CN117504959A - 一种基于微管的微液滴产生装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于微管的微液滴产生装置及方法,包括微管、收集管、管连接头、用于单乳液制备的微流控芯片一和微流控芯片二,微流控芯片一或微流控芯片二的一端通过连接模块与微流控芯片二活动连接用于拓展制备双层乳液;微流控芯片一包括方形分散相通道一、连续相通道一以及收集管通道,微管的一端可抵接在微液滴通道一的收缩处,并在棱台结构的内壁以及微管的外壁之间形成多个角部,收集管的一端可抵接在棱台结构的上截面处,连续相通过各角部流经微液滴通道一,本发明结构简单可拆卸,制备及装配方便,易于维护,产生的微液滴均匀、分散性好,同时可以产生尺寸较小的微液滴,还可以产生双层乳液,拓展性良好,使其具有极高的商业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及微流控技术领域,具体为一种基于微管的微液滴产生装置及方法。
背景技术
乳液是两种或两种以上互不相溶液体的混合物,其中,离散相以液滴的形式分布于连续相中。液滴形式被分散的一相称为分散相(或称内相,不连续相),另一相称为连续相(或称外相,分散介质)。通常其中一相是水或水溶液,通称水相;另一相是与水不相溶的有机相,通称油相。外相为水,内相为油的为水包油型乳液(O/W);反之则为油包水型乳液(W/O)。乳液被广泛应用于材料,化工,建筑,食品等领域。
乳液的主要制备方式包括乳化罐搅拌与液滴微流控生成。乳化罐搅拌是在乳化罐中混合分散相与连续相并加入乳化剂进行强力搅拌,在剪切力作用下分散相破碎成液滴分布于连续相中。上述方式所需设备相对复杂,生产过程中原料耗损量较大,耗能较多;所制备的液滴尺寸不均一且难以调控,无法精准控制乳滴。目前双层复合液滴的制造普遍采用液滴微流控技术,该技术借助不同结构的微流控芯片控制互不相溶的液体发生对流,在剪切和挤压的作用下形成微液滴,以一步或者多步的方法生成双层乳滴,已初步实现了对双层乳液滴的尺寸、形貌和功能的可控设计和操控。但现有液滴微流控产生芯片,尤其是双层复合乳滴产生芯片制备工艺复杂,制备成本高,芯片结构不灵活;传统芯片多为一体式结构,通道堵塞、部件损坏等会造成整体芯片报废;双层乳滴微流控芯片通常需要复杂的通道壁面处理,以实现液滴的包裹;低成本的3D打印技术可实现微液滴的生成,但受到打印精度限制,液滴生成尺寸受限,难以实现相对较小尺寸液滴的生成,以及复杂的双层复合乳滴产生。上述局限限制了其在乳液制备,尤其是双层复合液滴制备领域的发展。
发明内容
本发明提供了一种基于微管的微液滴产生装置及方法,解决了现有液滴微流控生成芯片结构不灵活、易于堵塞损坏、芯片成本高昂等问题,实现了单乳滴与双层复合乳滴的低成本制备;本发明结构简单、制备过程简易、芯片组装与后期维护方便,产生的微液滴均匀、分散性好,可以产生相对较小尺寸微液滴,且芯片拓展性强,易实现双层乳液的制备,操作者无需专业训练,具备极高的商业应用价值。
为实现解决上述问题,本发明提供如下技术方案:一种基于微管的微液滴产生装置,包括微管、收集管、管连接头、用于单乳液制备的微流控芯片一和微流控芯片二,微流控芯片一或微流控芯片二的一端通过连接模块与微流控芯片一活动连接用于拓展制备双层乳液;其中,微流控芯片一包括:分散相进口部,为同轴结构的一直通部,其内部形成方形分散相通道一;连续相进口部,为同轴结构的旁通部,其内部形成连续相通道一,连续相通道一与方形分散相通道一连通并位于其竖直方向;以及微液滴出口部,为同轴结构的另一直通部,其内部形成收集管通道;其中,方形分散相通道一和收集管通道在微流控芯片一的内部交汇,在交汇处靠近方形分散相通道一的一侧一体形成一棱台结构,其内部形成微液滴通道一,棱台结构的横截面为正多边形,通过微管的圆形外径端口与棱台结构的正多边形横截面的相应边抵接,棱台结构的横截面尺寸沿远离该分散相通道一的方向逐渐变小,形成的上截面逐渐恢复成小于收集管的外径尺寸且大于收集管的内径尺寸,并与收集管通道的端侧面连通,由此,伸入所述方形分散相通道一内的微管可抵接在微液滴通道一的收缩处,并在棱台结构的内壁以及微管的外壁之间形成多个角部,伸入所述收集管通道内的收集管可抵接在棱台结构的上截面处,连续相流经所述连续相通道一各角部至棱台结构的微液滴通道一内,分散相经由微管流入液滴产生通道一并被连续相物理挤压剪切形成的微液滴从收集管内流出。
进一步地,微流控芯片二包括:连续相进口部,为T形结构的一直通部,其内部形成方形连续相通道二;分散相进口部,为T形结构的旁通部,其内部形成分散相通道二,分散相通道二位于竖直方向;以及微液滴出口部,为T形结构的另一直通部,其内部形成收集管通道,方形连续相通道二、分散相通道二和收集管通道在微流控芯片二的内部交汇,形成微液滴通道二,在交汇处形成一限位结构,限位结构对称位于微液滴通道二的两侧,通过限位结构来调节插入分散相通道内的微管与微液滴通道二底部之间的最小间隙距离H;
进一步地,方形连续相通道二与收集管通道正对设置构成微流控芯片二的主通道,在微液滴通道二的上游和下游处,主通道的高度变窄,形成收缩通道,在收缩通道与分散相通道二的交汇处的两侧对称形成限位结构,该限位结构呈凸台状,凸台的高度小于收缩通道的高度,且凸台的外径与分散相通道二的外径相吻合,由此,当微管伸入分散相通道二内,微管的底部可与凸台的上平面接触进行限位,微管的内径介于180μm~500μm之间,外径介于多少1580μm~3175μm之间。
