CN105964203A - 一种用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，包括垂直安装的釜体，釜体内设置有搅拌器，搅拌器由搅拌轴和设置在搅拌轴上的桨叶组构成，搅拌轴上端与传动装置连接，釜体直筒段设置有可使冷却水沿着釜体外壁螺旋上升的螺旋夹套，螺旋夹套设置有夹套水出口和夹套水进口，夹套水进口设置在釜体下部，夹套水出口设置在釜体上部，釜体内设置有内冷管，内冷管一端从釜体内壁伸出至釜体的外部。本发明还提供使用该聚合釜生产聚偏氯乙烯的方法。本发明具有工艺简单、反应釜结构合理、传质传热效果好、粘釜情况良好、高效经济、产品质量稳定、单位体积产量高的优点。

Description

一种用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜及其方法
技术领域
本发明涉及聚偏氯乙烯领域，更具体的说，本发明涉及一种用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜及其方法。
背景技术
聚偏二氯乙烯(简称PVDC)的主要组分为偏二氯乙烯(VDC)，由于具有对称的分子结构和疏水基氯的存在，使其有较高的结晶性和熔点，阻水、阻氧性能好，且对气体的阻隔性不受环境湿度的影响，广泛应用于食品、药品、军工等领域。
在聚偏氯乙烯生产过程中，聚合釜是主要的生产设备，其技术性能的优劣直接影响到聚偏氯乙烯的产量、质量和运行的经济性等。目前，能够生产聚偏氯乙烯树脂的生产商，仅有国外美国DOW化学公司和日本吴羽公司，国内为浙江巨化股份有限公司电化厂。现全球聚偏氯乙烯的年产量约为10万吨，还远远不能满足市场需求。目前上述生产商使用的聚偏氯乙烯聚合釜，美国DOW化学公司为40m3聚合釜，日本吴羽公司为60m3聚合釜，浙江巨化股份有限公司电化厂使用的聚合釜为30m3。为了进一步提高聚偏氯乙烯产量，提高劳动生产率，迫切需要开发60m3以上的大型聚偏氯乙烯聚合釜。
另外，在聚偏氯乙烯的生产过程中，一直存在着粘釜、产品颗粒不均匀、传质传热差、机封易泄漏、人孔开启困难等问题，严重影响聚偏氯乙烯产品生产的品质和效率。特别是粘釜严重是聚偏氯乙烯生产过程中始终没有解决的问题，一般聚偏氯乙烯生产过程中，每一次聚合后都要对釜进行高强度压力(500bar)长达4小时的清洗，影响聚合釜生产能力的发挥。而上述问题的产生，除与聚合工艺有关外，还与聚合釜的结构设计有关。特别是搅拌器的结构型式对PVDC聚合搅拌的效果有很大的影响。每一种结构的搅拌器都只对某一种或几种搅拌操作有良好的效果，任何一种搅拌器不可能适合所有PVDC聚合的搅拌操作。针对特定的搅拌操作工况，选择合适的搅拌器型式对PVDC聚合工艺十分重要。聚合釜内的搅拌器型式一般有锚式、浆式、涡轮式、推进式和框式。
锚式：一般用于高粘度流体的搅拌，由于该搅拌器直径很大，因此只能被用于低转速工况下。
普通推进式和浆式：对流体作用的剪切力较低，难以使高粘度流体充分搅拌混合。反应过程中树脂粘度升高颗粒变粗，容易爆聚。
涡轮式：应用于高转速搅拌，转速太高会使PVDC树脂颗粒变得不规整，颗粒之间相互粘接，反应热难以移出，容易产生爆聚。
框式：剪切力太强，容易使树脂颗粒变形，不利于加工。
如中国专利公告号CN203754627U公开了一种PVDC反应釜，包括外壳、若干个排料环组成的排料环阵列和顶盖，排料环阵列的外圆与外壳的内壁接触；排料环包括排料环主体和连接管，排料环主体内部设置有环型空心腔，在排料环主体的内圆面环形阵列排布有若干排料孔，排料孔与环形空心腔连通；连接管固定在排料环主体上，与排料环主体的轴线平行，进料管与环形空心腔连通；在排料环上设置有一个连接孔，连接孔的轴线与排料环主体轴线平行，排料环之间通过进料管与与连接孔的配合进行固定；顶盖上环形阵列设置有若干用于固定进料管的通孔。通过在反应容易的外壳内部固定层叠的排料环实现添加剂的加入，可以的根据添加剂的种类改变排料环的数量，不会影响反应容易本体的强度。
