CN102794119B - 一种单分散乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散乳液的制备方法，属于乳液技术领域。利用套管式环形微通道反应器制备单分散乳液，将连续相通入套管式环形微通道反应器外管，分散相通入套管式环形微通道反应器内管，二者在微孔部分充分接触形成乳液；本发明的方法设备简单，成本低，通量高，可实现连续化操作，从而大大缩短了制备周期，提高生产效率。利用本方法制备的乳液质量优良、性能稳定、乳滴粒径较均匀，分散性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种单分散乳液的制备方法，属于乳液技术领域。
背景技术：
乳状液是一种或几种液体以微粒(液滴或液晶)形式分散在另一种互不相溶的液体中的混合物。广泛应用在食品、化妆品、农药以及医药行业中。粒子大小以及分布的均匀性影响乳状液的稳定性，良好的稳定性是乳状液应用的必要前提。
目前，制备乳液的方法主要有传统乳化法和新技术乳化法。传统乳化法包括胶体研磨，机械搅拌，高压均质和超声等方法。这些乳化法存在能耗高，体系重现性差，乳液多分散性等问题。此种方法制备的乳状液溶液产生液滴聚合、凝集和分层现象，导致产品稳定性差(A.M.Chuah，et al.Food Hydrocolloids，2009，23(3)：600～610)。
新技术乳化法条件温和，乳化过程可视，制备的乳滴尺寸均一、稳定性好、乳化过程能耗较低。包括膜乳化法和微通道乳化法等。
膜乳化法是靠膜两侧的压力差使分散相通过微孔膜，以小液滴的形式分散在连续相中形成乳状液。微孔膜两侧的分散相和连续相不互溶，分散相液滴形成过程一般分两步：首先是分散相在压力作用下过膜，在另一侧微孔出口处形成液滴并长大；当液滴粒径到一定程度，就会在连续相的流动剪切力作用下从膜上脱落，从而以小液滴形态分布到连续相中，达到较好的乳化效果。但膜乳化法要求的微孔膜机械强度高，制备不同类型的乳剂需要不同的膜，其处理量为0.15mL/min，且乳化压降高达200KPa，设备耗能高。(X.Bernat，et al.Industrial & Engineering Chemistry Research，2010，49(8)：3818～3829；M.Kukizaki.Chemical Engineering Journal，2009，151(3)：387～396)。
目前，微通道乳化技术主要采用Y型或T型微通道，以及微孔单晶硅板进行乳化。Y型和T型微通道反应器为单一的微通道结构，由于结构的限制，其处理量很小，仅为2×10-3～7×10-3mL/min，无法满足工业化的需求(M.L.J.Steegmans，et al.Chemical Engineering Science，2009，64(13)：3042～3050；M.L.J.Steegmans，etal.AIChE Journal，2010，56(7)：1946～1949)。利用微孔单晶硅板的乳化法是使分散相在没有压力或者低压下通过尺度均匀的单晶硅板上的微孔，在乳化剂的界面张力作用下自发形成乳化微粒，形成的微粒由于流动相的持续流动而得以回收，从而获得尺度单一的乳化微粒。此方法操作简单，最大压降约为20KPa，远小于膜乳化法，但制备过程中分散相和连续相的流量也很小，流量调节的范围约为0.5～3.5mL/min，因而仍无法实现高通量。(E.V.D.Zwan，et al.Langmuir，2009，25(13)：7320～7327；Q.Y.Xu，et al.Colloids and Surfaces A：Physicochemicaland Engineering Aspects，2005，262(1-3)：94～100；S.Sugiura，Journal of Colloid andInterface Science，2000，227(1)：95～103)。
发明内容：
本发明提供了一种利用套管式环形微通道反应器制备单分散乳液的制备方法，不仅可以达到较高的处理量，较上述的新乳化技术提高2-3个数量级，以实现单分散乳液的简便快速大批量生产，而且工艺简单，成本低。
本发明一种单分散乳液的制备方法，其特征在于，利用套管式环形微通道反应器制备单分散乳液，将连续相通入套管式环形微通道反应器外管，分散相通入套管式环形微通道反应器内管，二者在微孔部分充分接触形成乳液。
本发明所采用的形微通道反应器由一根外管和一根内管构成，在内、外管之间留有环隙构成环形微通道，环形微通道径向间距为100微米～1毫米，外管上设有连续相进口和出口，内管一端设有分散相进口，与外管液体出口相对应的另一端闭合，且闭合端外形为圆锥体或子弹头状，在与闭合端相邻的柱状内管管壁上沿壁周向布有微孔，微孔孔径范围为0.05～100微米，柱状内管管壁开孔率为3～60％，内管上的微孔为分散相出口，其示意图可参见图1。
套管式环形微通道反应器内、外管优选为金属管，内管外表面和外管内表面是通过抛光处理的光滑面。
上述方法还包括，(1)在常温下，将质量分数为0.1％～5％的表面活性剂加入到连续相中。(2)将连续相和分散相溶液按照1∶1～40∶1，优选为15∶1～25∶1的体积流量比通入套管式环形微通道反应器中；连续相溶液通入套管式环形微通道反应器外管的流量最好为1000～9000mL/min，分散相溶液通入套管式环形微通道反应器内管的流量最好为40～1000mL/min。可以采用离心泵、蠕动泵或计量泵附带流量计调节溶液注入速率。
