CN108555309A - 一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术 - Google Patents

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    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

本发明公开了一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，包括基于该金颗粒制备法构建的微反应系统，金纳米颗粒反应前驱液的获取及转移，金纳米颗粒的连续可控制备及获得均匀单分散金纳米颗粒甲苯溶液。本发明基于微流连续泵和微流控芯片的搭配模式构建了一套完整而简易的微反应装置，并实现了对贵金属纳米颗粒最终尺寸、形貌、单分散性等特征精确可控的高通量制备。

Description

一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术
技术领域
本发明属于材料科学和机械自动化的复合领域，更进一步涉及纳米材料制备技术领域中结合机械自动化技术的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术。 本发明可用于单分散金纳米颗粒的高通量制备。
背景技术
在纳米技术蓬勃发展的今天，贵金属纳米颗粒的研究一直是材料科学的一个重要研究方向，其独特的物理化学性质在生物医学、航空航天等多个应用领域均受到广泛 关注及深入研究。要实现贵金属纳米颗粒的优质应用性能，首先要保证所制备的纳米 颗粒形貌、尺寸均一，即单分散性好；其次是制备结果精确可控，制备过程可重复性 高；再次要实现可控贵金属纳米颗粒的高通量制备，这样才能满足多应用领域的日益 发展对基础材料的大量需求。
传统贵金属纳米颗粒制备方法包括化学法和物理法等，实验过程引入的人为误差、设备误差和环境影响较大，耗时耗力，且可重复性难以保证，单次产出的贵金属 纳米颗粒质量大都在数十毫克，这在一定程度上限制了贵金属纳米颗粒制备的发展进 程和实际应用。微流控技术指的是应用微管道(尺寸为数十到数百微米)处理或操纵 微小流体或气体的系统所涉及的科学和技术，是一门21世纪迅速发展起来的新兴交 叉学科，其具有微型化和自动化的特点，微流控装置通常被称为微流控芯片。贵金属 纳米颗粒的微流控制备技术是将溶液混合，温度控制和纳米颗粒整个成核及生长过程 引入到微反应装置中，通过自动化程序控制流速、流速比、压力和温度等关键影响因 素，以达到调控贵金属纳米颗粒快速成核和慢速生长这两个连续过程，从而实现对单 分散贵金属纳米颗粒最终尺寸、形貌、单分散性等特征的精确可控的高通量制备。
北京瑞斯诺生物医药技术有限公司申请的专利技术“一种应用于纳米颗粒制备的高并行微流道芯片”(申请号CN201110454345.0，申请公布号CN102527453A)，该 方法设计出三层进液流道(分为上、中、下三层)，在每一层流道末端设有10-1000 个出液口，采用多通道并行的模式。该微流芯片不易堵塞，满足一般性液体的混合反 应机制，应用广泛。该专利技术存在的不足之处是：首先该芯片构型复杂，不易设计 加工；其次，该专利只是利用装置的特殊结构，解决溶液均匀混合及芯片防堵塞的问 题，这会在一定程度上降低芯片的工艺便捷。如若在微流芯片中增加更多微液体流动 模式的设计元素，这样既能达到直接制备要求，也能增加芯片的工艺性和通用性。
华东理工大学申请的专利技术“一种连续合成无机纳米晶的微反应装置”(申请号CN200720076502.8，申请公布号CN201120278Y)，该专利没有引用微流芯片的概 念，其使用的两套反应装置均为微型金属管道(直角形过渡)，这两套装置在可控合 成CdSe纳米晶上稳定性很强，满足先混和再通入微流管道加热反应这一过程。该专 利技术存在的不足之处是：该微型金属管道在实际应用中存在局限性，虽然耐高温， 但抗腐蚀性较差；再者，微型金属管道的灵活性不高，体积占装置整体部分大，流动 混合模式单一；而其在微型金属管道直角形过渡的设计上也存在一定问题，流体在直 角形过渡处会产生局部应力，流动平稳性会有所降低，不利于对纳米颗粒制备的精确 可控。
