CN1861524A - 一种生产拟薄水铝石制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种以三聚氰酸为扩孔剂，溶于偏铝酸钠溶液中，在碳酸化法工艺中，以尿素合成工艺过程部分过剩高纯CO2(≥98.5体％)为沉淀剂或以酸式铝盐为沉淀剂，在含Al2O3 60～180g/L的铝酸钠溶液中加入6～18g三聚氰酸(CA)为扩孔剂溶解过滤后和含Al2O3 20～40g/L的酸化铝盐溶液成胶；成胶温度为50～90℃，成胶pH值为6.5～8.5，固液分离，过滤洗涤得滤饼，烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时粉碎即得大孔容，堆比轻，晶相纯成型性能好的拟薄水铝石成品。
Description
技术领域
本发明是属于生产拟薄水铝石的工艺方法，属一般化学或物理方法技术领域，具体涉及一种用铝盐，如氯化铝、硝酸铝、硫酸铝以及以二氧化碳为沉淀剂与含有三聚氰酸扩孔剂的偏铝酸钠溶液中和成胶，及热分解两步法制备大孔容拟薄水铝石的工艺方法。
背景技术
拟薄水铝石又称假勃姆石，它的结构式为[AlOH]·nH2O。目前生产拟薄水铝石的方法一般以沉淀法为主，分为酸法和碱法两大类：酸法是以碱为沉淀剂，从酸化铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝，常用油氨柱法成型得活性氧化铝载体，该法生产工艺流程复杂生产成本高；碱法是以酸为沉淀剂，从偏铝酸钠溶液中沉淀出水合氧化铝，主要有硝酸法，炭化法和酸式铝盐。
三聚氰酸(CA)具有稳定的三嗪结构，具有较强的酸性，常温下不溶于水，330℃分解。
利用上述特性，将部分三聚氰酸和工业偏铝酸钠溶液中部分游离的氢氧化钠中和形成相应的可溶性钠盐。在成胶反应过程中，随着pH值降低，三聚氰酸从溶液中游离出来和铝盐形成较为稳定的络合物，经固液分离后，滤饼经过洗涤除去杂质后，烘干除去附着水，320-350℃焙烧转晶，从而达到扩大拟薄水铝石产品孔容和比表面积的目的。
偏铝酸钠-二氧化碳法是制备拟薄水铝石和γ-氧化铝的常用方法之一。以铝厂铝土矿生产的偏铝酸钠溶液和二氧化碳为原料制备拟薄水铝石是一种廉价的方法，在工业上得到广泛的应用。
现有技术中，偏铝酸钠溶液和二氧化碳的成胶反应可以是间歇或连续进行。在间歇式成胶的反应中，是将二氧化碳气体通入到大量的偏铝酸钠溶液中，成胶pH值控制在10以上；在连续成胶反应中，偏铝酸钠溶液和二氧化碳各自以一定速率接触成胶反应pH值也控制在10以上。
在这种高pH值下进行成胶反应，可以得到结晶度较高的拟薄水铝石，但由于其晶体形状为实心球状，晶体间堆积紧密，因此产品堆比大，一般在0.5克/毫升以上；孔容小，一般在0.5毫升/克以下。这极大地限制了产品在馏分油加氢，特别是重油、渣油加氢催化剂中的应用。另外，在反应过程中，对溶液中Al2O3含量有较严格限制，一般在8％以下，一定程度上影响了生产装置的产量。
发明内容
本发明的目的是提出一种以三聚氰酸为扩孔剂，溶于偏铝酸钠溶液中，在碳酸化法工艺中，以尿素合成工艺过程部分过剩高纯CO2(≥98.5体％)为沉淀剂或以酸式铝盐为沉淀剂制备大孔容，堆比轻，晶相纯成型性能好的拟薄水铝石制备工艺。
本发明的实现过程如下：
采用大孔容拟薄水铝石制备，其具体步骤为：以酸或铝酸盐为沉淀剂生产拟薄水铝石过程中，在含Al2O3 60～180g/L的铝酸钠溶液中加入6～18g三聚氰酸(CA)为扩孔剂溶解过滤后和含Al2O3 20～40g/L的酸化铝盐溶液成胶；成胶温度为50～90℃，成胶pH值为6.5～8.5过滤洗涤得滤饼，烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时粉碎即得拟薄水铝石成品。
本发明还可以采用碳酸化工艺(CO2法)生产拟薄水铝石，其具体步骤是：在含Al2O3 10～120g/L偏铝酸钠溶液中加入1～12g三聚氰酸为扩孔剂，以尿素合成工艺过程部分过剩高纯≥98.5体％CO2作为沉淀剂，成胶时间5～40分钟，成胶温度20～80℃，成胶pH值6.5～8.5，反应结束进行过滤并洗涤，在100～120℃烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体，其孔容0.7～1.2ml/g，堆比密度0.15～0.45g/ml，表面积≥300m2/g。
以铝厂铝土矿生产的偏铝酸钠溶液，用去离子水配制成含Al2O3 10～20g/L。其中三聚氰酸含量为1～10g/L，过滤后备用。以尿素合成工艺过程中部分过剩高纯CO2(≥98.5体％)
通入上述溶液进行快速成胶。本法采取间断或并流法成胶方式，通CO2气体速率为1～4L/gAl2O3·小时，成胶时间6～40分钟，成胶温度为40～90℃，成胶终点pH值为6.5～8.5。反应结束后迅速进行固液分离并洗涤。在100～120℃烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4-10小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体。