(3)改变乳液制备温度为0℃～60℃，或加入质量分数为1％～50％的无水乙醇到连续相溶液中，制备乳液。
步骤(1)中，表面活性剂优选十二烷基硫酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚山梨酯-20，聚山梨酯-40，聚山梨酯-80，山梨醇酐棕榈酸酯，山梨糖醇酐油酸酯，山梨糖醇酐三油酸酯，聚甘油多聚蓖麻醇酸酯中的一种或几种。
本发明中水包油乳液体系分散相为精炼大豆油，蓖麻油，石蜡油，三油酸甘油酯，正己烷，正庚烷，正辛烷或正癸烷，连续相为去离子水溶液；油包水体系乳液分散相为去离子水，连续相为正己烷，正庚烷，正辛烷，正癸烷，环己烷，油酸，精炼大豆油，矿物油，三油酸甘油酯或煤油中的一种或几种的混合物。
本发明的方法还可以采用多个套管式环形微通道反应器并联实现制备过程。将多个套管式环形微通道反应器并联，可以增大所得的单分散水包油(O/W)乳液或油包水(W/O)乳液产量。
本发明的方法还可以将两个套管式环形微通道反应器串联，将第一个套管式微通道反应器所得的单分散水包油(O/W)乳液或油包水(W/O)乳液直接通入到第二个套管式微通道反应器中作为分散相或连续相制备O/W/O或W/O/W复合乳液。
发明效果：为了实现两相溶液的充分均匀混合，制备质量优良、性能稳定、乳滴粒径较均匀，分散性好的单分散乳液，管式环形微通道反应器取代传统的强制混合装置，开拓了乳状液制备的新思路，本发明的方法设备简单，成本低，通量高，可实现连续化操作，从而大大缩短了制备周期，提高生产效率。套管式环形微通道反应器具有微孔分散和环隙型微通道的结构特点。一方面，由于微孔的孔径范围在微米级，分散相在压力差作用下透过微孔时可生成与孔径相当的微液滴，因而有效增加了物料间的接触面积，另一方面，环隙型微通道是仅为亚微米级的狭小空间，这会极大缩短了物料间的分子扩散距离，降低了特征扩散时间，从而为粒度均匀的乳液的制备提供了必要的前提条件。通过改变套管式环形微通道反应器的结构尺寸，表面活性剂种类及质量分数，两相溶液的pH值、粘度、流量等条件，可以便捷地改变反应物微液滴尺度和分散速率，进而控制微观混合状况及生成乳状液的速度。此外，与传统的强制混合装置的操作方式不同，套管式环形微通道反应器可以实现低能耗、连续化的操作；与新技术乳化法相比，通量显著提高。套管式环形微通道反应器具有的环隙型微通道结构允许的流体通量很大，可达到约300L/hr，若将多个反应器简单并联则可以进一步增加乳液的总体产量，提高生产效率。
本制备方法生产效率高，生产周期短，乳滴粒径均匀且可控，可实现乳液的低成本大规模生产。此技术可应用于以乳液为模板的聚合凝胶、卵磷脂、海藻酸钠微球、药物微胶囊和维生素类产品的制备，将为医药、电子、生物等行业的新型功能材料的制备提供优良的技术平台。
本发明的方法解决了传统乳化法存在的能耗高、单分散性差，新技术乳化法低通量，生产效率低等缺点。本发明工艺步骤简单，所需设备操作简便且成本低、污染小、产率高、易于实现工业化放大生产，符合我国国情。利用本工艺制得的乳液性能稳定、乳滴粒径均匀，一般在5～20μm，颗粒形貌为球形。而且乳液的乳滴粒径能够通过调节两相溶液的进料速度而进行控制。本发明将为食品、化妆品、制药等领域的大规模应用，提供优质的单分散乳液。
附图说明：
图1：套管式环形微通道反应器的结构示意图；
图2：套管式环形微通道反应器制备单分散乳液的工艺流程图；
图3：本发明实施例1乳液的显微镜图
图4：本发明实施例2乳液的显微镜图；
图5：本发明实施例3乳液的显微镜图；
图6：本发明实施例4乳液的显微镜图；
图7：本发明实施例5乳液的显微镜图；
图8：本发明实施例6乳液的显微镜图；
图9：本发明实施例7乳液的显微镜图；
图10：水包油体系测得的乳滴粒径随两相流量比的变化。
具体实施方式：
本发明中的套管式微反应器结构示意图如图1所示，反应器一端有分散相溶液入口1，与内管5连通，内管的液体出口端为沿周向分布许多微孔4的微孔膜结构，微孔尺寸为5～200μm，内管上微孔部分的长度为17.0mm。反应器的侧面开有连续相溶液入口2，与外管6连通，内管外径和外管内径相差极小，构成环形微通道，其中环形微通道的径向间距为100～1000μm，微通道长度为156.0mm，反应器的另一端有乳液出口3。
图2为制备工艺流程图，分散相溶液由蠕动泵8从储液槽7供给到套管式环形微通道反应器内，连续相溶液则由蠕动泵13从储液槽14供给到套管式环形微通道反应器内，两溶液的进料流量可分别根据转子流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，两股溶液在套管式环形微通道反应器中制备的乳液可从出口11以及外管上的取样口10进行收集。
实施例1
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为500μm，微孔孔径为10μm。常温下，将1L精炼大豆油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将5L质量分数为1％的十二烷基硫酸钠水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中精炼大豆油的进料流量为140mL/min，1％十二烷基硫酸钠水溶液的进料流量为3500mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图3(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，约为15.58μm。