济南大学申请的专利技术“一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备中的应用”(申请号CN201610103138.3，申请公布号CN105688772A)，该专利 利用微液滴流动模式制备出单分散性良好的纳米颗粒，在水相进管前口的结构设计 上，巧妙利用了特殊几何构型和搭配，破碎出液滴从而形成液滴内循环混合反应模式， 极大优化了传统微混合不均匀、不稳定的问题。该专利技术存在的不足之处是：首先 在其几何构型设计上，进液管和内管在设计上可能存在配合与密封的问题，这会直接 影响到该微流装置的稳定性与可靠性；其次，反应过程中，该装置前口(直径为10 微米)直径过小易发生堵塞；最后，基于该反应装置的构型设计，微液滴流动模式中， 有机相液体作为第二相辅助液耗量较大，经济性和环保性都不高。
发明内容
本发明的目的在于改进上述现有技术存在的不足，克服由纳米颗粒传统制备法的人为误差和环境影响等因素导致的纳米颗粒制备低效低产的缺点，提供一种尺寸可控 的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术。在纳米材料迅速发展及对优质贵金属纳米颗 粒高需求的今天，单分散纳米颗粒的高通量制备很好地化解了纳米材料发展与市场需 求不断递增之间存在的矛盾。本方法同时具有极好的科研潜力和应用价值，所制备的 金纳米颗粒单分散性好，粒径均匀可控，具有良好的表面等离子激元共振特性和光电 转换性能，可应用于未来光电器件、生物医学、航空航天和光探测器等领域。
实现本发明的思路是，在微流控芯片的制备基础上，采用连续泵输入液体，微流控芯片混合反应，以达到对单分散金纳米颗粒的高通量制备，并实现颗粒形貌可控、 尺寸可控以及粒径分布可控。应用微流控装置连续可控地制备出单分散纳米颗粒，在 纳米材料研究领域尚处于起步阶段，研究前景非常广阔。
实现本发明目的的基本步骤包括如下：
(1)基于该金颗粒制备法构建微反应系统。
(2)获得金纳米颗粒反应前驱液：
(2a)配置前驱液A：三苯基磷氯金溶于甲苯并加入十二烷硫醇。
(2b)配置前驱液B：甲硼烷-叔丁胺络合物溶于甲苯。
(2c)在室温下，将前驱液A、前驱液B的分别置于90-100℃硅油浴中加热搅 拌至完全溶解。
(3)反应前驱液转移至微流系统：
(3a)预热仪器，并将微流芯片油浴加热处升温至100℃。
(3b)转移前驱液A、前驱液B至微流系统，并稍作冷却。试运行仪器，并通 过泵压力值和各部件实时情况仔细检查有无漏液、堵塞等情况。
(4)金纳米颗粒基于微流系统可控性参数的连续可控制备：
(4a)以前、中、后时段三种不同的A:B流速(①0.125ml/min:0.075ml/min； ②0.0625ml/min:0.0375ml/min；③0.025ml/min:0.015ml/min)，将转移至玻璃瓶 中的前驱液A、前驱液B连续通入微流芯片混合反应，并在相对应的时期分别收集对 应流速(反应时间)的金纳米颗粒原液①、原液②和原液③。
(5)获得均匀单分散金纳米颗粒甲苯溶液：
(5a)将无水乙醇分别加入到金纳米颗粒原液①、原液②和原液③中，离心金 纳米颗粒原液，离心条件均为：加入的无水乙醇与所离心的金纳米颗粒原液是等配比 容积。分别得到金纳米颗粒的黑色贴壁沉淀①、沉淀②和沉淀③。
(5b)分别将金纳米颗粒黑色沉淀干燥，再将干燥的黑色沉淀重新溶解在甲苯 中，所加甲苯的容积为所离心金纳米颗粒原液容积的1/3，得到金纳米颗粒甲苯溶液 ①、溶液②和溶液③。
(5c)将金纳米颗粒甲苯溶液再次离心，分别得到粒径均匀的油相单分散金纳 米颗粒纯溶液①、纯溶液②和纯溶液③，金纳米颗粒的平均粒径和粒径偏差如下： 纯溶液①为5.9nm，粒径偏差6.5％；纯溶液②为6.6nm，粒径偏差6.8％；纯溶液③ 为7.3nm，粒径偏差8.9％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
第一，本发明采用曲率半径不变的单向螺旋型微流芯片，其具有溶液混合稳定、反应混合均匀等特点，且采用微聚四氟乙烯管对连续泵及微流芯片进行搭配连接，装 置灵活性较高。克服了现有技术中的华东理工大学申请的专利技术“一种连续合成无 机纳米晶的微反应装置”(申请号CN200720076502.8，申请公布号CN201120278) 中所采用的微型金属管道抗腐蚀性和通用性较差的问题，同时也解决了微型金属管道 作为反应装置搭配所带来的反应模式单一、灵活性较差的问题；以及克服了现有技术 中济南大学申请的专利技术“一种微纳材料微反应器芯片及其在单分散纳米材料制备 中的应用”(申请号CN201610103138.3，申请公布号CN105688772A)中装置构型 设计所带来的装置可靠性低、液体耗量过大的问题。
