CN109201130A - 一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片及其制成的相变微胶囊 - Google Patents

一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片及其制成的相变微胶囊 Download PDF

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Abstract

本发明属于相变微胶囊材料的制备技术领域，公开了一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片及其制成的相变微胶囊。本发明使用多重乳化液滴微流控芯片制备相变材料微乳液，极大的增强了对所制备的胶囊的可控性，增加了胶囊的实用价值；使用高精度的注射泵精确控制芯材和壁材在微流控芯片中的乳化过程，得到单分散性好，球形度高的相变材料微乳液。使用紫外光固化壁材，降低了制备时间和成本，也提高了壁材的可控性。制备过程具有设备简单，操作简易，原材料利用率高，易于控制产品粒径、球形度、壳层厚度和芯材大小，无噪音，无有害废弃物，能耗低等优点，适合于科研和工业生产各种相变微胶囊的推广应用。

Description

一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片及其制成的相变微胶囊
技术领域
本发明属于相变微胶囊材料的制备技术领域，具体涉及一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片及其制成的相变微胶囊。
背景技术
近年来，热能储存技术(TES)已经成为一项重要的节能新技术，在提高能源利用效率方面起到了十分显著的作用，成为能源科学领域中一个十分活跃的研究热点。相变材料是一类可以储存和释放出大量潜热的储能材料，被广泛应用于热量储存和温度控制方面，但是由于相变材料普遍具有腐蚀性、换热效率低以及固液转变等原因，限制了相变材料的使用。微胶囊化相变材料是一种将胶囊技术应用到相变材料中制备出相变微胶囊的新技术。通常相变微胶囊由两部分组成：相变材料核心和高分子材料外壳，高分子材料外壳将相变材料完全包覆在内部形成粒径为微米甚至纳米的胶囊结构。相变微胶囊具有纯相变材料所不具有的优点，例如更大的比表面积，更大的导热系数，隔绝芯材与外界环境的接触提高相变材料的稳定性，芯材不易泄漏。由于这些优异的特性，使得相变微胶囊目前已经广泛应用于建筑节能，电子散热，衣物纺织，传热工质，军事，农业等领域中。
目前常用的制备相变微胶囊的方法包括物理法和化学法以及物理化学法，如界面聚合法，复乳法，凝胶溶胶法，悬浮法，原位聚合法等。这些传统方法具有工艺成熟，产量大的优点，有些方法已经应用于工业上胶囊的大批量生产。但是，这些方法大多数使用的是机械搅拌和喷雾等机械方法对相变材料进行乳化，导致制备出的胶囊具有粒径难以控制，多分散性较大，包覆率低，易破损等缺点。制备过程中对于决定相变微胶囊使用性能的囊性和囊壁的控制不足，使得相变微胶囊的使用受到限制。
近年来微流控技术在乳液制备领域的发展逐渐成熟，使用微流控芯片已经可以制备出如单层、双层甚至多层的单分散液滴。通过集成其它化学物理方法，可以在微流控芯片中进行各种材料的合成制备。双重液滴制备技术是一种通过控制三相流体的相互作用力来制备出稳定的双重液滴的新技术，通过改变三相流体在微芯片中的流速可以对双重液滴的结构和尺寸进行精确控制，目前使用双重液滴制备技术结合紫外光固化制备囊芯和囊壁尺寸可控的相变微胶囊还鲜有报道。
发明内容
为了克服现有技术中存在的粒径不可控，粒径分布大，囊芯和囊壁不可控的不足，本发明的首要目的在于提供一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片，使用该芯片可以控制制备出来的相变微胶囊的壳层厚度和芯材大小。
本发明的又一目的在于提供一种利用上述双重乳化玻璃毛细管微流控芯片制备相变微胶囊的方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述方法制备而成的相变微胶囊。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片，包括大玻璃毛细管、小玻璃毛细管、大尖嘴玻璃毛细管、小尖嘴玻璃毛细管、2个锥形离心管和载玻片基台；
