CN106975411B - 基于3d打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于乳液制备的微流控芯片，包括：微液滴模块，其内部形成液滴产生通道；乳液模块，其内部形成与液滴产生通道连通的乳液通道；分散相模块，其内部形成分散相通道，与液滴产生通道、乳液通道连通，且分散相通道、液滴产生通道和乳液通道的中心轴重合；连续相模块，位于中心轴一侧，其内部形成连续相通道；该连续相通道与分散相通道在微流控芯片内具有一汇合部，该汇合部位于分散相通道入口与液滴产生通道之间。本发明还提供了一种乳液产生装置。本发明用于乳液制备的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置，结构简单，可拆卸，制备及装配方便，易于维护，产生的微液滴均匀、分散性好，同时可以产生尺寸较小的微液滴。

Description

基于3D打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置

技术领域

本发明涉及微流控技术领域，尤其涉及一种基于3D打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置。

背景技术

乳液是一种液体以微细液滴的形式均匀分散于另一种不相溶的液体中所形成的较稳定的乳化状液的体系。其中，以液滴形式被分散的一相称为分散相(或称内相，不连续相)，另一相称为连续相(或称外相，分散介质)。通常其中一相是水或水溶液，通称水相；另一相是与水不相溶的有机相，通称油相。外相为水，内相为油的为水包油型乳液(O/W)；反之则为油包水型乳液(W/O)。乳液被广泛应用于材料，化工，建筑，食品等领域。特别是在化妆品工业领域中，大量的护肤品都属于乳液体系，对乳液的生产需求巨大。

目前，乳液的主要制备方式是在乳化罐中混合分散相与连续相，并加入大量乳化剂，进行强力搅拌，在高剪切作用下，分散相破碎成液滴分布于连续相中。上述方式对产品配方中各组分配比要求相对严格，需添加多种乳化剂；所需设备相对复杂，清洗，维护，更新相对不便；生产过程中原料耗损量较大，且耗能较多，占用空间大，需支出额外成本。另外，此方式所制备的液滴尺寸不均一且难以调控，无法精准控制其所包含有效成分的用量。

进入新世纪以来，微流控微液滴制备技术获得了长足的发展，利用微流控技术制备的液滴尺寸具有高度均一性，且可以精准改变液滴尺寸，为乳液制备的精准控制提供了可能性。另外，其物理挤出液滴过程不受产品配方组分比例的限制，有较大的自由度，而且无需添加多种乳化剂。

然而，现有的微流控微液滴制备装置及方法，具体的，如图1-2所示，现有技术1(CN103386333A)中公开的微液滴生产装置，其为平面类型的微流控芯片，制备过程复杂，且结构为一体成型，不可拆卸，一旦有部分堵塞或者损坏，整体芯片就无法工作。另外，如图3所示，现有技术2(CN 102300564A)公开的液滴生产装置，其制备及装配复杂，且生产的液滴尺寸优选在毫米级，以至于无法全面满足对各个尺寸范围的微液滴的使用需求。

目前，常用的微流控芯片制备工艺，如软光刻法，玻璃管装配法，热压聚合物成型法等，受限于复杂的制备过程和较高的制备成本，制约了微流控微液滴技术的发展与推广。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决或者至少部分缓解上述技术问题，本发明提供了一种基于3D打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置。本发明基于3D打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置，结构简单，可拆卸，制备及装配方便，易于维护，产生的微液滴均匀、分散性好，同时可以产生尺寸较小的微液滴。

