CN211586547U

CN211586547U - 一种微反应器

Info

Publication number: CN211586547U
Application number: CN201922403047.3U
Authority: CN
Inventors: 章亚东; 张栋; 苗祯
Original assignee: Zhengzhou University Jiyuan Research Institute; Zhengzhou University
Current assignee: Zhengzhou University Jiyuan Research Institute; Zhengzhou University
Priority date: 2019-12-27
Filing date: 2019-12-27
Publication date: 2020-09-29
Anticipated expiration: 2029-12-27

Abstract

本申请属于化学合成设备技术领域，具体涉及一种微反应器专利申请。该反应器用来实现液滴或微乳液的聚合并反应生产纳米颗粒，具体结构包括：依次连接的T型微混合区、微反应通道和出口管；其中T型微混合区为一中空腔体结构，并且T型微混合区对立两侧侧壁分别设有依次连接的进口管和分配室，其中分配室紧邻T型微混合区侧壁。本申请所制备的微反应器，结构设计较为合理，可根据需要适应于需要多种前驱体纳米颗粒材料制备，具有高通量、混合效果好、反应时间短、操作简便等技术优势，适用于液滴或微乳液体系的、大规模可控连续制纳米材料制备应用，同时由于可较好避免通道染或堵塞通道现象发生，因此具有较好的实用价值和推广应用意义。

Description

一种微反应器

技术领域

本申请属于化学合成设备技术领域，具体涉及一种微反应器专利申请。

背景技术

纳米颗粒材料因其特殊物理或化学性能，在生产、生活中得到了广泛应用。也因此，对于大规模制备分散性好、粒径分布窄的纳米颗粒的制备方法的研究也得到了广泛关注。现有技术中，制备纳米级粒径纳米颗粒材料时，主要制备方法有：沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等方法，但应用效果表明，这些常规的合成方法存在混合效率低下和缺乏对混合、成核过程的精确控制等问题，同时放大过程也存在周期长、过程复杂等问题，因此限定了其实际应用范围。

与传统的纳米颗粒合成技术相比，微流控技术具有明显的反应简单、放大过程安全、放大效应小的技术优势。其主要原因为，与常规合成方法用反应器相比，微反应器的大比表面积强化了传热和传质过程，而高效的混合过程为微反应器中反应制备获得高分散性的纳米颗粒提供了极大的优势，因此使得在纳米颗粒材料制备汇总，微结构化工设备的制备效率要远高于现有传统化工设备。

现有技术中，利用微反应器合成纳米颗粒主要分为两种策略：连续流和分段流（液滴流）。连续流具有操作简单、产量高、易于控制、温度适应性强等优点，但是也存在混合不良而导致颗粒分布不均匀和与管道壁直接接触易造成堵塞等缺点，由此限制了连续流策略在纳米颗粒制备中的应用。而基于液滴的分段流具有高比表面积、高效混合和快速传质等优点，此外，由于液滴内的反应物与通道管壁没有直接接触，因此可避免污染反应通道或导致通道堵塞现象的发生。但分段流策略也存在相对低体积流量、低产量、高成本的缺陷，也由此限制了基于液滴的分段流的微反应器的工业化应用。

总之，由于不同纳米颗粒材料制备所需材料、以及反应过程的不同，结合不同微反应器中制备策略的优点，开发设计新的微反应器设备仍然具有十分重要的应用意义。

发明内容

本申请目的在于提供一种微反应器装置，从而为相关纳米颗粒材料制备奠定一定技术基础。

本申请所采取的技术方案详述如下。

一种微反应器，该反应器用来实现液滴或微乳液的大规模聚合并反应生产纳米颗粒，具体结构包括：依次连接的T型微混合区、微反应通道和出口管；

其中T型微混合区为一中空腔体结构，并且T型微混合区对立两侧侧壁分别设有依次连接的进口管和分配室（分配室紧邻T型微混合区侧壁），优选设计中，分配室与T型微混合区之间设有微筛孔板；

所述微反应通道，可设计为蛇形弯曲通道，通道宽度可设计在0.2~10mm之间，通道高度可设计在0.5~5mm之间，通道长度可设计在10~200mm之间。

所述微筛孔板，具体设计时，微筛孔的开孔率为10%~30%，微筛孔的水力学直径在5微米到100微米之间，筛孔的孔间距在0.2~2mm之间。

所述T型微混合区，具体设计时，可采用直管单通道结构，通道宽度可设计在0.2~10mm之间，通道高度可设计在0.5~5mm之间。

所述微反应器，具体设计中，为确保反应过程的顺利进行，分配室体积为T型为混合区内混合通道总体积的10~50倍。

所述微反应器，具体设计中，T型微混合区对立两侧侧壁所设进口管和分配室，同一侧成套对称设置，其中一个依次连接的进口管和分配室为一套。

具体应用时，反应液分别经T型微混合区对立两侧的进口管依次经分配室（主要作为临时性储存应用）、微筛孔板进入T型微混合区并发生聚合反应，进一步在蛇形弯曲通道内利用液滴的高比表面积、高效混合和快速传质等特点，从而最终制备获得分散性好、颗粒分布窄的纳米颗粒产品。

现有技术中，当合成纳米材料所需不只一种前驱体时，需要包含不同前驱体的液滴进行聚合而使前驱体混合引发反应时，在目前的基于液滴的分段流中无法同时实现大规模的液滴聚合，因此导致合成效果受到了一定影响。现有的微筛孔结构提供了一种大规模制备液滴或微乳液的方法，但是单一微筛孔区只能实现相间传质，而无法完成大规模液滴的聚合，同时存在生成颗粒团聚堵塞反应器的风险。基于现有纳米材料合成时多种前驱体需要、大规模液滴聚合反应需要、液滴分段流优点和微筛孔优点，发明人设计了本申请的微反应器装置。

