CN110898774A - 胶乳颗粒的连续生产方法 - Google Patents

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    • C08F112/06—Hydrocarbons
    • C08F112/08—Styrene

Abstract

本发明涉及一种胶乳颗粒的连续生产方法，采用的生产装置包括混匀板、形成在混匀板内部的流道、开设在混匀板上的多个入口及开设在混匀板上的出口，多个入口、出口分别与流道的两端连通；生产方法包括将胶乳颗粒的各反应原料分别通过注射泵经入口连续地进入混匀板上的流道内并在流道内混合及进行无皂乳液聚合反应生成胶乳颗粒，收集从出口连续地流出的含胶乳颗粒的反应料液。该方法，物料的混合及聚合反应均在流道内进行，生产过程密闭，无需氮气环境保护。反应原料分开存放，投料/换料方便，生产过程中容易控制各反应原料的投料量，进而实现连续生产，且通过调节各反应原料对应的注射泵的流量，即可获得不同粒径的胶乳颗粒，实现粒径连续可调。

Description

胶乳颗粒的连续生产方法
技术领域
本发明属于乳液聚合技术领域，具体涉及单分散胶乳颗粒的连续生产方法，特别是聚苯乙烯胶乳颗粒的连续生产方法。
背景技术
目前，高分子聚合物微球制备方法常用的有以下几种：乳液聚合法、悬浮聚合法、分散聚合法、无皂乳液聚合法。
其中，采用无皂乳液聚合技术制备胶乳颗粒有以下特点：1、制备过程中不使用乳化剂，免去繁琐的乳化剂后处理过程，所制备的胶乳颗粒污染小，生物兼容性好；2、胶乳颗粒表面干净，避免对制成的生化试剂的检测性能产生不良影响；3、所制备的胶乳颗粒单分散性好，尺寸均一。
关于无皂乳液聚合的成核机理有匀相成核机理，母体粒子凝聚成核机理，和齐聚物胶束成核机理等。普遍认为在无皂乳液体系中，对于水溶性较低的单体，如苯乙烯，其成核机理为齐聚物胶束成核机理。通过电子显微镜等手段观察发现，在笨乙烯/过硫酸钾/水的无皂乳液聚合体系中，聚合初期阶段存在着大量的苯乙烯低聚物，将该阶段定义为成核期。成核期阶段，低聚物数目逐渐增加，水相中自由基活性链被低聚物不断捕捉而浓度逐渐降低。随着胶乳粒子内高分子量聚合物的生成，使得粒子表面电荷密度大大降低，粒子稳定性下降，从而发生粒子间的聚合，此阶段定义为生长期。最终获得的聚苯乙烯粒子粒径大小由多方面因素决定，包括苯乙烯单体用量、引发剂用量、反应温度、离子强度等。
专利CN103275275A公开了一种功能化的单分散聚苯乙烯杂化胶体乳液的制备方法，该制备方法为将苯乙烯单体、乳液稳定剂、引发剂等物质在氮气环境以及98-100℃高温环境中聚合反应2小时，再加入高活性的聚合物单体和引发剂继续反应3小时以上得到产物。该方法制备的胶体粒子粒径可调、单分散性好。
专利CN107216421A公开了一种单分散聚苯乙烯微球制备方法。该方法以苯乙烯为主要单体，通过无皂乳液聚合反应制备聚苯乙烯微球。该专利的特点是无需使用稳定剂，不需要额外清除产物中的稳定剂。
然而上述专利披露的制备方法均需要在氮气保护环境中生产，且不能连续生产，要想获得不同粒径的聚苯乙烯胶乳，必须另起炉灶，重新开始生产。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种胶乳颗粒的连续生产方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种胶乳颗粒的连续生产方法，所述生产方法采用的生产装置包括混匀板、形成在所述混匀板内部的流道、开设在所述混匀板上的多个入口及开设在所述混匀板上的出口，多个所述入口、所述出口分别与所述流道的两端连通，
所述生产方法包括将胶乳颗粒的各反应原料分别通过注射泵经所述入口连续地进入所述混匀板上的所述流道内并在所述流道内混合及进行无皂乳液聚合反应生成胶乳颗粒，收集从所述出口连续地流出的含胶乳颗粒的反应料液。
