CN106140340A - 基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片 - Google Patents

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Abstract

基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片，该微流控芯片由主固体结构层和底板层构成，主固体结构层为集成有流动聚焦型通道结构的基板通道层；主固体结构层和底板层之间通过等离子键合的方式连接，底板层位于主体固体结构的下方，用以支撑芯片主体结构并提供液体流动的空间。流动聚焦型通道结构的引入使得生成的微乳液滴的粒径均一度和单分散度更高。在流动聚焦型微通道的缩颈孔和主通道的连接处设置有开放式结构，有助于缩孔处的压力快速得到释放，让连续相产生的剪切力在一定程度上得到增强，整个通道内部的压力状况更稳定，生成的液滴更为均一。在合成单乳液滴时，通过改变连续相和离散相的流量比能实现对微乳液滴粒径大小的精确调控。

Description

基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片
技术领域
本发明涉及一种合成单分散微乳液滴的新型微流控芯片，具体涉及一种广泛适用于材料学、生物科学和医药工程等领域，基于流动聚焦型微通道合成单/复乳液滴的微流控芯片。
背景技术
微流控技术是在几十到几百微米尺度的通道结构中，处理和操纵纳升甚至皮升(10-9～10-12L)体积流体的一种新兴科学技术。其中，微液滴技术是在微流控芯片上发展起来的一种全新的操纵微小体积液体的技术，它利用流动剪切力与表面张力之间的相互作用实现对微尺度液滴的构建和精确控制。微液滴最常见的应用是作为微反应器，实现各项生化反应、试剂快速混合以及微颗粒合成等，极大程度地强化了微流控芯片的低消耗、自动化和高通量等优点。因此，如何便捷高效地合成大量具有较高均一度和单分散度的微乳液滴成为限制其应用的关键点。
微乳液滴的传统合成方法包括：高速搅拌法、膜乳化法和界面聚合法等，它们通常需要多级处理和特定的乳液合成配方，无法实现对复乳液滴壳层厚度或内部腔室结构的精确调控。并且引入的剪切力可变性高，致使合成微粒的尺寸、形态差异较大且单分散度有限。相比而言，微流控法作为一种新型、稳健的液滴合成方法，不仅有效克服了上述方法的不足，同时在合成结构、形貌、粒径和均一度精确可控的微乳滴方面表现出极大的灵活性。
常见的被动式液滴生成装置有T型通道、Y型通道和流动聚焦型微通道等。相比T型和Y型通道结构而言，流动聚焦作为一种新型的液滴生成方式，更能方便、高效地获得均匀度好且大小可调的微液滴。其原理为从毛细管流出的流体由另一种高速运动的流体驱动，经小孔聚焦后形成稳定的锥形，在锥的顶端产生一股微射流穿过小孔，射流因不稳定性破碎成单分散性的微滴。该技术稳定、易操作、适用范围广泛、没有苛刻的环境条件，可以用来制备微米量级甚至数百纳米量级的液滴、气泡、颗粒和胶囊等微粒子，在科技领域和工程实际中均有重要的应用价值。但目前利用微流控芯片技术合成结构形貌精确可控的单分散性单/复乳液滴的研究还较缺乏，其实际应用和推广还有待于加强。
发明内容
有鉴于上述微乳液滴合成技术的缺陷和不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种基于流动聚焦型微通道合成单/复乳液滴的微流控芯片及其具体合成过程。以实现对合成微乳液滴结构、形貌等的精确调控。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案予以实现：