又如《聚偏二氯乙烯生产技术及应用进展》(精细化工原料及中间体，2012年第4期)提及到聚合釜叶片采用斜桨，搅拌速度为2.0-5.3时，聚合反应稳定运行；《聚偏二氯乙烯的研发与应用进展》(合成树脂及塑料，2011，28(4))提及到PVDC聚合釜的搅拌器为双涡轮式。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种结构合理、传质传热效果好、粘釜情况良好、高效经济、产品质量稳定、单位体积产量高的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜及其方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，包括垂直安装的釜体，所述的釜体内设置有搅拌器，所述的搅拌器由搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的桨叶组构成，所述的搅拌轴上端与传动装置连接，所述的釜体直筒段设置有可使冷却水沿着釜体外壁螺旋上升的螺旋夹套，所述的螺旋夹套设置有夹套水出口和夹套水进口，所述的夹套水进口设置在所述的釜体下部，所述的夹套水出口设置在所述的釜体上部，所述的釜体内设置有内冷管，所述的内冷管一端从所述的釜体内壁伸出至釜体的外部。
作为本发明的优选实施方式，所述的螺旋夹套包括夹套壳体，所述的夹套壳体与所述的釜体之间设置有螺旋板。所述的螺旋角度α优选为3-8°，螺旋板厚度S优选为1-6mm，夹套与釜体间距W优选为80-100mm；螺旋角度α优选更为5-6°，螺旋板厚度S优选更为3-5mm，螺旋板间距H优选更为120-130mm，夹套与釜体间距W优选更为90-95mm。
作为本发明的优选实施方式，所述的桨叶组由自上而下沿所述的搅拌轴轴向设置有第一桨叶、第二桨叶和第三桨叶组成，所述的第一桨叶和所述的第二桨叶均为四叶45°斜桨叶，所述的第三桨叶为轴流式搅拌桨叶。
作为本发明的优选实施方式，所述的第一桨叶在所述的釜体内的高度优选为所述釜体内径的0.5-0.6倍，所述的第二桨叶在所述的釜体内的高度优选为所述釜体内径的0.2-0.3倍，所述的第三桨叶在在所述的釜体内的高度优选为所述釜体内径的0.05-0.1倍。
作为本发明的优选实施方式，所述的第一桨叶和所述的第二桨叶的直径与釜体直径之比均优选为0.5，所述的第三桨叶直径与釜体直径之比优选为0.3。
作为本发明的优选实施方式，所述的釜体上部还设置有清洗口和入料口，所述的釜体底部还设置有出料口。
作为本发明的优选实施方式，所述的清洗口还设置有喷淋阀。
作为本发明的优选实施方式，所述的釜体长径比优选为1.2-1.8，公称直径优选为3.5-4.5米。
作为本发明的优选实施方式，所述的釜体长径比优选为1.3-1.5，公称直径优选为3.8-4米。
本发明还提供使用上述聚合釜生产聚偏氯乙烯的方法，按配方将去离子水、各种助剂及单体加入到聚合釜中，冷分散后，向聚合釜螺旋夹套通热水进行快速升温，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，聚合反应结束后，经脱出单体、离心、干燥即得到PVDC产品。
由于PVDC聚合工艺采用的是变温聚合，反应中各个时期的树脂粘度变化很大，因此采用传统的搅拌桨型式很难得到颗粒规整，易加工的PVDC树脂。本发明采用的是三层复合桨叶组，上层和中层都采用45○十字斜桨叶，下层采用轴流式搅拌桨叶，以保证PVDC树脂规整性，使其符合后期加工使用的要求。本发明的聚偏氯乙烯聚合釜桨叶组由自上而下沿所述的搅拌轴轴向设置有第一桨叶、第二桨叶和第三桨叶组成，所述的第一桨叶、所述的第二桨叶和所述的第三桨叶优选均为四叶45°斜桨叶，所述的第一桨叶在所述的釜体内的高度优选为所述釜体内径的0.5-0.6倍，所述的第二桨叶在所述的釜体内的高度优选为所述釜体内径的0.2-0.3倍，所述的第三桨叶在在所述的釜体内的高度优选为所述釜体内径的0.05-0.1倍，所述的第一桨叶和所述的第二桨叶的直径与釜体直径之比均优选为0.5，所述的第三桨叶直径与釜体直径之比优选为0.3。采用这种结构能保证聚合反应的传质传热效果和较小的剪切力，以保证PVDC树脂规整性，使其符合后期加工使用的要求。
