CN115301300A - 一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片，包括以可拆卸的方式依次堆叠合并的包裹材料制备层和钛制备层；包裹材料制备层和钛制备层之间的合并表面设有包裹液制备流道、钛制备流道、双层颗粒生成流道和颗粒收集腔；包裹液制备流道和钛制备流道分别并联接通多条双层颗粒生成流道；多条双层颗粒生成流道并联接通颗粒收集腔；包裹液制备流道的入口接通有多个进样口；钛制备流道的入口接通有多个进液口；双层颗粒生成流道和颗粒收集腔之间接通有废液收集腔；双层颗粒生成流道与颗粒收集腔接通的流道大于与废液收集腔接通的流道；双层颗粒生成流道和废液收集腔之间安装有加热器。

Description

一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片
技术领域
本发明涉及微流控芯片领域，特别涉及一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片。
背景技术
液滴微流体技术(Droplet Microfluidics)是近十年来在微流控平台上发展起来的一种操纵微小体积液体的技术，是关于软物质、生物化学以及微系统工程的交叉领域的研究。其应用范围涉及快速分析系统、先进材料的合成、蛋白质的结晶以及生物细胞的鉴定等方面。基于液滴的微流控系统已经被证明能够很好地与化学生物试剂相结合，能够执行各种数字微流体中的编程方法和配置。该技术具有时间尺度上的极大优势，能够实现液滴反应器中的快速混合，以减少反应时间，再加上能够精确生成液滴以及对其进行大量的重复操作，使得基于液滴的微流体系统成为生化研究和应用中有效的高通量平台。除了被用作微纳米尺度的反应器，基于液滴的微流体系统还被用于直接合成粒子，封装生物实体以用于生物医学和生物技术领域。因此基于液滴的微流控系统对于当今生物工程和材料工程具有重大的意义。
而在二氧化钛颗粒生成领域，虽然现有的制备方法有很多种，但基于微流控技术制备二氧化钛颗粒的办法少之又少。同时尽管纳米TiO2紫外线吸收能力较强，还能透过可见光，被广泛用于化妆品中，但是，纳米TiO2作为防晒剂使用存在如下问题：首先，纳米TiO2有很强的光化学活性，容易氧化分解化妆品中的营养物质，使化妆品变质，而且其表面光化学反应产生的氧化能力强、反应活性高的羟基自由基(·OH)和其他类型的氧物种(O-，
Figure BDA0003770244700000011
和·OOH) 会加速表皮细胞的老化，对皮肤造成直接伤害。其次，纳米TiO2的粒径很小，比表面能大，在有机介质中不易分散，在极性介质中又易团聚，这在很大程度上限制了纳米TiO2，在化妆品工业的应用发展。
因此，如何提供一种减弱纳米TiO2的光催化活性，提高其防晒性、分散性等性质的方法成为该领域技术人员亟待解决的一个重要技术问题。目前，国内外对TiO2改性方法主要为有机改性和无机改性，而其中SiO2就是一种无机防晒剂，价格便宜，无毒无味，不产生化学过敏，易与化妆品中其他组分配伍，并且它本身是白色的，可以简单地加以着色。另外，纳米SiO2稳定性好，在被紫外线照射后本身不会分解，用在化妆品中，也不会与配方中其他组分反应，不会对皮肤造成伤害。
因此，SiO2在防晒化妆品中有很大的应用价值。纳米TiO2对长波区紫外线的阻隔以散射为主，对中波区紫外线的阻隔以吸收为主，当纳米TiO2粒径较小时，散射紫外线的能力会变弱，将SiO2修饰在纳米TiO2表面，不仅可以起到保护皮肤的作用，还可以增强防晒剂散射紫外线的能力，提高产品的防晒性能，并抑制其光催化活性。
综上所述，硅包覆正是一种能有效改善纳米TiO2性能的表面无机包覆修饰方法。
