CN109289950A - 一种多孔微球的制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔微球的制备装置及制备方法，其中制备装置包括外相流体注射器、中间相流体注射器、内相流体注射器以及微流控芯片单元，微流控芯片单元包括外相输入通道、中间相输入通道、内相输入通道、多核双乳液生成微结构以及主流通道，多核双乳液生成微结构包括双同轴玻璃毛细管；在所述内相通道内通过所述内相流体注射器通入流速可控制的气体，在所述外间相通道内通过所述外相流体注射器注射通入含有纳米颗粒的液体。本发明实现了多孔微球的尺寸和多孔参数的便捷控制，同时纳米颗粒加强了乳液稳定性和界面张力的可调控性，制备的多孔微球不会有组分残留在微球之中，不影响后续应用。另外，存储特定气体的多孔微球可应用于化工反应。

Description

一种多孔微球的制备装置及方法
技术领域
本发明涉及一种多孔微球制备方法，具体涉及的是一种为获得一定尺寸和多孔参数、无组分残留的多孔微球而设计的具有纳米颗粒控制润湿性且输气量可调特征的气-液-液微流控技术制备多孔微球的方法。
背景技术
多孔微球因其低密度、高表面积、良好的稳定性和渗透性以及吸附各种化学物质的能力等优异特性，可用于离子交换、催化、固相萃取、色谱分析和固体支持物合成等过程，在能源、生物、化工等领域得到了广泛的应用。制备多孔微球的主要过程是先产生乳液，然后聚合。传统的乳液制备方法，在微球与其核心的尺寸和结构控制以及单分散性方面受到限制。传统的悬浮聚合法中，由于液滴的形成受混沌搅拌的控制，而且液滴在整个过程中不断发生碰撞/破碎，因而得到的颗粒几乎都是多分散的。受相转移限制产生的聚合延迟现象会影响到颗粒的多孔性及核心尺寸。此外，传统方法采用的芯片结构多为单通道，一次只能产生一个双重乳液液滴，因而生产率低、制备耗时长。
相较于传统的制备方法，微流体技术可方便地制备各类功能性微球，同时具有粒径形态可控、单分散性好、低耗等优势。另外，采用采用微流体技术可以可控地制备形态统一、粒径分布窄的微型颗粒。因而，微流控技术已经成为近十年来生产单分散液滴、微泡和双乳液结构可控的新方法。液-液-液微流控制备多孔微球法是目前制备多孔微球的一种方法，其利用微凝胶受刺激诱发体积迅速收缩而挤出内部的细小油滴，在微凝胶内部形成海绵状的开孔多孔结构。受微凝胶结构和诱发产生的挤压力不足等因素影响会有油滴残留在微球之中，影响后续多孔微球的使用。双重乳液为热力学不稳定体系，一般需要加入表面活性剂来提高乳液的稳定性。表面活性剂的加入，降低了油水界面张力，减弱了维持液滴球形度的驱动力，同时由于张力梯度导致的Marangoni对流可能引起微球表面粗糙度的增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供了一种多孔微球的制备装置及制备方法，该方法能够简单、高效地制备一定尺寸和多孔参数、无组分残留的多孔微球，且可以填充特定气体使微球应用于化工反应，还通过添加纳米颗粒提高了乳液的可调控性和热稳定性。
为解决传统多孔微球制备方法存在的上述技术缺陷，本发明提供的技术方案是：
一种多孔微球的制备装置，包括外相流体注射器、中间相流体注射器、内相流体注射器以及微流控芯片单元，所述微流控芯片单元包括外相输入通道、中间相输入通道、内相输入通道、多核双乳液生成微结构以及主流通道，在所述外相输入通道连接外相注射器，在所述中间相输入通道连接中间相注射器，在所述内相输入通道连接内相注射器，其特征在于：所述多核双乳液生成微结构包括双同轴玻璃毛细管，所述双同轴毛细管包括第一锥形毛细管和第二锥形毛细管，所述第一锥形毛细管内径小于所述第二锥形毛细管，所述内相输入通道与第一锥形毛细管入口连接，所述中间相输入通道与所述第二锥形毛细管入口连接；所述外相输入通道出口位于所述双同轴毛细管的出口；在所述内相通道内通过所述内相流体注射器通入流速可控制的气体，在所述外间相通道内通过所述外相流体注射器注射通入含有纳米颗粒的液体。
外相流体中的纳米颗粒可将多核双乳液表面最优地包裹，形成一个结构化且刚性的纳米颗粒层。纳米颗粒层不仅维持住了多核双乳液形状，避免了多核双乳液受热分解，同时，避免了由于表面活性剂造成的所述的多核双乳液表面Marangoni对流，使得多核双乳液形状可控。
