CN113617237A - 一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，涉及油水乳液制备技术领域。该粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法：S1、溶液的制备，量取实验所需的水和油试剂，按照适当比例，S2、三通针头的制备，选择一个孔径较小的27G的平头针头a，在其前端嵌套一个较大孔径的第一21G的平头针头b。该粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，避免外加作用力分布不均匀，导致分散相粒径差异，粒径大小可控，调节分散相和连续相的比例，调节微流器推进速度，改变分散相在乳液中粒径大小，例如降低分散相在油水乳液系统中占比，或增大连续相在油水乳液系统中占比，可以减小分散相小球在油水乳液中的直径。

Description

一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种水乳液的制备方法，具体为一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，属于油水乳液制备技术领域。

背景技术

乳液是两种互不相溶的液体经机械混合等方法制备的分散体系，是热力学不稳定系统。当进行乳液制备时，在水－油界面之间存在界面张力，具有液面自由能。当乳液中的分散相彼此相遇时，会自发地发生相溶合并，减少乳液系统中水－油界面的总面积，以降低乳液系统中界面能总和。这一过程属于热力学自发过程，会导致乳液发生破乳、分层等。为了解决这些问题，增加乳液体系稳定性，以达到乳液在实验要求条件下可以长时间保存的目的。在制备乳液过程中，向水油系统中添加一定量的乳化剂。由于乳化剂特性和其特殊的分子结构，乳化剂分子可以在水－油界面上定向排列，因其表面官能团一端亲水，另一端亲油，可以增加水－油界面的稳定性。因此，在制备乳液过程中，需要向连续相中加入一定量的乳化剂，以降低水－油相之间的界面张力，增加乳液稳定性。使分散相在乳液中可以稳定存在，减少发生破乳、共聚分层的可能性。

1、解决目前的乳液制备方法中存在的，分散相在油水乳液中粒径分布不均一的问题。分散相在油水混合液中因所处位置不同，与外作力源的距离不同，所受到的作用力因与应力源距离的增加而减小，最终导致分散相在油水乳液中不同位置的粒径不同。

2、解决目前的乳液制备方法中存在的，分散相在油水乳液中粒径大小难以调控的问题。通过调节微流注射器的推进速度，或者改变用于制备乳液的连续相试剂和分散相试剂的比例，可以精细的调控分散相在油水乳液中的粒径大小。

发明内容

（一）解决的技术问题

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，以解决现有技术中解决目前的乳液制备方法中存在的，分散相在油水乳液中粒径分布不均一的问题。分散相在油水混合液中因所处位置不同，与外作力源的距离不同，所受到的作用力因与应力源距离的增加而减小，最终导致分散相在油水乳液中不同位置的粒径不同的问题。

（二）技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，包括步骤如下：

S1、溶液的制备：量取实验所需的水和油试剂，按照适当比例；

S2、三通针头的制备：选择一个孔径较小的27G的平头针头a，在其前端嵌套一个较大孔径的第一21G的平头针头b；

S3、均匀粒径乳液制备：将步骤S1制备的分散相试剂和连续相试剂分别注入到适当容量的注射器之中，随后将注射器装置在微流注射器上，与三通针头连接。

优选地，所述S1中，选择适当的乳化剂，如制备油包水溶液，即选择司班类型乳化剂，如制备水包油溶液，即选择吐温类型乳化剂，常用的乳液制备方法包括：机械搅拌，超声振荡，均质器等。这些方法制备的油包水乳液或者水包油乳液，是通过对水油混合物施加外力，让分散相在外力作用下被打散，以形成乳液，这类方法制备乳液效率很高，但制备乳液过程中，在对水油混合物施加外力时，或是机械应力，或是超声振荡，都不可不面对一个问题,即粒径分布不均匀。

优选地，所述S1中，将乳化剂加入到连续相中，超声处理，使其混合均匀，通过超声处理，使其混合均匀，进而使乳液中分散相可以保持稳定。

优选地，所述S2中，用打孔器在第一21G的平头针头b侧面打一个孔，向孔中引入另一第二21G的平头针头c，在第二21G的平头针头c尾部，接一个塑料管，以连接第三21G的平头针头d，微流控技术目前已经被广泛应用于实验设备，用于实现各种试样合成。