第二，本发明提供的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，基于对纳米材料市场现状调研的基础上，明确提出了单分散纳米颗粒的高通量制备思路。 基于相应传统金纳米颗粒制备方法，再将整套微流装置搭配模式不断优化，连续可控 制备出单分散性良好的金纳米颗粒，为进一步实际应用提供优质基础材料质与量的有 力保证。
附图说明
图1为微流系统装置示意图，装置1为特制玻璃瓶，装置2为过滤沉子，装置3 为连续泵，装置4为双向阀，装置5为单向阀，装置6为微流芯片。
图2为A:B流速为0.125ml/min:0.075ml/min对应的单分散金纳米颗粒TEM图， 其中插图为该纳米颗粒的粒径分布图。
图3为A:B流速为0.0625ml/min:0.0375ml/min对应的单分散金纳米颗粒TEM 图，其中插图为该纳米颗粒的粒径分布图。
图4为A:B流速为0.025ml/min:0.015ml/min对应的单分散金纳米颗粒TEM图， 其中插图为该纳米颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，从步骤上看，主要分为基于该制备传统法搭配微反应装置，金纳米颗粒反应前驱体溶液的获取， 反应前驱液转移至微流系统，基于微流装置的可控性参数连续可控制备以及获得均匀 单分散金纳米颗粒甲苯溶液，最终对应不同流速(反应时间)得到不同尺寸的单分散 金纳米颗粒。本发明的具体步骤如下：
步骤1，基于该金颗粒制备法构建微反应系统。
步骤2，获得金纳米颗粒反应前驱液。
将单位毫摩尔量的三苯基磷氯金溶解在960当量的甲苯中，加入0.4当量的十二烷硫醇，得到前驱液A。
将10当量的甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在560当量的甲苯中，得到前驱液B。
在室温下，将前驱液A、前驱液B的分别置于90-100℃硅油浴中加热搅拌至完 全溶解。
步骤3，反应前驱液转移至微流系统。
预热微流连续泵15min，且将微流芯片油浴加热处升温至100℃。
转移前驱液A、前驱液B至微流系统，并稍作冷却。试运行仪器，并通过泵压力 值和各部件实时情况仔细检查有无漏液、堵塞等情况。
步骤4，金纳米颗粒基于微流系统可控性参数的连续可控制备。
以前、中、后时段三种不同的A:B流速(①0.125ml/min:0.075ml/min；②0.0625ml/min:0.0375ml/min；③0.025ml/min:0.015ml/min)，将转移至玻璃瓶中的前驱 液A、B连续通入微流芯片混合反应，并在相对应的时期分别收集对应流速(反应时 间)的金纳米颗粒原液①、原液②和原液③。
步骤5，获得均匀单分散金纳米颗粒甲苯溶液。
将无水乙醇分别加入到金纳米颗粒原液①、原液②和原液③中，离心金纳米颗 粒原液，离心条件均为：加入的无水乙醇与所离心的金纳米颗粒原液是等配比容积。 离心转速和时间分别为：①9000rpm*30min；②10000rpm*30min；③11000rpm*30min。 得到金纳米颗粒的黑色贴壁沉淀①、沉淀②和沉淀③。
分别将金纳米颗粒黑色沉淀干燥，再将干燥的黑色沉淀重新溶解在甲苯中，所加甲苯的容积为所离心金纳米颗粒原液容积的1/3，得到金纳米颗粒甲苯溶液①、溶液 ②和溶液③。
将金纳米颗粒甲苯溶液再次离心，离心转速和时间均为5000rpm*5min。分别得 到粒径均匀的油相单分散金纳米颗粒纯溶液①、纯溶液②和纯溶液③，金纳米颗粒 的平均粒径和粒径偏差如下：纯溶液①为5.9nm，粒径偏差6.5％；纯溶液②为6.6nm， 粒径偏差6.8％；纯溶液③为7.3nm，粒径偏差8.9％。
下面结合附图对本发明的效果做进一步的描述。
参照附图1，本发明所采用的微反应芯片采用单向螺旋型微流芯片，其构型模式大大改善了传统微型金属管道中层流流动模式占主导的缺陷，这也解决了传统微型金 属管道中反应溶液混合不均匀的问题。从图中可以看出，该通道几何构型曲率半径不 变，微流体流动过程二次流程度亦不变，这可以使反应液混合状态保持稳定，这也是 保证最终制备所得颗粒质量的关键。
