向线上，分布排列有微通道一，本实施例中，轴向线上的微通道一与其两侧的微通道一呈60°夹角设置，从而形成错流结构的微通道，进而有利于调控晶粒成核生长，提高晶粒成核颗粒度的均一性、结晶度以及形态规整性，并且通过优化不同直径孔道的微通道阵列，以及调节进料流量和反应温度，可制备出系列不同纳米尺度的碳酸钙粉体。
本实施例中，所述温控壳体22中还开设有设置在分散室221两侧侧方的直槽腔223，直槽腔223内安装有半导体温控单元25，所述温控壳体22中还开设有设置在分散室221两端端侧的容置槽225，容置槽225内安装有控制单元24，且所述半导体温控单元25包括有半导体制热单元、半导体制冷单元，所述半导体制热单员与半导体制冷单元依次交替排布设置，多组所述半导体制热单元被一个所述控制单元控制，多组所述半导体制冷单元被另一个所述控制单元控制，并且，封堵底壳和温控壳体的制备材料，均为可传导温度材料制备而成，从而可通过一个所述控制单元对多组所述半导体制热单元进行调控或另一个所述控制单元对多组所述半导体制冷单元进行调控，进而及时调控分散相和连续相混合时所需的最佳温度环境。
本实施例中，两侧所述直槽腔223的同一端处还通过设置在温控壳体22中的连通柱腔224相连通，两侧所述直槽腔223的另一端处还分别连通有流通管26，所述流通管26依次贯穿固定柱腔一232、固定柱腔二32，所述固定柱腔一232开设在密封顶盖23上，所述固定柱腔二32开设在上壳体上，作为最佳实施例，将一个连通管与外界空气相连通，另一个连通管与抽风泵相连通，从而使得半导体温控单元所处直槽腔内传导的换热气体及时导出，进而保证半导体温控单元的正常运行以及其所调控环境温度的精准稳定性。
本实施例中，还包括有分割搅流柱件4，其包括：
搅流轴杆41，其两端分别通过三支板套架42转动连接在半柱形通道212内壁上；
分割架筒，其包括有分割圈44、连接条杆45，所述分割圈44轴向密布排列设置，并由连接条杆45将多个所述分割圈44进行固定连接，构成分割架筒，且所述分割架筒套在搅流轴杆41外侧，并通过三支板套架42固定在搅流轴杆41上；
搅流螺叶43，固定套在搅流轴杆41外壁上，并处于在分割架筒内部；
此中，如，通过连续相的冲流作用下，使得分割搅流柱件进行转动，当分散相有微通道阵列一流出时，流入的分散相会被分割架筒进行再次微分，从而使得充入连续相中的分散相更加细密，进而使得分散相与连续相混合的更加充分，且本实施例中的搅流螺叶，设置两个，并且间隔有一定距离，从而增大分散相和连续相混合的混均效果，避免单向单一引导流动。
一种制备纳米碳酸钙的微反应设备的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料气体CO2作为分散相，由流量控制器(Flow controller)控制通入流速，并通入分散相入口中；
步骤二：将原料Ca(OH)2乳液作为连续相，由循环泵(Circulating pump)控制通入流速，并通入连续相入口中；
步骤三：由微反应设备(Micro-reactor)将气体CO2和Ca(OH)2乳液进行气液固碳化反应；
步骤四：经气液固碳化反应后的溶液导入微管(Micro-tube)中；
步骤五：对经微管流出的溶液进行沉淀(Precipitates)处理；
步骤六：对沉淀后的料体进行离心干燥(Centrifuged and dried)处理，获取纳米碳酸钙样品(Samples)。
以上所述，仅为发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其包括下壳体(1)、混合壳体(2)以及上壳体(3)，其特征在于，所述下壳体(1)内设有直线型的导流柱腔一(11)，所述下壳体(1)中部还设有方槽腔一(12)，方槽腔一(12)中嵌合有混合壳体(2)，所述上壳体(3)内设有呈L型的导流柱腔二(31)，所述导流柱腔二(31)内端头与混合壳体(2)相连通，混合壳体(2)与导流柱腔一(11)相连通，所述导流柱腔二(21)外端头连通有分散相入口，所述导流柱腔一(11)的两端分别连通有连续相入口、连续相出口。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其特征在于，所述混合壳体(2)包括：
