CN111115669A - 气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法 - Google Patents

气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111115669A
CN111115669A CN201811281036.6A CN201811281036A CN111115669A CN 111115669 A CN111115669 A CN 111115669A CN 201811281036 A CN201811281036 A CN 201811281036A CN 111115669 A CN111115669 A CN 111115669A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
liquid
reaction
reaction channel
inlet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811281036.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111115669B (zh
Inventor
唐晓津
李学锋
黄涛
韩颖
朱振兴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Research Institute of Petroleum Processing, China Petroleum and Chemical Corp filed Critical Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
Priority to CN201811281036.6A priority Critical patent/CN111115669B/zh
Publication of CN111115669A publication Critical patent/CN111115669A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111115669B publication Critical patent/CN111115669B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/141Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
    • C01F7/142Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent with carbon dioxide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24Stationary reactors without moving elements inside
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14Pore volume

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

气体和液体反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法,采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,气体原料和液体原料分别进入所述的混合反应通道的入口端,其中,气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含固体颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经开放式出口排出气液反应设备。本发明提供的方法可以连续制备拟薄水铝石微细颗粒,pH值适应的范围宽,得到的拟薄水铝石的结晶度更好,反应器不易被固体颗粒堵塞。

Description

气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法
技术领域
本发明涉及气液反应生成固体产物的方法,更具体地说,涉及一种气液沉淀反应连续制备拟薄水铝石的方法。
背景技术
