CN106219669A - 一种磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，是以磁铁粉为载体在其表面负载氧化石墨烯制成，其中涉及的铁磁粉、乙醇、水、硅烷偶联剂、氧化石墨烯的用量比为1‑5g﹕70‑95mL﹕5‑30mL﹕0.2‑1g﹕1‑5g。本发明所述的磁性氧化石墨烯破乳剂在制备和应用中，均可使用磁性分离手段，高效省时、节能环保，有利于扩大氧化石墨烯在油水乳液分离中的应用规模和范围。所述破乳剂的制备原料易得、成本低、物理化学性能稳定、可重复使用，避免二次污染，社会和经济价值巨大，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，属于有机无机复合功能材料技术领域。
背景技术
含油废水主要来自石油开采、原油泄漏、船舶压舱水以及化工、钢铁、食品、纺织、机械加工等行业。含油废水的排放，严重污染水体资源，使我国经济社会发展与水资源短缺及浪费之间的矛盾显得更加突出，其中乳化油废水排放量大、成分复杂，COD值高，严重危害水体环境和人体健康。乳化油粒径一般从几十个纳米到几微米，采用重力法或离心分离的办法很难去除，且能耗高。基于此，加大对含油废水的治理和利用极为重要和迫切。
油水乳液稳定存在的主要原因是表面活性剂或其它极性物质在油水界面形成较为牢固的保护膜，使液滴之间无法聚集分层，因此破坏油水乳液稳定性的关键在于破坏油水界面保护膜。加入破乳剂是乳化含油废水处理的常用方法，另外通过电场作用和特殊微/纳结构表面也可以实现乳化油水的分离。中国专利CN104449813A公开了一种海上油田高效处理高含粘土成分原油油水分离的破乳剂，主要由乙二胺聚氧丙烯聚氧乙烯醚、十六烷基磺酸钠、季铵盐阳离子氟碳表面活性剂等组成。中国专利CN105384927A公开了一种水包油型乳液破乳剂及其制备方法，制得的破乳剂为双酰胺与环氧氯丙烷反应形成的网状结构的阳离子聚合物，拥有特殊的网状结构和很强的表面活性，具有良好的破乳作用。中国专利CN103241888A公开了一种微电场作用下油水乳状液物理破乳聚结及油水分离方法，在聚结板下表面与油水聚结罐底面之间加微电场，使含油污水发生乳化油滴迁移、吸附、上浮，使油水得到有效分离。Feng等(Nanoscale，2016,8,8525)将具有特殊润湿性和光催化性能的二氧化钛纳米簇包覆于网状物表面，实现油水乳液分离和可溶污染物降解。
氧化石墨烯作为一种新型的纳米材料，本身具有超大的比表面积和多孔结构，化学性质稳定。氧化石墨烯因其在水中具有优越的分散性，长久以来被视为亲水性物质，但氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布，因此氧化石墨烯可如同界面活性剂一般存在界面，并降低界面间的能量。鉴于其特殊性能，氧化石墨烯在油水分离领域展现了良好的应用前景。氧化石墨烯应用于油水分离主要有两种方式：一是作为破乳剂直接使用，二是将氧化石墨烯与其它材料复合使用。中国专利CN104877706A公开了一种水包油型原油乳状液的破乳方法，采用氧化石墨烯作为破乳剂，在常温下对水包油型原油乳状液进行脱水处理，脱油率大于96％，可用于石油工业中高含水量的油水乳状液的脱水处理。中国专利CN104828817A公开了一种具有高效油水分离能力的氧化石墨烯网膜及其制备方法，将表面具有大量缺陷的不锈钢网浸泡到氧化石墨烯水溶液中，使氧化石墨烯覆盖到不锈钢网网丝表面，得到一种氧化石墨烯网膜，表现高效的油水分离能力。中国专利CN103623709A公开了氧化石墨烯改性超亲水超疏油油水分离膜及制备方法和应用，将亲水聚合物水敏剂、交联成膜剂、纳米硅溶胶混合，氧化石墨烯作为无机交联剂，采用喷涂、浸涂或旋涂在丝网上成膜，烘干交联得超亲水及水下超疏油的油水分离网膜，可用于油水混合物的分离及含油污水的处理。中国专利CN104841287A公开了一种多功能分等级油水分离复合膜材料的制备方法，采用氢气泡模板法制备多孔网状Cu薄膜，通过浸渍法在多孔Cu薄膜表面制备壳聚糖和氧化石墨烯复合涂层，可用于制造油水分离和重金属吸附多功能材料，具有水下超疏油性质和良好的机械稳定性。