基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片，其特征在于：该微流控芯片由主固体结构层和底板层构成，主固体结构层为集成有流动聚焦型通道结构的基板通道层；主固体结构层和底板层之间通过等离子键合的方式连接，底板层位于主体固体结构的下方，用以支撑芯片主体结构并提供液体流动的空间。
与上述微流控芯片配合使用的微流控系统的基本结构及其装配方式如下：包括驱动电源、微流控芯片、微泵、注射器、聚四氟乙烯毛细管、支架和液滴收集烧杯。驱动电源与微泵连接，驱动电源用于给微泵供电；微泵、微流控芯片和注射器均设置在支架上，微泵和注射器连接，用于为微流控芯片泵入溶液；注射器和微流控芯片之间通过聚四氟乙烯毛细管连接，在微流控芯片的出口端设置有液滴收集烧杯，用于收集生成的微乳液滴。
本发明涉及的基于流动聚焦型微通道合成单乳液滴的微流控芯片的结构如下：离散相入口1设置在离散相入口通道8的入口端，两者连接后形成提供离散相液体流动的空间；连续相上侧入口2、连续相下侧入口3分别设置在连续相上侧通道9、连续相下侧通道10的入口端，整体相连后形成提供连续相液体流动的空间。
连续相上侧通道9、连续相下侧通道10、离散相入口通道8、主通道11构成流动聚焦型微通道结构的主体，整体呈高度对称的十字交叉结构。离散相入口通道8和主通道11沿同一水平线方向，连续相上侧通道9、连续相下侧通道10沿同一竖直方向。主通道11的入口端通过缩颈孔7与离散相入口通道8的出口端相连；出口4设置在主通道11的出口端。
主通道11的入口端为开放式结构，此开放式结构为沿离散相入口通道8、主通道11方向进行的扩角，该扩角为30°-60°；生成的液滴后沿主通道11流动，从通道下游的出口4流出并进入预先设计好的液滴收集烧杯12中。
本发明涉及的基于流动聚焦型微通道合成复乳液滴的微流控芯片的结构如下：离散相入口1设置在离散相入口通道8的入口端，两者连接后形成提供离散相液体流动的空间；第一连续相上侧入口2.1、第一连续相下侧入口3.1分别设置在第一连续相上侧通道9.1、第一连续相下侧通道10.1的入口端，整体相连后形成提供第一连续相液体流动的空间。第二连续相上侧入口2.2、第二连续相下侧入口3.2分别设置在第二连续相上侧通道9.2、第二连续相下侧通道10.2的入口端，整体相连后形成提供第二连续相液体流动的空间。
本发明涉及的合成复乳液滴的微流控芯片的主体包含两个连续的流动聚焦型结构：第一个流动聚焦型结构与基于流动聚焦型微通道合成单乳液滴的微流控芯片类似，由离散相入口通道8、第一连续相上侧通道9.1、第一连续相下侧通道10.1和第一主通道11.1构成高度对称的十字交叉结构，离散相入口通道8、第一主通道11.1沿同一水平方向，第一连续相上侧通道9.1、第一连续相下侧通道10.1沿同一竖直方向。第一主通道11.1的入口端通过第一缩颈孔7.1与离散相入口通道8的出口端相连。
第二个流动聚焦型结构由第一主通道11.1、第二连续相上侧通道9.2、第二连续相下侧通道10.2、第二主通道11.2构成，整体呈三叉戟结构。第一主通道11.1、第二主通道11.2沿同一水平线方向，第二连续相上侧通道9.2、第二连续相下侧通道10.2对称并斜向分布于水平方向的第一主通道11.1的两侧，第二连续相上侧通道9.2、第二连续相下侧通道10.2与第一主通道11.1之间的夹角为30°-90°，该结构用于弱化第二连续相对液核的剪切作用，避免破乳。
第二主通道11.2的入口端为开放式结构，该结构为沿同一水平线方向的第一主通道11.1、第二主通道11.2方向进行的扩角，该扩角为30°-60°。第一主通道11.1的出口端和第二主通道11.2的入口端之间通过第二缩颈孔7.2相连接，出口4设置在第二主通道11.2的出口端。
