CN1297786A - 大孔容拟薄水铝石制备工艺及其成型方法 - Google Patents
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Abstract
大孔容拟薄水铝石制备工艺及其成型方法,属一般化学或物理方法技术领域,即用酸化铝盐溶液和混铵溶液中和成胶及热分解转晶二步法生产孔容0.60—1.5ml/g、堆比重小于0.25g/ml的拟薄水铝石粉体。粉体经捏合或碾压,以稀酸作胶溶剂,经焙烧活化得孔容0.6—1.2ml/g、堆密度0.40—0.80g/ml的成型载体。产品粒度细,晶相纯、胶溶性好,杂质含量低,易于成型。可广泛应用于化工、化肥、石油化工及环保等行业,作为干燥剂、吸附剂、净化剂、催化剂或催化剂载体等。
Description
大孔容拟薄水铝石制备工艺及其成型方法，属一般化学或物理方法技术领域，具体涉及一种用酸化铝盐与混铵成胶及热分解转晶二步法生产大孔容拟薄水铝石的工艺及其粉体成型方法。
拟薄水铝石又称假勃姆石(Pesudo-boehmite)或称假一水软铝石，其结构式为[AlOOH]·nH2O。目前生产拟薄水铝石的方法甚多，一般以沉淀法为主，分为酸法和碱法两大类：酸法是以碱为沉淀剂，从酸化铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝，常用油氨柱法成型，得活性氧化铝载体，该法生产工艺流程复杂、生产成本高；碱法是以酸为沉淀剂，从偏铝酸钠溶液中沉淀出水合氧化铝，主要有硝酸法和碳化法，得到的拟薄水铝石粉体孔容一般为0.30-0.60ml/g，堆比在0.50g/ml以上，难以满足石油化工催化剂低堆比、大孔容的要求。
本发明的目的是提出一种新的制备大孔容、堆比轻、晶相纯、成型性能好的拟薄水铝石制备工艺及其成型方法。
本发明是这样来实现的：
拟薄水铝石制备工艺：将含Al2O330-80g/l的酸化铝盐溶液和含NH3计5-15％(重量)的混铵溶液，在50-100℃范围内成胶，成胶PH控制为6.5-9.0，成胶料液先进行过滤洗涤，去掉绝大部分可溶性杂质离子，所得滤饼进行再浆熟化2-10小时，得到部分转晶的中间产品铝的复合盐[NH4Al(OH)a(CO3)b·nH2O]，式中a、b、n为正数，应满足下列条件：
2a+b=4 0.5≤a≤1.5 1≤b≤3 0≤n≤6之后再进行过滤洗涤进一步去掉杂质离子，得滤饼，烘干附着水，在180-350℃焙烧转晶5-16小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体。
酸化铝盐可以是Al(NO3)3、AlCl3、Al2(SO4)3等，混铵溶液可以是CO(NH)2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH3·H2O等中的二种或二种以上按一定比例混合。
拟薄水铝石粉体成型方法：将拟薄水铝石粉体捏合或碾压，以稀酸作胶溶剂，添加量为粉体重量的0.05-10％，经焙烧活化即得孔容0.6-1.2ml/g、堆密度0.40-0.80g/ml的成型载体。
稀酸可以是无机酸或有机酸，如硝酸、醋酸、柠檬酸等。产品成型方式可以是挤条、压片、成球等。
下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例：
将含Al2O3 45g/l的Al2(SO4)3溶液和以(NH4)2CO3、NH4HCO3和NH3·H2O按摩尔比0.5∶1.25∶0.75混合配成含NH3量计10％(重量)的混铵溶液，在强力搅拌、温度80℃下中和成胶，成胶PH保持8.15，使之完全反应，之后进行过滤洗涤，滤饼进行再浆熟化6小时，得到部分转晶的中间产品，再进行过滤洗涤，得滤饼，在105℃下烘干附着水份，在300℃焙烧转晶8小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体成品。
依上实施例得到的拟薄水铝石粉体：孔容0.995ml/g、BET法比表面314.2m2/g、可几孔半径7.5nm、粉体堆比重0.20g/ml、杂质硫含量100ppm。
将上述制成的拟薄水铝石粉体，用3％的硝酸溶液作溶胶剂，经捏合挤条，焙烧活化得Φ2.5条状载体。
550℃活化产品性能：孔容0.74ml/g比表面308.1m2/g
平均孔半径9.5nm 侧压强度140N/cm
堆密度0.65g/ml 晶相γ-Al2O3
940℃活化产品性能：孔容0.70ml/g比表面110m2/g
平均孔半径15nm 侧压强度95N/cm
堆密度0.60g/ml 晶相δ-Al2O3
本发明制备的拟薄水铝石粉体，孔容0.60-1.5ml/g、堆比重小于0.25g/ml，产品粒度细，晶相纯、胶溶性好，杂质含量低，易于成型。可广泛应用于化工、化肥、石油化工及环保等行业，作为干燥剂、吸附剂、净化剂、催化剂或催化剂载体等。如用于双氧水催化剂、脱氢反应催化剂、加氢脱硫催化剂、甲烷化催化剂、环氧乙烷催化剂、氧氯化催化剂、脱水反应催化剂、克劳斯硫回收催化剂、重整催化剂以及裂解汽油一段、二段加氢催化剂等生产作载体。以本发明工艺制备的拟薄水铝石粉体作载体，其选择性、稳定性及活性均优于同类产品。
Claims (2)
1．一种大孔容拟薄水铝石制备工艺，其特征是将含Al2O330-80g/l的酸化铝盐溶液和含NH3计5-15％(重量)的混铵溶液，在50-100℃范围内成胶，成胶PH控制为6.5-9.0，成胶料液先进行过滤洗涤，去掉绝大部分可溶性杂质离子，所得滤饼进行再浆熟化2-10小时，得到部分转晶的中间产品铝的复合盐[NH4Al(OH)a(CO3)b·nH2O]，式中a、b、n为正数，应满足下列条件：
2a+b=4 0.5≤a≤1.5 1≤b≤3 0≤n≤6之后再进行过滤洗涤进一步去掉杂质离子，得滤饼，烘干附着水，在180-350℃焙烧转晶5-16小时，粉碎即得拟薄水铝石粉体。
2．一种如权利要求1所述工艺制备的大孔容拟薄水铝石的成型方法，其特征是将拟薄水铝石粉体捏合或碾压，以稀酸作胶溶剂，添加量为粉体重量的0.05-10％，经焙烧活化即得孔容0.6-1.2ml/g、堆密度0.40-0.80g/ml的成型载体。
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| CN 99114574 CN1297786A (zh) | 1999-11-26 | 1999-11-26 | 大孔容拟薄水铝石制备工艺及其成型方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1999-11-26 CN CN 99114574 patent/CN1297786A/zh active Pending
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