氧化石墨烯作为油水分离材料首先应解决分离及回用问题。由于石墨烯粒径小，不易过滤和沉淀，分离回收成为限制石墨烯应用的关键问题，迫切需要寻求简便易行的方法实现氧化石墨烯的快速分离。将氧化石墨烯赋予磁性性能，可以实现磁性氧化石墨烯的有效分离。中国专利CN105251448A公开了一种磁性石墨烯复合材料的制备方法，通过水热法将磁性纳米颗粒修饰到石墨烯纳米片上，形成一种新型的磁性纳米生物吸附材料。另外，氧化石墨烯作为复合材料使用需要克服与载体间因结合力弱而导致脱落的缺陷。中国专利CN103788413A公开了一种氧化石墨烯化学修饰无机填料的方法，通过硅烷偶联剂处理和酰胺化反应，使氧化石墨烯与无机粒子之间产生牢固的共价键结合，增强了无机填料与聚合物之间的界面粘合性和机械强度。中国专利CN105214512A公开了一种载体表面氧化石墨烯膜的制备方法，首先在载体表面引入氨基活性基团，通过氧化石墨烯中的含氧基团与氨基发生反应，将氧化石墨烯均匀负载到载体表面得到氧化石墨烯膜，增强了氧化石墨烯膜与载体间的结合力。以上专利虽然在氧化石墨烯的分离及增强与基体结合力方面有所改进，但普遍存在工艺复杂、步骤繁琐等问题，因此寻求简便易行通用的方法以实现氧化石墨烯在油水乳液分离中的应用仍然面临较大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法。
本发明所述的磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，是以磁铁粉为载体在其表面负载氧化石墨烯制成，其特征在于，该破乳剂的制备步骤是：
(1)将粒径为20-150微米(100-500目)的铁磁粉溶于乙醇和水制成的混合溶液中，加入硅烷偶联剂，超声分散1-2小时；
(2)再向分散后的溶液中加入氧化石墨烯粉体，使所述铁磁粉、乙醇、水、硅烷偶联剂、氧化石墨烯的用量比为1-5g﹕70-95mL﹕5-30mL﹕0.2-1g﹕1-5g，继续超声分散2-4小时；
(3)利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁将其吸提出来，然后将分离得到的磁性物采用真空干燥后，得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
上述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法中：所述铁磁粉的粒径优选为90-120微米。
上述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法中：所述硅烷偶联剂优选3-氨丙基三乙氧基硅烷，商品名为KH550。
上述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法中：所述铁磁粉、乙醇、水、硅烷偶联剂、氧化石墨烯的用量比优选为2-3g﹕80-90mL﹕10-20mL﹕0.2-0.5g﹕2-3g。
上述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法中：所述真空干燥的条件优选是：干燥温度为30-60℃，干燥时间为3-12h。
本发明所述方法制备的磁性氧化石墨烯破乳剂。
本发明所述磁性氧化石墨烯破乳剂的应用，其特征是：将磁性氧化石墨烯破乳剂用去离子水配制浓度为5-20mg/mL的悬浮液并超声分散，然后以5mg/L-200mg/L的加入量加入到油水乳液中，混合搅拌均匀，静置后进行油水分离，最后利用磁铁将溶液中的磁性物即破乳剂吸提分离出来。
本发明具有以下显著特点：
(1)本发明提出了一种简便易行通用的磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，有利于扩大氧化石墨烯在油水乳液分离中的应用规模和范围。
(2)本发明利用硅烷偶联剂的“桥连”作用，通过化学键作用使氧化石墨烯负载于铁磁粉微米颗粒表面，有效克服氧化石墨烯膜与载体间因结合力弱而导致脱落的缺陷。
(3)本发明提供的磁性氧化石墨烯破乳剂原料易得、成本低、物理化学性能稳定、可重复使用，避免二次污染。
(4)本发明的磁性氧化石墨烯破乳剂在制备和应用中，均可使用磁性分离手段，高效省时、节能环保。
具体实施方式
为易于进一步理解本发明，下列实施例将对本发明作进一步阐述。这些实施例具有一定的代表性，但不能囊括所有实例，仅用于更加清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)磁性氧化石墨烯破乳剂的制备
将粒径为90-110微米的铁磁粉1g溶于含90mL乙醇和10mL水的混合溶液中，加入0.2g硅烷偶联剂KH550，超声分散1小时。向混合液中加入氧化石墨烯粉体1g，继续超声分散3小时。利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁分离出磁性物。将分离得到的磁性物在45℃下真空干燥8h，即得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
(2)磁性氧化石墨烯破乳剂在油水乳液分离中的应用
