CN110202161B - 一种数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法及金纳米颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，将配置的金纳米颗粒反应前驱液移至所述数字微流控芯片上对应的位置，根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计，所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成，本发明提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，以电润湿数字微流控芯片为基础，通过对金纳米颗粒合成过程进行程序化，在数字微流控芯片上实现形貌可控的金纳米颗粒的制备，且能够实现多种粒径大小的金纳米颗粒同时制备。

Description

一种数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法及金纳米颗粒
技术领域
本发明涉及新材料合成技术领域，特别涉及一种数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法及金纳米颗粒。
背景技术
传统合成金纳米颗粒的方法经常涉及到对反应的温度，试剂配比等其他反应条件的控制。为了获得物化特性最好的纳米颗粒，传统实验室方法通常需要对反应条件进行反复的优化，存在操作复杂、反应物配比控制不精确、人为操作存在一定误差和反应药品浪费等问题，这在一定程度上限制了贵金属纳米颗粒制备的发展进程和实际应用。微流体是一种以在微米量级空间下对流体进行控制为主要目的装置，系统和方法，并在化学，物理和生物领域逐渐成为一种有力的工具。与传统实验室系统相比，微流体系统反应及检测速度快，同时所消耗的化学试剂及溶剂少，可以达到降低能耗，减少废物的产生。随着微流控芯片的发展，很多在传统合成时遇到的问题，都可以通过微流控芯片合成纳米材料的方法得到解决。
应用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制作带有微流通道结构的微流控芯片可进行纳米材料的合成，该方法主要通过对微流控通道结构的合理设计，可通过调整注入反应物的浓度和芯片所处环境的温度对纳米材料的形貌进行有效的控制。但PDMS微流控芯片制作过程繁琐，所需要的仪器设备昂贵，芯片可重复性差，复杂结构的芯片在制作过程中容易损坏。而且在应用过程中由于通道结构固定，无法满足探索纳米材料合成时所需要一些反应条件的临时改变。
综上，这些特点限制了该类微流控芯片在纳米材料制备领域的应用。
发明内容
有鉴如此，有必要针对现有技术存在的缺陷，提供一种稳定可靠、可重复性强的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一方面，本发明提供了一种数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，包括下述步骤：
配置金纳米颗粒反应前驱液；
将所述金纳米颗粒反应前驱液移至所述数字微流控芯片上对应的位置；
根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计；
所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成。
在一些较佳的实施例中，在配置金纳米颗粒反应前驱液的步骤中，所述金纳米颗粒反应前驱液包括：氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液、硼氢化钠溶液、生长前驱液及抗坏血酸溶液，并依次标记为1号溶液、2号溶液、3号溶液、4号溶液及5号溶液，所述生长前驱液为氯金酸溶液、去离子水、硝酸银溶液及十六烷基三甲基溴化铵溶液的混合溶液。
在一些较佳的实施例中，在根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计的步骤中，具体包括下述步骤：
步骤S311：将1号溶液、2号溶液、3号溶液进行混合，获得金纳米颗粒种子溶液，记为8号溶液，并移动到空白区域备用；
步骤S312：将4号溶液、5号溶液和8号溶液进行片上撕裂分离，分离出6号溶液、7号溶液和9号溶液；
步骤S313：将6号溶液和7号溶液运送至所述数字微流控芯片中间反应区域在电极作用下进行混合搅拌，直到混合溶液呈现无色透明；
步骤S314：将9号溶液运送至中央反映区域与6号溶液、7号溶液进行的混合搅拌，直至溶液呈现出粉红色，获得金纳米颗粒，并标记为10号溶液。
在一些较佳的实施例中，在将1号溶液、2号溶液、3号溶液进行混合，获得金纳米颗粒种子溶液，记为8号溶液，并移动到空白区域备用的步骤中，所述1号溶液、2号溶液及3号溶液的体积比为1:1:0.3。
在一些较佳的实施例中，在将4号溶液、5号溶液和8号溶液进行片上撕裂分离，分离出6号溶液、7号溶液和9号溶液的步骤中，所述6号溶液、7号溶液和9号溶液的体积比为3:0.4:2。
在一些较佳的实施例中，还包括下述步骤：以所述10号溶液为金纳米颗粒种子溶液，重复步骤S312-S314。
在一些较佳的实施例中，在进行步骤S312中，所述6号溶液、7号溶液和9号溶液的体积比为3:0.4:0.4。
在一些较佳的实施例中，在完成将所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成的步骤后还包括下述步骤：
