CN111261850B - 一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，包括以下步骤：步骤1：将葡萄糖溶于去离子水中，制备溶液A；步骤2：将石油醚、溶液A和硅油分别从分散流体通道、第一连续流体通道和第二连续流体通道的输入口注入；以使第二液滴形成通道内形成双层球形液滴；步骤3：用紫外放射源对双层球形液滴加热；步骤4：加热去除胶粒内部的油相物质；步骤5：烧结后即制得锂离子电池空心球形材料。本发明利用微流控技术来制备锂离子电池行业原材料，使制得的锂离子电池空心球形材料的尺寸均匀、分散性好。

Description

一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法
技术领域
本发明涉及微流控技术领域，特别涉及一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法。
背景技术
微流控芯片(microfluidicchip)是指把常规实验室基本操作单元集成到一块几平方厘米(甚至更小)的芯片上，由微通道形成网络，从而控制流体贯穿整个系统，以取代常规实验室的各种功能的一种技术。微流控技术具有以下明显优势：体系封闭，试剂消耗量少，反应条件稳定，易于控制；液滴生成操作简单，无需引入外界作用力，可一步合成目标尺寸颗粒；液滴单分散性好、大小均一。
锂电池行业材料的制备过程对材料均一性和规则性具有强烈要求，而目前并未出现有关微流控技术在锂电行业中应用的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：将葡萄糖溶于去离子水中，制备溶质含量为5％-30％的溶液A；
步骤2：将石油醚从微流控芯片的分散流体通道的输入口注入，将溶液 A从微流控芯片的第一连续流体通道的输入口注入，将硅油从微流控芯片的第二连续流体通道的输入口注入；以使微流控芯片的第一液滴形成通道内形成单层液滴，微流控芯片的第二液滴形成通道内形成双层球形液滴；
步骤3：在第二液滴形成通道处，用紫外放射源对形成的双层球形液滴进行加热，以使其形成胶粒；
步骤4：在80℃-180℃的温度下，对胶粒进行加热以去除胶粒内部的油相物质；
步骤5：在1000℃-2000℃的温度下，对胶粒进行烧结，即制得锂离子电池空心球形材料。
进一步：分散流体通道的输出口和第一连续流体通道的输出口在第一液滴形成通道的输入口处交汇；第二连续流体通道的输出口和第一液滴形成通道的输出口在第二液滴形成通道的输入口处交汇；第一液滴形成通道的内径小于第二液滴形成通道的内径。
进一步：分散流体通道、第一连续流体通道和第一液滴形成通道呈T型结构、Y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构；第一液滴形成通道、第二连续流体通道和第二液滴形成通道呈T型结构、Y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构。
进一步：分散流体通道、第一连续流体通道、第二连续流体通道、第一液滴形成通道和第二液滴形成通道的内径范围均为5μm-500μm。
进一步：分散流体通道、第一连续流体通道和第一液滴形成通道的内径相等。
进一步：第二连续流体通道和第二液滴形成通道的内径相等。
进一步：分散流体通道、第一连续流体通道和第一液滴形成通道的内径均为60μm；第二连续流体通道和第二液滴形成通道的内径均为100μm。
进一步：分散流体通道内溶液的流速为0.1μL/h-100μL/h，第一连续流体通道和第二连续流体通道内溶液的流速均为10μL/h-800μL/h，且第二连续流体通道内溶液的流速和第一连续流体通道内溶液的流速均大于分散流体通道内溶液的流速。
进一步：分散流体通道内溶液的流速为10μL/h，第一连续流体通道内溶液的流速为80μL/h，第二连续流体通道内溶液的流速均为300μL/h。
进一步：微流控芯片采用透明材料制成。
本发明的有益效果是：利用微流控技术来制备锂离子电池行业原材料，使制得的锂离子电池空心球形材料的尺寸均匀、分散性好。
附图说明
图1为本发明在制备锂离子电池空心球形材料时所选用的微流控芯片的立体图；
图2为微流控芯片的原理图；
图3为采用微流控芯片与水热法耦合制备锂离子电池空心球形材料的 TEM图。
图中：1为微流控芯片、11为分散流体通道、12为第一连续流体通道、13为第二连续流体通道、14为第一液滴形成通道、15为第二液滴形成通道。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，采用微流控芯片与水热法、凝胶法、模板法、气相沉淀法中的一个或两个耦合制备而成。
水热法中，碳源可为石油沥青、煤沥青、蔗糖、葡萄糖、淀粉、纤维素、柠檬酸钠、酚醛树脂和环氧树脂等有机碳源。
凝胶法中，凝胶剂可为间苯二酚和甲醛等可失水或失醇缩聚的有机物，以合成酚醛树脂、环氧树脂等碳源。
模板法中，模板剂可为低沸点不溶于水的有机物，也可以为气相有机物。
气相沉积法中，连续相为有机气体。
其中：本发明的一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，可用于制备锂离子电池的空心纳米球正极材料或碳包覆的锂离子电池的电极材料。
如图1至图3所示，采用微流控芯片1与水热法耦合制备锂离子电池空心球形材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：将葡萄糖溶于去离子水中，制备溶质含量为10％的溶液A；溶质含量为5％-30％之间均可。
步骤2：分别利用注射泵将石油醚以10μL/h的流速从微流控芯片1的分散流体通道11的输入口注入，将溶液A以80μL/h的流速从微流控芯片1 的第一连续流体通道12的输入口注入，将硅油以300μL/h的流速从微流控芯片1的第二连续流体通道13的输入口注入；以使微流控芯片1的第一液滴形成通道14内形成单层液滴，微流控芯片1的第二液滴形成通道15内形成双层球形液滴；
其中，分散流体通道11的输出口和第一连续流体通道12的输出口在第一液滴形成通道14的输入口处交汇；第二连续流体通道13的输出口和第一液滴形成通道14的输出口在第二液滴形成通道15的输入口处交汇；第一液滴形成通道14的内径小于第二液滴形成通道15的内径。