使用日本JEOL公司生产的JEM-2100型透射电子显微镜，对本发明步骤5中所 获得的油相单分散金纳米颗粒纯溶液的铜网样品进行透射电子显微镜测试，分别得到 由透射电子显微镜所拍摄的TEM图，如图2、图3和图4所示。在透射电子显微镜 下，观察到如图2、图3和图4所示的大面积连续均匀单分散金纳米颗粒，其对应的 A:B流速分别为：0.125ml/min:0.075ml/min、0.0625ml/min:0.0375ml/min和 0.025ml/min:0.015ml/min。而现有技术中的华东理工大学申请的专利技术“一种连续 合成无机纳米晶的微反应装置”(申请号CN200720076502.8，申请公布号 CN201120278Y)所制备得到的纳米晶形貌一般，分散性和均匀性较差，无法得到本 发明中分散且均匀的金纳米颗粒。因此可见，本发明更适于高通量制备出形貌均一、 粒径均匀的单分散金纳米颗粒。
其中图2、图3和图4中的插图为利用ImageJ图像处理软件和Origin数据拟合程序，对透射电子显微镜所拍摄的单分散纳米颗粒进行粒径分析，得到的纳米颗粒粒径 分布图。

Claims (5)

1.一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，包括如下步骤：
(1)基于该金颗粒制备法构建微反应系统。
(2)获得金纳米颗粒反应前驱液。
(2a)将单位毫摩尔量的三苯基磷氯金溶解在960当量的甲苯中，加入0.4当量的十二烷硫醇，得到前驱液A。
(2b)将10当量的甲硼烷-叔丁胺络合物溶解在560当量的甲苯中，得到前驱液B。
(3c)在室温下，将前驱液A、前驱液B的分别置于90-100℃硅油浴中加热搅拌至完全溶解。
(3)反应溶液转移至微流系统。
(3a)预热微流连续泵15min，且将微流芯片油浴加热处升温至100℃。
(3b)将前驱液A、前驱液B分别转移至基于本微流系统所特制的玻璃瓶，并稍作冷却。
(3c)试运行仪器，并通过泵压力值和关键阀门实时情况仔细检查有无漏液、堵塞等情况。
(4)金纳米颗粒基于微流系统可控性参数的连续可控制备。
(4a)以前、中、后时段三种不同的流速(反应时间)，将转移至玻璃瓶中的前驱液A、前驱液B连续通入微流芯片混合反应。
(4b)在相对应的时期分别收集对应流速(反应时间)的金纳米颗粒原液①、原液②和原液③。
(5)获得均匀单分散金纳米颗粒甲苯溶液。
(5a)将无水乙醇分别加入到金纳米颗粒原液①、原液②和原液③中，离心金纳米颗粒原液，到金纳米颗粒的黑色贴壁沉淀①、沉淀②和沉淀③。
(5b)分别将金纳米颗粒黑色沉淀干燥。
(5c)再将干燥的黑色沉淀重新溶解在甲苯中，得到金纳米颗粒甲苯溶液①、溶液②和溶液③。
(5d)将金纳米颗粒甲苯溶液再次离心，离心转速和时间均为5000rpm*5min。分别得到粒径均匀的油相单分散金纳米颗粒纯溶液①、纯溶液②和纯溶液③。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(4a)中所述的前、中、后三种时段三种不同的A:B流速条件如下：
①0.125ml/min:0.075ml/min；
②0.0625ml/min:0.0375ml/min；
③0.025ml/min:0.015ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(5a)中收集到的三种对应流速(反应时间)的金纳米颗粒原液对应的离心的条件为加入的无水乙醇与所离心的金纳米颗粒原液是等配比容积，流速对应于相应的离心转速和时间如下：
①0.125ml/min:0.075ml/min：9000rpm*30min；
②0.0625ml/min:0.0375ml/min：10000rpm*30min；
③0.025ml/min:0.015ml/min：11000rpm*30min。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(5c)分别对应所加甲苯的容积为所离心的金纳米颗粒原液容积的1/3。
5.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的单分散金纳米颗粒的微流控制备技术，其特征在于，步骤(5d)所得单一油相金纳米颗粒纯溶液中颗粒的平均粒径及粒径偏差分别为：
①0.125ml/min:0.075ml/min：5.9nm，6.5％；
②0.0625ml/min:0.0375ml/min：6.6nm，6.8％；
③0.025ml/min:0.015ml/min：7.3nm，8.9％。
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