(二)技术方案

根据本发明的一个方面，提供了一种用于乳液制备的微流控芯片，包括：

微液滴模块，其内部形成液滴产生通道；

乳液模块，其内部形成与所述液滴产生通道相连通的乳液通道；

分散相模块，其内部形成分散相通道，该分散相通道与所述液滴产生通道、乳液通道连通，且分散相通道、液滴产生通道和乳液通道的中心轴重合；以及

连续相模块，位于所述中心轴的一侧，其内部形成连续相通道；

其中，该连续相通道与分散相通道在该微流控芯片内具有一汇合部，该汇合部位于该分散相通道入口与液滴产生通道之间。

优选地，所述液滴产生通道为棱台结构，其横截面为正多边形，该横截面尺寸沿远离该分散相通道方向逐渐变小。

优选地，所述液滴产生通道的收缩角θ为5°～60°，其最小尺寸D为300μm～1000μm。

优选地，所述分散相通道包括：接口段，过渡段以及棱台段；其中，所述接口段具有内螺纹，形成具有内螺纹的内连接部；所述过渡段连接接口段与棱台段。

优选地，所述分散相通道还包括延伸段，其与所述棱台段相连通，所述延伸段的横截面为正多边形。

优选地，该微流控芯片材质为透明光敏树脂。

根据本发明的另一个方面，提供了一种乳液产生装置，包括所述微流控芯片，还包括：管连接头，以及管；其中，

所述管插入管连接头内，并通过该管连接头伸入所述微流控芯片的分散相通道内。

优选地，所述管连接头包括：具有外螺纹的外连接部，以及锥形部，所述外连接部的外螺纹与所述微流控芯片的分散相通道内连接部的内螺纹相匹配；所述管的内径为25μm～1000μm。

优选地，所述液滴产生通道为棱台结构，其横截面为正多边形，该横截面尺寸沿远离该分散相通道方向逐渐变小；所述液滴产生通道的棱台结构的正多边形横截面与所述管的圆形横截面配合，由此，圆形管处于液滴产生通道的收缩处，该管的圆形端口与液滴产生通道的正多边形横截面的相应边抵接，以完成装配，在液滴产生通道的内壁以及管的外壁之间形成多个角部，连续相通过各角部流经液滴产生通道，分散相经由所述管流入液滴产生通道，分散相在液滴产生通道被连续相物理挤压剪切形成微液滴。

优选地，所述连续相为油相，分散相为水相，形成油包水型乳液，或所述连续相为水相，分散相为油相，形成水包油型乳液。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明基于3D打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置至少具有以下有益效果其中之一：

(1)微流控芯片的液滴产生通道、分散相通道和乳液通道的中心轴重合，连续相通道位于该中心轴的一侧，连续相通道与分散相通道的汇合部位于分散相通道入口与液滴产生通道之间，保证分散相与连续相同向流入所述液滴产生通道，产生较小尺寸微液滴，同时可避免产生的微液滴粘贴通道壁。

(2)液滴产生通道的横截面为正多边形，例如采用方棱台、三角棱台等结构的液滴产生通道，此结构的液滴产生通道与圆形管相配合，便于微流控芯片组装为乳液产生装置，可重复性好，易于实现同轴度，同时增加了外部剪切力，有利于形成更小尺寸，更高均匀度的微液滴。

(3)用于乳液制备的微流控芯片及包括其的乳液产生装置，其微米级液滴产生通道结构采用传统机加工方式加工较为困难，本发明采用3D打印技术制备，避免采用传统机械加工方法的复杂繁琐，可有效降低制备成本。

(4)与现有的机加工部件等结构相比，本发明微流控芯片采用透明光敏树脂作为制备材料并通过3D打印技术制备，保证了整体结构的透明性，便于观察其内部液滴生成情况，有效解决了商业化生产中对产品生产监测的需求。

(5)微流控芯片、管连接头和管彼此之间都是独立可拆卸的，从而整个乳液产生装置易于更换和维护，此外，管及其连接头和密封垫圈都是易获得的低成本商业化的配件，从而降低了乳液产生装置的成本，提高了其商业价值。