本发明采用的螺旋板夹套结构区别于整体夹套、螺旋导流型夹套和半管螺旋夹套，它是在整体夹套的基础上，夹套内部与釜体外部之间，增加螺旋板结构，螺旋板的螺旋角度α、螺旋板厚度S、夹套壳体与釜体间距W以及螺旋板间距H决定了釜的传热效率。螺旋板与夹套和釜体为满焊，使冷却水可以沿着螺旋板螺旋上升，用不大的水量可以获得更好的传热效果，同时可采用用多进口及多出口的方式，以更好的提高传热系数，传热系数可达K＝950W(m2.K)，既提高传热系数，又增加釜体的强度。同时，聚合釜的温度实现DCS自动化控制，聚合釜温度变化可以控制在±0.1℃，釜的传热性能好，温度控制精准。
本发明采用内冷管进行釜内传热，以弥补夹套传热面积的不足，且传热效果好。内冷管固定方式独特，从釜内伸出至釜底外部，再在釜外固定密封，使内冷管抽出方便，便于内冷管的检修和清洗，避免顶伸入式内冷管有一部分面积未接触传热而造成的损失。同时，内冷管在釜内起到挡板的作用，配合搅拌器使传质效果更好，使反应均匀进行。
聚合反应温度对PVDC树脂的聚合速率、分子量有很大的影响；PVDC树脂聚合反应温度低，聚合速率慢，聚合反应时间长，生成PVDC树脂分子量大，加工成膜的强度越好；PVDC树脂聚合温度高，引发剂的引发速率越快，分子量降低，聚合物加工更稳定。PVDC树脂变温的聚合温控方式可以合成较宽的分子量分布，既保证一定数量的大分子量的存在，提高后加工薄膜强度，又可以保证有一定数量的低分子量的树脂存在，提高树脂加工稳定性，起到增塑作用，提高PVDC树脂加工和使用性能。
PVDC树脂搅拌转速对颗粒大小、分布、树脂颗粒的疏松度等有很大的影响，搅拌转速增加，聚合物料在聚合釜内剪切强度增强，流体流动变强，使得树脂颗粒细小、结构致密、分布集中等。反之，降低搅拌转速，液滴剪切变小，树脂颗粒变大，但树脂易因变实而下沉。PVDC树脂是一种紧密型树脂，采用变转速控制方式既前期较慢的转速可以保证初期形成一定大小的颗粒和分布，后期快的搅拌转速又可以防止树脂变紧密变实而下沉。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、结构合理、传质传热效果好、粘釜情况良好，采用三层复合桨叶组保证聚合反应的传质传热效果和较小的剪切力；采用的螺旋板夹套结构，用不大的水量可以获得更好的传热效果，既提高传热系数，又增加釜体的强度，聚合釜的温度实现DCS自动化控制，聚合釜温度变化可以控制在±0.1℃，釜的传热性能好，温度控制精准；采用内冷管进行釜内传热，以弥补夹套传热面积的不足，且传热效果好，同时，内冷管在釜内起到挡板的作用，配合搅拌器使传质效果更好，使反应均匀进行；
2、高效经济、单位体积产量高，本发明的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜容积在60m3以上，传质传热效果好，粘釜情况良好，减少了清釜频次，清洗时间缩短至2小时以下，单位体积产量高，大大提高了劳动生产率；
3、投资少，成本低，相同产能下聚合釜数量及相应仪器设备大大减少，节省了设备投资，同时减少了操作员工人数，进一步降低了生产成本；
4、工艺简单，产品质量稳定，聚合釜的温度实现DCS自动化控制，聚合釜温度变化可以控制在±0.1℃，釜的传热性能好，温度控制精准，投料误差更小，反应更加平稳，产品质量显著提高，同时不同批次间产品质量稳定性大大提高。
附图说明