将合成的金纳米颗粒通过所述数字微流控芯片的控制系统移至所述数字微流控芯片的溶液出口处，再将所获得的金纳米颗粒溶液吸出备用。
另一方面，本发明还提供了一种数字微流控芯片的金纳米颗粒，包括所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法制备而成。
本发明采用上述技术方案的优点是：
本发明提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，将配置的金纳米颗粒反应前驱液移至所述数字微流控芯片上对应的位置，根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计，所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成，本发明提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，以电润湿数字微流控芯片为基础，通过对金纳米颗粒合成过程进行程序化，在数字微流控芯片上实现形貌可控的金纳米颗粒的制备，且能够实现多种粒径大小的金纳米颗粒同时制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法的步骤流程图。
图2为本发明实施例提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法的原理示意图。
图3为本发明实施例提供的在根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计的步骤流程图。
图4为本发明实施例提供的将1号溶液、2号溶液、3号溶液进行混合，获得金纳米颗粒种子溶液，记为8号溶液，并移动到空白区域备用的原理示意图。
图5为本发明实施例提供的将4号溶液、5号溶液和8号溶液进行片上撕裂分离，分离出6号溶液、7号溶液和9号溶液的原理示意图。
图6为本发明实施例提供的将9号溶液运送至中央反映区域与6号溶液、7号溶液进行的混合搅拌，直至溶液呈现出粉红色，获得金纳米颗粒，并标记为10号溶液的原理示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，为本发明实施例提供的一种数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法的步骤流程图，为了便于说明，仅示出了与本发明实施例相关的部分，详述如下。
本发明提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法100，包括下述步骤：
步骤S110：配置金纳米颗粒反应前驱液。
在一些较佳的实施例中，在配置金纳米颗粒反应前驱液的步骤中，所述金纳米颗粒反应前驱液包括：氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液、硼氢化钠溶液、生长前驱液及抗坏血酸溶液，并依次标记为1号溶液、2号溶液、3号溶液、4号溶液及5号溶液，所述生长前驱液为氯金酸溶液、去离子水、硝酸银溶液及十六烷基三甲基溴化铵溶液的混合溶液。
具体地，上述1号溶液、2号溶液、3号溶液、4号溶液及5号溶液具体采用下述方法配置：
氯金酸(HAuCl4)溶液：用去离子水配置0.25mM浓度的HAuCl4溶液，获得1号溶液；
十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液：用去离子水配置0.08M浓度的CTAB溶液，获得2号溶液。
硼氢化钠(NaBH4)溶液：用0摄氏度去离子水配置0.01M浓度的NaBH4溶液，获得3号溶液。
生长前驱液：依次在样品瓶中加入25mM的HAuCl4 200μL，5mL的去离子水，8mM的硝酸银溶液60μL，0.2M的CTAB溶液5mL，充分混合后备用，形成4号溶液。
抗坏血酸(AA)溶液：用去离子水配置浓度为0.1M的AA溶液，形成5号溶液。
步骤S120：将所述金纳米颗粒反应前驱液移至所述数字微流控芯片上对应的位置。
具体地，将步骤S110中所配置的金纳米颗粒反应前驱液按照所述数字微流控芯片上对应的位置，用移液枪从所述数字微流控芯片的上的注液孔注射到芯片中相应位置，如图2所示，为本发明实施例提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法的原理示意图。
步骤S130：根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计。
请参阅图3，为本发明实施例提供的在根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计的步骤流程图，具体包括下述步骤：
步骤S311：将1号溶液、2号溶液、3号溶液进行混合，获得金纳米颗粒种子溶液，记为8号溶液，并移动到空白区域备用，请参阅图4(例如1号溶液表示为①，2号溶液表示为②，下同)；
在一些较佳的实施例中，所述1号溶液、2号溶液及3号溶液的体积比为1:1:0.3。
步骤S312：将4号溶液、5号溶液和8号溶液进行片上撕裂分离，分离出6号溶液、7号溶液和9号溶液，请参阅图5；
在一些较佳的实施例中，所述6号溶液、7号溶液和9号溶液的体积比为3:0.4:2。
步骤S313：将6号溶液和7号溶液运送至所述数字微流控芯片中间反应区域在电极作用下进行混合搅拌，直到混合溶液呈现无色透明；