实施例2
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为750μm，微孔孔径为10μm。常温下，将1L石蜡油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将2.5L质量分数为1％的聚山梨酯-80水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中石蜡油的进料流量为96mL/min，1％聚山梨酯-80水溶液的进料流量为1900mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图4(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，约为33.05μm。
实施例3
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为500μm，微孔孔径为10μm。常温下，将1L大豆油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将5L质量分数为1％的聚山梨酯-80水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中精炼大豆油的进料流量为240mL/min，1％聚山梨酯-80水溶液的进料流量为4700mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图5(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，约为21.59μm。
实施例4
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为250μm，微孔孔径为5μm。将1L大豆油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将2.5L质量分数为1％的十二烷基硫酸钠水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。将微反应器置于0℃冰水浴中，两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中精炼大豆油的进料流量为96mL/min，1％十二烷基硫酸钠水溶液的进料流量为1900mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图6(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，约为7.49μm。
实施例5
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为500μm，微孔孔径为10μm。将1L大豆油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将2.5L质量分数为1％的聚山梨酯-80水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。将微反应器置于60℃水浴中，两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中精炼大豆油的进料流量为96mL/min，1％聚山梨酯-80水溶液的进料流量为1900mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图7(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，约为38.31μm。
实施例6
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为500μm，微孔孔径为5μm。将1L去离子水放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将3L质量分数为3％的山梨糖醇酐油酸酯正己烷溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中去离子水的进料流量为105mL/min，3％山梨糖醇酐油酸酯正己烷溶液的进料流量为1050mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图8(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，约为18.61μm。
实施例7
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为250μm，微孔孔径为10μm。将1L去离子水放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将3L质量分数为3％的山梨糖醇酐油酸酯正己烷和大豆油(体积比为1∶1)的混合溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中去离子水的进料流量为105mL/min，3％山梨糖醇酐油酸酯正己烷溶液的进料流量为843mL/min。迅速利用光学显微镜观察所制备的乳液，如图9(放大100倍)所示，乳滴为球形。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus5.0测算乳滴粒径大小，约为22.94μm。