(6)螺纹连接方式使得在高流量输入情况下，芯片依然不会发生液体泄漏，从而有利的提高了液滴产量。

附图说明

图1和图2为现有技术1的微流控芯片的结构示意图。

图3为现有技术2的液滴的双层壳的结构示意图。

图4为根据本发明实施例用于乳液制备的微流控芯片的结构示意图。

图5为根据本发明实施例PEEK管及PEEK管连接头结构示意图。

图6为根据本发明实施例乳液产生装置的分散相通道的延伸段与PEEK管的正视图。

图7为根据本发明实施例乳液产生装置的液滴产生通道与PEEK管的侧视图。

图8为根据本发明实施例液滴产生通道的剖视图。

<附图标记说明>

10-微流控芯片；

11-微液滴模块；

111-液滴产生通道；

12-乳液模块；

121-乳液通道；

13-分散相模块；

131-分散相通道；

A1-接口段；A2-过渡段；A3-棱台段；A4-延伸段；

14-连续相模块；

141-连续相通道

O-汇合部

20-PEEK管连接头；

21-连接部；22锥形部

30-PEEK管；

40-密封垫圈。

具体实施方式

本发明提供了一种用于乳液制备的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置，其能够产生相对较小的微液滴，并且其可以通过3D打印技术来制备，从而实现了简单便捷，低成本制作并且易于维护，使其具有极高的商业应用价值。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

需要说明的是，以下实施例中商业化管路是选用PEEK(Polyetheretherketone，聚醚醚酮)管及其连接头进行说明，本领域技术人员应当可以理解，商业化管路除了选用PEEK管及其连接头之外还可以用其他类型和材质的管路和连接头。

一、用于乳液制备的微流控芯片

在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种用于乳液制备的微流控芯片。图4为本发明实施例的用于乳液制备的微流控芯片结构示意图，请参照图4，本实施例用于乳液制备的微流控芯片10，包括：

微液滴模块11，其内部形成液滴产生通道111；

乳液模块12，其内部形成与所述液滴产生通道相连通的乳液通道121；

分散相模块13，其内部形成分散相通道131，该分散相通道与所述液滴产生通道、乳液通道连通，且分散相通道、液滴产生通道和乳液通道的中心轴重合；以及

连续相模块14，位于所述中心轴的一侧，其内部形成连续相通道141；

其中，该连续相通道与分散相通道在该微流控芯片内具有一汇合部O，该汇合部位于该分散相通道入口与液滴产生通道之间。

具体的，所述液滴产生通道为棱台结构，其横截面(垂直于所述中心轴的截面)为正多边形，优选为正方形，也即方棱台。其中，该横截面尺寸沿远离该分散相通道方向逐渐减小。

下面以T型结构为例并结合附图详细介绍本实施例微流控芯片。如图4所示，所述分散相通道、液滴产生通道及乳液通道为T形结构的直通部，连续相的连续相通道为T形结构的旁通部。

在微流控芯片内部，分散相通道、液滴产生通道及乳液通道依次正对设置，构成微流控芯片的主通道。以连续相通道为界，主通道在分散相通道入口一侧的部分称为主通道的上游，主通道在液滴产生通道及乳液通道一侧的部分称为主通道的下游。

所述分散相通道用于输入分散相液体，具体到本实施例中，从所述主通道的上游至下游方向，所述分散相通道依序包括：接口段A1，过渡段A2以及棱台段A3；其中，所述接口段具有内螺纹，形成具有内螺纹的内连接部，用于与PEEK管连接头的外螺纹的外连接部匹配；所述过渡段连接接口段与棱台段，其截面尺寸可保持不变；所述棱台段与所述过渡段连接，该棱台段的横截面沿所述主通道的上游至下游方向尺寸逐渐减小，其最大横截面尺寸可与所述过渡段的横截面尺寸大小相同。

所述分散相模块还可进一步包括延伸段A4，其与所述棱台段相通，可用于提供容纳PEEK管的空间。所述延伸段的横截面，也即垂直于所述中心轴的截面为正多边形，优选为正方形。所述延伸段的横截面尺寸与所述棱台段的最小横截面尺寸相同。

