CN110560188A - 一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法 - Google Patents

一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法。本发明针对现有合成纳米材料技术的不足，公开了一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片，其中设置有CdS微液滴形成区，CdS纳米颗粒混合反应区，Ag2S/CdS微液滴形成区，Ag2S/CdS异质结混合反应区，Ag/Ag2S/CdS形成区，实现了微流控芯片对纳米复合材料合成的有效控制。本发明设计的多级进样微流控芯片结构优化，操作方便，实现了分步进样，能够合成分散性好，尺寸大小均匀的纳米复合材料。另外，多级进样可以实现不同浓度，不同比例的进样，从而实现不同尺寸和性能纳米复合材料的成功制备。

Description

一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种多级进样微流控芯片的制备方法，特别涉及一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，实现了不同浓度多级进样对Ag/Ag2S/CdS异质结材料的研究。
背景技术
纳米材料由于独特的光、电、热、化学和力学性能，使其在电化学分析、光谱分析、成像分析、生命分析、药物分析等分析化学的诸多领域都有广泛的应用。纳米材料的蓬勃发展,为分析化学的发展提供了良好的契机和发展空间，同时也面临着巨大的挑战，特别是制备高性能、单分散、高稳定性纳米材料仍很困难，不能满足现代分析应用的要求。
随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法分为物理方法和化学方法，其中物理方法需要昂贵的仪器设备，且制备的纳米材料产量低，易氧化，团聚严重；化学方法大多需要较高的反应温度，限制了较多溶剂和试剂的使用，且在合成过程中很难实现对反应条件的精确控制，在制备核壳结构、异质结结构等复杂纳米材料方面仍面临着巨大的挑战。因此，发展高质量纳米材料的制备方法具有十分重要的研究意义。
微流控芯片技术是将化学反应(包括进样、混合、反应、分离、检测)集成到一个微小芯片上来实现的一门新兴科学技术，具有微型化、集成化的特点。本发明设计的微流控芯片合成纳米颗粒与传统制备方法相比，具有粒径形态可控、单分散性好、绿色环保且低耗能等优势。特别是采用多级进样微流控芯片，其拥有优良的微液滴和流型操控性能，较快的传热传质速度等特点，使其纳米材料分散性好，产品尺寸均一度好，同时，还能通过多级进样合成Ag/Ag2S/CdS异质结纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的是设计和制备了一种基于材料合成的微流控芯片，特别是一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，采用多级微液滴的合成方法，能够合成分散性好，尺寸大小均匀的Ag/Ag2S/CdS异质结纳米复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1. 一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，在多级进样微流控芯片中进行微液滴反应，其中包括CdS微液滴形成区，CdS纳米颗粒混合反应区，Ag2S/CdS微液滴形成区，Ag2S/CdS异质结混合反应区，Ag/Ag2S/CdS形成区，多级进样口包括油相进样口（1），Cd源进样口（2）（3）（4）（5），S源进样口（6）（7）（8）（9），Ag源进样口（10）（11）（12）（13）；
其中所述油相进样口（1）先将Cd源切成小液滴，小液滴Cd再和油相进样口（1）将S源切成的小液滴S相遇形成CdS微液滴，并且在反应区形成CdS纳米颗粒，CdS微液滴继续与油相进样口（1）切的小液滴Ag相遇形成Ag2S/CdS微液滴，并且在反应区形成Ag2S/CdS异质结，Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在紫外灯的照射下，形成Ag/Ag2S/CdS异质结。
本发明中，微流控芯片中微液滴的形成，是油相将水相切割，并且切成的微液滴在通道中间流动，不沾附于管道内壁，避免管道阻塞。
本发明中，微流控芯片Ag/Ag2S/CdS异质结的合成采用多级进样，可以有效的控制进样的浓度，时间，比例，实现对纳米复合材料合成的有效控制。
本发明中，合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片，Cd源是氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸，浓度为0 ~ 8 mmol/L，S源是硫化钠水溶液，浓度为0 ~ 8mmol/L，Ag源为硝酸银的水溶液，浓度为0 ~ 10 mmol/L。
本发明中，微流控芯片中油相采用矿物油或者硅油。
本发明中，Ag是过量的硝酸银在315 ~ 385 nm紫外灯照射0 ~ 120 min得到的。
2. 一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的微流控芯片是利用设计的图形绘制掩模版，并且采用软光刻法在硅片上制备聚二甲基硅氧烷PDMS微流控芯片负模，将PDMS微流控芯片负模揭下，采用空心管斜45度切割法对PDMS微流控芯片负模打孔，得到微流控芯片的进出口，将打孔的微流控芯片和芯片基材一起进行氧气等离子体处理并进行键合，即制得多级进样微流控芯片。
本发明中，微流控芯片的图形绘制可为AUTOCAD或者SolidWorks。
本发明中，微流控绘制掩模版，其尺寸大小为进样口半径为750 μm，反应通道宽度为300 ~ 350 μm，进样通道宽度为100 ~ 200 μm。
本发明中，微流控芯片采用空心管斜45度切割法对微流控芯片负模打孔，得到微流控芯片的进出口。
本发明中，微流控芯片基材可以是玻璃、石英和硅材料。
本发明的有益成果
(1) 本发明设计和制备了一种多级进样微流控芯片，此微流控芯片可以有效控制进样的浓度，时间，比例，实现对纳米复合材料合成的有效控制。
(2) 本发明制备的微流控芯片可以用于Ag/Ag2S/CdS异质结纳米复合材料的合成，实现了分步进样，能够合成分散性好，尺寸大小均匀的Ag/Ag2S/CdS纳米复合材料，且光电流信号相比传统一锅混合方法明显提高。
附图说明
图1是本发明提供的一种具体的合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片示意图；
图2为CdS微液滴形成区；
图3为CdS纳米颗粒混合反应区；
图4为Ag2S/CdS微液滴形成区；
图5为Ag2S/CdS异质结混合反应区。
附图标记说明
（1）油相进样口；（2）（3）（4）（5）是Cd源进样口；（6）（7）（8）（9）是S源进样口；（10）（11）（12）（13）是Ag源进样口；（14）产品出口。
具体实施方式
实施例1
PDMS微流控芯片的制备：所述的进样口（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）（10）（11）（12）（13）半径为750 μm，反应通道宽度为300 μm，进样通道宽度为100 μm。微流控芯片的高度为100 μm。
实施例2
PDMS微流控芯片的制备：所述的进样口（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）（10）（11）（12）（13）半径为750 μm，反应通道宽度为350 μm，进样通道宽度为200 μm。微流控芯片的高度为200 μm。
实施例3
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，2 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（2）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将2 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（6）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入混合反应区；再将4 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（10）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例4