进一步地,连续相通道一、分散相通道二、收集管通道的横截面为方形或圆形,其中,连续相通道一的内径介于1600μm~3195μm之间,分散相通道二的内径介于多少1600μm~3195μm之间,主通道中,收缩通道的高度介于500μm~700μm之间,收集管通道的内径介于1600μm~3195μm之间,凸台的高度介于100μm~700μm之间,除微液滴通道一和收缩通道之外部分的内径介于900μm~3195μm之间。
进一步地,方形分散相通道一、连续相通道一、分散相通道二和方形连续相通道二的上游侧还设有内连接部,其内侧设置有内螺纹以及贯穿设置于内螺纹底部的密封平台,方形分散相通道一、连续相通道一、分散相通道二和方形连续相通道二均贯穿连通并伸出密封平台的内部。
进一步地,管连接头包括:具有外螺纹的外连接部一和密封胶圈一,外连接部一的外螺纹与方形分散相通道一的内连接部的内螺纹相匹配,处于方形分散相通道一内部的密封平台用以盛放密封胶圈一进行密封。
进一步地,方形分散相通道一沿着自身中心轴的两侧端对称连通有连接通道,连接通道为圆形或方形;
进一步地,棱台结构的收缩角θ为5°~60°。
进一步地,连接模块包括外连接部二和密封胶圈二,外连接部二的外螺纹设在微流控芯片一或微流控芯片二的出口处,微流控芯片一或微流控芯片二的收集管通道贯穿至外连接部二的外螺纹的底部,外连接部二的外螺纹与方形分散相通道一内连接部的内螺纹相匹配,处于方形分散相通道一内部的密封平台用以盛放密封胶圈二进行密封。
进一步地,以下提供一种基于微管的微液滴产生装置的方法,包括以下步骤:
步骤一:当用户需要制备单乳液时,取出微流控芯片一或微流控芯片二,将微管插入方形分散相通道一或分散相通道二内,将收集管插入收集管通道内;
步骤二:然后将连续相注入连续相通道一内或方形连续相通道二内,分散相通过微管进行供液,生成的单乳液通过收集管通道内的收集管进行收集,当用户需要制备双层乳液时,进行下一步骤;
步骤三:将收集管的一端插入微流控芯片一或微流控芯片二的收集管通道内,然后将密封胶圈二套设在收集管的一端,接着将收集管的另一端插入用于拓展制备双层乳液的微流控芯片一的方形分散相通道一内,并旋拧微流控芯片一的内连接部的内螺纹,使得微流控芯片一或微流控芯片二的外连接部二与微流控芯片一的内连接部配合密封安装,
步骤四:内相通过方形分散相通道一或分散相通道二内的微管供给,中间相通过连续相通道一或方形连续相通道二输入,从而形成单乳液,生成的单乳液进入微流控芯片一的方形分散相通道一内,然后外相通过用于拓展制备双层乳液的微流控芯片一的连续相通道一供液进而生成内相-中间相-外相的双层乳液,生成的双层乳液通过其收集管通道内的收集管进行收集。
步骤五:通过更换收集管的尺寸、调节间隙距离以及控制分散相和连续相的流量比来控制生成单乳液或双层乳液尺寸的大小。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、由于低成本3D打印技术打印精度局限,无法制备较小尺寸微通道,因此微液滴产生尺寸受限,本装置微流控芯片一、微流控芯片二、微管、收集管、以及管连接头之间都是独立可拆卸的结构设计,易于更换和维护,只需要桌面级打印毫米级的外通道(方形分散相通道一、分散相通道二、连续相通道一、方形连续相通道二和收集管通道),来装配商业微管和收集管,这样可以灵活更换微管和收集管,通过管径的变化,来产生不同尺寸的微液滴,甚至是双层液滴,以满足不同尺寸的需求,使用微管和收集管来取代微通道,作为液滴产生核心器件,极大降低了微流控装置的制造难度与制备成本,使其具有极高的商业应用价值,因此大大降低了乳液产生装置的成本,解决了复杂微型管道设计的微流控芯片造价高昂的问题;
2、通过构建一个三维棱台结构,使得内相液滴不易粘管壁,避免了复杂的壁面处理,还起到定位微管和收集管的作用,从而便于更换收集管尺寸D的大小进而调控液滴尺寸的大小;以及通过调节不同的间隙距离H,也会产生不同尺寸的微液滴,这样可便于实现液滴尺寸的控制而不改变流体参数,极大拓宽了液滴尺寸生成范围,大大提高了生产的效率且给实际生产带来极大的方便;
3、通过连接模块的设计,使得本装置的结构拓展性好,微流控芯片一作为拓展结构可实现双层乳液的产生,如W/O/W、O/W/O,可通过改变流体的流速比进行调节得到可以控制内核液滴数目,形成包括内层液滴为单核、双核、三核等双层液滴,通过调节间隙距离H以及更换收集管的尺寸大小来调节生成双层乳液的外相尺寸大小,有利于不同大小不同结构的双层复合液滴的产生,从而极大拓宽了双层乳液滴尺寸生成范围,较为容易实现内核液滴数目的精确可控;
4、由于传统芯片都是一体式的,通道堵塞、部件损坏,整体芯片就报废,本装置可实现微管和收集管的快速插拔与灵活拆卸,方便拆卸清洗、更换部件,便于非专业人员组装使用与后期维护;易获取的商业微管和收集管以及芯片模块,可实现液滴微流控装置的快速制造;整套装置基于商业易获取的材料与器件,整体成本降低,解决了现有液滴微流控芯片结构不灵活易于出现损坏故障从而增加了单乳液或双层乳液滴制备的成本的问题;
附图说明
图1为本发明实施例的用于生成单乳液的同轴结构的微流控芯片一结构示意图;
图2为图1所示的微流控芯片一E-E处的剖面示意图;
图3为本发明实施例的微管和收集管与棱台结构抵接的立体示意图;
图4为采用图1所示微流控芯片一生成微液滴的光学显微镜照片;
