CN110669477A - 黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法 - Google Patents

黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微胶囊相变材料制备技术领域，公开了一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，将长链烷烃类相变介质、丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP有机催化剂溶解在一起形成有机相；黏土加入到去离子水中超声分散形成水相；将有机相和水相在透明反应容器中混合后乳化成乳液；将透明反应容器密闭并转移到光聚合装置中聚合1‑5 h；聚合结束后解密封，离心得白色粉末状固体，将粉末用乙醇洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得黏土基微胶囊相变材料。本发明将绿色高效的光诱导的有机催化原子转移自由基聚合技术引入黏土基杂化囊壁的微胶囊相变材料的制备中去，可显著提高囊壁热稳定性和机械强度。

Description

黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法
技术领域
本发明涉及微胶囊相变材料制备技术领域，特别涉及一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法。
背景技术
微胶囊相变材料具有相变潜热高、相变温度适宜且可简单调变以及不易泄露等特点，在热量利用以及温度调控领域具有广泛的应用前景。微胶囊相变材料储热调温性能除了与其囊芯相变介质有关，囊壁也起到至关重要的作用。现阶段，囊壁材料主要包裹有机高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料。无机材料具有较高的导热性、热稳定性的特征，但其缺乏韧性的特征使其无法满足微胶囊在使用过程中反复相变引起的体积变化的问题，而有机高分子材料具有种类多样且易于加工成型，但其易燃性的缺陷限制其在储热领域的大规模应用。有机-无机杂化材料兼具有机材料的易加工和无机材料的高导热性，使其在相变储热领域受到广泛的关注。
杂化囊壁微胶囊相变材料主要通过pickering乳液体系中的分散相液滴为模板，无机材料自组装在液滴表面形成无机相，紧接着单体通过自由基聚合或逐步聚合在液滴表面形成有机-无机杂化囊壁。单体的聚合方法对囊壁结构产生重要的影响。现在所用的普通自由基聚合或逐步聚合方法制备的聚合物链段长短不一、内应力大、机械强度较差。另外，无机相多局限在价格较为昂贵的石墨烯、二氧化钛、二氧化硅等材料。因此，开发一种囊壁聚合物结构均一、原料成本低、制备方法绿色高效的杂化囊壁微胶囊相变材料具有重要意义。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种通黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，通过光诱导ATRP法制备囊壁为黏土/可控聚合物的杂化囊壁微胶囊相变材料，囊壁聚合物结构均一、原料成本低、过程绿色高效。
技术方案：本发明提供了一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其包括下列步骤：
S1：将长链烷烃类相变介质、丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP有机催化剂溶解在一起形成有机相；黏土加入到去离子水中，超声分散形成水相；
S2：将所述有机相和所述水相在透明反应容器中混合后，在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；
S3：将透明反应容器密闭并将其转移到光聚合装置中，关照聚合1-5 h；
S4：聚合结束后，解密封并离心得白色粉末状固体，将白色粉末状固体用乙醇多次洗涤并离心，所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得黏土基微胶囊相变材料。
优选地，所述有机相中，丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP催化剂的质量比为200:100：1~2：0.5~1。
优选地，所述有机相与水相之间的质量比为2~5:7~10。
优选地，所述水相中，黏土的质量百分含量为2% ~5%。
优选地，所述长链烷烃类相变介质为十六烷、二十烷或二十二烷；优选二十烷。
优选地，所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯或丙烯酸甲酯；优选丙烯酸丁酯。
优选地，所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；优选三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
优选地，所述ATRP引发剂为α-溴代苯乙酸乙酯、2-溴代异丁酸乙酯或2-溴丙腈；优选α-溴代苯乙酸乙酯。
优选地，所述ATRP有机催化剂为二元催化剂，所述二元催化剂为三乙胺/荧光素、三乙胺/署红Y或三乙胺/罗丹明6G；优选三乙胺/署红Y。
优选地，所述黏土为凹凸棒石、蒙脱土、高岭土或埃洛石；优选凹凸棒石。
有益效果：
本发明的反应机理如下：以黏土为乳液的稳定剂，通过高速打浆过程，形成黏土稳定的pickering乳液，此时乳液油相中包含有机相变介质、单体、催化剂等组分；紧接着通过光引发的有机催化原子转移自由基聚合过程将单体转化为聚合物并沉积到微胶囊表面，从而形成以有机相变介质为核，可控聚合物/黏土为杂化壁的微胶囊相变材料。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
1）将有机催化的原子转移聚合法(O-ATRP)引入到微胶囊相变材料的制备中去，通过光诱导ATRP法制备囊壁为黏土/可控聚合物的杂化囊壁微胶囊相变材料。得益于此方法的活性可控过程，制备的囊壁聚合物分子量分布窄，交联结构均一，因此可有效解决囊壁材料内应力大的问题，显著提高囊壁的机械强度和密封性。