该微流控芯片共包含两个独立的缩颈孔结构：其中，第一缩颈孔7.1用于生成核-壳结构复乳液滴的内核，第二缩颈孔7.2用于生成复乳液滴的外壳。通过修饰用于生成内部液核和外部壳层的微通道壁面的亲疏水性，实现O/W/O型或W/O/W型核-壳型复乳液滴的生成。生成的微液滴沿第二主通道11.2流动，从通道下游的出口4流出并进入预先设计好的液滴收集烧杯12中。
缩颈孔7、第一缩颈孔7.1、第二缩颈孔7.2的截面形状均为正方形，连续相液体在缩颈孔处对离散相流体产生夹流聚焦的效果。在缩颈孔出口端设置的开放式结构有助于使缩颈孔处的压力得到快速释放，使连续相产生的剪切力得到增强，从而更有利其对于离散相的挤压和断裂，使整个微流控芯片通道内部的压力状况更稳定，生成的液滴更为均一。
微流控芯片的材料为PMDS(polydimethylsiloxane)。
本发明的微流控芯片具有如下显著优势：
1、流动聚焦型通道结构的引入使得生成的微乳液滴的粒径均一度和单分散度更高，合成的微乳液滴尺寸规格更小，更易于实现精确调控。
2、在流动聚焦型微通道的缩颈孔和主通道的连接处设置有开放式结构，有助于缩孔处的压力快速得到释放，让连续相产生的剪切力在一定程度上得到增强，整个通道内部的压力状况更稳定，生成的液滴更为均一。
3、在合成单乳液滴时，通过改变连续相和离散相的流量比能实现对微乳液滴粒径大小的精确调控。在合成复乳液滴时，通过调节离散相与第一连续相、第二连续相的流量比实现对合成复乳液滴内部液核大小以及外部壳层厚度等的精确可控调节。
附图说明
图1是本发明的合成单乳液滴微流控装置的工作过程示意图。
图2是本发明的合成单乳液滴的微流控芯片的三维总体轮廓封装图。
图3是本发明的合成复乳液滴微流控装置的工作过程示意图。
图4是本发明的合成复乳液滴的微流控芯片的三维总体轮廓封装图。
图1，2中：1、离散相入口，2、连续相上侧入口，3、连续相下侧入口，4、出口，5、主体固体结构，6、底板，7、缩颈孔，8、离散相通道，9、连续相上侧通道，10、连续相下侧通道，11、主通道，12、液滴收集烧杯。
图3，4中：1、离散相入口，2.1、第一连续相上侧入口，3.1、第一连续相下侧入口，2.2、第二连续相上侧入口，3.2、第二连续相下侧入口，4、出口，5、主体固体结构，6、底板，7.1、第一缩颈孔，7.2、第二缩颈孔，8、离散相通道，9.1、第一连续相上侧通道，10.1、第一连续相下侧通道，9.2、第二连续相上侧通道，10.2、第二连续相下侧通道，11.1、第一主通道，11.2、第二主通道，12、液滴收集烧杯。
具体实施方式
下面结合结构附图对本发明中基于流动聚焦型微通道合成单、复乳液滴的过程及方法作进一步的详细说明。
实施实例1：
微流控法合成W/O型单乳液滴
(1)按照图2所示的结构进行微流控芯片的设计和制作。其具体操作过程如下：通过绘图软件绘制出所需的通道结构，用于制作基础模板，后利用软刻蚀的方法在硅板上制备微流控芯片用的阳极模板，此模板设计有两个连续油相入口，一个离散水相入口和一个出口。再将聚二甲基硅氧烷(PDMS)液态聚合物搅拌均匀后倒入制备好的微流控芯片的阳极模板上，后在65℃下抽真空，同时加热6小时待PDMS液态聚合物完全固化后，脱模并用打孔器在各通道的入口处打孔，之后将主固体结构和底板通过等离子体键合，制备出密封性完好的微流控芯片，以待进行后续微流控系统的搭建。
(2)微流控法合成W/O型单乳液滴的具体操作过程。图1为本发明搭建的用于合成单乳液滴的装置示意图。驱动电源为微泵1、微泵2、微泵3提供动力源，将注射器中的两相液体以一定流量比通过聚四氟乙烯毛细管注入与之相连的两相入口通道中，实现按照预设的两相流量比对合成微乳液滴尺寸大小的调节。离散水相受到上、下两侧连续油相的剪切力作用，并在缩颈孔结构7处断裂形成大小均一的W/O型单乳液滴，后沿主通道11流入下游的出口4，并沿聚四氟乙烯毛细管流入预设的液滴收集烧杯12中，实现对合成微乳液滴的收集。在本实施实例中如果将离散水相换成能合成无机物、水凝胶、聚合物材料的前驱体溶液，则采用该套实验装置能合成对应颗粒材料的前驱体微乳液滴，后经过合适的手段进行固化，便得到大小均一、形貌可控的微颗粒材料。