图1是发明的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜的结构示意图。
图2是本发明的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜螺旋板夹套的结构示意图。
图中，传动装置1，入料口2，喷淋阀3，夹套水出口4，釜体5，螺旋夹套6，第一桨叶7，内冷管8，第二桨叶9，第三桨叶10，出料口11，夹套水入口12，清洗口13，夹套壳体14，螺旋板15，搅拌轴16
具体实施方式
如图1、图2所示，本发明的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜釜体5内设置有搅拌器，搅拌器由搅拌轴16和设置在搅拌轴16上的桨叶组构成，搅拌轴16上端与传动装置1连接，釜体5直筒段设置有可使冷却水沿着釜体5外壁螺旋上升的螺旋夹套6，螺旋夹套6包括夹套壳体14，夹套壳体14与釜体5之间设置有螺旋板15。螺旋夹套6设置有夹套水出口4和夹套水进口12，夹套水进口12设置在釜体5下部，夹套水出口4设置在釜体5上部，釜体5内设置有内冷管8，内冷管8一端从釜体5内壁伸出至釜体5的外部。桨叶组由自上而下沿搅拌轴16轴向设置有第一桨叶7、第二桨叶9和第三桨叶10组成，第一桨叶7、第二桨叶9和第三桨叶10均为四叶45°斜桨叶。釜体5上部设置有清洗口13和入料口2，釜体5底部设置有出料口11。清洗口13设置有喷淋阀3。
使用该聚合釜生产聚偏氯乙烯的工艺为：按配方将去离子水、各种助剂及单体加入到聚合釜中，冷分散后，向聚合釜夹套通热水进行快速升温，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，聚合反应结束后，经脱出单体、离心、干燥即得到PVDC产品。
具体实施方案
以下通过实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明并不仅限于所述的实施例。
实施例1
聚合釜釜体5(釜体长径比为1.8，公称直径为3.5米)内设置有搅拌器，搅拌器由搅拌轴16和设置在搅拌轴16上的桨叶组构成，搅拌轴16上端与传动装置1连接，釜体5直筒段设置有可使冷却水沿着釜体5外壁螺旋上升的螺旋夹套6，螺旋夹套6包括夹套壳体14，夹套壳体14与釜体5之间设置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α为3°,螺旋板厚度S为1mm，螺旋板间距H为100mm，夹套壳体14与釜体5间距W为80mm)。螺旋夹套6设置有夹套水出口4和夹套水进口12，夹套水进口12设置在釜体5下部，夹套水出口4设置在釜体5上部，釜体5内设置有内冷管8，内冷管8一端从釜体5内壁伸出至釜体5的外部。桨叶组由自上而下沿搅拌轴16轴向设置的第一桨叶7(45○十字斜桨叶，第一桨叶7在釜体5内的高度为釜体内径的0.5倍，第一桨叶7的直径与釜体5直径之比为0.5)、第二桨叶9(45○十字斜桨叶，第二桨叶9在釜体5内的高度为釜体内径的0.2倍，第二桨叶9直径与釜体5直径之比为0.5)和第三桨叶10(采用轴流式搅拌桨叶，第三桨叶10在釜体5内的高度为釜体内径的0.05倍，第三桨叶10直径与釜体5直径之比为0.3)组成。釜体5上部设置有清洗口13和入料口2，釜体5底部设置有出料口11。清洗口13设置有喷淋阀3。
用该聚合釜生产PVDC均聚物的方法如下：
将螯合剂(EDTA，7kg，含固量为1.4％)和pH值缓冲调节剂(焦磷酸钠，23kg，含固量为4.6％)水溶液通过入料口2加入到聚合釜中；封釜试压后用氮气置换2次，抽真空后通过入料口2加入VDC单体(总量为25000kg)、引发剂(偶氮二异丁腈AIBN，91kg)，快速搅拌10分钟后，通过入料口2把分散剂水溶液加入到聚合釜中(甲基纤维素醚90SH4000，30.8kg，含固量为0.62％)，最后补足去离子水总量为34500kg。控制水油比在为1.38(质量比)。