上述含三聚氰酸扩孔剂的偏铝酸钠或铝酸钠溶液(含Al2O3 60～120g/L)，和酸化铝盐溶液(含Al2O3 20～80g/L)在50～100℃范围内成胶，成胶pH值控制为6.5～8.5。反应结束后进行固液分离并洗涤，在100～120℃烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体。
酸化铝盐可以是Al(NO3)3、AlCl3、Al2(SO4)3以及HNO3等。
所述固液分离方法可以采用过滤的方法或离心的方法，滤饼一般用不少于6倍的去离子水分批洗涤。
所述老化条件，温度一般为50～90℃，老化时间为0.5小时以上，老化介质为去离子水。
所述干燥条件为在100～120℃烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时。
本发明提供的方法制备的拟薄水铝石可用作各种吸附剂和各种催化剂载体、基质的前身，也可以和加氢金属组合制成加氢处理或加氢裂化催化剂。
本发明提供的方法制备出的拟薄水铝石具有较高的结晶度，孔容为0.7～1.6ml/g，堆密度为0.15～0.50g/ml。下面结合实施例对本发明加以详细说明。
具体实施方式
实施例1
从铝土矿制备的NaAlO2溶液(含Al2O3 100g/L 1L，加入10g粉状三聚氰酸(含量≥98.5％)煮沸并充分搅拌，待全部溶解后冷却过滤备用。
取上述溶液1.0L，放入一个2L的成胶罐中。温度控制在50±2℃，从成胶罐的底部通入含量为98.5(体)％的二氧化碳，气体流量为400L/hr，反应时间为7分钟，pH值降到7.0，稳定5分钟到pH为7.0±0.2为止，减压过滤，滤饼用6倍80℃去离子水洗涤2次，滤饼在110℃烘干附着水，在330℃焙烧转晶8小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体。
比较例1
从铝土矿制备的NaAlO2溶液(含Al2O3 100g/L)1L，不含三聚氰酸，放入一个2升的成胶罐中，从成胶罐的底部通入二氧化碳，反应条件，制备过程与实施例1相同。
实施例2
从铝土矿制备的NaAlO2溶液(含Al2O3 100g/L 1L，加入10g粉状三聚氰酸(含量≥98.5％)煮沸并充分搅拌，待全部溶解后冷却过滤备用。
一个2升的成胶罐中放入少量去离子水，强力搅拌下，上述溶液与含Al2O3 40g/L Al2(SO4)3溶液采用并流成胶方式反应。成胶温度为60±2℃
成胶pH值保持在7.0±0.2，反应时间约为40分钟，反应结束后，70℃保持两小时，减压过滤，滤饼用6倍80℃去离子水洗涤2次，滤饼在110℃烘干附着水，在330℃焙烧转晶10小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体成品。
比较例2
一个2升的成胶罐中并放入少量去离子水。强力搅拌下，铝土矿制备的NaAlO2溶液(含Al2O3 100g/L不含三聚氰酸扩孔剂)1L，与含Al2O3 40g/LAl2(SO4)3溶液采用并流成胶方式反应。反应条件，制备过程与实施例2相同。表1列出各产品的物化性质。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 |
| 孔容ml/g | 0.77 | 0.97 | 0.53 | 0.81 |
| 比表面m2/g | 307 | 331 | 281 | 311 |
| 堆比密度g/ml | 0.47 | 0.20 | 0.52 | 0.31 |
| 平均孔径nm | 7.5 | 10.5 | 6.5 | 9.2 |
| 三水铝石重％ | ＜1 | ＜1 | ＜1 | ＜1 |
Claims (4)
1、一种生产拟薄水铝石制备工艺，其特征是：采用大孔容拟薄水铝石制备，具体步骤为：以酸或铝酸盐为沉淀剂生产拟薄水铝石过程中，在含Al2O360～180g/L的铝酸钠溶液中加入6～18g三聚氰酸(CA)为扩孔剂溶解过滤后和含Al2O320～40g/L的酸化铝盐溶液成胶；成胶温度为50～90℃，成胶pH值为6.5～8.5，固液分离，过滤洗涤得滤饼，烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时粉碎即得拟薄水铝石成品。
2、根据权利要求1所述的一种生产拟薄水铝石制备工艺，其特征是：采用碳酸化工艺(CO2法)生产拟薄水铝石，具体步骤是：在含Al2O310～120g/L偏铝酸钠溶液中加入1～12g三聚氰酸为扩孔剂，以尿素合成工艺过程部分过剩高纯≥98.5体％CO2作为沉淀剂，成胶时间5～40分钟，成胶温度20～80℃，成胶pH值6.5～8.5，反应结束进行过滤并洗涤，在100～120℃烘干附着水，在320～350℃焙烧转晶4～10小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体。
3、根据权利要求1所述的一种生产拟薄水铝石制备工艺，其特征是：酸化铝盐是Al(NO3)3、AlCl3、Al2(SO4)3或HNO3。
4、根据权利要求1所述的一种生产拟薄水铝石制备工艺，其特征是：所述固液分离采用过滤的方法或离心的方法，滤饼用不少于6倍的去离子水分批洗涤。
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