其中，分散流体通道11内溶液的流速在0.1μL/h-100μL/h之间均可，第一连续流体通道12和第二连续流体通道13内溶液的流速在10μL/h-800 μL/h之间均可，但需保证第二连续流体通道13内溶液的流速和第一连续流体通道12内溶液的流速均大于分散流体通道11内溶液的流速。
其中，分散流体通道11、第一连续流体通道12、第二连续流体通道13、第一液滴形成通道14和第二液滴形成通道15的内径范围均为5μm-500μm；分散流体通道11的内径、第一连续流体通道12的内径和第一液滴形成通道 14的内径优选为相等；第二连续流体通道13的内径和第二液滴形成通道15 的内径优选为相等。本实施例中，分散流体通道11、第一连续流体通道12、第一液滴形成通道14的内径均为60μm，第二连续流体通道13和第二液滴形成通道15的内径均为100μm。
其中，分散流体通道11、第一连续流体通道12和第一液滴形成通道14 呈T型结构、Y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构；第一液滴形成通道14、第二连续流体通道13和第二液滴形成通道15呈T型结构、Y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构。本实施例中，选用相串联的两个流聚焦结构。
步骤3：在第二液滴形成通道15处，用紫外放射源对形成的双层球形液滴进行加热，以使其在短时间内形成胶粒，并对胶粒进行收集；
步骤4：在100℃的温度下，对胶粒进行加热以去除胶粒内部的油相物质；加热时的温度在80℃-180℃之间均可。
步骤5b：在2000℃的温度下，对胶粒进行烧结，即制得锂离子电池空心球形材料。烧结时的温度在1000℃-2000℃之间均可。
其中，微流控芯片1采用透明材料制成，如透明玻璃材料，以便于观察。
如图3所示，本发明利用微流控技术来制备锂离子电池行业原材料，使制得的锂离子电池空心球形材料的尺寸均匀、分散性好。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将葡萄糖溶于去离子水中，制备溶质含量为5％－30％的溶液A；
步骤2：将石油醚从微流控芯片(1)的分散流体通道(11)的输入口注入，将溶液A从所述微流控芯片(1)的第一连续流体通道(12)的输入口注入，将硅油从所述微流控芯片(1)的第二连续流体通道(13)的输入口注入；以使所述微流控芯片(1)的第一液滴形成通道(14)内形成单层液滴，所述微流控芯片(1)的第二液滴形成通道(15)内形成双层球形液滴；
步骤3：在所述第二液滴形成通道(15)处，用紫外放射源对形成的双层球形液滴进行加热，以使其形成胶粒；
步骤4：在80℃－180℃的温度下，对胶粒进行加热以去除胶粒内部的油相物质；
步骤5：在1000℃－2000℃的温度下，对胶粒进行烧结，即制得锂离子电池空心球形材料；
所述分散流体通道(11)的输出口和所述第一连续流体通道(12)的输出口在所述第一液滴形成通道(14)的输入口处交汇；所述第二连续流体通道(13)的输出口和所述第一液滴形成通道(14)的输出口在所述第二液滴形成通道(15)的输入口处交汇；所述第一液滴形成通道(14)的内径小于所述第二液滴形成通道(15)的内径；
所述分散流体通道(11)、所述第一连续流体通道(12)和所述第一液滴形成通道(14)呈T型结构、Y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构，并且所述第一连续流体通道(12)位于所述分散流体通道(11)的两侧；所述第一液滴形成通道(14)、所述第二连续流体通道(13)和所述第二液滴形成通道(15)呈T型结构、Y型结构、流聚焦结构或共聚焦结构，并且所述第二连续流体通道(13)位于所述第一液滴形成通道(14)的两侧。
2.根据权利要求1所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述分散流体通道(11)、所述第一连续流体通道(12)、所述第二连续流体通道(13)、所述第一液滴形成通道(14)和所述第二液滴形成通道(15)的内径范围均为5μm－500μm。
3.根据权利要求2所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述分散流体通道(11)、所述第一连续流体通道(12)和所述第一液滴形成通道(14)的内径相等。
4.根据权利要求3所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述第二连续流体通道(13)和所述第二液滴形成通道(15)的内径相等。
5.根据权利要求4所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述分散流体通道(11)、所述第一连续流体通道(12)和所述第一液滴形成通道(14)的内径为60μm；所述第二连续流体通道(13)和所述第二液滴形成通道(15)的内径均为100μm。
6.根据权利要求5所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述分散流体通道(11)内溶液的流速为0.1μL/h－100μL/h，所述第一连续流体通道(12)和所述第二连续流体通道(13)内溶液的流速均为10μL/h－800μL/h，且所述第二连续流体通道(13)内溶液的流速和所述第一连续流体通道(12)内溶液的流速均大于所述分散流体通道(11)内溶液的流速。
7.根据权利要求6所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述分散流体通道(11)内溶液的流速为10μL/h，所述第一连续流体通道(12)内溶液的流速为80μL/h，所述第二连续流体通道(13)内溶液的流速均为300μL/h。
8.根据权利要求1至7中任一所述一种利用微流控技术制备锂离子电池空心球形材料的方法，其特征在于：所述微流控芯片(1)采用透明材料制成。
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