图5为本发明实施例的用于生成单乳液的T型结构的微流控芯片二结构示意图;
图6为图5所示的微流控芯片二立体结构的截面示意图;
图7为图5所示的微流控芯片二侧面示意图和俯视示意图;
图8为用于生成双层乳液的同轴结构的微流控芯片一与同轴结构的微流控芯片一配合示意图;
图9为用于生成双层乳液的T型结构的微流控芯片二与同轴结构的微流控芯片一配合示意图;
图10为根据本发明实施例PTFE微管及管连接头结构示意图;
图11为根据本发明实施例不同间隙距离H所产生微液滴尺寸的曲线分布图及对应的光学显微镜照片;
图12根据本发明实施例不同收集管尺寸D所产生微液滴尺寸的曲线分布图及对应的光学显微镜照片;
图13根据本发明实施例生成单乳液的光学显微镜照片;
图14根据本发明实施例生成双层乳液的光学显微镜照片;
图15根据本发明实施例生成内层为单核、双核和多核乳液的光学显微镜照片。
图中附图标记为:10、微管;20、收集管;30、管连接头;31、外连接部一;32、密封胶圈一;40、微流控芯片一;41、棱台结构;50、微流控芯片二;51、微液滴通道二;52、限位结构;53、收缩通道;60、内连接部;61、密封平台;70、连接模块;71、外连接部二;72、密封胶圈二;A、分散相进口部;A0、方形分散相通道一;A1、连接通道;A2、分散相通道二;B、连续相进口部;B0、连续相通道一;B1、方形连续相通道二;C、微液滴出口部;C0、收集管通道;H、间隙距离;D、收集管尺寸。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图15,本发明提供了一种用于乳液制备的微流控芯片及包括该芯片的乳液产生装置,其能够产生相对较小的微液滴,并且其可以通过3D打印技术来制备,从而实现了简单便捷,低成本制作并且易于维护,使其具有极高的商业应用价值。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
需要说明的是,以下实施例中商业化管路是选用PTFE管(聚四氟乙烯)及其连接头进行说明,本领域技术人员应当可以理解,商业化管路除了选用PTFE管及其连接头之外还可以用其他类型和材质的管和管连接头30。
在本发明的一个示例性实施例中,提供了一种基于微管10的微液滴产生装置,图1为本发明实施例的用于生成单乳液的同轴结构的微流控芯片一40结构示意图;包括:微管10、收集管20、管连接头30、用于单乳液制备的微流控芯片一40和微流控芯片二50,微流控芯片一40或微流控芯片二50的一端通过连接模块70与微流控芯片一40活动连接用于拓展制备双层乳液;其中,微流控芯片一40包括:分散相进口部A,为同轴结构的一直通部,其内部形成方形分散相通道一A0;连续相进口部B,为同轴结构的旁通部,其内部形成连续相通道一B0,连续相通道一B0与方形分散相通道一A0连通并位于其竖直方向;以及微液滴出口部C,为同轴结构的另一直通部,其内部形成收集管通道C0;其中,方形分散相通道一A0和收集管通道CO在微流控芯片一40的内部交汇,在交汇处靠近方形分散相通道一A0的一侧一体形成一棱台结构41,其内部形成微液滴通道一,棱台结构41的横截面为正多边形,优选为正方形,也即方棱台,通过微管10的圆形外径端口与棱台结构41的正多边形横截面的相应边抵接,外方内圆,正好相切,保证微管10管口与方形分散相通道一A0的同轴度,构建一个三维同轴流场结构,有利于微液滴尺寸产生的稳定性;如图2为图1所示的微流控芯片一E-E处的剖面示意图,棱台结构41的横截面尺寸沿远离该方形分散相通道一A0的方向逐渐变小,形成的上截面逐渐恢复成小于收集管20的外径尺寸且大于收集管20的内径尺寸,并与收集管通道CO的端侧面连通,由此,伸入所述方形分散相通道一A0内的微管10可抵接在微液滴通道一的收缩处,并在棱台结构41的内壁以及微管10的外壁之间形成多个角部,伸入所述收集管通道C0内的收集管20可抵接在棱台结构41的上截面处,从而构建一个三维棱台结构41,保证两边管子(插入方形分散相通道一A0内的微管10和插入收集管通道CO内的收集管20)对齐与抵接,同时起到定位两个管子的效果,同时又能保证让分散相液体进入微液滴通道一内部,对于左侧管(微管10),设计渐缩的棱台结构41,微管10直接推到棱台结构41内壁时推不动为止,起到定位作用;对于右侧管子(收集管20),棱台结构41的上截面尺寸大于收集管20的内径,这样可以让产生的微液滴通过并进入右侧管(收集管20)的内径里流出,同时棱台结构41的上截面尺寸又得小于收集管20的外径,这样收集管20就可以直接推到棱台结构41的上截面处推不动为止,起到定位作用也使得液体不外漏,如图3所示为本发明实施例的微管10和收集管20与棱台结构41抵接的立体示意图;需要说明的是,通过改变右侧收集管20尺寸D的大小,可调控液滴尺寸的大小,如图12所示,横坐标表示分散相和连续相的流量比,纵坐标表示产生的微液滴尺寸大小,通过收集管20尺寸D为500微米时和180微米时所呈现的分布曲线可以得出,在相同液体的流量比下,收集管20尺寸D越小,得到的微液滴尺寸越小;对于收集管20尺寸D为500微米呈现的分布曲线来说,将分散相和连续相流量从10倍调节到60倍时所产生的微液滴尺寸大小在350微米-200微米之间,因此通过调节流量比的方法控制微液滴尺寸大小是非常有限的,例如,当收集管20尺寸D为500微米、流量比调到60倍时,最多能产生微液滴为200微米尺寸,通过将收集管20尺寸D为500微米改变成180微米时,相同流量比下能产生100微米更小的微液滴,因此,通过改变收集管20尺寸D,会产生更小尺寸的微液滴,从图12左侧的光学显微镜照片也可以看出,收集管20尺寸D较小时,由于微液滴的流场通道缩小,从而可以获得更小尺寸的微液滴;以上只需更换收集管的尺寸就很好的解决了加快流速和优化微型管道设计导致制备效率较低的问题,大大提高了生产的效率且给实际生产带来极大的方便。