所述多核双乳液生成微结构由双十字形微通道构成；所述双十字形微通道由三条开在聚甲基丙烯酸甲酯板上的水平矩形通道垂直相交组成，包括干通道以及位于干通道不同位置的第一支通道和第二支通道，在干通道入口为内相流体通道入口，第一支通道为中间相流体通道，第二支通道为外相流体通道。
在所述微流控芯片单元主流通道的出口还连接的固化收集单元。
所述固化收集单元包括紫外照射室、聚合通道、干燥微通道、高温微电热板、冷却微通道以及多孔微球收集器，所述高温微电热板包裹所述干燥微通道，所述冷却微通道的出口连接所述多孔微球收集器。
一种采用上述所述制备装置制备多孔微球的方法，其特征在于：
将内相气体、中间相乳液以及外相乳液分别注入制备装置的各个通道，通过调控内相气体的输气量和外相乳液内的纳米颗粒浓度，在微流控芯片单元内生成气-液-液多核双乳液，生成的多核双乳液经聚合、干燥成为所述的多孔微球。
所述外相乳液的纳米颗粒最佳浓度为2wt％-7wt％。当纳米颗粒浓度较低时，乳液油水界面大面积裸露，对乳液稳定性贡献不明显，而随纳米颗粒浓度增加，乳液直径会减小，浓度较高时乳液热稳定性反而会下降。
纳米颗粒可为改性的二氧化硅纳米颗粒、粘土纳米颗粒或CuO纳米颗粒。优选二氧化硅纳米颗粒，二氧化硅纳米颗粒具有较好的稳定性、亲水性以及经济性。
所述内相乳液的成分是空气(或二氧化碳、一氧化碳等气体)；所述中间相乳液的成分是2～3wt％的PVA、1.2～2.5wt％的TritonX-100、65～75wt％的丙烯酰胺、1～2wt％的2，2-二乙氧基苯乙酮、2.5～4wt％的亚甲基双丙烯酰胺、15～20wt％的水；所述外相乳液的成分是所述2～7wt％的改性的二氧化硅纳米颗粒(或粘土纳米颗粒、CuO纳米颗粒)、93～98wt％的硅油；所述中间相各成分比例可确保中间相聚合成固态；所述外相各成分比例可确保生成的乳液具有较好地热稳定性。
所述气-液-液多核双乳液经紫外线照射在毛细管内发生化学链交联直接聚合。
所述多核双乳液生成过程是：所述内相注射器将内相气体注入所述第一锥形毛细管，由于玻璃是亲水性的，因此在低空气流量(＜2.5μl/min)的条件下中间相乳液水被吸回到所述第一锥形毛细管中时，所述第一锥形毛细管孔口周围的内表面被中间相乳液浸没；第一锥形毛细管中发生内相气体和内相乳液的预乳化，并且内相气体在所述第一锥形毛细管中分裂成气塞；然后，所述气塞通过所述第二锥形毛细管孔口处被所述中间相乳液剪切掉，分解成体积小的微泡并分散到水滴中；所述的水滴与外向流体硅油形成两相的交界面，之后液滴的头部逐渐形成并增大，在黏性力和剪切力的共同作用下，液滴的头部被拉伸至临界状态，随着中间相乳液不断流入，液滴形成颈部且所述的颈部越来越细，最终断裂形成一个多核双乳液。
本发明利用气-液-液微流控制备多孔微球，并通过在油相中掺杂纳米颗粒调控界面张力，以达到简单、高效地制备一定尺寸和多孔参数、无组分残留的多孔微球的目的。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过控制一步式微流控装置内的三条矩形通道泵入的三种物质的体积和泵速来控制多核双乳液的尺寸和结构，从而获得一定尺寸和多孔参数的多孔微球，具有易操控、产品单分散性好、效率高等特点。
(2)通过添加纳米颗粒在乳液表面形成纳米颗粒层，加强了乳液的热稳定性和可调控性，进而提高了乳液的生成率和合格率。
(3)气-液-液微流控制备多孔微球法由于内相为气体，在干燥冷却过程中水分升华微球变成多孔结构，被包裹的气体逸出，无气体残留，故不会影响后续反应的组分和应用。
(4)存储特定气体(如CO2)后，多孔微球可应用于化工反应。
附图说明
图1为本发明的系统图。
图2为本发明的微流控芯片整体示意图。
图3为本发明的双十字通道示意图。
图4为本发明的多核双乳液生成示意图。
图5为本发明的纳米颗粒稳定乳液示意图。
其中，1.中间相流体注射泵及注射器；2.内相流体注射泵及注射器；3.中间相输入通道；4.内相输入通道；5.外相流体注射泵及注射器；6.外相输入通道；7.微流控芯片；8.主流通道；9.固化干燥室；10.多孔微球收集器；11.双同轴毛细管；12.紫外照射室；13.聚合微通道；14.冷却微通道；15.高温微电热板16.干燥微通道；17.第二锥形毛细管；18.第一锥形毛细管；19.水；20.气体；21.硅油；22.多核双乳液液滴；23. 纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合附图说明进行更进一步的详细说明：
图1给出了本发明的系统图，具体结构包括中间相流体注射泵及注射器1，内相流体注射泵及注射器2，中间相输入通道3，内相输入通道4，外相流体注射泵及注射器 5，外相输入通道6，微流控芯片7，主流通道8，紫外线照射室9，多孔微球收集器10 等主要组成部分。中间相流体注射泵及注射器1、内相流体注射泵及注射器2、外相流体注射泵及注射器5分别驱动中间相流体、内相流体、外相流体从中间相输入通道3、内相输入通道4、外相输入通道6进入微流控芯片7中形成多核双乳液。微流控芯片7 中形成的多核双乳液经主流通道8进入固化干燥室9，多核双乳液在固化干燥室9内紫外光照射诱发下，发生化学链交联直接聚合成水凝胶微球，再经干燥冷却成多孔微球，生成的多孔微球被多孔微球收集器10收集。
图2给出了微流控芯片整体示意图，具体结构包括图中内相输入通道4、中间相输入通道3、双同轴毛细管11、外相输入通道6、紫外照射室12、聚合微通道13、高温微电热板14、冷却微通道15、干燥微通道16、主流通道8、多孔微球收集器10等主要组成部分，气体和水分别经内相输入通道4、中间相输入通道3进入双同轴毛细管11，硅油经外相输入通道6输入与双同轴毛细管11流出的气水混合流体作用生成多核双乳液，多核双乳液经聚合微通道13进入紫外照射室12聚合成水凝胶微球，再经干燥微通道16加热失去水分后，在冷却微通道15内冷却，至此，在微流控芯片中获得了多孔微球。
图3给出了本发明的双十字通道示意图，具体结构包括内相输入通道4、中间相输入通道3、双同轴毛细管11、外相输入通道6、主流通道8。双同轴毛细管11内置于主流通道8内，其锥形孔口位于乳化进行的位置。
本发明制备多孔微球的方法，步骤是：
将内相气体、中间相乳液以及外相乳液分别注入制备装置的各个通道，通过调控内相气体的输气量和外相乳液内的纳米颗粒浓度，在微流控芯片单元内生成气-液-液多核双乳液，生成的多核双乳液经聚合、干燥成为所述的多孔微球。
外相乳液的纳米颗粒选自改性的二氧化硅纳米颗粒、粘土纳米颗粒或CuO纳米颗粒等中的一个，最佳浓度为2wt％-7wt％。在本实施例中，纳米颗粒选二氧化硅纳米颗粒，浓度为4wt％。当纳米颗粒浓度较低时，乳液油水界面大面积裸露，对乳液稳定性贡献不明显，而随纳米颗粒浓度增加，乳液直径会减小，浓度较高时乳液热稳定性反而会下降。
内相乳液的成分是空气(或二氧化碳、一氧化碳等气体)；中间相乳液的成分是2wt％的PVA、2wt％的TritonX-100、72wt％的丙烯酰胺、2wt％的2，2-二乙氧基苯乙酮、3wt％的亚甲基双丙烯酰胺、19wt％的水；外相乳液的成分是4wt％的改性的二氧化硅纳米颗粒、96wt％的硅油；中间相各成分比例可确保中间相聚合成固态；外相各成分比例可确保生成的乳液具有较好地热稳定性。
图4给出了多核双乳液生成示意图，装置工作时，通过内相流体注射泵及注射器 2将气体20注入第一锥形毛细管18。由于玻璃是亲水性的，因此在低气体流量的条件下水19被吸回到第一锥形毛细管18中时，第一锥形毛细管18孔口周围的内表面被中间水19相浸没。第一锥形毛细管18中发生气体20和水19的预乳化，并且气体20在第一锥形毛细管18中分裂成气塞。然后，气塞通过孔口处被中间相流剪切掉，分解成体积小的微泡并分散到水滴中。水滴与外部相硅油21形成两相的交界面，之后液滴的头部逐渐形成并增大，在黏性力和剪切力的共同作用下，液滴的头部被拉伸至临界状态，随着中间相不断流入，液滴形成颈部且颈部越来越细，最终断裂形成一个多核双乳液液滴22。
图5给出了纳米颗粒稳定乳液示意图，纳米颗粒23的润湿角在90°左右，会强烈吸附于油水界面，从而将多核双乳液液滴22表面最优地包裹，形成一个结构化且刚性的纳米颗粒层。刚性粒子层不仅维持住了多核双乳液液滴22的形状，避免了多核双乳液液滴22受热分解，同时，避免了由于表面活性剂造成的多核双乳液液滴22表面 Marangoni对流，使得多核双乳液液滴22形状可控。