总体而言，本申请所制备的微反应器，结构设计较为合理，可根据需要适应于需要多种前驱体纳米颗粒材料制备，具有高通量、混合效果好、反应时间短、操作简便等技术优势，适用于液滴或微乳液体系的、大规模可控连续制纳米材料制备应用，同时由于可较好避免通道染或堵塞通道现象发生，因此具有较好的实用价值和推广应用意义。

附图说明

图1为本实用新型所提供微反应器一种具体结构示意图；

图2为本实用新型所提供微反应器中的微筛孔及T型微混合区结构示意图；

图3为本实用新型所提供微反应器中的微筛孔结构的平面示意图和立面示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请做进一步的解释说明。

实施例

以纳米硫酸钡颗粒制备为例，其制备过程中需要两种前驱体：氯化钡、硫酸钠（前驱体均采用水溶液方式，因此称之为水相），聚合反应过程中，为保证产品纳米颗粒粒径，一般在正十二烷的油相体系中进行反应（也即，以正十二烷的油相作为本申请反应过程中的连续相，反应过程中，前驱体的水溶液通过微筛孔板后以液滴或微乳液的形式分散在正十二烷油相中）。结合此纳米颗粒材料制备，就本申请所提供的微反应器结构具体介绍如下。

如图1~图3所示，本实施例所提供的微反应器100，具体结构包括：依次连接的T型微混合区111、微反应通道112和出口管113。

T型微混合区111为一中空腔体结构（本实施例中采用了长方腔体结构），并且T型微混合区111对立两侧侧壁分别设有依次连接的进口管和分配室（分配室紧邻T型微混合区侧壁）；

为适应本申请中两种前驱体（氯化钡、硫酸钠）及对应分散油相需要，在T型微混合区111的一侧对称设计了依次连接的进口管101、分配室103和进口管102、分配室104（进口管101和分配室103、进口管102和分配室104分别作为一个整体对称设计）；T型微混合区111对立另一侧设计了对称的进口管109、分配室107和进口管110、分配室108（进口管109和分配室107、进口管110和分配室108分别作为一个整体对称设计）；其中进口管101和分配室103、进口管109和分配室107分别作为一个整体在T型微混合区111两侧对称设计；进口管102和分配室104、进口管110和分配室108分别作为一个整体在T型微混合区111两侧对称设计；

进一步地，在分配室103与T型微混合区111之间设有微筛孔板105，在分配室104与T型微混合区111之间设有微筛孔板106；具体应用时，T型微混合区一侧流体经微筛孔板后被分散为分散相（即前驱体水溶液经过微筛孔板成为液滴或微乳液形式），而未设微筛孔板一侧流体则形成连续相（即，正十二烷持续性流动形成了连续相），在连续相高速剪切作用下，分散相的流体即可形成微米级的液滴或微乳液并被均匀分散在连续相流体中，从而为在T型微混合区111的快速聚合反应、均匀反应奠定基础。

所述微反应通道112，可设计为蛇形弯曲通道，从而延长反应距离，通道宽度可设计在0.2~10mm之间，通道高度可设计在0.5~5mm之间，通道长度可设计在10~200mm之间。具体反应过程中，T型微混合区111内的液滴在初步混合均匀后，流经蛇形弯曲通道过程中，随着液滴的相对碰撞聚合，不同前驱体在合并的液滴内混合并发生聚合反应，即，利用液滴内的高比表面积特点和强对流碰撞混合作用来实现高效混合和快速传质，从而均匀和快速的进行反应，确保制备获得分散性好、颗粒分布窄的纳米颗粒，而所制备纳米颗粒最终经出口管113排出后进一步搜集和进行后续加工处理即可。

所述微反应器，具体设计中，为确保反应过程的顺利进行，分配室体积为T型微混合区内混合通道总体积的10~50倍，从而确保反应的连续性。

综上描述可以看出，本申请所提供的微反应器，通过利用连续相的高速剪切来实现分散相前驱体的液滴或微乳液制备，进一步在特定T型微混合区初步混合和反应后，在微反应通道内经过液滴的进一步碰撞来实现快速聚合反应。总体上，本申请所提供的微反应器，充分利用了微筛孔板成滴和基于液滴的分段流的特点，较好保证混合效率的同时，也提高了纳米颗粒制备效果，表现出较好的技术改进效果。

Claims

1.一种微反应器，其特征在于，该反应器用来实现液滴或微乳液的聚合并反应生产纳米颗粒，具体结构包括：依次连接的T型微混合区、微反应通道和出口管；

其中T型微混合区为一中空腔体结构，并且T型微混合区对立两侧侧壁分别设有依次连接的进口管和分配室，其中分配室紧邻T型微混合区侧壁。

2.如权利要求1所述微反应器，其特征在于，所述微反应通道，设计为蛇形弯曲通道，通道宽度设计为0.2~10mm，通道高度设计为0.5~5mm，通道长度设计为10~200mm。

3.如权利要求1所述微反应器，其特征在于，所述T型微混合区，采用直管单通道结构，通道宽度设计为0.2~10mm，通道高度设计为0.5~5mm。

4.如权利要求1所述微反应器，其特征在于，分配室与T型微混合区之间设有微筛孔板。

5.如权利要求4所述微反应器，其特征在于，所述微筛孔板，微筛孔板的开孔率为10%~30%，微筛孔的水力学直径在5微米到100微米之间，筛孔的孔间距为0.2~2mm。

6.如权利要求1所述微反应器，其特征在于，T型微混合区对立两侧侧壁所设进口管和分配室，同一侧成套对称设置，其中一个依次连接的进口管和分配室为一套。