连续相流经所述连续相通道一B0各角部至棱台结构41的微液滴通道一内,分散相经由微管10流入微液滴通道一并被连续相物理挤压剪切形成的微液滴从收集管20内流出。微管10与棱台结构41形成三维同轴结构,使得内相液滴不易粘管壁,避免了复杂的壁面处理,即可同时产生水包油型液滴与油包水型液滴。
具体的,如图5所示为本发明实施例的用于生成单乳液的T型结构的微流控芯片二50结构示意图,微流控芯片二50包括:连续相进口部B,为T形结构的一直通部,其内部形成方形连续相通道二B1;分散相进口部A,为T形结构的旁通部,其内部形成分散相通道二A2,分散相通道二A2位于竖直方向;以及微液滴出口部C,为T形结构的另一直通部,其内部形成收集管通道C0,方形连续相通道二B1、分散相通道二A2和收集管通道C0在微流控芯片二50的内部交汇,形成微液滴通道二51,在交汇处形成一限位结构52,限位结构52对称位于微液滴通道二51的两侧,通过限位结构52来调节插入分散相通道内的微管10与微液滴通道二51底部之间的最小间隙距离H,如图7所示为微流控芯片二50侧面示意图和俯视示意图;
具体的,方形连续相通道二B1与收集管通道C0正对设置构成微流控芯片二50的主通道,在微液滴通道二51的上游和下游处,主通道的高度变窄,形成收缩通道53,在收缩通道53与分散相通道二A2的交汇处的两侧对称形成限位结构52,该限位结构52呈凸台状,凸台的高度小于收缩通道53的高度,且凸台的外径与分散相通道二A2的外径相吻合,需要说明的是,本实施例中的限位结构52的凸台状可以是小半圆柱体,如图7的俯视图中为小半圆柱体,其对应的是圆形的分散相通道二A2;或是长方体和正方体的结构,其对应的是方形的分散相通道二A2;由此,当微管10伸入分散相通道二A2内,微管10的底部可与凸台的上平面接触进行限位,如图6所示为微流控芯片二50立体结构的截面示意图;微管10的内径介于180μm~500μm之间,外径介于多少1580μm~3175μm之间。需要说明的是,分散相液体不仅能通过此收缩通道53,可以产生更多的剪切力,从而可以容易产生100μm以下的微液滴,还能通过调整间隙距离H产生不同的剪切力,均可以实现不改变微管10和收集管20尺寸的前提下来改变微液滴的尺寸,分散相通道一内的微管10与收缩通道53的底部之间的最小间隙距离H可以通过图6中的限位结构52(凸台)来调节,凸台结构在该芯片结构中起到一个限位的作用,当微管10插入的长度达到最大时,其会与凸台上截面接触,然后凸台就会限制微管10的继续移动,此时微管10与收缩通道53的底部的间隙距离H达到最小值;如图11所示为根据本发明实施例不同间隙距离H所产生微液滴尺寸的曲线分布图及对应的光学显微镜照片,其横坐标表示分散相和连续相的流量比,纵坐标表示产生的微液滴尺寸大小,通过间隙距离H为270微米时和360微米时所呈现的分布曲线可以得出,在相同液体的流量比下,间隙距离H越小,得到的微液滴尺寸越小;对于间隙距离H为360微米呈现的分布曲线来说,将分散相和连续相流量从10倍调节到60倍所产生的微液滴尺寸大小在260微米-160微米之间,因此通过调节流量比的方法控制微液滴尺寸大小是非常有限的,例如,当间隙距离H为360微米、流量比调到60倍时,最多能产生微液滴为160微米尺寸,仅仅通过将间隙距离H为360微米改变成270微米时,相同流量比下能产生100微米更小的微液滴,因此,通过限位机构(凸台)不仅可以直接定位微管10,还可以通过调节不同的间隙距离H,会产生更小尺寸的微液滴,从图11左侧的光学显微镜照片也可以看出,间隙距离H更短的,可以获得更小尺寸的微液滴;这样很好的解决了加快流速和优化微型管道设计导致制备效率较低的问题,大大提高了生产的效率且给实际生产带来极大的方便。
具体的,连续相通道一B0、分散相通道二A2、收集管通道C0的横截面为方形或圆形,其中,连续相通道一B0的内径介于1600μm~3195μm之间,分散相通道二A2的内径介于多少1600μm~3195μm之间,主通道中,收缩通道53的高度介于500μm~700μm之间,收集管通道C0的内径介于1600μm~3195μm之间,凸台的高度介于100μm~700μm之间,除微液滴通道一和收缩通道53之外部分的内径介于900μm~3195μm之间。
具体的,方形分散相通道一A0、连续相通道一B0、分散相通道二A2和方形连续相通道二B1的上游侧还设有内连接部60,其内侧设置有内螺纹以及贯穿设置于内螺纹底部的密封平台61,方形分散相通道一A0、连续相通道一B0、分散相通道二A2和方形连续相通道二B1均贯穿连通并伸出密封平台61的内部。