γ-Al2O3是炼油工业中广泛应用的催化剂载体,而拟薄水铝石是制备γ-Al2O3的前躯体。常见的生产拟薄水铝石方法有NaAlO2-CO2法、 NaAlO2-HNO3法及AlCl3-NaOH(NH3·H2O)法等。拟薄水铝石制备过程,常规上在搅拌釜内通过强烈地机械搅拌进行。在实际生产过程中,由于搅拌釜很难实现流场和能量的均匀分布,拟薄水铝石颗粒的性质难于实现均匀可控。
CN101450812A公开了一种纳米拟薄水铝石的制备方法及微通道反应器。利用液液沉淀法,使得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液在微通道反应器内混合接触并生成固体颗粒,然后通过陈化步骤就可以制备纳米拟薄水铝石颗粒。
CN106348325A公开了一种γ-Al2O3及其制备方法。通过微孔膜将铝盐溶液垂直分散至流动的偏铝酸盐中,可以制得拟薄水铝石悬浮液,然后悬浮液经过老化和焙烧可得到γ-Al2O3
发明内容
本发明要解决的技术问题是在现有技术的基础上,提供一种采用微通道反应器,气体和液体反应生成固体产物的连续反应方法。
本发明要解决的第二个问题是提供一种连续制备拟薄水铝石的方法。
一种气体和液体反应生成固体产物的方法,采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备,包括至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,气体原料和液体原料进入所述的混合反应通道的入口端,其中,气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含固体颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经出口排出气液反应设备。
本发明提供的方法中,反应得到的浆液可以进入收集罐进行后续的操作步骤。
一种气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,二氧化碳和偏铝酸钠溶液分别进入所述的混合反应通道的入口端,其中,偏铝酸钠溶液经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经出口排出气液反应设备。
本发明提供的气体和液体反应生成固体的方法和气液反应连续制备拟薄水铝石的方法的有益效果为:
本发明提供的气体和液体反应生成固体的方法和气液反应连续制备拟薄水铝石的方法都采用同样的气液反应设备,所述的气液反应设备适用于气体和液体反应生成固体颗粒的反应,具有开放性出口,便于定时清理混合通道,因此可以有效解决固体颗粒堵塞反应器混合通道的问题。
本发明提供的连续制备拟薄水铝石的方法可以连续制备拟薄水铝石微细颗粒,且可以调控气液两相在混合通道内的混合反应过程,保证拟薄水铝石颗粒的性质稳定。与搅拌釜串联使用,可以实现颗粒制备与老化的连续化操作,有利于稳定颗粒性质,提高制备效率。
附图说明
图1为气液反应设备的剖面图;
图2为气液反应设备的俯视透视图;
图3为本发明提供的连续制备拟薄水铝石的方法的流程示意图;
图4-7为实施例中所制备的拟薄水铝石颗粒样品与对比样品XRD谱图的对比图。
其中:
1-第一入口; 2-第二入口; 3-出口; 4-分布孔;
5-第二缓冲室; 6-混合通道; 7-第一缓冲室; 8-连接斜管;
9-搅拌釜; 10-搅拌釜控温层; 11-搅拌釜出料口; 12-搅拌桨。
具体实施方式
本发明提供的气体和液体反应生成固体的方法及连续制备拟薄水铝石的方法是这样具体实施的:
一种气体和液体反应生成固体产物的方法,采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,气体原料和液体原料进入所述的混合反应通道的入口端,其中,气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含固体颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经出口排出气液反应设备。
本发明提供的方法中,反应得到的浆液可以进入收集罐进行后续的操作步骤。
优选地,所述的气液反应设备包括:
(a)第一入口和第一缓冲室,所述的第一入口连通所述的第一缓冲室;
(b)第二入口和第二缓冲室,所述的第二入口连通所述的第二缓冲室;
(c)至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通,其中,第一缓冲室经分布孔与混合反应通道连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与出口连通;