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，2 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（2）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将4 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（7）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将6 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（11）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例5
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，2 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（2）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将6 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（8）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将8 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（12）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例6
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（3）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将4 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（7）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将6 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（11）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例7
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（3）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将6 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（8）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将8 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（12）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例8
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（3）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将8 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（9）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将10 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（13）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例9
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，6 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（4）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将6 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（8）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将8 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（12）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
实施例10
基于多级进样微流控芯片合成Ag/Ag2S/CdS异质结的应用：油相由进样口（1）以30 μL/min的流速注入芯片通道内，8 mmol/L的氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸由进样口（5）以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴，将8 mmol/L的硫化钠水溶液由进样口（9）以20 μL/min的流速注入通道内与Cd源微液滴相遇，形成CdS的微液滴并进入到混合反应区；再将10 mmol/L的硝酸银水溶液由进样口（13）以20 μL/min的流速注入通道内与CdS微液滴相遇，形成Ag2S/CdS微液滴进入到混合反应区，收集得到Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在385 nm紫外灯照射60 min得到Ag/Ag2S/CdS异质结复合材料。
以上对本发明的具体实例进行了描述，但是，本发明并不限于此，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明技术方案进行多种简单变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种合成银/硫化银/硫化镉Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，在多级进样微流控芯片中进行微液滴反应，其中包括硫化镉CdS微液滴形成区，CdS纳米颗粒混合反应区，硫化银/硫化镉Ag2S/CdS微液滴形成区，Ag2S/CdS异质结混合反应区，银/硫化银/硫化镉Ag/Ag2S/CdS形成区，多级进样口包括油相进样口（1），镉Cd源进样口（2）（3）（4）（5），硫S源进样口（6）（7）（8）（9），银Ag源进样口（10）（11）（12）（13）；
其中所述油相进样口（1）先将Cd源切成小液滴，小液滴Cd再和油相进样口（1）将S源切成的小液滴S相遇形成CdS微液滴，并且在反应区形成CdS纳米颗粒，CdS微液滴继续与油相进样口（1）切的小液滴Ag相遇形成Ag2S/CdS微液滴，并且在反应区形成Ag2S/CdS异质结，Ag2S/CdS异质结表面过量的银离子在紫外灯的照射下，形成Ag/Ag2S/CdS异质结。
2.一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的微流控芯片是利用设计的图形绘制掩模版，并且采用软光刻法在硅片上制备聚二甲基硅氧烷PDMS微流控芯片负模，将PDMS微流控芯片负模揭下，采用空心管斜45度切割法对PDMS微流控芯片负模打孔，得到微流控芯片的进出口，将打孔的微流控芯片和芯片基材一起进行氧气等离子体处理并进行键合，即制得多级进样微流控芯片。
3.如权利要求1所述的一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的进样口（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）（10）（11）（12）（13）半径为750 μm，反应通道宽度为300 ~ 350 μm，进样通道宽度为100 ~ 200 μm。
4.如权利要求1所述的一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的微流控芯片的高度为100 ~ 200 μm。
5.如权利要求1所述的一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的油相为矿物油或者硅油。
6.如权利要求1所述的一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的Ag2S/CdS中的Cd源是氯化镉水溶液含24 mmol/L的3-巯基丙酸，浓度为0 ~ 8 mmol/L，S源是硫化钠水溶液，浓度为0 ~ 8 mmol/L，Ag源为硝酸银的水溶液，浓度为0 ~ 10 mmol/L。
7.如权利要求1所述的一种合成Ag/Ag2S/CdS异质结的多级进样微流控芯片的制备方法，其特征在于，Ag/Ag2S/CdS异质结中的Ag是过量的硝酸银在315 ~ 385 nm紫外灯照射0~ 120 min得到的。
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