根据本发明的一些实施方面，所述流道包括形成在所述混匀板内部的公共流道、形成在所述混匀板内部的多个入口流道及形成在所述混匀板内部的出口流道，多个所述入口流道与多个所述入口一一对应设置，且多个所述入口流道的一端分别对应与多个所述入口连通，多个所述入口流道的另一端分别与所述公共流道的一端连通，所述出口流道的两端分别与所述公共流道的另一端、所述出口连通，各所述反应原料通过注射泵分别连续泵入所述入口流道，然后在所述公共流道内混合及反应。
进一步地，所述公共流道、入口流道、出口流道分别独自为横截面尺寸为200～1000× 200～1000微米的矩形流道、横截面尺寸为100～500×200～1000微米的矩形流道、内径为 200～1000微米的圆形流道或半径为100～500微米的半圆形流道。
进一步地，所述公共流道呈锯齿形。
根据本发明的一些实施方面，所述生产方法还包括将所述生产装置置于温控箱，并控制所述温控箱温度为70～100℃的步骤。
根据本发明的一些实施方面，所述无皂乳液聚合反应在70-100℃下进行。
根据本发明的一些实施方面，所述生产装置还包括分别用于存放各所述反应原料的多个含有注射器的注射泵、用于存放所述反应料液的产品收集容器、分别连接在多个所述注射器和多个所述入口之间的第一连接管及连接在所述出口和产品收集容器之间的第二连接管。
进一步地，所述第一连接管、第二连接管分别为特氟龙管，所述第二连接管的长度可控，满足所述胶乳颗粒生长密闭环境和生长时长需求。
进一步地，所述混匀板的材质为玻璃。
根据本发明的一些实施方面，所述生产方法包括以下步骤：
(1)将所述生产装置置于温控箱内，并控制所述温控箱温度为70～100℃；
(2)各所述反应原料分别独自装载于注射泵的注射器内，然后分别通过各所述反应原料对应的注射泵连续地注入所述混匀板的流道内并在所述流道内混合及进行聚合反应；
(3)收集从所述混匀板的所述出口连续地流出的含胶乳颗粒的反应料液。
根据本发明的一些实施例方面，所述胶乳颗粒为聚苯乙烯胶乳颗粒，反应原料为苯乙烯单体、稳定剂溶液和引发剂溶液，所述聚苯乙烯单体的进料流量为0.01-0.3g/h，所述苯乙烯单元、引发剂、稳定剂的投料质量比为20-200：5：1。在其他实施方式中，胶乳颗粒也可以是除聚苯乙烯胶乳颗粒之外的其他胶乳颗粒。
进一步地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或二者的组合；稳定剂为氯化钠。
进一步地，所述聚苯乙烯胶乳颗粒的粒径为50～500nm，制备得到的含聚苯乙烯胶乳颗粒的反应料液中聚苯乙烯胶乳颗粒的浓度为10～200g/L。
进一步地，所述入口设置3个。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的胶乳颗粒的连续生产方法，聚合反应在混匀板内部的流道内进行，生产过程密闭，无需氮气环境保护。
本发明的胶乳颗粒的连续生产方法，胶乳颗粒的各反应原料分别通过注射泵连续地泵入混匀板内，各反应原料的混合及聚合反应均在流道内进行，各反应原料分开存放，投料/换料方便，生产过程中容易控制各反应原料的投料量，进而实现连续生产，且可通过调节各反应原料对应的注射泵的流量，即可获得不同粒径的胶乳颗粒，实现胶乳颗粒粒径连续可调。
附图说明
图1为本发明一个实施例连续生产方法采用生产装置的结构示意图；
图2为图1的生产装置的混匀板的结构示意图(显示内部流道)；
图3为图2中A处放大示意图；
上述图中数字所表示的名称为：
1、混匀板；2、公共流道；3、入口；4、出口；5、入口流道；6、出口流道；7、注射器； 8、第一连接管；9、产品收集容器；10、第二连接管。
图4为实施例1～3的胶乳颗粒粒径分布示意图。
具体实施方式
本发明的一个具体实施方案采用的生产装置如图1～3所示，该生产装置包括混匀板1、形成在混匀板1内部的流道、开设在混匀板1上的多个入口3及开设在混匀板1上的出口4，多个入口3、出口4分别与流道的两端连通，胶乳颗粒的反应原料分别从多个入口进入流道并在流道内混合及进行反应生产胶乳颗粒，含胶乳颗粒的反应料液从出口流出混匀板1。