冷分散30分钟后，向聚合釜夹螺旋夹套6通热水，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，反应从65℃、搅拌转速40rpm/min开始，以0.017℃/min、0.05rpm/min的速率升温至75℃时聚合反应结束，聚合反应时间10小时。
泄压脱析单体，脱析温度控制在60℃以上，维持30min，负压为0.05Mpa以上。浆料经离心干燥后，得到PVDC均聚物产品。上述过程中工艺配方归纳见表1。
表1：PVDC均聚物生产工艺配方
实施例2
聚合釜釜体5(釜体长径比为1.5，公称直径为4米)内设置有搅拌器，搅拌器由搅拌轴16和设置在搅拌轴16上的桨叶组构成，搅拌轴16上端与传动装置1连接，釜体5直筒段设置有可使冷却水沿着釜体5外壁螺旋上升的螺旋夹套6，螺旋夹套6包括夹套壳体14，夹套壳体14与釜体5之间设置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α为5°,螺旋板厚度S为3mm，螺旋板间距H为130mm，夹套壳体14与釜体5间距W为90mm)。螺旋夹套6设置有夹套水出口4和夹套水进口12，夹套水进口12设置在釜体5下部，夹套水出口4设置在釜体5上部，釜体5内设置有内冷管8，内冷管8一端从釜体5内壁伸出至釜体5的外部。桨叶组由自上而下沿搅拌轴16轴向设置的第一桨叶7(45○十字斜桨叶，第一桨叶7在釜体5内的高度为釜体内径的0.55倍，第一桨叶7的直径与釜体5直径之比为0.5)、第二桨叶9(45°十字斜桨叶，第二桨叶9在釜体5内的高度为釜体内径的0.25倍，第二桨叶9直径与釜体5直径之比为0.5)和第三桨叶10(采用轴流式搅拌桨叶，第三桨叶10在釜体5内的高度为釜体内径的0.08倍，第三桨叶10直径与釜体5直径之比为0.3)组成。釜体5上部设置有清洗口13和入料口2，釜体5底部设置有出料口11。清洗口13设置有喷淋阀3。
用该聚合釜生产PVDC-VC共聚物的方法如下：
将去离子水(28750kg)、螯合剂(EDTA，5kg，含固量为1.25％)和pH值缓冲调节剂(焦磷酸钠复合配制21kg，含固量为4.2％)水溶液通过入料口2加入到聚合釜中；封釜试压后用氮气置换2次，抽真空后通过入料口2加入VDC单体(总量为21000kg)、VC单体(总量为5500kg)、引发剂(过氧化二苯甲酰BPO，130kg)，快速搅拌15分钟后，把分散剂水溶液通过入料口2加入到聚合釜中(甲基纤维素醚复合配制，25kg，含固量为0.52％)，最后补足去离子水总量。控制水油比在为1.3(质量比)。
冷分散30分钟后，向聚合釜螺旋夹套6通热水，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，聚合反应从33℃、搅拌转速55rpm/min开始，以0.012℃/min、0.01rpm/min的速率升温至62℃时聚合反应结束，聚合反应时间42小时。
泄压脱析单体，脱析时温度控制在55℃以上，为-0.05Mpa以上，维持30min。浆料经离心干燥后，得到PVDC-VC共聚物产品。上述过程中工艺配方归纳见表2。
表2：PVDC-VC共聚物生产工艺配方
实施例3
聚合釜釜体5(釜体长径比为1.2，公称直径为4.5米)内设置有搅拌器，搅拌器由搅拌轴16和设置在搅拌轴16上的桨叶组构成，搅拌轴16上端与传动装置1连接，釜体5直筒段设置有可使冷却水沿着釜体5外壁螺旋上升的螺旋夹套6，螺旋夹套6包括夹套壳体14，夹套壳体14与釜体5之间设置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α为8°,螺旋板厚度S为6mm，螺旋板间距H为150mm，夹套壳体14与釜体5间距W为100mm)。