另外，所述连续相通道用于输入连续相液体，所述乳液通道用于输出乳液，二者结构与所述分散相通道的结构类似，此处不再赘述。该连续相通道与乳液通道的接口段均具有内螺纹，分别形成具有内螺纹的内连接部，可用于与PEEK管连接头或其他外部商业管路连接头的具有外螺纹的外连接部匹配，从而实现有效的连接。可以理解的是，通过本发明实施例微流控芯片的结构设计，分散相通道、乳液通道及液滴产生通道的中心轴重合；连续相通道位于该中心轴的一侧，其与分散相通道的汇合部位于该分散相通道入口与液滴产生通道之间，分别在连续相通道和分散相通道注入连续相液体和分散相液体，二者交汇后经由液滴产生通道产生微液滴。由此保证分散相与连续相同向流入所述液滴产生通道，产生较小尺寸微液滴，同时可避免产生的微液滴粘贴通道壁。

具体的，如图8所示，所述液滴产生通道的收缩角θ为5°～60°；其最小尺寸D为300μm～1000μm。所述分散相通道尺寸为1.7mm，连续相通道尺寸为1.7mm。利用本实施例微流控芯片，可以产生最小尺寸为300μm的微液滴。

更具体而言，现有的采用光刻，湿法刻蚀，玻璃管装配，热压聚合物等成型工艺形成乳液产生装置，工艺复杂，成本较高。相比较而言，本实施例微流控芯片可由桌面级3D打印机打印，其制备步骤简单，制备成本低，从而大大扩展了微流控芯片的应用领域，降低了微流控芯片的制作成本。

本领域技术人员应当清楚，本实施例微流控芯片优选但不限于采用立体光固化成型法(Stereolithography Appearance，简称SLA)来制备，其余3D打印技术亦可实现本实施例芯片的制备；另外，制作本实施例微流控芯片的3D打印材料可以为各种类型的透明光敏树脂，与现有的机加工部件等结构相比，本发明微流控芯片保证了整体结构的透明性，便于观察其内部液滴生成情况，有效解决了商业化生产中对产品生产监测的需求。

二、乳液产生装置

基于上述用于乳液制备的微流控芯片，本发明还提供了一种乳液产生装置。

本实施例乳液产生装置包括：上述用于乳液制备的微流控芯片、PEEK管连接头20和PEEK管30。

图5为根据本发明实施例微液滴生成装置的PEEK管及PEEK管连接头的结构示意图。如图5所示，其中，PEEK管30插入PEEK管连接头20内，通过该PEEK管连接头20伸入所述微流控芯片10的分散相通道内。通过实验证明，插入的PEEK管也可以保证很好的同轴度。

请继续参照图5，PEEK管连接头20包括：具有外螺纹的外连接部21及锥形部22。其中，外连接部21的外螺纹与微流控芯片的分散相通道的内连接部的内螺纹相匹配；锥形部22与微流控芯片的分散相通道的棱台段的结构大体匹配。在实际装配时，PEEK管连接头20插入微流控芯片的分散相通道内，通过螺纹之间的匹配连接。

有利的，本发明实施例乳液产生装置，如图6所示，由于所述分散相通道的延伸段的横截面为正多边形，而PEEK管横截面为圆形；所述延伸段的横截面的边长略大于所述PEEK管的外径，此设计可以使得在插入PEEK管后，所述连续相仍然可以经由连续相通道入口，顺利通过所述分散相通道的延伸段的四个角进入液滴产生通道(如图4所示)，而同时又可以保证圆形的PEEK管与液滴产生通道的同轴度。优选的，所述PEEK管的内径可为25μm～1000μm。

再者，由于所述微液滴模块的液滴产生通道为棱台结构，其横截面为正多边形，而PEEK管横截面为圆形；这样如图7所示，圆形PEEK管恰好可以卡在液滴产生通道的收缩处。在进行组装时，将PEEK管沿分散相通道向液滴产生通道插入，当插入至该PEEK管圆形端口与液滴产生通道的正多边形横截面相抵接时，也即该圆形构成该正多边形的内接圆时，完成装配。由几何知识可知，此抵接位置是固定的。因此，采用此种结构的液滴产生通道与圆形PEEK管相配合，便于快速、有效的实现微流控芯片和PEEK管的组装，其可重复性好，效率高，易于实现同轴度，同时增加了外部剪切力，有利于形成更小尺寸，更高均匀度的微液滴；而且有利于保证批量、多次组装的一致性。