为此急需一种能够制备硅包覆二氧化钛复合纳米颗粒的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片，以解决现有纳米TiO2的光催化活性过于活跃的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片，包括以可拆卸的方式依次堆叠合并的包裹材料制备层和钛制备层；所述包裹材料制备层和所述钛制备层之间的合并表面设有包裹液制备流道、钛制备流道、双层颗粒生成流道和颗粒收集腔；所述包裹液制备流道和所述钛制备流道分别并联接通多条所述双层颗粒生成流道；多条所述双层颗粒生成流道并联接通所述颗粒收集腔；所述包裹液制备流道的入口接通有多个进样口；所述钛制备流道的入口接通有多个进液口；所述双层颗粒生成流道和所述颗粒收集腔之间接通有废液收集腔；所述双层颗粒生成流道与所述颗粒收集腔接通的流道大于与所述废液收集腔接通的流道；所述双层颗粒生成流道和所述废液收集腔之间安装有加热器。
在其中一个实施例中，所述包裹液制备流道设于所述包裹材料制备层；所述进样口贯穿所述钛制备层，且所述进样口接通所述包裹液制备流道。
在其中一个实施例中，所述进样口包括第一进样口、第二进样口和第三进样口；所述第一进样口、所述第二进样口和所述第三进样口并联接通所述包裹液制备流道。
在其中一个实施例中，所述进液口设于所述钛制备层，所述进液口接通所述钛制备流道；所述钛制备流道包括多个接驳槽口和多个聚焦槽口；所述接驳槽口设于所述钛制备层，所述聚焦槽口设于所述包裹材料制备层；多个所述接驳槽口分别接通多组相邻的所述聚焦槽口。
在其中一个实施例中，所述进液口包括第一进液口、第二进液口和第三进液口；所述第一进液口设于所述第二进液口和所述第三进液口之间；所述钛制备层还设有进液分流道，所述进液分流道包围所述第二进液口和所述第三进液口；所述进液分流道的两端分别接通所述第一进液口和所述聚焦槽口。
在其中一个实施例中，所述双层颗粒生成流道包括包裹液流道和钛流道；所述包裹液流道设于所述包裹材料制备层，所述钛流道设于所述钛制备层；所述包裹液流道两端分别接通所述包裹液制备流道和所述颗粒收集腔；所述钛流道两端分别接通所述钛制备流道和所述包裹液流道，所述钛流道接通于所述包裹液流道的两端之间。
在其中一个实施例中，所述双层颗粒生成流道和所述加热器之间接通有酸碱度检测口；所述酸碱度检测口贯穿所述钛制备层。
在其中一个实施例中，所述包裹液制备流道的流道路径蜿蜒起伏，且所述包裹液制备流道的两内侧壁设有多个凸块。
在其中一个实施例中，所述钛制备流道包括直线段和弯道段；多段所述直线段分别接通多段相邻的所述弯道段；所述直线段和所述弯道段的流道两侧均设有波峰。
本发明的有益效果如下：
纳米TiO2有很强的光化学活性，容易氧化分解化妆品中的营养物质，使化妆品变质，而且其表面光化学反应产生的氧化能力强、反应活性高的羟基自由基(·OH)和其他类型的氧物种(O-，
Figure BDA0003770244700000031
和·OOH)会加速表皮细胞的老化，对皮肤造成直接伤害。其次，纳米TiO2的粒径很小，比表面能大，在有机介质中不易分散，在极性介质中又易团聚，这在很大程度上限制了纳米TiO2，在化妆品工业的应用发展。
因此，为了解决上述问题，
1、通过设置多个进样口和包裹液制备流道，多个进液口和钛制备流道，双层颗粒生成流道，使反应完全在微流控芯片内完成；反应效率高，节省反应原料。
2、所述双层颗粒生成流道和所述废液收集腔之间安装有加热器；通过加热器，使反应后生成的硅包覆二氧化钛复合纳米颗粒，经过时能达到最佳反应温度，提高颗粒的稳定性同时提升硅包覆的包覆率，从而提升反应的效率。