用去离子水配制浓度为5mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液，超声分散1小时，得到氧化石墨烯破乳剂的分散液。将50g石油醚(沸点60-90℃)、450g去离子水和5g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合，超声分散均匀，得到含油量为10％的水包油型乳液。
在若干破乳试剂瓶中分别加入等量乳液，将不同体积的磁性氧化石墨烯分散液依次加入其中，震荡均匀并静置，观察水相、油相及界面状况，分析确定磁性氧化石墨烯破乳剂的最佳加入量。
实施例2
(1)磁性氧化磁性氧化石墨烯破乳剂的制备
将粒径为90-110微米的铁磁粉2g溶于含80mL乙醇和20mL水的混合溶液中，加入0.4g硅烷偶联剂KH550，超声分散2小时。向混合液中加入氧化石墨烯粉体2g，继续超声分散3小时。利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁分离出磁性物。将分离得到的磁性物在45℃下真空干燥12h，即得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
(2)磁性氧化石墨烯破乳剂在油水乳液分离中的应用
用去离子水配制浓度为5mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液，超声分散1小时，得到磁性氧化石墨烯破乳剂的分散液。将50g石油醚(沸点60-90℃)、450g去离子水和5g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合，超声分散均匀，得到含油量为10％的水包油型乳液。
在若干破乳试剂瓶中分别加入等量乳液，将不同体积的磁性氧化石墨烯分散液依次加入其中，震荡均匀并静置，观察水相、油相及界面状况，分析确定最佳磁性氧化石墨烯破乳剂加入量。
实施例3
(1)磁性氧化石墨烯破乳剂的制备
将粒径为90-110微米的铁磁粉2g溶于含80mL乙醇和20mL水的混合溶液中，加入0.4g硅烷偶联剂KH550，超声分散2小时。向混合液中加入氧化石墨烯粉体2g，继续超声分散3小时。利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁分离出磁性物。将分离得到的磁性物在50℃下真空干燥8h，即得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
(2)磁性氧化石墨烯破乳剂在油水乳液分离中的应用
用去离子水配制浓度为5mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液，超声分散1小时，得到磁性氧化石墨烯破乳剂的分散液。将25g石油醚(沸点60-90℃)、475g去离子水和5g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合，超声分散均匀，得到含油量为5％的水包油型乳液。
在若干破乳试剂瓶中分别加入等量乳液，将不同体积的磁性氧化石墨烯分散液依次加入其中，震荡均匀并静置，观察水相、油相及界面状况，分析确定磁性氧化石墨烯破乳剂的最佳加入量。
实施例4
(1)磁性氧化石墨烯破乳剂的制备
将粒径为90-110微米的铁磁粉1g溶于含90mL乙醇和10mL水的混合溶液中，加入0.2g硅烷偶联剂KH550，超声分散1小时。向混合液中加入氧化石墨烯粉体1g，继续超声分散3小时。利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁分离出磁性物。将分离得到的磁性物在60℃下真空干燥12h，即得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
(2)磁性氧化石墨烯破乳剂在油水乳液分离中的应用
用去离子水配制浓度为5mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液，超声分散1小时，得到氧化石墨烯分散液。将25g石油醚(沸点60-90℃)、475g去离子水和5g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合，超声分散均匀，得到含油量为5％的水包油型乳液。
在若干破乳试剂瓶中分别加入等量乳液，将不同体积的磁性氧化石墨烯分散液依次加入其中，震荡均匀并静置，观察水相、油相及界面状况，分析确定磁性氧化石墨烯破乳剂的最佳加入量。
实施例5
(1)磁性氧化石墨烯破乳剂的制备