同样，根据此设计可以使得PEEK管抵接液滴产生通道，完成装配后，所述连续相仍然可以顺利通过所述液滴产生通道的各角部流经液滴产生通道；另一方面，分散相经由PEEK管被导入液滴产生通道，在此处，分散相被连续相物理挤压剪切形成微液滴。微液滴与连续相经由乳液通道一起被导出芯片外并收集。其中，所述连续相为油相，分散相为水相，形成油包水型乳液，或所述连续相为水相，分散相为油相，形成水包油型乳液。

请继续参照图5，PEEK管30插入PEEK管连接头20内。为了提高PEEK管连接头与微流控芯片的密封，本实施例乳液产生装置还包括：挤压于PEEK管连接头的锥形部的外壁和外侧的微流控芯片的分散相通道的棱台段的内壁之间的密封垫圈40。加入密封垫圈可以进一步提高微流控芯片的密封性。螺纹加密封圈的连接方式简单且可靠，高压下也可保证分散相液体不泄漏，特别适用于商业化生产。

可以看出的是，本实施例乳液产生装置中，微流控芯片10、PEEK管连接头20和PEEK管30都是独立可拆卸的，从而整个微液滴生成装置易于更换和维护。此外，可以理解的是，本实施例中，PEEK管及其连接头和密封垫圈都是易获得的低成本商业化配件，因此大大降低了乳液产生装置的成本。

在实际应用时，分散相、连续相可由注射泵通入适配的PEEK管和/或导管等通入，在连续相的挤压作用下，微液滴在液滴产生通道处产生，经液滴产生通道流经所述乳液通道，最后在乳液通道出口流出，可以方便的对乳液进行收集。

实例1

为了验证本实施例乳液产生装置的实际效果，以下详细介绍采用本发明乳液产生装置生产乳液的实例。PEEK管外径为1.58毫米，内径为0.18毫米，一般商业化管路PTFE(Polyterafluoroethylene，聚四氟乙烯)管，外径为1.58毫米，内径为0.75毫米。管路连接头为1/16英寸PEEK管连接头。进入连续相通道为圆形通道，直径为1.7毫米。分散相通道的延段段的截面边长1.7毫米。液滴产生通道收缩角度为15度。乳液通道为圆形通道，直径为1.7毫米。连续相为水相，分散相为油相，均由注射泵注入芯片通道内。实例中各成分配比均为质量分数。微流控芯片由Form-2 3D打印机制备，制备材料为其公司提供的透明光敏树脂。

油相、水相分别以30微升/分钟和500微升/分钟注入微流控芯片，系统稳定后收集乳液产品，得到利用3D打印技术制备的微流控芯片及包括其的乳液产生装置所生产的乳液型护肤品。其中，

各乳液型护肤品各流体的组成如下表所示：

表1乳液型护肤品组成

其中，液滴的平均直径是例如通过用图像处理软件包(Image J)分析由N个液滴组成的一批相片而测量。直径以像素计进行测量，并然后关联到以μm计。

优选地，N值选择大于或等于30，使得这个分析以统计学上有效的方式反映所述乳液液滴的直径分布。

测量每个液滴的直径D_i，然后通过计算这些值D_i的算术平均数来获得平均直径

从这些值D_i中，也可以获得的分散体液滴直径的标准偏差σ：

从上述平均直径和分散体液滴直径的标准偏差σ，可获得液滴直径的变异系数C_v：

具体的，采用本发明乳液产生装置生产的上述乳液，其液滴的直径可以精准控制在300微米和1000微米之间。液滴在水相中可见，具有均一的粒度分布，其变异系数C_v小于8％。