3、所述包裹液制备流道、所述钛制备流道和双层颗粒生成流道的路径和流道形状的设置，本质上都是为了加速混合，提高混合效率，减少颗粒生成的时间并使原料充分反应。
本发明制备的硅包覆二氧化钛复合纳米颗粒光催化活性得到抑制，团聚现象有效减弱，在增强纳米TiO2防晒性能的同时，提高了其作为防晒产品的使用安全性。同时，基于微流控芯片的制备可以精确控制颗粒制备与硅包覆的反应进程和反应量，提高了工作效率，使成品粒径均一，单分散性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的爆炸线框图；
图2是本发明包裹材料制备层和钛制备层合并的整体俯视图；
图3是图2中A部分的局部放大图；
图4是图2中B-B部分的局部剖视图；
图5是图4中E部分的局部放大图；
图6是图2中C部分的局部放大图；
图7是图2中D部分的局部放大图；
图8是本发明的侧视线框图；
图9是图8中F部分的局部放大图。
附图标记如下：
1、包裹材料制备层；
2、钛制备层；
3、包裹液制备流道；31、进样口；311、第一进样口；312、第二进样口； 313、第三进样口；32、凸块；
4、钛制备流道；41、进液口；411、第一进液口；412、第二进液口；413、第三进液口；42、接驳槽口；43、聚焦槽口；44、波峰；45、进液分流道；
5、双层颗粒生成流道；51、包裹液流道；52、钛流道；
6、颗粒收集腔；
7、废液收集腔；71、加热器；72、酸碱度检测口；
8、固定通孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
微流控芯片的第一个实施例如图1、图2和图7所示，包括以可拆卸的方式依次堆叠合并的包裹材料制备层1和钛制备层2；包裹材料制备层1和钛制备层 2之间的合并表面设有包裹液制备流道3、钛制备流道4、双层颗粒生成流道5 和颗粒收集腔6；包裹液制备流道3和钛制备流道4分别并联接通多条双层颗粒生成流道5；多条双层颗粒生成流道5并联接通颗粒收集腔6；包裹液制备流道 3的入口接通有多个进样口31；钛制备流道4的入口接通有多个进液口41；双层颗粒生成流道5和颗粒收集腔6之间接通有废液收集腔7；双层颗粒生成流道 5与颗粒收集腔6接通的流道大于与废液收集腔7接通的流道；双层颗粒生成流道5和废液收集腔7之间安装有加热器71。
特别的，如图7所示，颗粒收集腔6收集颗粒的原理：当悬浮液中颗粒粒径较小(dp<2μm)且颗粒体积分数较小时，颗粒的运动紧随流线，一般不发生跨流线的迁移，颗粒浓度在通道中心聚集，使通道壁附近出现少颗粒区域。因而流经分岔处时，少颗粒区域的流体将优先流向侧向通道的废液收集腔7；而颗粒富集的流体由于处于速度最大的区域，因而更容易随着流线流向直分支通道进而进入颗粒收集腔6内。
需要说明的是，1、微流控芯片的边角设有固定通孔8，该固定通孔8用于安装固定螺栓，将包裹材料制备层1和钛制备层2紧密固定，此便是微流控芯片的可拆卸方式；当然使包裹材料制备层1和钛制备层2合并在一起且是可拆卸的方式有很多种，此处便不再例举。
2、上述所说的合并表面，为包裹材料制备层1和钛制备层2合起来时，微流控芯片在厚度方向上的中间面；因为包裹液制备流道3、钛制备流道4、双层颗粒生成流道5、颗粒收集腔6和废液收集腔7均是在包裹材料制备层1和钛制备层2的表面刻蚀而成的；合并表面即为包裹材料制备层1和钛制备层2各自刻蚀有流道的表面，而这两层的刻蚀表面在安装时是相接触，从而使包裹材料制备层1和钛制备层2合并为一个微流控芯片。
3、颗粒收集腔6和废液收集腔7均设于包裹材料制备层1上，且两废液收集腔7分别设于颗粒收集腔6的两侧；两废液收集腔7和颗粒收集腔6并联接通双层颗粒生成流道5。