封堵底壳(21)，其底部中心开设有半柱形通道(212)，其上端侧开设有方槽腔二(211)，所述半柱形通道(212)与方槽腔二(211)通过开设在封堵底壳(21)中的微通道阵列一(213)相连通，且所述方槽腔二(211)底槽平面与导流柱腔一(11)的轴线重合，所述半柱形通道(212)与导流柱腔一(11)的柱腔半径相同；
温控壳体(22)，其上端侧开设有分散室(221)，所述分散室(221)底部连通有开设在温控壳体(22)中的微通道阵列二(222)，且微通道阵列二(222)与微通道阵列一(213)连通设置；
密封顶盖(23)，其中心开设有连通口(231)，所述连通口(231)的两端分别与导流柱腔二内端头、分散室(221)相连通。
3.根据权利要求2所述的一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其特征在于，所述微通道阵列二(222)包括有错位阵列设置的微通道二，所述微通道阵列一(213)包括有错位阵列设置的微通道一，且一个所述微通道二分别对应连通一个所述微通道一，且处在半柱形通道(212)顶弧面轴向线两侧方的微通道一或微通道二也呈对称设置。
4.根据权利要求2所述的一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其特征在于，所述温控壳体(22)中还开设有设置在分散室(221)两侧侧方的直槽腔(223)，直槽腔(223)内安装有半导体温控单元(25)，所述温控壳体(22)中还开设有设置在分散室(221)两端端侧的容置槽(225)，容置槽(225)内安装有控制单元(24)，且所述半导体温控单元(25)包括有半导体制热单元、半导体制冷单元，所述半导体制热单员与半导体制冷单元依次交替排布设置，多组所述半导体制热单元被一个所述控制单元控制，多组所述半导体制冷单元被另一个所述控制单元控制。
5.根据权利要求4所述的一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其特征在于，两侧所述直槽腔(223)的同一端处还通过设置在温控壳体(22)中的连通柱腔(224)相连通，两侧所述直槽腔(223)的另一端处还分别连通有流通管(26)，所述流通管(26)依次贯穿固定柱腔一(232)、固定柱腔二(32)，所述固定柱腔一(232)开设在密封顶盖(23)上，所述固定柱腔二(32)开设在上壳体上。
6.根据权利要求2所述的一种制备纳米碳酸钙的微反应设备，其特征在于，还包括有分割搅流柱件(4)，其包括：
搅流轴杆(41)，其两端分别通过三支板套架(42)转动连接在半柱形通道(212)内壁上；
分割架筒，其包括有分割圈(44)、连接条杆(45)，所述分割圈(44)轴向密布排列设置，并由连接条杆(45)将多个所述分割圈(44)进行固定连接，构成分割架筒，且所述分割架筒套在搅流轴杆(41)外侧，并通过三支板套架(42)固定在搅流轴杆(41)上；
搅流螺叶(43)，固定套在搅流轴杆(41)外壁上，并处于在分割架筒内部。
7.一种制备纳米碳酸钙的微反应设备的使用方法，包括以下步骤：
步骤一：将原料气体CO2作为分散相，由流量控制器控制通入流速，并通入分散相入口中；
步骤二：将原料Ca(OH)2乳液作为连续相，由循环泵控制通入流速，并通入连续相入口中；
步骤三：由微反应设备将气体CO2和Ca(OH)2乳液进行气液固碳化反应；
步骤四：经气液固碳化反应后的溶液导入微管中；
步骤五：对经微管流出的溶液进行沉淀处理；
步骤六：对沉淀后的料体进行离心干燥处理，获取纳米碳酸钙样品。
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