螺旋夹套6设置有夹套水出口4和夹套水进口12，夹套水进口12设置在釜体5下部，夹套水出口4设置在釜体5上部，釜体5内设置有内冷管8，内冷管8一端从釜体5内壁伸出至釜体5的外部。桨叶组由自上而下沿搅拌轴16轴向设置的第一桨叶7(45°十字斜桨叶，第一桨叶7在釜体5内的高度为釜体内径的0.6倍，第一桨叶7的直径与釜体5直径之比为0.5)、第二桨叶9(45°十字斜桨叶，第二桨叶9在釜体5内的高度为釜体内径的0.3倍，第二桨叶9直径与釜体5直径之比为0.5)和第三桨叶10(采用轴流式搅拌桨叶，第三桨叶10在釜体5内的高度为釜体内径的0.1倍，第三桨叶10直径与釜体5直径之比为0.3)组成。釜体5上部设置有清洗口13和入料口2，釜体5底部设置有出料口11。清洗口13设置有喷淋阀3。
用该聚合釜生产PVDC-MA的方法如下：
将去离子水(29520kg)、螯合剂(EDTA，6.6kg，含固量为1.38％)和pH值缓冲调节剂(焦磷酸钠复合配制22.5kg，含固量为4.5％)水溶液通过入料口2加入到聚合釜中；封釜试压后用氮气置换2次，抽真空后通过入料口2加入VDC单体(总量为22500kg)、MA单体(总量为2500kg)、引发剂(过氧化二乙基己酸叔丁酯TBPO，70kg)，快速搅拌12分钟后，把分散剂水溶液通过入料口2加入到聚合釜中(甲基纤维素醚，22kg，含固量为0.49％)，最后补足去离子水总量。控制水油比在为1.4(质量比)。
冷分散30分钟后，向聚合釜螺旋夹套6通热水，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，聚合反应从65℃、搅拌转速52rpm/min开始，以0.048℃/min、0.06rpm/min的速率升温至88℃时聚合反应结束，聚合反应时间8小时。
泄压脱析单体，脱析时温度控制在85℃以上，压力为-0.05Mpa以上，维持30min。浆料经离心、干燥后，得到PVDC-MA共聚物产品。上述过程中工艺配方归纳见表3。
表3：PVDC-MA共聚物生产工艺配方
实施例4
聚合釜釜体5(釜体长径比为1.3，公称直径为4.5米)内设置有搅拌器，搅拌器由搅拌轴16和设置在搅拌轴16上的桨叶组构成，搅拌轴16上端与传动装置1连接，釜体5直筒段设置有可使冷却水沿着釜体5外壁螺旋上升的螺旋夹套6，螺旋夹套6包括夹套壳体14，夹套壳体14与釜体5之间设置有螺旋板15(螺旋板15的螺旋角度α为8°,螺旋板厚度S为6mm，螺旋板间距H为150mm，夹套壳体14与釜体5间距W为100mm)。螺旋夹套6设置有夹套水出口4和夹套水进口12，夹套水进口12设置在釜体5下部，夹套水出口4设置在釜体5上部，釜体5内设置有内冷管8，内冷管8一端从釜体5内壁伸出至釜体5的外部。桨叶组由自上而下沿搅拌轴16轴向设置的第一桨叶7(45°十字斜桨叶，第一桨叶7在釜体5内的高度为釜体内径的0.6倍，第一桨叶7的直径与釜体5直径之比为0.5)、第二桨叶9(45°十字斜桨叶，第二桨叶9在釜体5内的高度为釜体内径的0.3倍，第二桨叶9直径与釜体5直径之比为0.5)和第三桨叶10(采用轴流式搅拌桨叶，第三桨叶10在釜体5内的高度为釜体内径的0.1倍，第三桨叶10直径与釜体5直径之比为0.3)组成。釜体5上部设置有清洗口13和入料口2，釜体5底部设置有出料口11。清洗口13设置有喷淋阀3。
用该聚合釜生产PVDC-AN共聚物的方法如下：
将去离子水(36950kg)、螯合剂(EDTA，6.1kg，含固量为1.36％)和pH值缓冲调节剂(冰醋酸，2.4kg，含固量为2.4％)水溶液通过入料口2加入到70m3聚合釜中；封釜试压后用氮气置换2次，抽真空后通过入料口2加入VDC单体(总量为8000kg)、AN单体(总量为3200kg)、引发剂(过氧化二碳酸二异丙酯TPP，55kg)，快速搅拌20分钟后，把分散剂水溶液通过入料口2加入到聚合釜中(甲基纤维素醚，35kg，含固量为0.48％)，最后补足去离子水总量44800kg。控制水油比在为4(质量比)。