具体的,管连接头30包括:具有外螺纹的外连接部一31和密封胶圈一32,外连接部一31的外螺纹与方形分散相通道一A0的内连接部60的内螺纹相匹配,处于方形分散相通道一A0内部的密封平台61用以盛放密封胶圈一32进行密封。需要说明的是,微管10插入管连接头30内,通过该管连接头30可伸入方形分散相通道一A0、连续相通道一B0、分散相通道二A2和方形连续相通道二B1内,通过实验证明,插入的微管10也可以保证很好的同轴度,加入密封胶圈一32可以进一步提高微流控芯片一40或微流控芯片二50的密封性,螺纹加密封胶圈一32的连接方式可以保证进入的液体不泄漏,如图10所示为根据本发明实施例PTFE微管10及管连接头30结构示意图。
具体的,方形分散相通道一A0沿着自身中心轴的两侧端对称连通有连接通道A1,连接通道A1为圆形或方形;如图4所示为采用图1所示微流控芯片一40生成微液滴的光学显微镜照片连接通道A1对称设计可以很好的均匀流产,提高微液滴生成的稳定性。
具体的,棱台结构(41)的收缩角θ为5°~60°。
具体的,连接模块70包括外连接部二71和密封胶圈二72,外连接部二71的外螺纹设在微流控芯片一40或微流控芯片二50的出口处,微流控芯片一40或微流控芯片二50的收集管通道C0贯穿至外连接部二71的外螺纹的底部,外连接部二71的外螺纹与方形分散相通道一A0内连接部60的内螺纹相匹配,处于方形分散相通道一A0内部的密封平台61用以盛放密封胶圈二72进行密封。通过连接模块70的设计,使得本装置的结构拓展性好,需要说明的是,微流控芯片一40作为拓展结构可实现双层乳液的产生,如W/O/W、O/W/O,包括单核、双核、三核等,可通过改变流体的流速比进行调节得到可以控制内核液滴数目,通过调节间隙距离H以及更换收集管的尺寸大小来调节生成双层乳液的外相尺寸大小,有利于不同大小不同结构的双层复合液滴的产生,从而极大拓宽了双层乳液滴尺寸生成范围以及较为容易的实现内核液滴数目的精确可控;
具体的,以下提供一种基于微管的微液滴产生装置的方法,包括以下步骤:
步骤一:当用户需要制备单乳液时,取出微流控芯片一40或微流控芯片二50,将微管10插入方形分散相通道一A0或分散相通道二A2内,将收集管20插入收集管通道C0内;步骤二:然后将连续相注入连续相通道一B0内或方形连续相通道二B1内,分散相通过微管10进行供液,分散相在微液滴通道一的棱台结构41内或微液滴通道二51的T型交叉处受到连续相的剪切作用生成单乳液;生成的单乳液通过收集管通道C0内的收集管20进行收集,当用户需要制备双层乳液时,进行下一步骤;步骤三:将收集管20的一端插入微流控芯片一40或微流控芯片二50的收集管通道C0内,然后将密封胶圈二72套设在收集管20的一端,接着将收集管20的另一端插入用于拓展制备双层乳液的微流控芯片一40的方形分散相通道一A0内,并旋拧微流控芯片一40的内连接部60的内螺纹,使得微流控芯片一40或微流控芯片二50的外连接部二71与微流控芯片一40的内连接部60配合密封安装,步骤四:内相通过方形分散相通道一A0或分散相通道二A2内的微管10供给,中间相通过连续相通道一B0或方形连续相通道二B1输入,在微液滴通道一的棱台结构41内或微液滴通道二51的T型交叉处,内相受到中间相的剪切作用形成单乳液,生成的单乳液进入微流控芯片一40的方形分散相通道一A0内,然后外相通过用于拓展制备双层乳液的微流控芯片一40的供液,在微液滴通道一的棱台结构41处,单乳液的中间相受到外相的物理剪切作用进而生成内相-中间相-外相的双层乳液,生成的双层乳液通过其收集管通道C0内的收集管20进行收集。步骤五:通过更换收集管20的尺寸、调节间隙距离H以及控制分散相和连续相的流量比来控制生成单乳液或双层乳液尺寸的大小。需要说明的是,如图1-图5所示,用于制备单乳液的微流控芯片有两种,一种是T型结构的微流控芯片二50,另一种是同轴结构微流控芯片一40,本发明的同轴结构微流控芯片一40所制备单乳液的最小尺寸为45μm,本发明的T型结构的微流控芯片二50所制备单乳液的最小尺寸为75μm;如图8和图9所示,本方案中制备的双层乳液可用作活性物的载体,延长活性物和润湿剂的释放时间,延长产品留香时间,克服某些药剂的怪味,用于酶的固定,保护敏感的生化制品,避免某些物质发生相互反应,提供特殊的涂抹肤感,铺展性好;本发明用于制备双层乳液的微流控芯片有两种:一种是内相模块为T型结构的微流控芯片二50,外相模块为同轴结构微流控芯片一40,通过此(T型结构+同轴结构)的方法所制备双层乳液的外相最小尺寸为479μm;另一种是内相模块和外相模块均为同轴结构微流控芯片一40;通过此(同轴结构+同轴结构)的方法所制备双层乳液的外相最小尺寸为523μm;微流控芯片一40或微流控芯片二50与微流控芯片一40之间通过连接模块70连通即可客户需求的生成双层乳液,结构拓展性好,更为具体的是由于传统芯片都是一体式的,通道堵塞、部件损坏,整体芯片就报废,本装置可实现微管10和收集管20的快速插拔与灵活拆卸,方便拆卸清洗、更换部件,便于非专业人员组装使用与后期维护;解决了现有液滴微流控芯片结构不灵活易于出现损坏故障增加了单乳液或双层乳液滴制备的成本的问题;