其中,气体原料、液体原料分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备;或者气体原料、液体原料分别经所述的第二入口、第一入口引入气液反应设备。
优选地,每条混合反应通道均通过多个分布孔与第一缓冲室相通,所述的每条混合反应通道上的分布孔的孔径沿着第一缓冲室内的流体流动方向不变或逐渐增大。
优选地,所述的混合反应通道的横截面积为0.5-10mm2,所述的每条混合反应通道上的分布孔的孔径在0.5mm~2mm之间,相邻两孔的孔径差在 0~15mm之间。
优选地,所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。
本发明提供的气体和液体反应生成固体产物的方法中,经第一入口进入所述的第一缓冲室的原料经分布孔分布后进入到混合反应通道中,可以选择液体原料或气体原料经第一入口进入气液反应设备。优选液体进入第一入口、气体经第二入口进入气液反应设备中,在这种情况下所述的第一缓冲室收集液体原料并作为液体原料的通道。
一种连续制备拟薄水铝石的方法,采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备,包括至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,二氧化碳和偏铝酸钠溶液分别进入所述的混合反应通道的入口端,其中,偏铝酸钠溶液经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经出口排出气液反应设备。
优选地,所述的气液反应设备包括:
(a)第一入口和第一缓冲室,所述的第一缓冲室连通所述的第一入口;
(b)第二入口和第二缓冲室,所述的第二缓冲室连通所述的第二入口;
(c)至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通,其中,第一缓冲室经分布孔与混合反应通道连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通;
其中,偏铝酸钠溶液和二氧化碳分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备。
优选地,浆液经气液反应设备与搅拌釜之间的连接斜管进入搅拌釜中,搅拌釜内的操作温度为60~95℃,浆液在搅拌釜中停留1-5小时进行老化,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
优选地,所述的混合反应通道的横截面积为3-10mm2
可选地,每条混合反应通道优选均通过一个或多个分布孔与第一缓冲室相通;优选地,每条混合反应通道均通过多个分布孔与第一缓冲室相通,所述的分布孔的孔径在0.5mm~2mm之间。
优选地,每条混合反应通道上的分布孔的孔径沿着液体缓冲室内的液体流动方向逐渐增大,相邻分布孔的孔径差在1~15mm之间。
优选地,所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。
可选地,所述气液反应器出口与搅拌釜的入口之间连接斜管且与水平面的夹角为20-90°,优选30~70°。
优选地,所述偏铝酸钠溶液的浓度按Al2O3计在5~15g/L,流量为 0.5~5L/h,所述的二氧化碳的流量为10~60L/h。
优选地,所述的每条混合反应通道内的液体速度在0.05m/s~0.3m/s,气体速度在0.3m/s~6.0m/s之间。
本发明提供的制备拟薄水铝石的装置,由上述的气液反应设备和搅拌釜组成,所述的气液反应设备的出口连通搅拌釜的入口,所述的搅拌釜具有加热与保温功能。
本发明提供的制备拟薄水铝石的装置适用于偏铝酸钠和二氧化碳反应生产拟薄水铝石,优选二氧化碳气体和偏铝酸钠溶液分别经第一入口、第一缓冲室,以及第二入口和第二缓冲室进入气液反应设备的混合反应通道中,在混合反应通道内,二氧化碳和偏铝酸钠溶液逐步反应得到含有拟薄水铝石晶体颗粒的浆液。混合反应通道内的浆液最后由出口排出。浆液经气液反应设备与搅拌釜之间的连接管道进入搅拌釜中,搅拌釜具有加热和保温功能,其操作温度为60~95℃。浆液在搅拌釜中停留一定时间进行老化,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