4、加热器71安装于包裹材料制备层1的底面上，加热器71用于给经过的溶液以恒定的温度使反应达到最佳反应温度，通过生成的硅包覆二氧化钛复合纳米颗粒的稳定性。
此实施例在进行应用时，
(1)多个进液口41分别通入有油相、四氯化钛水溶液和氨水溶液；通入的溶液在钛制备流道4中汇合，反应生成二氧化钛水溶液；反应公式如下：
TiCI4+4NH3·H2O＝＝＝＝TiO2·2H2O+4NH4Cl。
微乳液法：在微乳液中，通过表面活性剂。助表面活性剂将水或水溶液分散在油相中，形成透明热力学稳定体系。活性剂在油水界面上形成有序组合体，水核被活性剂组成的单分子层界面包围，可看作是一个“微型反应器”。剧烈搅拌下，其大小可控制在5～10nm之间，这些水核尺度小且彼此分离，当含有反应物四氯化钛水溶液和氨水溶液的两种微乳液混合后，由于胶团颗粒的碰撞，发生了水核内物质交换和传递，化学反应就在水核内进行。
其中，关于油相的通入时机，先通入油相(四氯化碳)，再通入四氯化钛水溶液和氨水溶液；油相之所以首先通入，是为了在后续混合中为两溶液反应提供油包水的分散反应环境，即微乳液法中的“微型反应器”。
(2)多个进样口31分别通入有氢氧化钠溶液、硅酸钠溶液和硫酸溶液；通入的溶液在包裹液制备流道3中汇合，进行预混合，然后与二氧化钛水溶液在双层颗粒生成流道5内充分混合，进入到加热器71的位置，在加热器71保持的恒定温度90℃下，预混合完成的硫酸溶液与硅酸钠溶液两液在二氧化钛纳米颗粒表面形成连续致密的二氧化硅包覆膜；反应公式如下：
Na2SiO3+H2SO4+(n-1)H2O＝＝＝＝SiO2·nH2O↓+3Na2SO4。
其中，在这一步骤，首先通入氢氧化钠溶液，观察调节pH值至9～10，再同时通入硅酸钠溶液与硫酸溶液进行反应。
有关上述进样口31的具体设置，如图1和图2所示，包裹液制备流道3设于包裹材料制备层1；进样口31贯穿钛制备层2，且进样口31接通包裹液制备流道3。进样口31包括第一进样口311、第二进样口312和第三进样口313；第一进样口311、第二进样口312和第三进样口313并联接通包裹液制备流道3。
需要说明的是，进样口31是贯穿钛制备层2至包裹材料制备层1上，然后与包裹液制备流道3接通；换言之包裹材料制备层1上也有进样口31的孔位。
特别的，第一进样口311通入有氢氧化钠溶液；第二进样口312通入有硅酸钠溶液；第三进样口313通入有硫酸溶液。
有关上述包裹液制备流道3的具体结构，如图2和图3所示，包裹液制备流道3的流道路径蜿蜒起伏，且包裹液制备流道3的两内侧壁设有多个凸块32。
具体的，包裹液制备流道3的路径上下跳动，然后再流道内壁上，其流道内壁两侧均分布有多个突出于流道内壁的凸块32，流道内壁两侧的凸块32在流道输送的方向上交替突出，凸块32的形状为三角形。
有关上述进液口41的具体设置，如图1和图2所示，进液口41设于钛制备层2，进液口41接通钛制备流道4；钛制备流道4包括多个接驳槽口42和多个聚焦槽口43；接驳槽口42设于钛制备层2，聚焦槽口43设于包裹材料制备层1；多个接驳槽口42分别接通多组相邻的聚焦槽口43。进液口41包括第一进液口411、第二进液口412和第三进液口413；第一进液口411设于第二进液口412和第三进液口413之间；钛制备层2还设有进液分流道45，进液分流道 45包围第二进液口412和第三进液口413；进液分流道45的两端分别接通第一进液口411和聚焦槽口43。
需要说明的是，进液口41是仅仅贯穿钛制备层2，然后与钛制备流道4接通。
特别的，第一进液口411通入有油相；第二进液口412通入有四氯化钛水溶液；第三进液口413通入有氨水溶液。通过油相的进液分流道45的设置带来的有益效果：最外层通入的油相(四氯化碳)，在后续混合中为四氯化钛水溶液与氨水溶液反应提供油包水的分散反应环境，即微乳液法“微型反应器”。