优选地，所述S2中，在第一21G的平头针头b的针头前端，外接一个微流管，为所制备的油水乳液导流。

优选地，所述S2中，整个三通设备的接缝处用热胶枪进行固定，以防止实验过程中发生溶液泄露，向三通针头中注水，以检查其密封性，随后浸入无水乙醇中超声清洗，常温下干燥，当水和油这两种互不相溶的液体按照一定比例，通过微流注射器共同注入到微流管之中时，由于混合液系统内部存在水－油界面张力和剪切力，体积分数占比较小的分散相液体，会在微流管中形成分散均匀的间断流体。

优选地，所述S3中，设置仪器，校准注射器参数，调节适当的推进速度，让两个注射器内的液体，以不同速度流出，在三通针头中汇合形成均匀粒径的乳液，从微流管中流出，如果在混合前，预先向连续相中加入一定比例的乳化剂。由于乳化剂的特性，微流管中的间断流体会保持球形的形状。通过这一方法，可以制备体系稳定、粒径尺寸分布均一的水油乳液。

本发明提供了一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其具备的有益效果如下：

1、该粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，通过调节分散相和连续相的比例，或者调节微流器的推进速度，可以改变分散相在乳液中的粒径大小。例如降低分散相在油水乳液系统中的占比，或增大连续相在油水乳液系统中的占比，可以减小分散相小球在油水乳液中的直径。

2、该粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，通过调节乳化剂的添加量，并且借助于液体在微流管中受到的剪切力等因素，使乳液中分散相可以稳定的以球形形状存在。

附图说明

图1为本实验中实现作为油水乳液中的连续相和分散相的水相和油相地汇聚的三通针头的示意图；

图2为本实验中用来制备油水乳液的设备示意图。

图中：a、27G的平头针头；b、第一21G的平头针头；c、第二21G的平头针头；d、第三21G的平头针头；e、玻璃烧杯；f、0.5毫米的微流管；g、塑料管；h、微流注射器。

具体实施方式

本发明实施例提供一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法。

请参阅图1和图2，包括步骤如下：

S1、溶液的制备：量取实验所需的水和油试剂，按照适当比例；

S2、三通针头的制备：选择一个孔径较小的27G的平头针头a，在其前端嵌套一个较大孔径的第一21G的平头针头b；

S3、均匀粒径乳液制备：将步骤S1制备的分散相试剂和连续相试剂分别注入到适当容量的注射器之中，随后将注射器装置在微流注射器上，与三通针头连接。

具体地：本发明所制备的油水乳液，由于适当的乳化剂的添加，体系可以在实验要求环境下，保持长时间的稳定，大大降低了发生破乳和分层的可能。所添加的乳化剂用量要适中，如果乳化剂添加量过小的话，分散相在油水乳液中很难保持球形形状，并且很容易发生相遇汇聚，导致破乳或者分层。如果乳化剂用量过大的话，会导致整个油水乳液系统粘度过大，不利于乳液制备等操作，并且会造成实验材料的浪费。最后，制备不同类型的油水乳液需要用不同类型的乳化剂，制备油包水乳液，通常需要使用司班类型乳化剂，如司班－80。制备水包油乳液，通常需要使用吐温类型乳化剂，如吐温－80，分散相粒径分布均一。因为所制备的油水乳液，均是经由同一三通针头设备和微流管制得，避免了其他方法例如搅拌、均质等，由于外加作用力分布不均匀，而导致的分散相粒径具有差异，分散相在粒径分布均一的基础上，粒径大小可控。通过调节分散相和连续相的比例，或者调节微流器的推进速度，可以改变分散相在乳液中的粒径大小。例如降低分散相在油水乳液系统中的占比，或增大连续相在油水乳液系统中的占比，可以减小分散相小球在油水乳液中的直径。

请再次参阅图1，所述S1中，选择适当的乳化剂，如制备油包水溶液，即选择司班类型乳化剂，如制备水包油溶液，即选择吐温类型乳化剂，所述S1中，将乳化剂加入到连续相中，超声处理，使其混合均匀。

具体地：油水乳液中包含一定比例的互不相溶的油相和水相。通过调节乳化剂的添加量，并且借助于液体在微流管中受到的剪切力等因素，使乳液中分散相可以稳定的以球形形状存在。