至此，已经结合附图对本发明多个实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明微流控芯片及应用其的乳液产生装置有了清楚的认识。

需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：

(1)制备微流控芯片的材料还可以是除上述实施例所列举材料之外的其他材料，同样可以实现本发明。

(2)PEEK管及其连接头还可以用其他类型和材质的管路和连接头来代替，进出口结构也可以采用其他结构代替，例如：鲁尔头和螺纹连接头。

(3)在满足管径尺寸要求的情况下，也可以采用其他类型的导管来代替PEEK管，均不影响本发明的实现。

(4)微流控芯片不限于T型结构，在不影响分散相连续相输入的情况下，也可以采用其他形状的结构替代T型结构。

(5)所述连续相通道及乳液通道可以与PEEK管连接，也可以与除PEEK管之外的其他任意适配管道连接；

(6)在对产品生产监测要求不高的情况下，制作本实施例微流控芯片的3D打印材料也可以为非透明材料，同样可以实现本发明。

还需要说明的是，本文可提供包含特定值的参数的示范，但这些参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本发明的保护范围。此外上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。

综上所述，本发明设计了一种基于3D打印的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置，结构简单，可拆卸，制备及装配方便，易于维护，产生的微液滴均匀、分散性好，同时可以产生尺寸较小的微液滴。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种乳液产生装置，包括用于乳液制备的微流控芯片，还包括：管连接头，以及管；其中，

所述用于乳液制备的微流控芯片，包括：

微液滴模块，其内部形成液滴产生通道；

乳液模块，其内部形成与所述液滴产生通道相连通的乳液通道；

分散相模块，其内部形成分散相通道，该分散相通道与所述液滴产生通道、乳液通道连通，且分散相通道、液滴产生通道和乳液通道的中心轴重合；以及

连续相模块，位于所述中心轴的一侧，其内部形成连续相通道；该连续相通道与分散相通道在该微流控芯片内具有一汇合部，该汇合部位于该分散相通道入口与液滴产生通道之间；

所述管插入管连接头内，并通过该管连接头伸入所述微流控芯片的分散相通道内；

所述液滴产生通道为棱台结构，其横截面为正多边形，该横截面尺寸沿远离该分散相通道方向逐渐变小；所述液滴产生通道的棱台结构的正多边形横截面与所述管的圆形横截面配合，由此，圆形管处于液滴产生通道的收缩处，该管的圆形端口与液滴产生通道的正多边形横截面的相应边抵接，以完成装配，在液滴产生通道的内壁以及管的外壁之间形成多个角部，连续相通过各角部流经液滴产生通道，分散相经由所述管流入液滴产生通道，分散相在液滴产生通道被连续相物理挤压剪切形成微液滴。

2.根据权利要求1所述的乳液产生装置，其中，所述液滴产生通道的收缩角θ为5°～60°，其最小尺寸D为300μm～1000μm。

3.根据权利要求1所述的乳液产生装置，其中，所述分散相通道包括：接口段，过渡段以及棱台段；其中，所述接口段具有内螺纹，形成具有内螺纹的内连接部；所述过渡段连接接口段与棱台段。

4.根据权利要求3所述的乳液产生装置，其中，所述分散相通道还包括延伸段，其与所述棱台段相连通，所述延伸段的横截面为正多边形。

5.根据权利要求1所述的乳液产生装置，其中，该微流控芯片材质为透明光敏树脂。

6.根据权利要求1所述的乳液产生装置，其中，所述管连接头包括：具有外螺纹的外连接部，以及锥形部，所述外连接部的外螺纹与所述微流控芯片的分散相通道内连接部的内螺纹相匹配；所述管的内径为25μm～1000μm。

7.根据权利要求1所述的乳液产生装置，其中，所述连续相为油相，分散相为水相，形成油包水型乳液，或所述连续相为水相，分散相为油相，形成水包油型乳液。

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