本发明的方法采用的气液反应设备中,所述的第一入口和第二入口都与所述的混合反应通道的入口端连通,所述的第一入口流体的流动方向可以和混合反应通道成任何角度,所述的第二入口的流体流动方向与所述的混合而反应通道的夹角可以为任何角度,本发明对此没有限制。优选的情况下,第一入口的流体和第二入口的流体为逆流流动,两者均为垂直于所述的混合反应通道的方向。
所述的气液反应设备中,所述的第一缓冲室与所述的混合反应通道之间经分布孔相通,所述的分布孔至少为1个,优选分布孔为3-6个。
所述的气液反应设备中,所述的混合反应通道的横截面形状可以为任何形状,可以为圆形、半圆形或矩形。为了反应设备的加工方便,优选采用矩形。矩形的边长优选为1-4mm。所述的混合反应通道的横截面积为 0.5-10mm2
所述的气液反应设备中,所述的出口为开放性结构,与大气直接相通,便于定时清理混合反应通道,以避免颗粒堵塞现象的发生,延长气液反应设备的操作周期,实现拟薄水铝石颗粒的连续制备,保证颗粒的性质稳定。
本发明提供的连续制备拟薄水铝石的方法中,优选采用气液反应设备和搅拌釜的集成反应设备,所述的气液反应设备的出口经连接斜管连通搅拌釜的入口,所述的搅拌釜具有加热与保温功能。采用气液反应设备和搅拌釜的集成反应设备能够实现拟薄水铝石的连续反应和老化过程,显著提高反应效率。由于采用的搅拌釜具有加热和保温功能,其操作温度为 60~95℃。浆液在搅拌釜中停留一定时间进行老化,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
可选地,所述的气液反应器的出口距离地面的高度高于搅拌釜的入口距离地面的高度,所述气液反应器出口与搅拌釜的入口之间通过倾斜的管道连通,且所述倾斜管道与水平面的夹角优选为30~70°。
可选地,所述的搅拌釜中的搅拌桨为斜叶桨。
以下结合附图说明本发明提供的气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法以及效果。
附图1为气液反应设备的剖面图,附图2为气液反应设备的俯视透视图。如附图1、附图2所示,所述的气液反应设备的上部设有第一入口1 和第一缓冲室7,所述的第一缓冲室7经分布孔4与所述的混合反应通道6 连通。反应设备底部设有第二入口2和第二缓冲室5,所述的第二缓冲室5 连通混合反应通道6,所述的混合反应通道6的一端分别与所述的第一缓冲室7和所述的第二缓冲室5连通,混合反应通道6的另一端与出口3连通,所述的出口3为横截逐渐扩大的开放式结构。
附图3为连续制备拟薄水铝石的方法的流程示意图,如附图3所示,气液反应设备的出口3经斜管8连通搅拌釜9的入口。所述气液反应设备的出口距离地面的高度要高于所述搅拌釜距离地面的高度。倾斜管线的水平夹角为30~70°,以避免浆液中所含固体沉积堵塞管线。搅拌釜9内设置有搅拌桨,优选采用斜叶形搅拌桨。搅拌釜9外部设有控温层10.搅拌釜底部设有搅拌釜出料口11。
二氧化碳气体由第二入口2进入第二缓冲室5,然后进入混合反应通道6。偏铝酸钠溶液由第一入口1进入反应器的第一缓冲室7,然后经过分布孔4进入混合反应通道6。在混合反应通道6内,二氧化碳和偏铝酸钠溶液接触混合,发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液。所述的每条混合反应通道内的液体速度在0.05m/s~0.3m/s,气体速度在0.3m/s~6.0m/s之间。保持液体pH值在10~11之间。
所述混合反应通道6内的流体最后由气液反应设备的出口3排出。浆液经斜管8进入搅拌釜9中,排出的含拟薄水铝石颗粒的浆液进入搅拌釜的空速为0.2~1h-1。所述的搅拌釜具有加热和保温功能,其操作温度为 60~95℃,老化时间在1h~4h之间。所述搅拌釜优选采用斜叶桨,转速为 100~400rpm。浆液在搅拌釜进行颗粒老化操作,老化过程可以提高拟薄水铝石颗粒的结晶度,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
以上结合附图描述了本发明的具体实施方式,但本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
以下通过实施例进一步说明本发明的实施方式和效果,但并不因此而限制本发明。
所用的偏铝酸钠购自国药集团化学试剂公司,二氧化碳购自环宇京辉气体科技公司。
实施例1
采用如附图3所示的制备拟薄水铝石的反应流程。其中气液反应设备中共有20个混合反应通道,混合反应通道的横截面积为9mm2,长度为 150mm;分布孔为3个,孔径均为1mm,孔间距为5mm。所选用的搅拌釜尺寸容积为5L,直径为150mm;气液反应设备出口与搅拌釜入口的连接斜管与水平面的夹角为45°;斜叶桨为单层三斜叶桨,桨叶直径为 100mm,桨叶倾角为45°,桨叶距搅拌釜底部的距离为60mm。