实施实例2：
微流控法合成O/W/O型复乳液滴
(1)按照图4所示的结构进行微流控芯片的设计和制作。其具体操作过程与上述实施实例1中微流控芯片的制备基本相同。唯一的区别在于主固体通道结构与合成单乳液滴的不同。随后将制备出的微流控芯片用于后续微流控系统的搭建。
(2)微流控法合成O/W/O型复乳液滴的具体操作过程。图3为本发明搭建的用于合成复液滴的装置示意图。驱动电源为微泵1、微泵2、微泵3、微泵4、微泵5提供动力源，将注射器中的离散水相、连续油相1、连续油相2以一定的流量比通过聚四氟乙烯毛细管分别注入与之相连的离散水相的通道入口1、连续油相1的第一连续相上侧入口2.1、第一连续相下侧入口3.1以及连续油相2的第二连续相上侧入口2.2、第二连续相下侧入口3.2中，通过调节离散水相与连续油相1、连续油相2的流量比实现对合成的核-壳型复乳液滴内部液核大小以及外部壳层厚度的精确可控调节。整个实验装置包含两个连续的流动聚焦型通道结构。其中，第一个流动聚焦型通道结构中离散水相受到上、下两侧的连续油相1的夹流聚焦作用，生成W/O型液核。包含内部液核的连续油相1的流柱沿第一主通道11.1进入第二个流动聚焦结构后，受到连续油相2的进一步剪切作用，形成O/W/O型复乳液滴，后随聚四氟乙烯毛细管流入预设的液滴收集烧杯12中，实现对合成的O/W/O型复乳液滴的收集。
在本实施实例中通过改变离散水相、连续油相1和连续油相2三者的流量比能实现对合成复乳液滴内部液核尺寸和外部壳层厚度的精确调控。另外，如果引入多个并联或串联结构的流动聚焦型微通道结构能实现结构更为复杂的复乳液滴的精确可控生成(例如：包含多个内核或外壳或包含不同组分的内核或外壳的复乳液滴的合成)。同样的，如果将离散水相、连续油相换成适于合成无机物、水凝胶、聚合物材料的前驱体溶液，则采用类似的实验装置能合成对应的复合结构微粒，用于颗粒材料合成、生物科学和医药工程等领域。

Claims (4)

1.基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片，其特征在于：该微流控芯片由主固体结构层和底板层构成，主固体结构层为集成有流动聚焦型通道结构的基板通道层；主固体结构层和底板层之间通过等离子键合的方式连接，底板层位于主体固体结构的下方，用以支撑芯片主体结构并提供液体流动的空间；
基于流动聚焦型微通道合成单乳液滴的微流控芯片的结构如下：离散相入口(1)设置在离散相入口通道(8)的入口端，两者连接后形成提供离散相液体流动的空间；连续相上侧入口(2)、连续相下侧入口(3)分别设置在连续相上侧通道(9)、连续相下侧通道(10)的入口端，整体相连后形成提供连续相液体流动的空间；
连续相上侧通道(9)、连续相下侧通道(10)、离散相入口通道(8)、主通道(11)构成流动聚焦型微通道结构的主体，整体呈高度对称的十字交叉结构；离散相入口通道(8)和主通道(11)沿同一水平线方向，连续相上侧通道(9)、连续相下侧通道(10)沿同一竖直方向；主通道(11)的入口端通过缩颈孔7与离散相入口通道(8)的出口端相连；出口(4)设置在主通道(11)的出口端；
主通道(11)的入口端为开放式结构，此开放式结构为沿离散相入口通道(8)、主通道(11)方向进行的扩角，该扩角为30°-60°；生成的液滴后沿主通道(11)流动，从通道下游的出口(4)流出并进入预先设计好的液滴收集烧杯(12)中；
基于流动聚焦型微通道合成复乳液滴的微流控芯片的结构如下：离散相入口(1)设置在离散相入口通道(8)的入口端，两者连接后形成提供离散相液体流动的空间；第一连续相上侧入口(2.1)、第一连续相下侧入口(3.1)分别设置在第一连续相上侧通道(9.1)、第一连续相下侧通道(10.1)的入口端，整体相连后形成提供第一连续相液体流动的空间；第二连续相上侧入口(2.2)、第二连续相下侧入口(3.2)分别设置在第二连续相上侧通道(9.2)、第二连续相下侧通道(10.2)的入口端，整体相连后形成提供第二连续相液体流动的空间；
合成复乳液滴的微流控芯片的主体包含两个连续的流动聚焦型结构：第一个流动聚焦型结构与基于流动聚焦型微通道合成单乳液滴的微流控芯片类似，由离散相入口通道(8)、第一连续相上侧通道(9.1)、第一连续相下侧通道(10.1)和第一主通道(11.1)构成高度对称的十字交叉结构，离散相入口通道(8)、第一主通道(11.1)沿同一水平方向，第一连续相上侧通道(9.1)、第一连续相下侧通道(10.1)沿同一竖直方向；第一主通道(11.1)的入口端通过第一缩颈孔(7.1)与离散相入口通道(8)的出口端相连；
第二个流动聚焦型结构由第一主通道(11.1)、第二连续相上侧通道(9.2)、第二连续相下侧通道(10.2)、第二主通道(11.2)构成，整体呈三叉戟结构；第一主通道(11.1)、第二主通道(11.2)沿同一水平线方向，第二连续相上侧通道(9.2)、第二连续相下侧通道(10.2)对称并斜向分布于水平方向的第一主通道(11.1)的两侧，第二连续相上侧通道(9.2)、第二连续相下侧通道(10.2)与第一主通道(11.1)之间的夹角为30°-90°，该结构用于弱化第二连续相对液核的剪切作用，避免破乳；
第二主通道(11.2)的入口端为开放式结构，此开放式结构为沿同一水平线方向的第一主通道(11.1)、第二主通道(11.2)方向进行的扩角，该扩角为30°-60°；第一主通道(11.1)的出口端和第二主通道(11.2)的入口端之间通过第二缩颈孔(7.2)相连接，出口(4)设置在第二主通道(11.2)的出口端；
合成复乳液滴的微流控芯片共包含两个独立的缩颈孔结构：其中，第一缩颈孔(7.1)用于生成核-壳结构复乳液滴的内核，第二缩颈孔(7.2)用于生成复乳液滴的外壳；通过修饰用于生成内部液核和外部壳层的微通道壁面的亲疏水性，实现O/W/O型或W/O/W型核-壳型复乳液滴的生成；生成的微液滴沿第二主通道(11.2)流动，从通道下游的出口(4)流出并进入预先设计好的液滴收集烧杯(12)中。
2.根据权利要求1所述的基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片，其特征在于：缩颈孔(7)、第一缩颈孔(7.1)、第二缩颈孔(7.2)的截面形状均为正方形，连续相液体在缩颈孔处对离散相流体产生夹流聚焦的效果；在缩颈孔出口端设置的开放式结构有助于使缩颈孔处的压力得到快速释放，使连续相产生的剪切力得到增强，从而更有利其对于离散相的挤压和断裂，使整个微流控芯片通道内部的压力状况更稳定，生成的液滴更为均一。
3.根据权利要求1所述的基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片，其特征在于：微流控芯片的材料为PMDS。
4.根据权利要求1所述的基于流动聚焦型微通道合成微乳液滴的微流控芯片，其特征在于：与微流控芯片配合使用的微流控系统的基本结构及其装配方式如下：微流控系统包括驱动电源、微流控芯片、微泵、注射器、聚四氟乙烯毛细管、支架和液滴收集烧杯；驱动电源与微泵连接，驱动电源用于给微泵供电；微泵、微流控芯片和注射器均设置在支架上，微泵和注射器连接，用于为微流控芯片泵入溶液；注射器和微流控芯片之间通过聚四氟乙烯毛细管连接，在微流控芯片的出口端设置有液滴收集烧杯，用于收集生成的微乳液滴。
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