实施例8
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为500μm，微孔孔径为10μm。常温下，将1L精炼大豆油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将质量分数为1％的十二烷基硫酸钠水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成乳液。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中连续相1％十二烷基硫酸钠水溶液的进料流量为3500mL/min，考察连续相和分散相溶液的体积流量比在9∶1～40∶1的范围变化时对乳液的影响。如图10(放大100倍)所示，随着。采用图像数据处理软件Image-Pro Plus 5.0测算乳滴粒径大小，粒径在10～40μm。
实施例9
采用的套管式微反应器结构如图1所示，环形微通道径向间距为500μm，微孔孔径为10μm。将1L大豆油放入储液槽7中，经蠕动泵8，液体流量计9，从套管式微反应器一端的入口1水平方向进入内管5；将2.5L质量分数为1％的聚山梨酯-80水溶液放入储液槽14中，经蠕动泵13，液体流量计12，从反应器侧面的液体入口2注入套管式微反应器的外管6。两溶液的进料流量可分别根据液体流量计9、12的显示值，通过调节蠕动泵8、13的转速而加以控制，其中精炼大豆油的进料流量为96mL/min，1％聚山梨酯-80水溶液的进料流量为1900mL/min，两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成水包油(O/W)乳液。将此乳液通入第二个套管式微反应器内管中，进料流量为105mL/min，外管通入质量分数为3％的山梨糖醇酐油酸酯正己烷和大豆油(体积比为1∶1)的混合溶液，进料流量为843mL/min。两溶液在微反应器内的微孔部分错流接触，形成O/W/O复合乳液。
Claims (7)
1.一种单分散乳液的制备方法，其特征在于，利用套管式环形微通道反应器制备单分散乳液，将连续相通入套管式环形微通道反应器外管，分散相通入套管式环形微通道反应器内管，二者在微孔部分充分接触形成乳液；
所述套管式环形微通道反应器由一根外管和一根内管构成，在内、外管之间留有环隙构成环形微通道，环形微通道径向间距为100微米～1毫米，外管上设有连续相进口和出口，内管一端设有分散相进口，与外管液体出口相对应的另一端闭合，且闭合端外形为圆锥体或子弹头状，在与闭合端相邻的柱状内管管壁上沿壁周向布有微孔，微孔孔径范围为0.05～100微米，柱状内管管壁开孔率为3～60％，内管上的微孔为分散相出口；
1)在常温下，将质量分数为0.1％～5％的表面活性剂加入到连续相中；
2)将连续相和分散相溶液按照1:1～40:1的体积流量比通入套管式环形微通道反应器中；改变乳液制备温度为0℃～60℃，或加入质量分数为1％～50％的无水乙醇到连续相溶液中，制备乳液。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，连续相和分散相溶液的体积比为15:1～25:1。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，连续相溶液通入套管式环形微通道反应器外管的流量为1000～9000mL/min，分散相溶液通入套管式环形微通道反应器内管的流量为40～1000mL/min。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(1)中，表面活性剂选自十二烷基硫酸钠，十六烷基三甲基溴化铵，聚山梨酯-20，聚山梨酯-40，聚山梨酯-80，山梨醇酐棕榈酸酯，山梨糖醇酐油酸酯，山梨糖醇酐三油酸酯，聚甘油多聚蓖麻醇酸酯中的一种或几种。
5.按照权利要求1-4的任意的一种单分散乳液的制备方法，其特征在于，水包油乳液体系分散相为精炼大豆油，蓖麻油，石蜡油，三油酸甘油酯，正己烷，正庚烷，正辛烷或正癸烷，连续相为去离子水溶液；油包水体系乳液分散相为 去离子水，连续相为正己烷，正庚烷，正辛烷，正癸烷，环己烷，油酸，精炼大豆油，矿物油，三油酸甘油酯或煤油中的一种或几种的混合物。
6.按照权利要求1的一种单分散乳液的制备方法，其特征在于，将两个套管式环形微通道反应器串联，将第一个套管式微通道反应器所得的单分散水包油(O/W)乳液或油包水(W/O)乳液直接通入到第二个套管式微通道反应器中作为分散相或连续相制备O/W/O或W/O/W复合乳液。
7.按照权利要求1的一种单分散乳液的制备方法，其特征在于，采用多个套管式环形微通道反应器并联。
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| 骆广生等.微反应器研究最新进展.《现代化工》.2009,第29卷(第05期),27-31. |
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