偏铝酸钠溶液的浓度为6g/L(以Al2O3计),每条混合反应通道内偏铝酸钠溶液的流量为2L/h,二氧化碳的流量为50L/h,沉淀反应温度为20℃。偏铝酸钠溶液经第一入口经第一缓冲室进入混合反应通道中,二氧化碳气体经第二入口经第二缓冲室进入混合反应通道中,液体物料的pH值为 10.29。搅拌釜的老化温度为90℃,搅拌釜转速为250rmp,浆液进入搅拌釜的空速为0.65h-1。由搅拌釜连续排出的浆液经过3次过滤与洗涤后进行干燥,得到拟薄水铝石颗粒。干燥温度为120℃,干燥时间为1h。采用气液反应设备制备的拟薄水铝石颗粒与对比样的XRD谱图对比如图4所示,在搅拌釜中老化后得到的拟薄水铝石颗粒与对比样的XRD谱图对比见附图5。可以发现采用所述的气液反应器可以制备纯度较高的拟薄水铝石颗粒。可以发现老化后样品的结晶程度更高,而且产品的纯度高。老化后的拟薄水铝石的比表面为179m2/g,平均孔径为4.69nm。
对比样采用德国CONDEA公司生产的拟薄水铝石。
实施例2
采用如附图3所示的制备拟薄水铝石的反应流程。其中气液反应设备中设有20条混合反应通道,混合反应通道的横截面积为1.5mm2,长度为 300mm;分布孔为3个,孔径均为1mm,孔间距为5mm。所选用的搅拌釜同实施例1。气液反应设备出口与搅拌釜入口的连接斜管与水平面的夹角为60°。
偏铝酸钠溶液的浓度为12g/L(以Al2O3计),每条混合反应通道内的偏铝酸钠溶液流量为1.5L/h,二氧化碳的流量为30L/h,沉淀反应温度为 20℃。在上述条件下,气液两相在反应空间内连续接触反应生成含拟薄水铝石微细颗粒的浆液,浆液的pH值为10.48。所述浆液以0.4h-1的空速连续进入搅拌釜进行老化,老化温度为90℃。由搅拌釜连续排出的浆液经过 3次过滤与洗涤后进行干燥,得到拟薄水铝石颗粒。干燥温度为120℃,干燥时间为1h。
老化后所得拟薄水铝石样品的XRD谱图与对比样XRD谱图的见附图 6。老化后拟薄水铝石样品的比表面为416m2/g,平均孔径为3.67nm。
实施例3
采用如附图3所示的制备拟薄水铝石的反应流程。所选用的气液反应器与搅拌釜同实施例1,气液反应设备出口与搅拌釜入口的连接斜管与水平面的夹角为55°。
偏铝酸钠溶液的浓度为6g/L(以Al2O3计),每条混合反应通道内偏铝酸钠溶液流量为3.5L/h,二氧化碳的流量为10L/h,沉淀反应温度为26℃。在上述条件下,气液两相在反应空间内连续接触反应生成含拟薄水铝石微细颗粒的浆液,浆液的pH值为10.71。所述浆液以0.4h-1的空速连续进入搅拌釜进行老化,老化温度为90℃。由搅拌釜连续排出的浆液经过3次过滤与洗涤后进行干燥,得到拟薄水铝石颗粒。干燥温度为120℃,干燥时间为1h。老化后所得拟薄水铝石样品的XRD谱图与对比样XRD谱图的比较如图7所示。老化后拟薄水铝石样品的比表面为416m2/g,平均孔径为 4.2nm。
对比例1
采用间歇式搅拌釜制备拟薄水铝石,搅拌釜尺寸容积为5L,直径为 150mm;斜叶桨为单层三斜叶桨,桨叶直径为100mm,桨叶倾角为45°,桨叶距搅拌釜底部的距离为60mm。
偏铝酸钠溶液的浓度为40g/L(以Al2O3计),CO2通入量0.35m3/h,以 1000rmp的搅拌速度搅拌45min,搅拌釜内pH值为10.5,可得拟薄水铝石。
对比例2
采用间歇式搅拌釜制备拟薄水铝石,搅拌釜尺寸容积为5L,直径为 150mm;斜叶桨为单层三斜叶桨,桨叶直径为100mm,桨叶倾角为45°,桨叶距搅拌釜底部的距离为60mm。
偏铝酸钠溶液的浓度为40g/L(以Al2O3计),CO2通入量0.2m3/h,以 900rmp的搅拌速度搅拌60min,搅拌釜内pH值为10.8,产物为三水氧化铝和拟薄水铝石的混合物。
对比例3
采用间歇式搅拌釜制备拟薄水铝石,搅拌釜尺寸容积为5L,直径为 150mm;斜叶桨为单层三斜叶桨,桨叶直径为100mm,桨叶倾角为45°,桨叶距搅拌釜底部的距离为60mm。
偏铝酸钠溶液的浓度为40g/L(以Al2O3计),CO2通入量0.5m3/h,以 1200rmp的搅拌速度搅拌60min,搅拌釜内pH值为10.3,产物中拟薄水铝石含量小于70%。
由实施例和对比例可见,本发明提供的气液反应设备及拟薄水铝石的生产方法的操作弹性高,在pH值为10-11之间能够制备纯度较高的拟薄水铝石颗粒。采用搅拌釜间歇操作的方式的操作弹性较差,只有在pH值为 10.5左右能够得到拟薄水铝石颗粒。