冷分散30分钟后，向聚合釜螺旋夹套6通热水，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，聚合反应从38℃、搅拌转速60rpm/min开始，以0.046℃/min、0.058rpm/min的速率升温至60℃时聚合反应结束，聚合反应时间8小时。
泄压脱析单体，脱析时温度控制在60℃以上，压力为-0.05Mpa以上，维持30min。浆料经离心、干燥后，得到PVDC-AN共聚物产品。上述过程中工艺配方归纳见表4。
表4：PVDC-AN共聚物生产工艺配方

Claims (10)

1.一种用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，包括垂直安装的釜体，其特征在于所述的釜体内设置有搅拌器，所述的搅拌器由搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的桨叶组构成，所述的搅拌轴上端与传动装置连接，所述的釜体直筒段设置有可使冷却水沿着釜体外壁螺旋上升的螺旋夹套，所述的螺旋夹套设置有夹套水出口和夹套水进口，所述的夹套水进口设置在所述的釜体下部，所述的夹套水出口设置在所述的釜体上部，所述的釜体内设置有内冷管，所述的内冷管一端从所述的釜体内壁伸出至釜体的外部。
2.根据权利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的螺旋夹套包括夹套壳体，所述的夹套壳体与所述的釜体之间设置有螺旋板。
3.根据权利要求2所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的螺旋板的螺旋角度为3-8°，所述的螺旋板厚度为1-6mm，所述的夹套壳体与所述的釜体间距为80-100mm。
4.根据权利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的桨叶组由自上而下沿所述的搅拌轴轴向设置有第一桨叶、第二桨叶和第三桨叶组成，所述的第一桨叶和所述的第二桨叶均为四叶45°斜桨叶，所述的第三桨叶为轴流式搅拌桨叶。
5.根据权利要求4所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的第一桨叶在所述的釜体内的高度为所述釜体内径的0.5-0.6倍，所述的第二桨叶在所述的釜体内的高度为所述釜体内径的0.2-0.3倍，所述的第三桨叶在所述的釜体内的高度为所述釜体内径的0.05-0.1倍。
6.根据权利要求4所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜其特征在于所述的第一桨叶和所述的第二桨叶的直径与釜体直径之比均为0.5，所述的第三桨叶直径与釜体直径之比为0.3。
7.根据权利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的釜体上部设置有清洗口和入料口，所述的釜体底部设置有出料口。
8.根据权利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的清洗口设置有喷淋阀。
9.根据权利要求1所述的用于聚偏氯乙烯生产的聚合釜，其特征在于所述的釜体长径比为1.2-1.8，公称直径为3.5-4.5米。
10.使用权利要求1所述的聚合釜生产聚偏氯乙烯的方法，其特征在于按配方将去离子水、各种助剂及单体加入到聚合釜中，冷分散后，向聚合釜螺旋夹套通热水进行快速升温，采用DCS控制系统下在预先设定好的温度、搅拌曲线及反应时间下进行聚合反应，聚合反应结束后，经脱出单体、离心、干燥即得到PVDC产品。
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