所述大尖嘴玻璃毛细管和小尖嘴玻璃毛细管只有出口端为尖嘴，小尖嘴玻璃毛细管的尖嘴同轴插入大尖嘴玻璃毛细管内部，并且两者尖嘴位于同一侧，两者尖端的距离为10-500微米；大尖嘴玻璃毛细管以尖嘴方向从大玻璃毛细管的入口插入，小玻璃毛细管从大玻璃毛细管的出口插入，大尖嘴玻璃毛细管的尖嘴伸入小玻璃毛细管内10-100微米；大玻璃毛细管置于载玻片基台上；
所述2个锥形离心管分别倒扣于大尖嘴玻璃毛细管和大玻璃毛细管的入口处，锥形离心管、大尖嘴玻璃毛细管、小尖嘴玻璃毛细管和载玻片基台之间用密封胶形成第一封闭蓄液槽，锥形离心管、大玻璃毛细管、大尖嘴玻璃毛细管和载玻片基台之间用密封胶形成第二封闭蓄液槽；
所述小尖嘴玻璃毛细管和2个锥形离心管的入口分别通过特氟龙导管连接三个注射泵。
所述大玻璃毛细管的外径为500-1000微米，内径为400-900微米；小玻璃毛细管和大尖嘴玻璃毛细管的外径为300-800微米，内径为200-700微米；小尖嘴玻璃毛细管的外径为100-600微米，内径为50-500微米；所述大尖嘴玻璃毛细管的本身内径与尖嘴内径比大于1且小于10，小尖嘴玻璃毛细管的本身内径与尖嘴内径比大于1且小于10。
所述密封胶为环氧树脂胶。
一种利用上述的双重乳化玻璃毛细管微流控芯片制备相变微胶囊的方法，包括以下步骤：
(1)将分散相1、分散相2和连续相分别从注射泵推入特氟龙导管，通入双重乳化玻璃毛细管微流控芯片中，其中分散相1是从小尖嘴玻璃毛细管通入微流控芯片，分散相2是从第一封闭蓄液槽通入微流控芯片，连续相是从第二封闭蓄液槽通入微流控芯片；
(2)使用紫外灯光源在微流控芯片的小玻璃毛细管的末端进行照射，并在小玻璃毛细管的出口处收集固化后的胶囊；
(3)将步骤(3)中得到的胶囊进行过滤，使用去离子水和无水乙醇反复清洗，常温干燥，得到厚度和囊芯可控的相变微胶囊。
步骤(1)所述的分散相1为相变材料；所述分散相2为光固化剂单体，表面活性剂1和光引发剂的混合物，表面活性剂1质量分数为0-3％，光引发剂质量分数为1-2％；所述连续相为表面活性剂2和水混合物，表面活性剂2质量分数为1-10％。
所述相变材料为烷烃类或烷烃卤代物；光固化剂单体为不饱和聚酯树脂；所述表面活性剂1为油溶性离子型或非离子型表面活性剂；所述光引发剂为德牢固1173(Darocur1173)；所述表面活性剂2为水溶性离子型或非离子型表面活性剂。
所述相变材料为十七烷；所述光固化剂单体为1,6-己二醇双丙烯酸酯(HDDA)；所述表面活性剂1为司盘80(Span-80)；所述表面活性剂2为聚乙烯醇。
步骤(1)所述的注射泵分别控制三相的流入微流控芯片中的流速，其中分散相1的流速为2-30μl/min，分散相2的流速为5-50μl/min，连续相的流速为50-500μl/min。
步骤(2)所述的紫外灯光源的紫外光波长为360nm，对小玻璃毛细管的末端的辐照强度大于100mW/cm2。
一种根据上述的方法制备得到的相变微胶囊，所述的相变微胶囊是由聚酯树脂作为壁材，烷烃类或烷烃卤代物作为芯材构成，其囊芯尺寸在30-500μm范围内可控，其囊壁厚度在1-200μm范围内可控，胶囊整体尺寸范围为30-600μm，相变微胶囊粒径偏差小于4μm，目标制备尺寸的相变微胶囊比重大于70％，芯材质量含量为50-90％。
本发明的原理是：
采用多重乳化液滴微流控和紫外光固化技术，在微流控芯片中进行相变材料的乳化和胶囊化过程。通过调节微流控芯片中三相流速比控制胶囊大小，囊芯大小和囊壁厚度，通过紫外光照射生成的双重液滴使得囊壁材料固化最终包裹囊芯形成相变微胶囊。本发明使用多重乳化液滴微流控芯片制备相变材料微乳液，极大的增强了对所制备的胶囊的可控性，增加了胶囊的实用价值；使用高精度的注射泵精确控制芯材和壁材在微流控芯片中的乳化过程，得到单分散性好，球形度高的相变材料微乳液。使用紫外光固化壁材，降低了制备时间和成本，也提高了壁材的可控性。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明可以简便有效的控制相变微胶囊的囊芯大小和囊壁厚度，使得制备出的胶囊的机械性能和储能性能可以得到有效控制，得到适合各种使用需求的相变微胶囊材料，同时实现相变微胶囊的大小可控，粒径的低分散度等。制备过程具有设备简单，操作简易，原材料利用率高，易于控制产品粒径、壳层厚度和芯材大小，无噪音，无有害废弃物，能耗低等优点，适合于科研和工业生产各种相变微胶囊的推广应用。