Claims (15)

1.一种气体和液体反应生成固体产物的方法,其特征在于,
采用的气液反应设备包括至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,气体原料和液体原料分别进入所述的混合反应通道的入口端,其中,气体原料或液体原料经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含固体颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经开放式出口排出气液反应设备。
2.按照权利要求1所述的气体和液体反应生成固体产物的方法,其特征在于,所述的气液反应设备包括:
(a)第一入口(1)和第一缓冲室(7),所述的第一入口连通所述的第一缓冲室;
(b)第二入口(2)和第二缓冲室(5),所述的第二入口连通所述的第二缓冲室;
(c)至少一条混合反应通道(6),所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通,其中,第一缓冲室经分布孔(4)与混合反应通道(6)连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与出口连通;
其中,气体原料、液体原料分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备;或者气体原料、液体原料分别经所述的第二入口、第一入口引入气液反应设备。
3.按照权利要求2所述的气体和液体反应生成固体产物的方法,其特征在于,每条混合反应通道(6)均通过多个分布孔(4)与第一缓冲室(7)相通,所述的每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径沿着第一缓冲室内的流体流动方向不变或逐渐增大。
4.按照权利要求2或3所述的气体和液体反应生成固体产物的方法,其特征在于,所述的混合反应通道的横截面积为0.5-10mm2,所述的每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径在0.5mm~2mm之间,相邻两孔的孔径差在0~15mm之间。
5.按照权利要求2或3所述的气体和液体反应生成固体产物的方法,其特征在于,所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。
6.一种气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,
采用含有至少一条混合反应通道的气液反应设备,包括至少一条混合反应通道,所述的混合反应通道的一端分别连通气体原料入口和液体原料入口,另一端连通气液反应设备的出口,二氧化碳和偏铝酸钠溶液分别进入所述的混合反应通道的入口端,其中,偏铝酸钠溶液经设置于混合反应通道壁上的分布孔进入混合反应通道与反应物流混合,发生反应生成含拟薄水铝石颗粒的浆液,浆液由混合反应通道的出口端排出,经开放式出口排出气液反应设备。
7.按照权利要求6所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,所述的气液反应设备包括:
(a)第一入口(1)和第一缓冲室(7),所述的第一缓冲室连通所述的第一入口;
(b)第二入口(2)和第二缓冲室(5),所述的第二缓冲室连通所述的第二入口;
(c)至少一条混合反应通道(6),所述的混合反应通道的一端分别与第一缓冲室和第二缓冲室连通,其中,第一缓冲室经分布孔(4)与混合反应通道(6)连通,所述混合反应通道的长度能够为反应物料提供足够的停留时间;
(d)出口,所述的混合反应通道的另一端与所述的出口连通;
其中,偏铝酸钠溶液和二氧化碳分别经所述的第一入口、第二入口引入气液反应设备。
8.按照权利要求7所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,浆液经气液反应设备与搅拌釜之间的连接斜管进入搅拌釜中,搅拌釜内的操作温度为60~95℃,浆液在搅拌釜中停留1-5h进行老化,得到结晶度更高的拟薄水铝石颗粒。
9.按照权利要求7或8所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,所述的混合反应通道的横截面积为3-10mm2
10.按照权利要求7或8所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,每条混合反应通道(6)均通过多个分布孔(4)与第一缓冲室(7)相通,所述的分布孔(4)的孔径在0.5mm~2mm之间。
11.按照权利要求9所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,每条混合反应通道(6)上的分布孔(4)的孔径沿着液体缓冲室内的液体流动方向逐渐增大,相邻分布孔的孔径差在1~1-5mm之间。
12.按照权利要求7或8所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,所述的出口为横截面积逐渐增大的管道。
13.按照权利要求3-6中任一种所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,所述气液反应器出口与搅拌釜的入口之间连接斜管且与水平面的夹角为30~70°。
14.按照权利要求6、7或8所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,所述偏铝酸钠溶液的浓度按Al2O3计在5~15g/L,流量为0.5~5L/h,所述的二氧化碳的流量为10~60L/h。
15.按照权利要求7或8所述的气液反应连续制备拟薄水铝石的方法,其特征在于,所述的每条混合反应通道(6)内的液体速度在0.05m/s~0.3m/s,气体速度在0.3m/s~6.0m/s之间。
CN201811281036.6A 2018-10-30 2018-10-30 气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法 Active CN111115669B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811281036.6A CN111115669B (zh) 2018-10-30 2018-10-30 气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811281036.6A CN111115669B (zh) 2018-10-30 2018-10-30 气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111115669A true CN111115669A (zh) 2020-05-08
CN111115669B CN111115669B (zh) 2022-10-21