参见图2所示，流道包括形成在混匀板1内部的公共流道2、形成在混匀板1内部的多个入口流道5及形成在混匀板1内部的出口流道6，多个入口流道5与多个入口3一一对应设置，且多个入口流道5的一端分别对应与多个入口3连通，多个入口流道5的另一端分别与公共流道2的一端连通，出口流道6的两端分别与公共流道2的另一端、出口4连通。
公共流道2呈锯齿形。公共流道2为横截面尺寸为200～1000×200～1000微米的矩形流道、横截面尺寸为100～500×200～1000微米的矩形流道、内径为200～1000微米的圆形流道或半径为100～500微米的半圆形流道。
入口流道5、出口流道6分别为横截面尺寸为200～1000×200～1000微米的矩形流道、横截面尺寸为100～500×200～1000微米的矩形流道、内径为200～1000微米的圆形流道或半径为 100～500微米的半圆形流道。
本例中，混匀板1的材质为玻璃。入口3设置3个，入口流道5对应设置3个。
该生产装置还包括用于存放反应原料的多个含有注射器7的注射泵、用于存放反应料液的产品收集容器9、分别连接在多个注射器7和多个入口3之间的第一连接管8及连接在出口4和产品收集容器9之间的第二连接管10，第一连接管8、第二连接管10分别为特氟龙管。
本例中的混匀板1可通过以下方法制备得到：
A、选用2块玻璃材料；
B、采用CO2激光器刻蚀玻璃材料1，通过控制激光束功率和路径，在玻璃材料1表面上刻蚀出3个入口槽、1个出口槽、1个锯齿形zigzag槽，刻蚀深度为100-500微米，刻蚀宽度为200-1000微米，本例中，深度为300微米，宽度为600微米。
C、采用CO2激光器刻蚀玻璃材料2，通过控制激光束功率和路径，在玻璃材料2表面上刻蚀出4个通孔，其中3个通孔对应于玻璃材料1的入口槽端部，1个通孔对应于玻璃材料1的出口槽的端部；
D、将玻璃材料1和玻璃材料2对齐，通过高温受热键合，键合后入口槽位置形成入口流道、出口槽位置形成出口流道、锯齿形zigzag槽形成公共流道，具有如图2所示结构。
采用上述生产装置连续生产胶乳颗粒时，搭配温控箱使用。用于生产聚苯乙烯胶乳颗粒时，温控箱温度控制在70～100℃。
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
本实施例以连续生产聚苯乙烯胶乳颗粒为例，采用的反应原料为浓度0.9mol/L苯乙烯单体试剂、浓度10mmol/L氯化钠溶液、浓度10mmol/L过硫酸钾溶液。
具体步骤如下：
1)将整个生产装置置于温控箱内，控制温控箱温度为80℃；
2)将装有苯乙烯单体试剂(浓度为0.9mol/L)的注射器、装载有稳定剂氯化钠溶液(浓度为10mmol/L)的注射器、装载有引发剂过硫酸钾(浓度为10mmol/L)溶液的注射器分别安装在三个注射泵上，并分别通过特氟龙管连接三个注射器和3个入口；
3)用特氟龙管连接混匀板的出口和产品收集容器；
4)设置各注射泵参数，启动注射泵，将苯乙烯单体、氯化钠溶液、过硫酸钾溶液分别以 10uL/min、50uL/min、50uL/min的流量连续地泵入混匀板内，待反应稳定后，反应料液通过特氟龙管连续地进入产品收集容器内。
实施例2
本实施例提供聚苯乙烯胶乳颗粒的连续生产方法，与实施例1的不同之处在于：苯乙烯单体、氯化钠溶液、过硫酸钾溶液分别以20uL/min、50uL/min、50uL/min的流量连续地泵入混匀板内，待反应稳定后，反应料液通过特氟龙管连续地进入产品收集容器内。
实施例3
本实施例提供聚苯乙烯胶乳颗粒的连续生产方法，与实施例1的不同之处在于：苯乙烯单体、氯化钠溶液、过硫酸钾溶液分别以50uL/min、50uL/min、50uL/min的流量连续地泵入混匀板内，待反应稳定后，反应料液通过特氟龙管连续地进入产品收集容器内。
结果分析
对实施例1～3制备得到的含聚苯乙烯胶乳颗粒的反应料液，采用纳米颗粒粒径分析仪进行分析，分析结果如图4所示。