Claims (10)

1.一种多孔微球的制备装置，包括外相流体注射器、中间相流体注射器、内相流体注射器以及微流控芯片单元，所述微流控芯片单元包括外相输入通道、中间相输入通道、内相输入通道、多核双乳液生成微结构以及主流通道，在所述外相输入通道连接外相注射器，在所述中间相输入通道连接中间相注射器，在所述内相输入通道连接内相注射器，其特征在于：所述多核双乳液生成微结构包括双同轴玻璃毛细管，所述双同轴毛细管包括第一锥形毛细管和第二锥形毛细管，所述的第一锥形毛细管和所述的第二锥形毛细管均为整体锥形管，所述第一锥形毛细管内径小于所述第二锥形毛细管，所述内相输入通道与第一锥形毛细管入口连接，所述中间相输入通道与所述第二锥形毛细管入口连接；所述外相输入通道出口位于所述双同轴毛细管的出口；在所述内相通道内通过所述内相流体注射器通入流速可控制的气体，在所述外间相通道内通过所述外相流体注射器注射通入含有纳米颗粒的液体。
2.根据权利要求1所述的多孔微球的制备装置，其特征在于：所述多核双乳液生成微结构由双十字形微通道构成；所述双十字形微通道由三条开在聚甲基丙烯酸甲酯板上的水平矩形通道垂直相交组成，包括干通道以及位于干通道不同位置的第一支通道和第二支通道，在干通道入口为内相流体通道入口，第一支通道为中间相流体通道，第二支通道为外相流体通道。
3.根据权利要求1所述的多孔微球的制备装置，其特征在于：在所述微流控芯片单元主流通道的出口还连接的固化收集单元。
4.根据权利要求3所述的多孔微球的制备装置，其特征在于：所述固化收集单元包括紫外照射室、聚合通道、干燥微通道、高温微电热板、冷却微通道以及多孔微球收集器，所述高温微电热板包裹所述干燥微通道，所述冷却微通道的出口连接所述多孔微球收集器。
5.一种采用权利要求1-4任一所述制备装置制备多孔微球的方法，其特征在于：
将内相气体、中间相乳液以及外相乳液分别注入制备装置的各个通道，通过调控内相气体的输气量和外相乳液内的纳米颗粒浓度，在微流控芯片单元内生成气-液-液多核双乳液，生成的多核双乳液经聚合、干燥成为所述的多孔微球。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述外相乳液的纳米颗粒浓度为2wt％-7wt％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述纳米颗粒为改性的二氧化硅纳米颗粒、粘土纳米颗粒或CuO纳米颗粒。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的内相气体成分是空气、二氧化碳或一氧化碳等；所述中间相乳液的成分是2～3wt％的PVA、1.2～2.5wt％的TritonX-100、65～75wt％的丙烯酰胺、1～2wt％的2，2-二乙氧基苯乙酮、2.5～4wt％的亚甲基双丙烯酰胺、15～20wt％的水；所述外相乳液的成分是2～7wt％的纳米颗粒、93～98wt％的硅油。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述气-液-液多核双乳液经紫外线照射在毛细管内发生化学链交联直接聚合。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述多核双乳液生成过程是：所述内相注射器将内相气体注入所述第一锥形毛细管，由于玻璃是亲水性的，因此在流量小于2.5μl/min的低空气流量的条件下中间相乳液水被吸回到所述第一锥形毛细管中时，所述第一锥形毛细管孔口周围的内表面被中间相乳液浸没；第一锥形毛细管中发生内相气体和内相乳液的预乳化，并且内相气体在所述第一锥形毛细管中分裂成气塞；然后，所述气塞通过所述第二锥形毛细管孔口处被所述中间相乳液剪切掉，分解成体积小的微泡并分散到水滴中；所述的水滴与外向流体硅油形成两相的交界面，之后液滴的头部逐渐形成并增大，在黏性力和剪切力的共同作用下，液滴的头部被拉伸至临界状态，随着中间相乳液不断流入，液滴形成颈部且所述的颈部越来越细，最终断裂形成一个多核双乳液。
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