步骤S314：将9号溶液运送至中央反映区域与6号溶液、7号溶液进行的混合搅拌，直至溶液呈现出粉红色，获得金纳米颗粒，并标记为10号溶液，请参阅图6。
在一些较佳的实施例中，在根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计的步骤中还包括下述步骤：
步骤S135：以所述10号溶液为金纳米颗粒种子溶液，重复上述步骤S312-S314。
进一步地，在进行步骤S312中，所述6号溶液、7号溶液和9号溶液的体积比为3:0.4:0.4。
可以理解，将上述设计好的滴液路径程序输入到微流控芯片的控制系统中，通过对微流控芯片上反应区域的合理安排，可实现多组反应同时进行，可通过改变滴液路径中参与反应溶液的体积比，以及步骤S135执行次数进行不同形貌金纳米颗粒的合成。
步骤S140：所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成。
在一些较佳的实施例中，在完成将所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成的步骤后还包括下述步骤：
步骤S150：将合成的金纳米颗粒通过所述数字微流控芯片的控制系统移至所述数字微流控芯片的溶液出口处，再将所获得的金纳米颗粒溶液吸出备用。
本发明提供的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，以电润湿数字微流控芯片为基础，通过对金纳米颗粒合成过程进行程序化，反应装置稳定、可重复性强、成本较低、对所合成金纳米颗粒形貌可控，在数字微流控芯片上实现形貌可控的金纳米颗粒的制备，且能够实现多种粒径大小的金纳米颗粒同时制备，可将金纳米颗粒反应程序化、反应装置稳定、可重复性强、低成本、对所合成金纳米颗粒形貌可控，操作人员只需要将固定浓度的前驱液注入到芯片上，执行芯片软件程序，就可以实现金纳米颗粒的制备，降低了人为操作的误差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

Claims (8)

1.一种数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，包括下述步骤：
配置金纳米颗粒反应前驱液；
将所述金纳米颗粒反应前驱液移至所述数字微流控芯片上对应的位置；
根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计；
所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成。
2.如权利要求1所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，在配置金纳米颗粒反应前驱液的步骤中，所述金纳米颗粒反应前驱液包括：氯金酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液、硼氢化钠溶液、生长前驱液及抗坏血酸溶液，并依次标记为1号溶液、2号溶液、3号溶液、4号溶液及5号溶液，所述生长前驱液为氯金酸溶液、去离子水、硝酸银溶液及十六烷基三甲基溴化铵溶液的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，在根据所述金纳米颗粒反应前驱液在所述微流控芯片上进行滴液路径设计的步骤中，具体包括下述步骤：
步骤S311：将1号溶液、2号溶液、3号溶液进行混合，获得金纳米颗粒种子溶液，记为8号溶液，并移动到空白区域备用；
步骤S312：将4号溶液、5号溶液和8号溶液进行片上撕裂分离，分离出6号溶液、7号溶液和9号溶液；
步骤S313：将6号溶液和7号溶液运送至所述数字微流控芯片中间反应区域在电极作用下进行混合搅拌，直到混合溶液呈现无色透明；
步骤S314：将9号溶液运送至中间反应区域与6号溶液、7号溶液进行的混合搅拌，直至溶液呈现出粉红色，获得金纳米颗粒，并标记为10号溶液。
4.根据权利要求3所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，在将1号溶液、2号溶液、3号溶液进行混合，获得金纳米颗粒种子溶液，记为8号溶液，并移动到空白区域备用的步骤中，所述1号溶液、2号溶液及3号溶液的体积比为1:1:0.3。
5.根据权利要求3所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，在将4号溶液、5号溶液和8号溶液进行片上撕裂分离，分离出6号溶液、7号溶液和9号溶液的步骤中，所述6号溶液、7号溶液和9号溶液的体积比为3:0.4:2。
6.如权利要求3所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，还包括下述步骤：以所述10号溶液为金纳米颗粒种子溶液，重复步骤S312-S314。
7.如权利要求6所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，在进行步骤S312中，所述6号溶液、7号溶液和9号溶液的体积比为3:0.4:0.4。
8.如权利要求1所述的数字微流控芯片的金纳米颗粒合成方法，其特征在于，在完成将所述数字微流控芯片的控制系统根据所述滴液路径进行金纳米颗粒合成的步骤后还包括下述步骤：
将合成的金纳米颗粒通过所述数字微流控芯片的控制系统移至所述数字微流控芯片的溶液出口处，再将所获得的金纳米颗粒溶液吸出备用。
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