将200目的铁磁粉2g溶于含90mL乙醇和10mL水的混合溶液中，加入0.5g硅烷偶联剂KH550，超声分散2小时。向混合液中加入氧化石墨烯粉体2g，继续超声分散3小时。利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁分离出磁性物。将分离得到的磁性物在50℃下真空干燥12h，即得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
(2)磁性氧化石墨烯破乳剂在油水乳液分离中的应用
用去离子水配制浓度为5mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液，超声分散1小时，得到氧化石墨烯分散液。将25g石油醚(沸点60-90℃)、475g去离子水和5g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合，超声分散均匀，得到含油量为5％的水包油型乳液。
在若干破乳试剂瓶中分别加入等量乳液，将上述不同体积的磁性氧化石墨烯破乳剂的分散液依次加入其中，震荡均匀并静置，观察水相、油相及界面状况，分析确定磁性氧化石墨烯破乳剂的最佳加入量。
实施例6
(1)磁性氧化石墨烯破乳剂的制备
将500目的铁磁粉5g溶于含90mL乙醇和10mL水的混合溶液中，加入1g硅烷偶联剂KH550，超声分散2小时。向混合液中加入氧化石墨烯粉体5g，继续超声分散3小时。利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁分离出磁性物。将分离得到的磁性物在60℃下真空干燥12h，即得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
(2)磁性氧化石墨烯破乳剂在油水乳液分离中的应用
用去离子水配制浓度为5mg/mL的磁性氧化石墨烯悬浮液，超声分散1小时，得到氧化石墨烯分散液。将25g石油醚(沸点60-90℃)、475g去离子水和5g表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)混合，超声分散均匀，得到含油量为5％的水包油型乳液。
在若干破乳试剂瓶中分别加入等量乳液，将上述不同体积的磁性氧化石墨烯的分散液依次加入其中，震荡均匀并静置，观察水相、油相及界面状况，分析确定磁性氧化石墨烯破乳剂的最佳加入量。
Claims (7)
1.一种磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，是以磁铁粉为载体在其表面负载氧化石墨烯制成，其特征在于，该破乳剂的制备步骤是：
(1)将粒径为20-150微米的铁磁粉溶于乙醇和水制成的混合溶液中，加入硅烷偶联剂，超声分散1-2小时；
(2)再向分散后的溶液中加入氧化石墨烯粉体，使所述铁磁粉、乙醇、水、硅烷偶联剂、氧化石墨烯的用量比为1-5g﹕70-95mL﹕5-30mL﹕0.2-1g﹕1-5g，继续超声分散2-4小时；
(3)利用磁铁将分散后的混合溶液中的磁性物吸提出来，用水和乙醇反复洗涤后再用磁铁将其吸提出来，然后将分离得到的磁性物采用真空干燥后，得到磁性氧化石墨烯破乳剂。
2.根据权利要求1所述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，其特征在于：所述铁磁粉的粒径为90-120微米。
3.根据权利要求1所述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，商品名为KH550。
4.根据权利要求1所述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，其特征在于：所述铁磁粉、乙醇、水、硅烷偶联剂、氧化石墨烯的用量比为2-3g﹕80-90mL﹕10-20mL﹕0.2-0.5g﹕2-3g。
5.根据权利要求1所述磁性氧化石墨烯破乳剂的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的条件是：干燥温度为30-60℃，干燥时间为3-12h。
6.权利要求1所述方法制备的磁性氧化石墨烯破乳剂。
7.权利要求6所述磁性氧化石墨烯破乳剂的应用，其特征是：将磁性氧化石墨烯破乳剂用去离子水配制浓度为5-20mg/mL的悬浮液并超声分散，然后以5mg/L-200mg/L的加入量加入到油水乳液中，混合搅拌均匀，静置后进行油水分离，最后利用磁铁将溶液中的磁性物即破乳剂吸提分离出来。
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