CN103408786A - 一种石墨烯-聚合物多孔复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，具体为石墨烯-聚合物多孔复合材料的制备方法。本发明使用表面活性剂对氧化石墨烯（GO）进行改性，以此作为Pickering乳液的稳定剂；再加入单体、交联剂、引发剂、致孔剂，乳化之后得到水包油或油包水类型的乳液；将连续相聚合，制备具有多孔结构的氧化石墨烯/石墨烯-聚合物复合材料；进一步通过煅烧除去聚合物基体，得到多孔石墨烯。本发明方法工艺简单，成本较低，制备的多孔材料孔结构可控（孔径在2~120μm），并具有高比表面积。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及具有多孔结构的石墨烯-聚合物复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯有着极其优异的电学性能、热学性能、力学性能和气体阻隔性能，在许多领域有着重要的潜在应用。基于石墨烯优异的综合性能，在复合材料领域，石墨烯作为聚合物材料的一种理想的功能增强剂，有着广阔的研究前景和实用价值。目前，通过改善石墨烯在聚合物基体中的分散，已经制备了一系列具有高导电性能、高强度和高模量的石墨烯-聚合物复合材料。而具有多孔结构的石墨烯-聚合物复合材料的研究还很少。具有多孔结构的复合材料在催化、能源、生物和传感器领域有重要应用。
Pickering高内相乳液（HIPE，即high internal phase emulsion的简写）模板法在制备多孔复合材料上具有很多优势，可以通过改变乳液液滴的尺寸来调控最终的多孔材料的孔结构，并且固体粒子的引入可赋予材料更多的功能。氧化石墨烯是制备石墨烯的重要前体，已被证实具有一定的两亲性，可以作为Pickering乳液的稳定剂。故本发明提出了一种以改性氧化石墨烯（GO）作为Pickering乳液稳定剂，通过HIPE模板制备氧化石墨烯/石墨烯-聚合物多孔复合材料的方法。所制备的多孔复合材料，以聚合物为基体，孔壁附有氧化石墨烯/石墨烯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有多孔结构的石墨烯及石墨烯-聚合物复合材料的方法，通过该方法制备的材料，孔结构可控，具有较大的比表面积。
本发明提供的制备具有多孔结构的石墨烯及石墨烯-聚合物复合材料的方法，其基本步骤是，先使用表面活性剂对GO进行改性，以此作为Pickering乳液的稳定剂；再加入单体、交联剂、引发剂、致孔剂，乳化之后得到O/W或W/O的乳液；将连续相聚合，并经后处理，即可得到石墨烯-聚合物复合多孔材料和多孔石墨烯材料。
本发明方法的具体步骤如下：
（1）首先将表面活性剂均匀分散在水中配成质量分数0.1~1%的水溶液；将GO分散在水中，配成质量分数为0.005~0.5%的氧化石墨烯（GO）水溶胶；
（2）在室温搅拌下，将上述表面活性剂的水溶液逐滴加入到GO水溶胶中，表面活性剂质量为GO质量的5~500 %，持续搅拌0.5~2 h，并超声10~60 min，得到改性的GO水分散液，作为后续反应的水相；
（3）在水相中加入单体，质量为水相质量的10~100 %；加入交联剂，质量为单体质量的5~400 %；加入引发剂，质量为单体质量的0.2~4 %；再加入致孔剂，致孔剂的质量为水相质量的0~5倍；其中，单体的分子结构中含一个碳碳双键；交联剂的分子结构中含有两个或两个以上的碳碳双键；
（4）使用均质机或超声波处理，时间5~60 min，形成水包油（O/W）或油包水（W/O）类型的乳液；将乳液转入密闭容器，充氮气进行保护，在55~80 oC反应20-28 h；反应结束后，去除产物中多余的水、致孔剂、未反应的单体和表面活性剂，使用真空烘箱在30~100 oC下干燥20-28h，得到孔表面附有氧化石墨烯的石墨烯-聚合物复合多孔材料。
最后，进一步通过煅烧的方法，除去多孔材料中聚合物基体，得到多孔石墨烯材料；煅烧的条件为：升温速率为1~50 oC/min，从室温开始升温，最高温度为500~800 oC；气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气。
