CN1076318C - 铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法是以铝酸钠溶液为原料的碳化法制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到活性氧化铝，由成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥、焙烧步骤组成，其特征是采用鼓泡搅拌进行反应。具有可在大范围内调节操作参数，且易控制；满足间歇，连续操作；工艺简单和成胶过程中温度pH变化小等特点，因此可获得不同物化性能的产品，且其它杂晶含量少。

Description

铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法
本发明属于活性氧化铝的制备方法，具体地说涉及一种铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法。
活性氧化铝通常指γ-Al2O3或γ-Al2O3，η-Al2O3的混合物，在化工领域中有非常广泛的应用，如作吸附剂、催化剂和催化剂载体等。活性氧化铝的制备包括成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥、焙烧，其中成胶制备拟薄水铝石是关键。
拟薄水铝石的制备一般以工业Al(OH)3为原料，经酸或碱溶后，再用碱或酸沉淀成胶的方法，其流程复杂，制作成本高，于是人们开发了以工业生产氧化铝的中间体铝酸钠溶液为原料，用CO2法生产拟薄水铝石工艺。如中国专利“氢氧化铝凝胶系列产品的二氧化碳法生产工艺”(CN1057443A)主要工序为原料制备，成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥，可制备出拟薄水铝石、三水铝石或它们的混合物，其制备工艺中的原料制备是把工业铝酸钠溶液进行稀释和冷却，需专门设备来完成。成胶工序是先在反应器内加入制备好的铝酸钠溶液，在搅拌条件下通入CO2，控制终点pH值为10.5-12。成胶过程中，由于CO2的不断通入产生中和热而使反应温度逐渐升高，而且成胶终点pH高，范围也大，难以避免其它杂品相的生成，通常得到是以一种晶型为主的产物。同时机械搅拌存在搅拌速度的限制，不能使物料完全有效混合，很难获得具有窄的粒子大小分布的产品。这样该方法具有工艺流程长，机械搅拌混合效果差、成胶作业终点pH高且温度变化的缺点。
本发明的目的是提供一种工艺简单，鼓泡搅拌，成胶作业过程中温度恒定，pH低且变化小的铝酸钠碳酸化法生成拟薄水铝石，进而再制备活性氧化铝的方法。
本发明是选样实现的，以铝酸钠溶液为原料的碳化法制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到活性氧化铝，由成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥、焙烧步骤组成，其特征在于：
a.在成胶过程中，先通入空气和反应器内含有铝酸钠的溶液或不含铝酸钠的H2O鼓泡混合，升温至成胶温度35-85℃后，反应器内在通入CO2的同时加入NaAlO2溶液，并使溶液鼓泡，调节CO2和NaALO2的通入量以保持浆液pH＝7.5-10.5；
b.成胶后的浆液中继续通入空气老化，老化温度35-85℃，老化时间0-6小时，最好为0.5-3小时；
c.老化后的浆液进行固液分离，得到的固体用35-85℃的水洗涤3-7次或不洗涤；
d.然后在干燥温度80-140℃进行干燥；
e.于450-650℃条件下焙烧即得活性氧化铝。
所述的pH值最好为8.5-10.5。
为实现上述方法所必要的专用设备是用中国专利“一种用于制备氢氧化铝的新型反应器”(ZL96213433.3)，该反应器是由塔体塔帽和塔底组成，其特征在于在塔体和塔底连接处装有气体分布板，分布板布孔区的直径等于塔体直径，在塔底开有进气孔，在塔帽开有排气孔，在塔体开有进料口，出料口以及测温和取样口。
本发明通过调节pH、温度可获得多种物理化学性质的产品。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)可在大范围内调节操作参数，且易控制。
(2)或满足间歇，连续操作。
(3)工艺简单。
(4)成胶过程中温度pH变化小，因此，可获得不同物化性能的产品，且其它杂晶含量少。
本发明的实施例如下：
实施例1
给反应器通入空气后，加入蒸馏水升温至70℃，在通入CO2的同时加入NaAlO2溶液，控制pH＝10±0.5，30分钟后停止加料，继续通入空气，在温度和pH恒定条件下进行老化30分钟，然后进行固液分离，得到固体用60-70℃的水洗涤3次，在温度120℃下干燥，经500℃温度焙烧得到活性氧化铝。产物的物理性质如表No1。
实施例2
成胶与老化温度为73℃，pH＝8.5±0.5，洗涤操作中水洗温度40-50℃。其余同实施例1，产物的物理性质如表No2。
实施例3
成胶与老化温度为55℃，老化时间为3小时，其余同实施例1，产物的物理性质如表No3。
实施例4
成胶与老化温度为45℃，老化时间为3小时，其余同实施例1，产物的物理性质如表No4。
实施例5
水洗涤温度为50-55℃，水洗次数为5次，其余同实施例3，产品的物理性质如表No5。
实施例6
成胶温度20℃，pH控制为9.5±0.5，老化条件：pH为9.5±0.5，温度70℃，其余同实施例1，产物的物理性质如表No6。
                           产物物化性质表
    No  SBET(m2/g)   V8(ml/g) Rmean(A)    XRD(晶相)   粉比重(g/10ml)
    1. 308.5  0.46  21.93     γ     2.95
    2. 239.2  0.42  23.83     γ     3.65
    3. 379.1  0.91  34.25     γ     1.80
    4. 261.3  0.37  33.16     γ     5.89
    5. 332.2  0.73  27.95     γ     3.33
    6. 328.2  0.45  20.26     γ     9.80

Claims (2)

1.一种铝酸钠碳酸化法制备活性氧化铝的方法，以铝酸钠溶液为原料的碳化法制备拟薄水铝石凝胶，然后再得到活性氧化铝，由成胶、老化、洗涤、液固分离、干燥、焙烧步骤组成，其特征在于：
a.在成胶过程中，先通入空气和反应器内含有铝酸钠的溶液或不含铝酸钠的H2O鼓泡混合，升温至成胶温度35-85℃后，反应器内在通入CO2的同时加入NaAlO2溶液，并使溶液鼓泡，调节CO2和NaALO2的通入量以保持浆液pH＝7.5-10.5；
b.成胶后的浆液中继续通入空气老化，老化温度35-85℃，老化时间0.5-3小时；
c.老化后的浆液进行固液分离，得到的固体用35-85℃的水洗涤3-7次或不洗涤；
d.然后在干燥温度80-140℃进行干燥；
e.于450-650℃条件下焙烧即得活性氧化铝。
上述的反应器是由塔体、塔帽和塔底组成，塔体和塔底连接处装有气体分布板，分布板布孔区的直径等于塔体直径，在塔底开有进气孔，在塔帽开有排气孔，在塔体开有进料口，出料口以及测温和取样口。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的pH值为8.5-10.5。
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