请再次参阅图1，所述S2中，用打孔器在第一21G的平头针头b侧面打一个孔，向孔中引入另一第二21G的平头针头c，在第二21G的平头针头c尾部，接一个塑料管，以连接第三21G的平头针头d，所述S2中，在第一21G的平头针头b的针头前端，外接一个微流管，为所制备的油水乳液导流，所述S2中，整个三通设备的接缝处用热胶枪进行固定，以防止实验过程中发生溶液泄露，向三通针头中注水，以检查其密封性，随后浸入无水乙醇中超声清洗，常温下干燥。

具体地：可以使互不相溶的分散相和连续相按照一定比例汇聚，然后通过微流管流出。由于在三通针头－微流管系统中存在剪切力，并且借助于微流注射器的精确控制，分散相可以按照一定比例在连续相中间断分布，并且分布均匀。然后以这种形式从微流管中流出。最后，借助于连续相中所添加的乳化剂的作用，分散相得以以球形的形状在连续相中稳定存在。

请再次参阅图2，所述S3中，设置仪器，校准注射器参数，调节适当的推进速度，让 两个注射器内的液体，以不同速度流出，在三通针头中汇合形成均匀粒径的乳液，从微流管 中流出。

V<sub>a</sub>(mL)	V<sub>b</sub>(mL)	U<sub>a</sub>(mL/min)	U<sub>b</sub>(mL/min)	D<sub>a</sub>(μm)
					1	5	0.032	0.160	660
1	5	0.020	0.160	378
					1	5	0.016	0.160	313
1	5	0.010	0.160	214
					1	5	0.004	0.160	96
1	10	0.016	0.160	339
					1	10	0.010	0.160	197
1	10	0.004	0.160	83

表1 不同推进速度下所制备乳液中分散相的粒径变化

Va用于注射分散相试剂的注射器的容量

Vb用于注射连续相试剂的注射器的容量

Ua分散相试剂的推进速度

Ub连续相试剂的推进速度

Da乳液中连续相液滴的粒径

具体地：可以通过调节仪器参数，来实现让作为油水乳液的原材料的油相和水相，以一定比例匀速、稳定地从注射器中流出。在乳液制备过程中，微流注射器的推进速度不应该过快。因为实验设备中所用的三通针头和微流管的内径都较小，单位时间内能够实现的流速不是很大，如果推进速度过快的话，会造成三通针头内部的液体压力过高，造成设备裂开，尤其在注射器和针头的衔接处，很容易因为压力过大，造成三通针头从注射器上弹飞脱落。会导致实验失败，甚至发生危险。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：

S1、溶液的制备：量取实验所需的水和油试剂，按照适当比例；

S2、三通针头的制备：选择一个孔径较小的27G的平头针头a，在其前端嵌套一个较大孔径的第一21G的平头针头b；

S3、均匀粒径乳液制备：将步骤S1制备的分散相试剂和连续相试剂分别注入到适当容量的注射器之中，随后将注射器装置在微流注射器上，与三通针头连接。

2.根据权利要求1所述的一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：所述S1中，选择适当的乳化剂，如制备油包水溶液，即选择司班类型乳化剂，如制备水包油溶液，即选择吐温类型乳化剂。

3.根据权利要求1所述的一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：所述S1中，将乳化剂加入到连续相中，超声处理，使其混合均匀。

4.根据权利要求1所述的一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：所述S2中，用打孔器在第一21G的平头针头b侧面打一个孔，向孔中引入另一第二21G的平头针头c，在第二21G的平头针头c尾部，接一个塑料管，以连接第三21G的平头针头d。

5.根据权利要求1所述的一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：所述S2中，在第一21G的平头针头b的针头前端，外接一个微流管，为所制备的油水乳液导流。

6.根据权利要求1所述的一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：所述S2中，整个三通设备的接缝处用热胶枪进行固定，以防止实验过程中发生溶液泄露，向三通针头中注水，以检查其密封性，随后浸入无水乙醇中超声清洗，常温下干燥。

7.根据权利要求1所述的一种粒径均匀可控的体系稳定的油水乳液的制备方法，其特征在于：所述S3中，设置仪器，校准注射器参数，调节适当的推进速度，让两个注射器内的液体，以不同速度流出，在三通针头中汇合形成均匀粒径的乳液，从微流管中流出。

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