有关上述钛制备流道4的具体结构，如图2和图4至图6所示，钛制备流道4包括直线段和弯道段；多段直线段分别接通多段相邻的弯道段；直线段和弯道段的流道两侧均设有波峰44。
具体的，路径：钛制备流道4布置在包裹液制备流道3的旁边；钛制备流道4由于是由接驳槽口42和聚焦槽口43交替连接而成的，所以钛制备流道4 在路径上先是在包裹材料制备层1和钛制备层2之间上下跳跃；然后再在微流控芯片的俯视方向上，在微流控芯片的一侧和包裹液制备流道3之间，来回游走，使钛制备流道4形成有多列然后依次串联起来。
流道形状：聚焦槽口43在流道路径为直线时，如图6所示，形状呈U字形， U字形的内凹处在流道的内壁设有突出的波峰44；U字形的外凸处在流道的内壁上也设有突出的波峰44；且每两列的U字形的开口方向相对布置；
聚焦槽口43在流道路径为弯道时，如图6所示，形状呈波浪状在流道两侧的上下左右方向上均设有突出的波峰44。
在进行应用时，钛制备流道4的结构之所以这样设置，本质上都是为了加速混合，提高混合效率，减少颗粒生成的时间并使原料充分反应；上文中的包裹液制备流道3的流道形状和下文中的双层颗粒生成流道5，其设计目的也是如此。
有关上述双层颗粒生成流道5的具体结构，如图1、图2、图8和图9所示，双层颗粒生成流道5包括包裹液流道51和钛流道52；包裹液流道51设于包裹材料制备层1，钛流道52设于钛制备层2；包裹液流道51两端分别接通包裹液制备流道3和颗粒收集腔6；钛流道52两端分别接通钛制备流道4和包裹液流道51，钛流道52接通于包裹液流道51的两端之间。
具体的，包裹液制备流道3内的溶液，先是进入多条包裹液流道51，进行分流；钛制备流道4内的溶液，同时也进入多条位于钛制备层2的钛流道52，进行分流，然后多条位于钛制备层2的钛流道52分别接通多条包裹液流道51 的中间位置，将钛流道52内的二氧化钛水溶液与包裹液流道51内的二氧化硅水溶液充分混合；然后多条包裹液流道51并联回流成一条直流道，该条直流道依次经过酸碱度检测口72和加热器71；经过加热器71使反应达到最佳温度，使反应更充分，同时生成的颗粒在直流道内按一定的流线排列整齐并扩大间距，保证生成稳定性，最后生成的硅包覆二氧化钛复合纳米颗粒进入颗粒收集腔6 内完成收集。
在进行应用时，由包裹液流道51和钛流道52形成的双层颗粒生成流道5 的独特结构，使得包覆二氧化钛的效率大大提高，提高反应效率。
进一步的，为了实现酸碱调节的功能，此实施例如图1所示，双层颗粒生成流道5和加热器71之间接通有酸碱度检测口72；酸碱度检测口72贯穿钛制备层2。
需要说明的是，酸碱度检测口72在进行酸碱度检测时，酸碱度检测口72 通过安装酸碱检测试纸或酸碱度计，进行检测；具体的酸碱检测试纸可以用间甲酚紫pH检测片。
在进行应用时，根据检测出的酸碱度，通过控制加入的氢氧化钠溶液的量，控制反应溶液的酸碱度，确保反应达到最佳效果。
本发明的第二个实施例，其与第一个实施例基本一致，区别在于，微流控芯片内所通入的试剂有所不同，
(1)多个进样口31内分别通入有硫酸溶液、硫酸铝溶液和氢氧化钠溶液；通入的溶液在包裹液制备流道3中汇合，进行预混合，然后与二氧化钛水溶液在双层颗粒生成流道5内充分混合，进入到加热器71的位置，在加热器71保持的恒定温度80℃下，预混合完成的氢氧化钠溶液与硫酸铝溶液两液在二氧化钛纳米颗粒表面形成连续致密的氧化铝包覆膜；反应公式如下：
Al2(SO4)3+6NaOH+(n-3)H2O＝＝＝＝Al2O3·nH2O↓+3Na2SO4。
(2)多个进液口41内分别通入有油相(四氯化碳)、四氯化钛水溶液和氨水溶液；通入的溶液在钛制备流道4中汇合，反应生成二氧化钛水溶液；反应公式如下：