本发明中，所采用的表面活性剂，包括十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、双癸基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、三癸基甲基氯化铵中的一种，或其中的几种。
本发明中，所述GO片层大小在50 nm到20 μm间。
本发明中，所述单体的分子结构中含一个碳碳双键，可以是油溶性的单体，包括苯乙烯、（甲基）丙烯酸酯类和丙烯腈中的一种，或其中的几种；也可以是水溶性的单体，包括丙烯酸、丙烯酰胺类中的一种，或其中的几种。
本发明中，所述交联剂的分子结构中含有两个或两个以上的碳碳双键，包括二乙烯苯、双丙烯酸酯类、三丙烯酸酯类或双丙烯酰胺类中的一种。
本发明中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种；
本发明中，所述致孔剂为碳数为6-20的烷烃或环烷烃的一种，或其中的几种；
本发明所制备的多孔材料孔径在2~120 μm。
本发明方法工艺简单，成本较低；制备的多孔材料，其孔结构可控，并具有较大的比表面积。
附图说明
图1是实施例1制备出的石墨烯-聚合物复合多孔材料的扫描电镜照片。
图2是实施例4制备出的多孔石墨烯的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围，凡是依据本发明的技术实质对以下实例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
以下实施例中，所用到的离子型表面活性剂有十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），双癸基二甲基溴化铵（di-C10BA）、十二烷基三甲基溴化铵。
以下实施例中的原料均为市售商品。
实施例1
1.在100份水中，加入0.05份的GO，使用的GO片层平均大小为5 μm。在GO水分散液中，边滴边搅拌加入0.025份的CTAB，继续超声40 min，使其分散均匀。离心水洗，除去过量的表面活性剂。重新分散在水里，此时GO的质量分数为0.05%。
2.在上述改性后的GO水分散液中，加入甲基丙烯酸甲酯单体，其质量为水相质量的15 %，加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，其质量为单体质量的20%，最后加入引发剂偶氮二异丁腈，其质量为单体质量的1 %。
3.将上述混合液进行均质处理，转速为5000 rpm，时间为15 min，形成W/O类型的HIPE。将得到的HIPE转移到水热反应釜中，充氮并密封。放入65 oC鼓风烘箱中，反应24 h。
4.将上述反应得到的产物，放入索氏抽提器中，以甲醇作为溶剂，温度75 oC，抽提48 h，得到的产物置于80 oC真空烘箱中，干燥24 h，得到孔壁附有改性GO的多孔材料。孔的平均直径为50 μm。
实施例2
1.实验装置及操作同实施例1，将实例1中的CTAB换成di-C10BA和十二烷基三甲基溴化铵的混合物，其中di-C10BA和十二烷基三甲基溴化铵的重量比为2:1，GO片层平均大小为50 nm，GO水分散液的质量分数改为0.2 %，表面活性剂是GO质量的2倍。
2.实验装置及操作同实施例1，将单体改成苯乙烯，其质量为水相质量的10%；交联剂改为二乙烯苯，其质量为苯乙烯质量的100 %；引发剂改成偶氮二异庚腈，质量为苯乙烯的2 %。
3.实验装置及操作同实施例1，将均质改为超声处理，超声波功率为1000 w，时间为50 min；烘箱温度改为51 oC。反应时间为12 h。
4.将上述反应得到的产物用丙酮进行抽滤洗涤，最终得到孔径为3 μm多孔材料。
实施例3
1.实验装置及操作同实施例1，将实例1中的GO水分散液的质量分数改成0.005%，GO片层平均大小在20 μm，CTAB换成十二烷基三甲基溴化铵，其质量为GO质量的10 %。
2.实验装置及操作同实施例1，将单体改成丙烯酰胺，其质量为水相的40 %；交联剂改成双丙烯酰胺，其质量为单体的10 %；引发剂改成过硫酸钾，其质量为单体的2 %；加入致孔剂环己烷，质量为水相的5倍。
3. 实验装置及操作同实施例1，将转速调整为500 rpm；时间改为5 min；得到了O/W类型的HIPE；烘箱温度改为75 oC，反应时间改为8 h。