2）将储量丰富、价格低廉的黏土作为杂化囊壁微胶囊相变材料的无机相，制备过程绿色高效，原料廉价易得，可有效降低制备成本，同时提高微胶囊相变材料的热稳定性、化学稳定性和机械强度，可进一步拓展微胶囊相变材料在热量储存和温度调控领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的凹凸棒石/丙烯酸树脂基杂化囊壁微胶囊相变材料的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的不同包封率的凹凸棒石/丙烯酸树脂基杂化囊壁微胶囊相变材料的DSC图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
称取十六烷3g、丙烯酸丁酯2 g、二甲基丙烯酸乙二醇酯1 g、α-溴代苯乙酸乙酯0.02g、三乙胺/署红Y 0.01g溶解在一起形成有机相；称取≥200目的凹凸棒石黏土0.15g加入到10g去离子水中，超声分散形成水相；将有机相和水相以质量比为5：10在透明反应容器中混合后，并在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液。密闭透明反应容器，并将其转移到光聚合装置中，聚合2 h；聚合结束后，解密闭并离心得白色粉末状固体，将粉末用乙醇多次洗涤并离心，将所得固体粉末室温下敞口干燥至恒重，得凹凸棒石黏土基微胶囊相变材料。
如图1为本实施方式制备的凹凸棒石/丙烯酸树脂基杂化囊壁微胶囊相变材料的SEM图。可见微胶囊成球效率高、基本不存在破损的问题，且微胶囊表面附着有大量的纤维棒状凹凸棒石黏土，囊壁结构为综合性能优异的有机-无机复合材料。
如图2为本实施方式制备的不同包封率的凹凸棒石/丙烯酸树脂基杂化囊壁微胶囊相变材料的DSC图。可见通过该方法制备的微胶囊相变材料具有包覆率高、相变潜热大、相变稳定性好等性能。
实施方式2：
称取二十烷2 g、丙烯酸甲酯2 g、交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 1 g、2-溴代异丁酸乙酯0.01g、三乙胺/荧光素0.005g溶解在一起形成有机相；称取≥200目的高岭土0.2g加入到10g去离子水中，超声分散形成水相；将有机相和水相以质量比为2：7在透明反应容器中混合后，并在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液。密闭透明反应容器，并将其转移到光聚合装置中，聚合3 h；聚合结束后，解密闭并离心得白色粉末状固体，将粉末用乙醇多次洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得高岭土基微胶囊相变材料。
实施方式3：
称取二十二烷4g、丙烯酸十八酯2 g、交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 1 g、2-溴丙腈0.015g、三乙胺/罗丹明6G 0.0025g溶解在一起形成有机相；称取≥200目的蒙脱土0.5g加入到10g去离子水中，超声分散形成水相；将有机相和水相以质量比为5：7在透明反应容器中混合后，并在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液。密闭透明反应容器，并将其转移到光聚合装置中，聚合5 h；聚合结束后，解密闭并离心得白色粉末状固体，将粉末用乙醇多次洗涤并离心，将所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得蒙脱土基微胶囊相变材料。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其包括下列步骤：
S1：将长链烷烃类相变介质、丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP有机催化剂溶解在一起形成有机相；黏土加入到去离子水中，超声分散形成水相；
S2：将所述有机相和所述水相在透明反应容器中混合后，在高速乳化机上乳化形成稳定的乳液；
S3：将透明反应容器密闭并将其转移到光聚合装置中，光照聚合1-5 h；
S4：聚合结束后，解密封并离心得白色粉末状固体，将白色粉末状固体用乙醇多次洗涤并离心，所得固体粉末室温下真空干燥至恒重，得黏土基微胶囊相变材料。
2.根据权利要求1所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述有机相中，丙烯酸酯单体、交联剂、ATRP引发剂、ATRP催化剂的质量比为200:100：1~2：0.5~1。
3.根据权利要求1所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述有机相与水相之间的质量比为2~5:7~10。
4.根据权利要求1所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述水相中，黏土的质量百分含量为2% ~5%。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述长链烷烃类相变介质为十六烷、二十烷或二十二烷。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯或丙烯酸甲酯。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述ATRP引发剂为α-溴代苯乙酸乙酯、2-溴代异丁酸乙酯或2-溴丙腈。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述ATRP有机催化剂为二元催化剂，所述二元催化剂为三乙胺/荧光素、三乙胺/署红Y或三乙胺/罗丹明6G。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的黏土基微胶囊相变材料的可控制备方法，其特征在于：所述黏土为凹凸棒石、蒙脱土、高岭土或埃洛石。
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