由此可见，通过调整苯乙烯单体、氯化钠溶液、过硫酸钾溶液的注射流量，可连续制备出不同粒径大小的聚苯乙烯胶乳颗粒。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述生产方法采用的生产装置包括混匀板、形成在所述混匀板内部的流道、开设在所述混匀板上的多个入口及开设在所述混匀板上的出口，多个所述入口、所述出口分别与所述流道的两端连通，
所述生产方法包括将胶乳颗粒的各反应原料分别通过注射泵经所述入口连续地进入所述混匀板上的所述流道内并在所述流道内混合及进行无皂乳液聚合反应生成胶乳颗粒，收集从所述出口连续地流出的含胶乳颗粒的反应料液。
2.根据权利要求1所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述流道包括形成在所述混匀板内部的公共流道、形成在所述混匀板内部的多个入口流道及形成在所述混匀板内部的出口流道，多个所述入口流道与多个所述入口一一对应设置，且多个所述入口流道的一端分别对应与多个所述入口连通，多个所述入口流道的另一端分别与所述公共流道的一端连通，所述出口流道的两端分别与所述公共流道的另一端、所述出口连通，各所述反应原料通过注射泵分别连续泵入所述入口流道，然后在所述公共流道内混合及反应。
3.根据权利要求2所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述公共流道、入口流道、出口流道分别独自为横截面尺寸为200~1000×200~1000微米的矩形流道、横截面尺寸为100~500×200~1000微米的矩形流道、内径为200~1000微米的圆形流道或半径为100~500微米的半圆形流道。
4.根据权利要求1所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述生产方法还包括将所述生产装置置于温控箱，并控制所述温控箱温度为70~100℃的步骤。
5.根据权利要求1所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述无皂乳液聚合反应在70-100℃下进行。
6.根据权利要求1所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述生产装置还包括分别用于存放各所述反应原料的多个含有注射器的所述注射泵、用于存放所述反应料液的产品收集容器、分别连接在多个所述注射器和多个所述入口之间的第一连接管及连接在所述出口和产品收集容器之间的第二连接管。
7.根据权利要求6所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述第一连接管、第二连接管分别为特氟龙管，所述第二连接管的长度可控，满足所述胶乳颗粒生长密闭环境和生长时长需求。
8.根据权利要求1所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述生产方法包括以下步骤：
（1）将所述生产装置置于温控箱内，并控制所述温控箱温度为70~100℃；
（2）各所述反应原料分别独自装载于注射泵的注射器内，然后分别通过各所述反应原料对应的注射泵连续地注入所述混匀板的流道内并在所述流道内混合及进行聚合反应；
（3）收集从所述混匀板的所述出口连续地流出的含胶乳颗粒的反应料液。
9.根据权利要求1~8所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述胶乳颗粒为聚苯乙烯胶乳颗粒，反应原料为苯乙烯单体、稳定剂溶液和引发剂溶液，所述聚苯乙烯单体的进料流量为0.01-0.3g/h，所述苯乙烯单元、引发剂、稳定剂的投料质量比为20-200：5：1。
10.根据权利要求9所述的胶乳颗粒的连续生产方法，其特征在于：所述聚苯乙烯胶乳颗粒的粒径为50~500nm，制备得到的含聚苯乙烯胶乳颗粒的反应料液中聚苯乙烯胶乳颗粒的浓度为10~200g/L。
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