4. 将上述反应得到的产物用乙醇进行透析，透析时间为7天，最终得到平均孔尺寸为100 μm的多孔水凝胶。
实施例4
多孔石墨烯的制备
将实例1、2、3制备的孔壁表面附有改性GO或石墨烯的多孔材料，通过煅烧的方法除去聚合物基体即可得到具有多孔结构的石墨烯。其方法如下：
选取实例2中制备的多孔复合材料，置于马弗炉中，在氮气氛围下进行煅烧；升温速率为40 oC/min；煅烧温度从室温到500 oC，在500 oC下煅烧1h，之后自然冷却到室温，得到多孔石墨烯。
实施例5
实验装置及操作同实施例4，选取实例1,3中制备的多孔复合材料进行煅烧，气氛选用H2/Ar混合气（H2体积分数5%），升温速率为2 oC/min；煅烧温度从室温到800 oC，800 oC下煅烧2 h，得到多孔石墨烯。
Claims (9)
1. 一种石墨烯-聚合物多孔复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将表面活性剂均匀分散在水中，配成质量分数0.1~1%的水溶液；将氧化石墨烯分散在水中，配成质量分数为0.005~0.5%的氧化石墨烯水溶胶；
（2）在室温搅拌下，将上述表面活性剂的水溶液逐滴加入到氧化石墨烯水溶胶中，表面活性剂质量为氧化石墨烯质量的5~500 %，持续搅拌0.5~2 h，并超声10~60 min，得到改性的氧化石墨烯水分散液，作为后续反应的水相；
（3）在水相中，加入单体，单体用量为水相质量的10~100 %；加入交联剂，交联剂用量为单体质量的5~400 %；加入引发剂，引发剂用量为单体质量的0.2~4 %；再加入致孔剂，致孔剂用量为水相质量的0~5倍；其中，单体的分子结构中含一个碳碳双键；交联剂的分子结构中含有两个或两个以上的碳碳双键；
（4）使用均质机或超声波处理，时间5~60 min，形成水包油或油包水类型的乳液；将乳液转入密闭容器，充氮气进行保护，在55~80 oC反应20-28 h；反应结束后，去除产物中多余的水、致孔剂、未反应的单体和表面活性剂，使用真空烘箱在30~100 oC下干燥20-28 h，得到孔表面附有氧化石墨烯的石墨烯-聚合物复合多孔材料。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：进一步通过煅烧的方法，除去复合多孔材料中聚合物基体，得到多孔石墨烯材料；煅烧的条件为：升温速率为1~50 oC/min，从室温开始升温，最高温度为500~800 oC；气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯片层大小在50 nm到20 μm。
4. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、双癸基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵、三癸基甲基氯化铵中的一种，或其中的几种。
5. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述单体为油溶性单体，包括苯乙烯、甲基丙烯酸酯类和丙烯腈中的一种，或其中的几种；或者所述单体为水溶性单体，包括丙烯酸、丙烯酰胺类中的一种，或其中的几种。
6. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为二乙烯苯、双丙烯酸酯、三丙烯酸酯类或双丙烯酰胺类中的一种。
7. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、过氧化苯甲酰或过硫酸钾中的一种。
8. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述致孔剂为碳数为6-20的烷烃或环烷烃中的一种或多种。
9. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的多孔材料孔径为2~120 μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131127 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |