CN111302435A - 用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,包括:A)用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)将氧化石墨烯(GO)进行疏水改性得到CMGO;B)将步骤A所得CMGO和油酸修饰Fe3O4磁性纳米粒子(o‑Fe3O4 MNPs)加入到以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体、二乙烯基苯(DVB)为交联剂、Span80为表面活性剂、二甲苯为有机相、水为无机相、CaCl2为水油界面稳定剂的超浓乳液(HIPEs)中,通过微波聚合得到吸附型破乳剂块材。与已有的吸附型破乳剂相比,本发明具有配方简单,易于操作,高效节能和环境友好的特点,同时制得的吸附型破乳剂块材可通过磁场或离心方法清除,达到净化废水的目的。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域,尤其是涉及一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂的制备方法。
背景技术
随着我国工业的发展,金属制造行业规模不断扩大,随之产生的工业废油水的处理问题面临着严峻的挑战。金属加工时表面残留的油脂在清洗时会乳化进清洗液中,形成水包油性质的清洗废液。乳化后的清洗废液因其优良的稳定性,很难破乳分离。目前常用的油水分离法分为三类:物理法、化学法和生物法,其中以物理法较为常用。而物理法又可细分为重力分离法、膜分离法、粗粒化法与吸附法(Chen P C,Xu Z K.Scientific reports,2013,3,2776.)。其中吸附法比其他方法更适用于大分子有机污染物的处理,并且吸附剂可循环利用。吸附法是通过吸附材料的疏水亲油性对含油废水中的油相实现选择性吸附。吸附过程通常包括静电作用(交换吸附)、化学键合(化学吸附)以及范德华力(物理吸附)(Teas C,Kalligeros S,Zanikos F,Stournas S,Lois E,Anastopoulos G.Desalination,2001,140(3),259-264.)。此外,吸附材料需要具备疏松多孔的结构,为吸附到的油相提供尽可能大的储藏空间。而常用的致孔剂可以为气体、挥发性溶剂、水及固体粒子等。当以甲苯等挥发性溶剂作为致孔剂时,需将甲苯和聚合单体混溶,再加入引发剂引发单体聚合,所得产物需经一系列提纯操作除去体系中的致孔剂,繁琐的同时也带来了环境污染(SantoraBP,GagnéMR,Moloy KG,Radu NS.Macromolecules,2001,34,658-661.),并且所得多孔材料对油相的吸附力不够,除油效果差。因此需要提出一种无需在乳液体系中加入引发剂和有机溶剂致孔剂,并对大分子有机污染物具有强吸附力,可直接合成用于清洗废液油水分离的吸附型破乳剂的方法。
发明内容
技术问题:有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂的制备方法,本发明提供的吸附型破乳剂块材具有制备方法简单和多孔结构等优点,使用后可通过磁场或离心方法清除,达到净水的目的。
技术方案:本发明的一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法包括以下步骤:
步骤A).用十六烷基三甲基溴化铵CTAB将氧化石墨烯GO进行疏水改性得到CMGO;
步骤B).将步骤A所得CMGO和油酸修饰磁性纳米粒子o-Fe3O4 MNPs加入到以甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA为单体、二乙烯基苯DVB为交联剂、Span80为表面活性剂、二甲苯为有机相、水为无机相、CaCl2为水油界面稳定剂的超浓乳液HIPEs中,通过微波聚合得到用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂块材。
其中,
所述氧化石墨烯GO的制备方法如下:
将石墨鳞片、P2O5和K2S2O8依次加入到装有浓硫酸的圆底烧瓶中;
将所述烧瓶置于油浴中加热至80℃,在磁力搅拌下反应;
随后反应液用滤纸过滤,氧化石墨产物用去离子水抽滤、洗涤至滤液为中性为止,在真空烘箱中干燥后,再倒入装有浓硫酸的烧杯中;
将所述烧杯置于冰水浴中,磁力搅拌下缓慢倒入KMnO4;待KMnO4完全溶解后,体系缓慢升温至35-40℃,保持2h以上;
然后缓慢滴加少量水使氧化石墨膨胀,再继续升温至95-98℃反应15min以上;
最后,将整个体系倒入去离子水中,静置,待沉淀完全后,倒掉上清液;
接着加入水和稀盐酸对沉淀物进行洗涤,再静置、沉淀;
重复清洗三次以上,将洗净的沉淀物倒入透析袋中,在去离子水中透析一周后,将透析袋中的产物在真空烘箱中干燥,即得到所述氧化石墨烯GO。
所述CMGO的制备方法如下:取GO溶于70mL去离子水中,搅拌超声;取CTAB溶于去离子水中;在超声的条件下,将CTAB溶液逐滴滴入GO悬浮液中;离心洗涤后将沉淀置于50-55℃干燥箱干燥即得CTAB改性的GO。
所述HIPEs的制备方法如下:
水相配制:量取去离子水于烧杯中,称取CaCl2溶于去离子水中;
油相配制:用离心管称取Span80,用移液枪移取对应体积的DVB、GMA、CMGO、二甲苯和/或o-Fe3O4 MNPs于离心管中;
两相混合:先将油相移入三颈烧瓶中搅拌,再缓慢滴加水相,继续搅拌转速大于400r/min即得HIPEs;
将所得HIPEs移入离心管,密封并至于微波反应器内,反应产物PolyHIPEs干燥处理。
所述GO与CTAB的质量浓度比为2:1~1:2。
所述DVB与GMA的体积比为3:1~10:0。
所述o-Fe3O4 MNPs的添加量为0~20mg。
所述CMGO的添加量为2~10mg。
所述微波反应器的微波功率50~300GHz可调,反应时间5~60min可调。
所述单体为苯乙烯或GMA;所述有机相为二甲苯或甲苯。
有益效果:与现有技术相比,本发明提供了一种一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂的制备方法,与已有的吸附型破乳剂相比,本发明具有配方简单,易于操作,高效节能和环境友好的特点,同时制得的吸附型破乳剂块材可通过磁场或离心方法清除,达到净水的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1中GO(a)和CMGO(b)的TEM照片,
图2为本发明实施例1中不同放大倍数的用于油水分离的吸附型破乳剂的SEM照片,插图为其外观照片,
图3为本发明比较例1中不同放大倍数的用于油水分离的吸附型破乳剂的SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂的制备方法,包括:
A)用CTAB将GO进行疏水改性得到CMGO;
B)将步骤A所得CMGO和/或o-Fe3O4 MNPs加入到以GMA为单体、DVB为交联剂、Span80为表面活性剂、二甲苯为有机相、水为无机相、CaCl2为水油界面稳定剂的HIPEs中,通过微波聚合方法得到用于吸附型破乳剂块材。
优选的,所述GO与CTAB的质量浓度比为2:1~1:2。
优选的,所述DVB与GMA的体积比为2:1~10:0。
优选的,所述o-Fe3O4 MNPs的添加量为0~20mg。
优选的,所述CMGO的添加量为2~10mg。
优选的,所述微波功率50~300GHz可调。反应时间5~60min可调。
优选的,所述DVB与GMA的体积比为2:1~10:0。
优选的,所述单体为苯乙烯或GMA。
优选的,所述有机相为二甲苯或甲苯,也可不加有机相。
本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明提供的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂的制备方法首先将GO进行疏水改性。随后将改性后的CNGO添加到HIPEs中得到混合乳液。
本发明对于CTAB、GMA和苯乙烯的来源和纯度不进行限定,市售的分析纯即可。
本发明所用o-Fe3O4 MNPs、GO均有市售品可购买。
具体先将GO和CTAB分别超声分散或溶解于去离子水中。并在超声的条件下,将CTAB溶液逐滴滴入GO悬浮液中。
所述GO与CTAB的质量浓度比优选为2:1~1:2;更优选为2:1~1:1;最优选为1:1。
本发明对于所述超声的具体方式不进行限定,本领域技术人员熟知的超声分散仪即可。
具体先将CaCl2溶于去离子水中得到水相。再将Span80、DVB、GMA、0-10mg o-Fe3O4MNPs、5mg CMGO以及二甲苯混合混匀得到油相。最后在机械搅拌下将水相缓慢滴入油相中,并继续搅拌得到HIPEs。本发明对于搅拌方式不进行限定,本领域技术人员熟知的即可,可以为机械搅拌。
所述DVB与GMA的体积比优选为2:1~10:0;更优选为3:1~9:1;最优选为4:1~5:1。
所述o-Fe3O4 MNPs的添加量优选为0~20mg;更优选为5~15mg;最优选为5~10mg。
所述CMGO的添加量优选为2~10mg;更优选为4~8mg;最优选为5~7mg。
所述单体优选为苯乙烯或GMA。
所述有机相优选为二甲苯。
本发明对于搅拌时间优选为20~60min;优选在30~40min。
所述转速优选为400~1000rpm;优选在500~800rpm。
所得HIPEs置于容器中放入微波反应器聚合。
所述微波聚合功率优选为200~300GHz,更优选为250~300GHz。
在本发明中,所述干燥优选为在35~60℃中干燥20~24h。优选在40~50℃中干燥20~24h。
所述干燥的设备包括但不限于电热鼓风干燥箱。
实施例1
CMGO的制备:称取70mg GO溶于70mL去离子水中,搅拌超声1h。称取63mg CTAB溶于6.3mL去离子水中。在超声的条件下,将CTAB溶液逐滴滴入GO悬浮液中。离心洗涤后将沉淀置于50℃干燥箱干燥即得CTAB改性的GO,改性后的产品产物形貌未见明显变化(图1,GO和CMGOd的透射电子显微镜图)。
吸附型破乳剂的制备:水相配制:量取17mL去离子水于50mL烧杯中,称取0.17gCaCl2溶于去离子水中。油相配制:用离心管称取0.75g Span80,用移液枪移取对应体积的1.35mL DVB、0.15mL GMA、10mg o-Fe3O4 MNPs、5mg CMGO以及1.5mL二甲苯于离心管中。两相混合:先将油相移入50mL三颈烧瓶中搅拌3min,再缓慢滴加水相,继续搅拌30min(转速大于400r/min)即得HIPEs。将所得HIPEs移入离心管,密封。微波反应30min,将所得产物PolyHIPEs在50℃电热鼓风干燥箱(GZX-9070MBE)中干燥24h。产物形貌用扫描电子显微镜(SEM)(JEOLJSM-6700,10kV)观察,如图2所示,用于油水分离的吸附型破乳剂的内部呈疏松多孔结构。对水油混合体系中油相的吸附效率高达90%,并且吸附后的破乳剂块材可通过离心作用解析油相,达到重复使用的目的。
比较例1
PloyHIPEs的制备:水相配制:量取17mL去离子水于50mL烧杯中,称取0.17g CaCl2溶于去离子水中。油相配制:用离心管称取0.75g Span80,用移液枪移取对应体积的1.35mLDVB、0.15mL GMA以及1.5mL二甲苯于离心管中。两相混合:先将油相移入50mL三颈烧瓶中搅拌3min,再缓慢滴加水相,继续搅拌30min(转速大于400r/min)即得HIPEs。将所得HIPEs移入离心管,密封。微波反应30min,将所得产物PolyHIPEs在50℃电热鼓风干燥箱(GZX-9070MBE)中干燥24h。产物形貌用扫描电子显微镜(SEM)(JEOLJSM-6700,10kV)观察,如图3所示,其内部呈疏松多孔结构,但其对水油混合体系中油相的吸附效率仅为54%,远低于实施例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
步骤A).用十六烷基三甲基溴化铵CTAB将氧化石墨烯GO进行疏水改性得到CMGO;
步骤B).将步骤A所得CMGO和油酸修饰磁性纳米粒子o-Fe3O4 MNPs加入到以甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA为单体、二乙烯基苯DVB为交联剂、Span80为表面活性剂、二甲苯为有机相、水为无机相、CaCl2为水油界面稳定剂的超浓乳液HIPEs中,通过微波聚合得到用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂块材。
2.根据权利要求1所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯GO的制备方法如下:
将石墨鳞片、P2O5和K2S2O8依次加入到装有浓硫酸的圆底烧瓶中;
将所述烧瓶置于油浴中加热至80℃,在磁力搅拌下反应;
随后反应液用滤纸过滤,氧化石墨产物用去离子水抽滤、洗涤至滤液为中性为止,在真空烘箱中干燥后,再倒入装有浓硫酸的烧杯中;
将所述烧杯置于冰水浴中,磁力搅拌下缓慢倒入KMnO4;待KMnO4完全溶解后,体系缓慢升温至35-40℃,保持2h以上;
然后缓慢滴加少量水使氧化石墨膨胀,再继续升温至95-98℃反应15min以上;
最后,将整个体系倒入去离子水中,静置,待沉淀完全后,倒掉上清液;
接着加入水和稀盐酸对沉淀物进行洗涤,再静置、沉淀;
重复清洗三次以上,将洗净的沉淀物倒入透析袋中,在去离子水中透析一周后,将透析袋中的产物在真空烘箱中干燥,即得到所述氧化石墨烯GO。
3.根据权利要求1或2所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述CMGO的制备方法如下:取GO溶于70mL去离子水中,搅拌超声;取CTAB溶于去离子水中;在超声的条件下,将CTAB溶液逐滴滴入GO悬浮液中;离心洗涤后将沉淀置于50-55℃干燥箱干燥即得CTAB改性的GO。
4.根据权利要求1所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述HIPEs的制备方法如下:
水相配制:量取去离子水于烧杯中,称取CaCl2溶于去离子水中;
油相配制:用离心管称取Span80,用移液枪移取对应体积的DVB、GMA、CMGO、二甲苯和/或o-Fe3O4 MNPs于离心管中;
两相混合:先将油相移入三颈烧瓶中搅拌,再缓慢滴加水相,继续搅拌转速大于400r/min即得HIPEs;
将所得HIPEs移入离心管,密封并至于微波反应器内,反应产物PolyHIPEs干燥处理。
5.根据权利要求3所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述GO与CTAB的质量浓度比为2:1~1:2。
6.根据权利要求4所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述DVB与GMA的体积比为3:1~10:0。
7.根据权利要求4所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述o-Fe3O4 MNPs的添加量为0~20mg。
8.根据权利要求4所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述CMGO的添加量为2~10mg。
9.根据权利要求4所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述微波反应器的微波功率50~300GHz可调,反应时间5~60min可调。
10.根据权利要求1所述的用于机械切削含油废水快速处理的吸附型破乳剂制备方法,其特征在于,所述单体为苯乙烯或GMA;所述有机相为二甲苯或甲苯。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200619 |
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