需要说明的是,该微流控芯片一40和微流控芯片二50材质均为透明的光敏树脂;易获取的微管10和收集管20与微流控芯片一40或微流控芯片二50模块,可以快速实现液滴微流控装置的制造与组装;使用微管10和收集管20来取代微通道,作为液滴产生核心器件,极大降低了微流控装置的制造难度与制备成本;整套装置是基于商业易获取的材料与器件,整体成本降低;更具体而言,现有的采用光刻,湿法刻蚀,玻璃管装配,热压聚合物等成型工艺形成乳液产生装置,工艺复杂,成本较高。相比较而言,本实施例微流控芯片一40和微流控芯片二50可由桌面级3D打印机打印,其制备步骤简单,制备成本低,从而大大扩展了微流控芯片的应用领域,降低了微流控芯片的制作成本。本领域技术人员应当清楚,本实施例微流控芯片优选但不限于采用立体光固化成型法(Stereolithography Appearance,简称SLA)来制备,非3D打印方法一样可以制备;另外,制作本实施例微流控芯片的3D打印材料可以为各种类型的透明光敏树脂,与现有的机加工部件等结构相比,本发明微流控芯片保证了整体结构的透明性,便于观察其内部液滴生成情况,有效解决了商业化生产中对产品生产监测的需求。
具体的,对于微流控芯片一40而言,连续相通道一B0里流经的连续相为油相,方形分散相通道一A0里流经的分散相为水相,形成油包水型乳液,或所述连续相为水相,分散相为油相,形成水包油型乳液;对于微流控芯片二50而言,方形连续相通道二B1里流经的连续相为油相,分散相通道二A2里流经的分散相为水相,形成油包水型乳液,或所述连续相为水相,分散相为油相,形成水包油型乳液;
具体的,微管10、收集管20与管连接头30为PTFE、ETFE、FEP、Tygon、PEEK以及PP管当中任一种材质制得,微管10与管连接头30大小和材质相适配,其中,微管10、收集管20的优选的材质为PTFE。
需要说明的是,本实施例微液滴产生装置中,微流控芯片一40、微流控芯片二50、微管10、收集管20、以及管连接头30之间都是独立可拆卸的,从而整个微液滴生成装置易于更换和维护。此外,可以理解的是,本实施例中,微管10、收集管20、以及管连接头30、密封胶圈一32和密封胶圈二72都是易获得的低成本商业化配件,由于桌面级打印机打印通道精度受限,打印不了小尺寸通道,从而影响小尺寸液滴产生,本装置可拆卸的结构设计,只需要桌面级打印毫米级的外通道(方形分散相通道一A0、分散相通道二A2、连续相通道一B0、方形连续相通道二B1和收集管通道C0),来装配商业微管10和收集管20,可以灵活更换微管10和收集管20,通过管径的变化,来产生不同尺寸的微液滴,甚至是双层液滴,以满足不同尺寸的需求,因此大大降低了乳液产生装置的成本,通过调换不同内径的收集管20以及调节间隙距离H,即可便于实现液滴尺寸的控制而不改变流体参数,极大拓宽了液滴尺寸生成范围,对于实际生成来说十分有益。
实例1
用于制备单乳液的微流控芯片一40或微流控芯片二50由桌面级3D打印机制备,制备材料透明光敏树脂,微管模块所采用的管路为PTFE微管10,其外径为1.58mm,内径为0.0635mm。芯片的入口与出口分别与装有PTFE管路的管连接头30相配合。管连接头30采用的是1/16英寸连接头。单乳液连续相为水相,分散相为油相,油相与水相均采用注射泵经由管路推入芯通道内,并在液滴产生通道一或液滴产生通道二处分散相受到连续相的剪切作用形成单乳液,如图13所示为根据本发明实施例生成单乳液的光学显微镜照片。油相、水相分别以5微升/分钟和200-1000微升/分钟注入微流控芯片,系统稳定后收集微液滴,通过改变连续相与水相的流量比得到利用3D打印技术制备的微流控芯片所生产的不同尺寸微液滴,液滴的平均直径是通过用图像处理软件包分析。制备单乳液所使用的油相与水相见表1所示。
表格1单乳液各流体组成成分
实例2
用于制备双层乳液的微流控芯片一40和微流控芯片二50由桌面级3D打印机制备,制备材料透明光敏树脂。内相模块所采用的微管10为PTFE管,外径为1.58mm,内径为0.18mm;连续相模块所采用的微管10为PTFE管,外径为1.58mm,内径为0.5mm;外相模块的收集管20采用的PTFE管,外径为1.58mm,内径为0.75mm。管连接头30均采用的是1/16英寸连接头。双层乳液内相为水相,中间相为油相,外相为水相,油相与水相均采用注射泵经由管路推入芯通道内。首先内相在内相模块的通道中受到中间相的剪切作用形成单乳液。然后形成的液滴经过连接管模块进入外相模块,中间相受到外相的剪切作用生成液滴,从而形成双层乳液。内相、中间相、外相分别以5微升/分钟,16、20、26微升/分钟,250、200、140微升/分钟注入微流控芯片,系统稳定后收集微液滴,得到利用3D打印技术制备的微流控芯片所生产的不同比例的双层乳液,如图14所示为根据本发明实施例生成双层乳液的光学显微镜照片以及如图15所示为根据本发明实施例生成单核、双核和多核乳液的光学显微镜照片;通过图15可以看出,本案中的多核液滴,是双层乳液,如W/O/W、O/W/O,内层液滴包括单核、双核、三核等,可通过改变流体的流速比进行调节得到可以控制内核液滴数目、通过调节间隙距离H以及更换收集管的尺寸大小来调节生成双层乳液的外相尺寸大小,有利于不同大小不同结构的双层复合液滴的产生,从而极大拓宽了双层乳液滴尺寸生成范围以及较为容易的实现内部液滴数目的精确可控。制备双层乳液所使用的内相、中间相和外相见表2所示。
表格2双层乳液各流体组成成分
至此,已经结合附图对本发明多个实施例进行了详细描述。本发明通过调换不同尺寸收集管20,可便于实现微液滴尺寸的控制而不改变流体参数,极大拓宽了液滴尺寸生成范围;通过调节间隙距离H,也可以改变液滴尺寸而不改变流体参数,并通过可拆卸结构简单灵活,方便使用与维护且具有良好扩展性。
依据以上描述,本领域技术人员应当对本发明微流控芯片一、二及应用其的乳液产生装置有了清楚的认识。
需要说明的是,在附图或说明书正文中,未绘示或描述的实现方式,均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式,并未进行详细说明。此外,上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式,本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换,例如:
1、制备微流控芯片一40和微流控芯片二50的材料还可以是除上述实施例所列举材料之外的其他材料,制备微流控芯片一40和微流控芯片二50的方法不限于3D打印技术,在对产品生产监测要求不高的情况下,制作本实施例微流控芯片一40和微流控芯片二50的3D打印材料也可以为非透明材料,同样可以实现本发明,制备微流控芯片一40和微流控芯片二50的方法采用非3D打印技术一样可以制备。
2、PTFE微管10及其管连接头30还可以用其他类型和材质的管路和连接头来代替,进出口结构也可以采用其他结构代替,例如:鲁尔头和螺纹连接头。
3、管径尺寸可以灵活更换,在满足管径尺寸要求的情况下,也可以采用其他类型的管来代替PTFE管,比如PEEK、ETFE、FEP、Tygon、PP管等,均不影响本发明的实现。
4、微流控芯片一40和微流控芯片二50不限于垂直的T型结构,在不影响分散相连续相输入的情况下,也可以采用其他形状的结构替代垂直T型结构。
还需要说明的是,本文可提供包含特定值的参数的示范,但这些参数无需确切等于相应的值,而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应值。实施例中提到的方向用语,例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等,仅是参考附图的方向,并非用来限制本发明的保护范围。此外上述实施例可基于设计及可靠度的考虑,彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用,即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
综上所述,本发明设计了一种基于微管10的微液滴产生装置及方法,结构简单,可拆卸,制备及装配方便,易于维护,产生的微液滴均匀、分散性好,同时可以产生尺寸较小的微液滴,还可以产生双层乳液,拓展性良好。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于微管的微液滴产生装置,包括微管(10)、收集管(20)、管连接头(30)、用于单乳液制备的微流控芯片一(40)和微流控芯片二(50),其特征在于,
所述微流控芯片一(40)或微流控芯片二(50)的一端通过连接模块(70)与所述微流控芯片一(40)活动连接用于拓展制备双层乳液;其中,所述微流控芯片一(40)包括:
分散相进口部(A),为同轴结构的一直通部,其内部形成方形分散相通道一(A0);
连续相进口部(B),为同轴结构的旁通部,其内部形成连续相通道一(B0),所述连续相通道一(B0)与所述方形分散相通道一(A0)连通并位于其竖直方向;以及
微液滴出口部(C),为同轴结构的另一直通部,其内部形成收集管通道(C0);
其中,所述方形分散相通道一(A0)和收集管通道(C0)在微流控芯片一(40)的内部交汇,在交汇处靠近方形分散相通道一(A0)的一侧一体形成一棱台结构(41),其内部形成微液滴通道一,所述棱台结构(41)的横截面为正多边形,通过所述微管(10)的圆形外径端口与棱台结构(41)的正多边形横截面的相应边抵接,所述棱台结构(41)的横截面尺寸沿远离该方形分散相通道一(A0)的方向逐渐变小,形成的上截面逐渐恢复成小于收集管(20)的外径尺寸且大于收集管(20)的内径尺寸,并与收集管(20)通道的端侧面连通,由此,伸入所述方形分散相通道一(A0)内的微管(10)可抵接在微液滴通道一的收缩处,并在棱台结构(41)的内壁以及微管(10)的外壁之间形成多个角部,伸入所述收集管通道(C0)内的收集管(20)可抵接在棱台结构(41)的上截面处,连续相流经所述连续相通道一(B0)各角部至棱台结构(41)的微液滴通道一内,分散相经由所述微管(10)流入液滴产生通道一并被连续相物理挤压剪切形成的微液滴从收集管(20)内流出。
2.根据权利要求1所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述微流控芯片二(50)包括:
连续相进口部(B),为T形结构的一直通部,其内部形成方形连续相通道二(B1);
分散相进口部(A),为T形结构的旁通部,其内部形成分散相通道二(A2),所述分散相通道二(A2)位于竖直方向;以及
微液滴出口部(C),为T形结构的另一直通部,其内部形成收集管通道(C0),所述方形连续相通道二(B1)、分散相通道二(A2)和收集管通道(C0)在微流控芯片二(50)的内部交汇,形成微液滴通道二(51),在交汇处形成一限位结构(52),所述限位结构(52)对称位于微液滴通道二(51)的两侧,通过限位结构(52)来调节插入分散相通道内的微管(10)与微液滴通道二(51)底部之间的最小间隙距离(H)。
3.根据权利要求2所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述方形连续相通道二(B1)与所述收集管通道(C0)正对设置构成微流控芯片二(50)的主通道,在所述微液滴通道二(51)的上游和下游处,主通道的高度变窄,形成收缩通道(53),在所述收缩通道(53)与分散相通道二(A2)的交汇处的两侧对称形成所述限位结构(52),该限位结构(52)呈凸台状,所述凸台的高度小于收缩通道(53)的高度,且所述凸台的外径与所述分散相通道二(A2)的外径相吻合,由此,当微管(10)伸入分散相通道二(A2)内,微管(10)的底部可与凸台的上平面接触进行限位,所述微管(10)的内径介于180μm~500μm之间,外径介于多少1580μm~3175μm之间。
4.根据权利要求3所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述连续相通道一(B0)、分散相通道二(A2)、收集管通道(C0)的横截面为方形或圆形;
其中,所述连续相通道一(B0)的内径介于1600μm~3195μm之间,
所述分散相通道二(A2)的内径介于多少1600μm~3195μm之间,
所述主通道中,收缩通道(53)的高度介于500μm~700μm之间,所述收集管通道(C0)的内径介于1600μm~3195μm之间,凸台的高度介于100μm~700μm之间,除微液滴通道一和收缩通道(53)之外部分的内径介于900μm~3195μm之间。
5.根据权利要求4所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述方形分散相通道一(A0)、连续相通道一(B0)、分散相通道二(A2)和方形连续相通道二(B1)的上游侧还设有内连接部(60),其内侧设置有内螺纹以及贯穿设置于内螺纹底部的密封平台(61),所述方形分散相通道一(A0)、连续相通道一(B0)、分散相通道二(A2)和方形连续相通道二(B1)均贯穿连通并伸出密封平台(61)的内部。
6.根据权利要求1所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述管连接头(30)包括:具有外螺纹的外连接部一(31)和密封胶圈一(32),所述外连接部一(31)的外螺纹与所述方形分散相通道一(A0)的内连接部(60)的内螺纹相匹配,处于所述方形分散相通道一(A0)内部的密封平台(61)用以盛放密封胶圈一(32)进行密封。
7.根据权利要求1所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述方形分散相通道一(A0)沿着自身中心轴的两侧端对称连通有连接通道(A1),所述连接通道(A1)为圆形或方形。
8.根据权利要求1所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述棱台结构(41)的收缩角θ为5°~60°。
9.根据权利要求1所述的一种基于微管的微液滴产生装置,其特征在于,所述连接模块(70)包括外连接部二(71)和密封胶圈二(72),所述外连接部二(71)的外螺纹设在微流控芯片一(40)或微流控芯片二(50)的出口处,所述微流控芯片一(40)或微流控芯片二(50)的收集管通道(C0)贯穿至所述外连接部二(71)的外螺纹的底部,所述外连接部二(71)的外螺纹与所述方形分散相通道一(A0)内连接部(60)的内螺纹相匹配,处于所述方形分散相通道一(A0)内部的密封平台(61)用以盛放密封胶圈二(72)进行密封。
10.一种用于权利要求1-9任意一项所述的基于微管的微液滴产生装置的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:当用户需要制备单乳液时,取出微流控芯片一(40)或微流控芯片二(50),将微管(10)插入方形分散相通道一(A0)或分散相通道二(A2)内,将收集管(20)插入收集管通道(C0)内;
步骤二:然后将连续相注入连续相通道一(B0)内或方形连续相通道二(B1)内,分散相通过微管(10)进行供液,生成的单乳液通过收集管通道(C0)内的收集管(20)进行收集,当用户需要制备双层乳液时,进行下一步骤;
步骤三:将收集管(20)的一端插入微流控芯片一(40)或微流控芯片二(50)的收集管通道(C0)内,然后将密封胶圈二(72)套设在收集管(20)的一端,接着将收集管(20)的另一端插入用于拓展制备双层乳液的微流控芯片一(40)的方形分散相通道一(A0)内,并旋拧微流控芯片一(40)的内连接部(60)的内螺纹,使得微流控芯片一(40)或微流控芯片二(50)的外连接部二(71)与微流控芯片一(40)的内连接部(60)配合密封安装;
步骤四:内相通过方形分散相通道一(A0)或分散相通道二(A2)内的微管(10)供给,中间相通过连续相通道一(B0)或方形连续相通道二(B1)输入,从而形成单乳液,生成的单乳液进入微流控芯片一(40)的方形分散相通道一(A0)内,然后外相通过用于拓展制备双层乳液的微流控芯片一(40)的连续相通道一(B0)供液进而生成内相-中间相-外相的双层乳液,生成的双层乳液通过其收集管通道(C0)内的收集管(20)进行收集;
步骤五:通过更换收集管(20)的尺寸、调节间隙距离(H)以及控制分散相和连续相的流量比来控制生成单乳液或双层乳液尺寸的大小。
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