TiCI4+4NH3·H2O＝＝＝＝TiO2·2H2O+4NH4Cl。
其中，首先通入氢氧化钠溶液观察调节pH值至9左右，再通入硫酸铝溶液与氢氧化钠溶液进行反应；硫酸溶液亦用于调节PH值。其反应的先后顺序可以是两步骤同时进行，也可以是先进行步骤(1)再调节PH值。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种制备二氧化钛复合纳米颗粒的微流控芯片，其特征在于，
包括以可拆卸的方式依次堆叠合并的包裹材料制备层和钛制备层；
所述包裹材料制备层和所述钛制备层之间的合并表面设有包裹液制备流道、钛制备流道、双层颗粒生成流道和颗粒收集腔；
所述包裹液制备流道和所述钛制备流道分别并联接通多条所述双层颗粒生成流道；多条所述双层颗粒生成流道并联接通所述颗粒收集腔；
所述包裹液制备流道的入口接通有多个进样口；
所述钛制备流道的入口接通有多个进液口；
所述双层颗粒生成流道和所述颗粒收集腔之间接通有废液收集腔；
所述双层颗粒生成流道与所述颗粒收集腔接通的流道大于与所述废液收集腔接通的流道；
所述双层颗粒生成流道和所述废液收集腔之间安装有加热器。
2.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，
所述包裹液制备流道设于所述包裹材料制备层；
所述进样口贯穿所述钛制备层，且所述进样口接通所述包裹液制备流道。
3.根据权利要求2所述的微流控芯片，其特征在于，
所述进样口包括第一进样口、第二进样口和第三进样口；
所述第一进样口、所述第二进样口和所述第三进样口并联接通所述包裹液制备流道。
4.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，
所述进液口设于所述钛制备层，所述进液口接通所述钛制备流道；
所述钛制备流道包括多个接驳槽口和多个聚焦槽口；
所述接驳槽口设于所述钛制备层，所述聚焦槽口设于所述包裹材料制备层；
多个所述接驳槽口分别接通多组相邻的所述聚焦槽口。
5.根据权利要求4所述的微流控芯片，其特征在于，
所述进液口包括第一进液口、第二进液口和第三进液口；
所述第一进液口设于所述第二进液口和所述第三进液口之间；
所述钛制备层还设有进液分流道，所述进液分流道包围所述第二进液口和所述第三进液口；
所述进液分流道的两端分别接通所述第一进液口和所述聚焦槽口。
6.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，
所述双层颗粒生成流道包括包裹液流道和钛流道；
所述包裹液流道设于所述包裹材料制备层，所述钛流道设于所述钛制备层；
所述包裹液流道两端分别接通所述包裹液制备流道和所述颗粒收集腔；
所述钛流道两端分别接通所述钛制备流道和所述包裹液流道，所述钛流道接通于所述包裹液流道的两端之间。
7.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，
所述双层颗粒生成流道和所述加热器之间接通有酸碱度检测口；
所述酸碱度检测口贯穿所述钛制备层。
8.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，
所述包裹液制备流道的流道路径蜿蜒起伏，且所述包裹液制备流道的两内侧壁设有多个凸块。
9.根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，
所述钛制备流道包括直线段和弯道段；多段所述直线段分别接通多段相邻的所述弯道段；
所述直线段和所述弯道段的流道两侧均设有波峰。
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