附图说明
图1是利用双重乳化玻璃毛细管微流控芯片制备相变微胶囊的系统，其中1为注射泵；2为特氟龙导管；3为锥形离心管；4为紫外灯光源；5为大玻璃毛细管；6为小玻璃毛细管；7为载玻片基台；8为大尖嘴玻璃毛细管；9为小尖嘴玻璃毛细管。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例使用的双重乳化玻璃毛细管微流控芯片结构如图1所示，包括大玻璃毛细管5、小玻璃毛细管6、大尖嘴玻璃毛细管8、小尖嘴玻璃毛细管9、2个锥形离心管3和载玻片基台7；
所述大尖嘴玻璃毛细管8和小尖嘴玻璃毛细管9只有出口端为尖嘴，小尖嘴玻璃毛细管9的尖嘴同轴插入大尖嘴玻璃毛细管8内部，并且两者尖嘴位于同一侧，两者尖端的距离为10-500微米；大尖嘴玻璃毛细管8以尖嘴方向从大玻璃毛细管5的入口插入，小玻璃毛细管6从大玻璃毛细管5的出口插入，大尖嘴玻璃毛细管8的尖嘴伸入小玻璃毛细管6内10-100微米；大玻璃毛细管5置于载玻片基台上；
所述2个锥形离心管3分别倒扣于大尖嘴玻璃毛细管8和大玻璃毛细管5的入口处，锥形离心管3、大尖嘴玻璃毛细管8、小尖嘴玻璃毛细管9和载玻片基台7之间用密封胶形成第一封闭蓄液槽，锥形离心管3、大玻璃毛细管5、大尖嘴玻璃毛细管8和载玻片基台7之间用密封胶形成第二封闭蓄液槽；
所述小尖嘴玻璃毛细管9和2个锥形离心管3的入口分别通过特氟龙导管2连接三个注射泵1。
所述大玻璃毛细管的外径为500-1000微米，内径为400-900微米；小玻璃毛细管和大尖嘴玻璃毛细管的外径为300-800微米，内径为200-700微米；小尖嘴玻璃毛细管的外径为100-600微米，内径为50-500微米；所述大尖嘴玻璃毛细管的本身内径与尖嘴内径比大于1且小于10，小尖嘴玻璃毛细管的本身内径与尖嘴内径比大于1且小于10。
所述密封胶为环氧树脂胶。
实施例1：
一种利用上述的双重乳化玻璃毛细管微流控芯片制备相变微胶囊的方法，包括以下步骤：
(1)用10ml注射器取9ml十七烷作为分散相1，用10ml注射器取9ml含有2％质量分数司盘80和2％质量分数光固化剂的HDDA作为分散相2，用20ml注射器取15ml的2％质量分数的聚乙烯醇水溶液作为连续相；将分散相1、分散相2和连续相分别从注射泵推入特氟龙导管，通入双重乳化玻璃毛细管微流控芯片中，其中分散相1是从小尖嘴玻璃毛细管通入微流控芯片，分散相2是从第一封闭蓄液槽通入微流控芯片，连续相是从第二封闭蓄液槽通入微流控芯片；调节注射泵的流速依次分别为150μl/min、50μl/min和10μl/min；
(2)使用紫外灯光源在微流控芯片的小玻璃毛细管的末端进行照射，并在小玻璃毛细管的出口处收集固化后的胶囊；(紫外灯光源的紫外光波长为360nm，对小玻璃毛细管的末端的辐照强度大于100mW/cm2)
(3)将步骤(3)中得到的胶囊进行过滤，使用去离子水和无水乙醇反复清洗3次，常温干燥，得到外壳厚度约为100μm，囊芯直径约为300μm，总直径约为500μm，多分散系数小于3％的相变微胶囊。
实施例2：
调节注射泵的流速依次分别为150μl/min、20μl/min和10μl/min，其他步骤同实施例1。最后所得的胶囊外壳厚度约为50μm，囊芯直径约为240μm，胶囊总直径约为340μm，多分散系数小于3％。
实施例3
调节注射泵的流速依次分别为800μl/min、5μl/min和5μl/min，其他步骤同实施例1。最后所得的胶囊外壳厚度约为10μm，囊芯直径约为20μm，胶囊总直径约为60μm，多分散系数小于3％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片，其特征在于：包括大玻璃毛细管、小玻璃毛细管、大尖嘴玻璃毛细管、小尖嘴玻璃毛细管、2个锥形离心管和载玻片基台；
所述大尖嘴玻璃毛细管和小尖嘴玻璃毛细管只有出口端为尖嘴，小尖嘴玻璃毛细管的尖嘴同轴插入大尖嘴玻璃毛细管内部，并且两者尖嘴位于同一侧，两者尖端的距离为10-500微米；大尖嘴玻璃毛细管以尖嘴方向从大玻璃毛细管的入口插入，小玻璃毛细管从大玻璃毛细管的出口插入，大尖嘴玻璃毛细管的尖嘴伸入小玻璃毛细管内10-100微米；大玻璃毛细管置于载玻片基台上；
所述2个锥形离心管分别倒扣于大尖嘴玻璃毛细管和大玻璃毛细管的入口处，锥形离心管、大尖嘴玻璃毛细管、小尖嘴玻璃毛细管和载玻片基台之间用密封胶形成第一封闭蓄液槽，锥形离心管、大玻璃毛细管、大尖嘴玻璃毛细管和载玻片基台之间用密封胶形成第二封闭蓄液槽；
所述小尖嘴玻璃毛细管和2个锥形离心管的入口分别通过特氟龙导管连接三个注射泵。
2.根据权利要求1所述的一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片，其特征在于：所述大玻璃毛细管的外径为500-1000微米，内径为400-900微米；小玻璃毛细管和大尖嘴玻璃毛细管的外径为300-800微米，内径为200-700微米；小尖嘴玻璃毛细管的外径为100-600微米，内径为50-500微米；所述大尖嘴玻璃毛细管的本身内径与尖嘴内径比大于1且小于10，小尖嘴玻璃毛细管的本身内径与尖嘴内径比大于1且小于10。
3.根据权利要求1所述的一种双重乳化玻璃毛细管微流控芯片，其特征在于：所述密封胶为环氧树脂胶。
4.一种利用权利要求1所述的双重乳化玻璃毛细管微流控芯片制备相变微胶囊的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将分散相1、分散相2和连续相分别从注射泵推入特氟龙导管，通入双重乳化玻璃毛细管微流控芯片中，其中分散相1是从小尖嘴玻璃毛细管通入微流控芯片，分散相2是从第一封闭蓄液槽通入微流控芯片，连续相是从第二封闭蓄液槽通入微流控芯片；
(2)使用紫外灯光源在微流控芯片的小玻璃毛细管的末端进行照射，并在小玻璃毛细管的出口处收集固化后的胶囊；
(3)将步骤(2)中得到的胶囊进行过滤，使用去离子水和无水乙醇反复清洗，常温干燥，得到厚度和囊芯可控的相变微胶囊。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的分散相1为相变材料；所述分散相2为光固化剂单体，表面活性剂1和光引发剂的混合物，表面活性剂1质量分数为0-3％，光引发剂质量分数为1-2％；所述连续相为表面活性剂2和水混合物，表面活性剂2质量分数为1-10％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述相变材料为烷烃类或烷烃卤代物；光固化剂单体为不饱和聚酯树脂；所述表面活性剂1为油溶性离子型或非离子型表面活性剂；所述光引发剂为德牢固1173；所述表面活性剂2为水溶性离子型或非离子型表面活性剂。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述相变材料为十七烷；所述光固化剂单体为1,6-己二醇双丙烯酸酯；所述表面活性剂1为司盘80；所述表面活性剂2为聚乙烯醇。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的注射泵分别控制三相的流入微流控芯片中的流速，其中分散相1的流速为2-30μl/min，分散相2的流速为5-50μl/min，连续相的流速为50-500μl/min。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的紫外灯光源的紫外光波长为360nm，对小玻璃毛细管的末端的辐照强度大于100mW/cm2。
10.一种根据权利要求4-9任一项所述的方法制备得到的相变微胶囊，其特征在于：所述的相变微胶囊是由聚酯树脂作为壁材，烷烃类或烷烃卤代物作为芯材构成，其囊芯尺寸在30-500μm范围内可控，其囊壁厚度在1-200μm范围内可控，胶囊整体尺寸范围为30-600μm，相变微胶囊粒径偏差小于4μm，目标制备尺寸的相变微胶囊比重大于70％，芯材质量含量为50-90％。
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