Family

ID=70484755

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811281036.6A Active CN111115669B (zh) 2018-10-30 2018-10-30 气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111115669B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114534679A (zh) * 2022-03-28 2022-05-27 山东金力王实业有限公司 一种基于物联网的拟薄水铝石的制备装置及方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006053345A1 (en) * 2004-11-12 2006-05-18 Velocys Inc. Process using microchannel technology for conducting alkylation or acylation reaction
CN101450812A (zh) * 2007-12-07 2009-06-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米拟薄水铝石的制备方法及微通道反应器
EA201170629A1 (ru) * 2008-12-05 2011-12-30 Веимин Жуо Устройство и способ газожидкостного обмена
CN104671265A (zh) * 2013-11-26 2015-06-03 中国石油化工股份有限公司 一种制备拟薄水铝石的方法
CN105214533A (zh) * 2014-06-25 2016-01-06 长沙四季春环保有限公司 气液混合泵
CN105268569A (zh) * 2015-11-11 2016-01-27 西安交通大学 一种气液两相环状流射流与主流气体的掺混装置
CN105347375A (zh) * 2015-11-20 2016-02-24 中石化催化剂(北京)有限公司 拟薄水铝石的生产装置及方法
CN206535030U (zh) * 2017-01-24 2017-10-03 福建天广消防有限公司 一种气液双相混合器

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006053345A1 (en) * 2004-11-12 2006-05-18 Velocys Inc. Process using microchannel technology for conducting alkylation or acylation reaction
CN101450812A (zh) * 2007-12-07 2009-06-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种纳米拟薄水铝石的制备方法及微通道反应器
EA201170629A1 (ru) * 2008-12-05 2011-12-30 Веимин Жуо Устройство и способ газожидкостного обмена
CN104671265A (zh) * 2013-11-26 2015-06-03 中国石油化工股份有限公司 一种制备拟薄水铝石的方法
CN105214533A (zh) * 2014-06-25 2016-01-06 长沙四季春环保有限公司 气液混合泵
CN105268569A (zh) * 2015-11-11 2016-01-27 西安交通大学 一种气液两相环状流射流与主流气体的掺混装置
CN105347375A (zh) * 2015-11-20 2016-02-24 中石化催化剂(北京)有限公司 拟薄水铝石的生产装置及方法
CN206535030U (zh) * 2017-01-24 2017-10-03 福建天广消防有限公司 一种气液双相混合器

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114534679A (zh) * 2022-03-28 2022-05-27 山东金力王实业有限公司 一种基于物联网的拟薄水铝石的制备装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111115669B (zh) 2022-10-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2015161615A1 (zh) 一种膜反应器连续制备纳米氧化锌的方法
Yu et al. A two-phase segmented microfluidic technique for one-step continuous versatile preparation of zeolites
CN204973893U (zh) 一种纳米碳酸钡碳化反应装置
CN209423575U (zh) 气液反应设备与制备拟薄水铝石的装置
CN109261036B (zh) 一种用于高粘流体混合的微结构混合器
CN108033475A (zh) 一种微反应制备纳米碳酸钙的方法
CN107486231A (zh) 一种石墨相氮化碳胶体光催化剂的制备方法
CN111115669B (zh) 气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法
CN100489161C (zh) 无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置
CN211586547U (zh) 一种微反应器
CN104959091A (zh) 碳化反应合成系统及其在制备拟薄水铝石方面的应用及制备方法
CN105347375A (zh) 拟薄水铝石的生产装置及方法
CN208878529U (zh) 微孔涡流套管混合反应器
CN102050476A (zh) 一种纤维状拟薄水铝石及活性氧化铝的制备方法
CN210058119U (zh) 一种石墨烯溶液连续式分散装置
CN108553939A (zh) 一种3d打印多孔道微反应器及其应用
CN107051346A (zh) 一种微通道反应器
CN106470943A (zh) 利用连续管状反应器制备氯硅烷气体的方法
CN111097340A (zh) 一种耦合反应器及其在制备高结晶度氧化铝干胶中的应用
CN116409806B (zh) 一种γ-Al2O3纤维工业制备方法
CN107837782A (zh) 一种利用多通道混配器通过沉淀法制备纳米粉体的方法
CN116408021B (zh) 一种γ-Al2O3纤维的连续化制备方法
CN111346573A (zh) 用于制备三元前驱体的反应釜
CN1076318C (zh) 铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法
RU2522609C2 (ru) Реактор для получения раствора диоксида хлора

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant