CN112569882A - 一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控合成Ag@ZIF‑8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法。本发明的特征在于，所述微流控芯片设置有ZIF‑8微液滴形成区，ZIF‑8多面体混合反应区，Ag@ZIF‑8微液滴形成区，Ag@ZIF‑8纳米复合材料混合反应区，实现了微流控芯片对纳米复合材料合成的有效控制。合成反应在微流控通道内多级分步进行，首先，ZIF‑8多面体在室温条件下于微流控通道内制备；然后，在紫外光照条件下，将Ag纳米颗粒负载于ZIF‑8多面体表面。本发明设计的微流控芯片结构优化，操作方便，实现了多级分步进料，能够合成分散性好，尺寸大小均匀的纳米复合材料。另外，通过改变反应溶液的浓度、微流控管道的内径尺寸、反应溶液在微流控管道内的流速、紫外灯波长和紫外灯光照时间实现对Ag@ZIF‑8纳米复合材料形貌尺寸的调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，通过多级分步进料对Ag@ZIF-8纳米复合材料的形貌尺寸进行调控。
背景技术
纳米材料是指三维结构中任一维的尺寸达到100 nm以下的材料。纳米材料由于其特殊的效应而呈现出四大效应—小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应。独特的光、电、热、化学和力学性能使得纳米材料在色谱分析、电化学分析、光谱分析、成像分析、生命分析和药物分析等分析化学的诸多领域都有广泛的应用，且其在分析化学中的应用已经成为现代分析化学发展最重要的前沿领域之一。
纳米贵金属粒子由于其显著的光学特性一直被研究者所关注，自从第一个纳米贵金属粒子被合成以来，该类材料迅速应用于许多不同的科学领域，例如催化、生物医学或实时光学传感。研究证明，纳米材料的形貌和大小在决定其属性方面起着关键作用。因此，对材料形貌的纳米级控制是开发新应用的基本前提。
随着纳米科技的发展，纳米材料的合成方法趋于多样化和成熟化，然而传统的合成方法例如水热法、蒸发凝聚法、高温水解法等在合成过程中很难实现对反应条件的精确控制，尤其在制备核壳结构、异质结结构等复杂纳米材料方面仍面临着巨大的挑战。发展高质量纳米材料的制备方法具有十分重要的研究意义。
微流控芯片是一种以在微米尺度空间对流体进行操控为主要特征的科学技术，与传统的间歇反应相比，微流控合成纳米材料不仅可以连续生产，而且可以在合成过程中精确控制反应参数，使合成过程朝着集约化、多功能性和可扩展性的方向发展。在材料的多步合成过程中，微流控设备在每一步都提供良好的操作，
将化学反应、纯化和分析结合在一个芯片中。本发明设计的微流控芯片合成的Ag@ZIF-8纳米复合材料具有分散性好，产品尺寸均匀等特点。
发明内容
本发明的目的之一是构建多级分步进料的微流控芯片。
本发明的目的之二是采用分步合成法，通过制备多级分步进料的微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料。
本发明的目的之三是进行条件优化，分析反应溶液的浓度、微流控管道的内径尺寸、反应溶液在微流控管道内的流速以及紫外光照波长的变化对可控合成不同形貌尺寸Ag@ZIF-8的影响。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1.一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于：
在微流控芯片中进行微液滴反应，其中包括ZIF-8微液滴形成区，ZIF-8多面体混合反应区，Ag@ZIF-8微液滴形成区，Ag@ZIF-8纳米复合材料混合反应区，进样口包括油相进样口2，醋酸锌甲醇溶液进样口3，2-甲基咪唑甲醇溶液进样口4，硝酸银水溶液进样口7，柠檬酸钠水溶液进样口8；其中所述油相进样口2将醋酸锌与2-甲基咪唑的混合溶液切成小液滴，并且在反应区5充分反应形成ZIF-8多面体，ZIF-8微液滴在进样区6与硝酸银和柠檬酸钠的混合溶液相遇，并且在光照反应区10生成Ag@ZIF-8纳米复合材料；所生成Ag@ZIF-8纳米复合材料通过出样口11收集。
本发明中，微流控芯片中微液滴的形成，是利用油相进行切割，并且切成的微液滴在通道中间流动，不沾附于管道内壁，避免管道阻塞。
本发明中，微流控芯片Ag@ZIF-8纳米复合材料的合成采用多级分步进料，可以有效的控制进样的浓度，时间，比例，实现对纳米复合材料合成的有效控制。
本发明中，合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片，醋酸锌甲醇溶液浓度为0 ~4 mmol/L，2-甲基咪唑甲醇溶液浓度为0 ~ 8 mmol/L，硝酸银水溶液浓度为0 ~ 0.4 mmol/L，柠檬酸钠水溶液浓度为0 ~ 2 mmol/L。
本发明中，微流控芯片中油相采用矿物油或者硅油。
本发明中，合成Ag纳米颗粒所用的紫外灯波长为265 ~ 395 nm。
2. 一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的微流控芯片是利用设计的图形绘制掩模版，并且采用软光刻法在硅片上制备聚二甲基硅氧烷PDMS微流控芯片负模，将PDMS微流控芯片负模揭下，采用空心管斜45度切割法对PDMS微流控芯片负模打孔，得到微流控芯片的进出口，将打孔的微流控芯片和芯片基材一起进行氧气等离子体处理并进行键合，即制得多级分步进料微流控芯片。
本发明中，微流控芯片的图形绘制可为AUTOCAD或者SolidWorks。
本发明中，微流控绘制掩模版，其尺寸大小为进样口半径为750 μm，反应通道高度为100 ~ 200 μm，反应通道宽度为250~ 350 μm，进样通道宽度为100 ~ 300 μm。
本发明中，微流控芯片采用空心管斜45度切割法对微流控芯片负模打孔，得到微流控芯片的进出口。
本发明中，微流控芯片基材可以是玻璃、石英和硅材料。
本发明的有益成果
1. 本发明成功构建了多级分步进料的微流控芯片。
2. 本发明采用分步合成法，通过制备的多级分步进料的微流控芯片可控合成了不同尺寸的Ag@ZIF-8纳米复合材料，且合成Ag@ZIF-8纳米复合材料形貌更好，分布更均匀。
3. 本发明通过条件优化，探究了反应溶液的浓度、微流控管道的内径尺寸、反应溶液在微流控管道内的流速、紫外灯波长和紫外灯光照时间的变化对可控合成不同形貌尺寸Ag@ZIF-8纳米复合材料的影响。
附图说明
图1是本发明提供的多级分步进料的微流控芯片的结构示意图；
图2是ZIF-8微液滴形成区；
图3是ZIF-8多面体混合反应区；
图4是Ag@ZIF-8微液滴形成区；
图5是紫外光照下的Ag@ZIF-8纳米复合材料混合反应区。
附图标记说明
2是油相进样口，3是醋酸锌甲醇溶液进样口，4是2-甲基咪唑甲醇溶液进样口，7是硝酸银水溶液进样口，8是柠檬酸钠水溶液进样口，11是产品出口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，本发明保护范围不仅局限于实施例，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变均属于本发明保护范围。
实施例1
PDMS微流控芯片的制备：所述的进样口2、3、4、7、8半径为750 μm，反应通道宽度为250 μm，进样通道宽度为100 μm。微流控芯片的高度为100 μm。
实施例2
PDMS微流控芯片的制备：所述的进样口2、3、4、7、8半径为750 μm，反应通道宽度为300 μm，进样通道宽度为200 μm。微流控芯片的高度为200 μm。
实施例3
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以30 μL/min的流速注入芯片通道内，2 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和4 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以5 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.2 mmol/L的硝酸银水溶液和1 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以5 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在265 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例4
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以30 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和8 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以5 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.2 mmol/L的硝酸银水溶液和1 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以5 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在265 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例5
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以30 μL/min的流速注入芯片通道内，2 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和4 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以5 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.4 mmol/L的硝酸银水溶液和2 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以5 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在315 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例6
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以50 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和8 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.4 mmol/L的硝酸银水溶液和2 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以20 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在315 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例7
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以50 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和8 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.2 mmol/L的硝酸银水溶液和1 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以20 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在365 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例8
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以50 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和8 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.2 mmol/L的硝酸银水溶液和1 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以20 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在395 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例9
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以50 μL/min的流速注入芯片通道内，4 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和8 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以15 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.2 mmol/L的硝酸银水溶液和1 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以15 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在395 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
实施例10
基于微流控芯片可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的应用：
油相由进样口2以40 μL/min的流速注入芯片通道内，2 mmol/L的醋酸锌甲醇溶液和4 mmol/L的2-甲基咪唑甲醇溶液分别由进样口3、4以20 μL/min的流速注入通道内被油相切成微液滴并进入混合反应区；再将0.2 mmol/L的硝酸银水溶液和1 mmol/L柠檬酸钠水溶液分由进样口7、8以20 μL/min的流速注入通道内与ZIF-8微液滴相遇，混合区充分混合后进入光照反应区，微液滴在365 nm紫外灯下照射得到Ag@ZIF-8纳米复合材料。
以上对本发明的具体实例进行了描述，但是，本发明并不限于此，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明技术方案进行多种简单变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于：在微流控芯片中进行微液滴反应，其中包括ZIF-8微液滴形成区，ZIF-8多面体混合反应区，Ag@ZIF-8微液滴形成区，Ag@ZIF-8纳米复合材料混合反应区，进样口包括油相进样口2，醋酸锌甲醇溶液进样口3，2-甲基咪唑甲醇溶液进样口4，硝酸银水溶液进样口7，柠檬酸钠水溶液进样口8；其中所述油相进样口2将醋酸锌与2-甲基咪唑的混合溶液切成小液滴，并且在反应区5充分反应形成ZIF-8多面体，ZIF-8微液滴在进样区6与硝酸银和柠檬酸钠的混合溶液相遇，并且在光照反应区10生成Ag@ZIF-8纳米复合材料；所生成Ag@ZIF-8纳米复合材料通过出样口11收集。
2.一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的微流控芯片是利用设计的图形绘制掩模版，并且采用软光刻法在硅片上制备聚二甲基硅氧烷PDMS微流控芯片负模，将PDMS微流控芯片负模揭下，采用空心管斜45度切割法对PDMS微流控芯片负模打孔，得到微流控芯片的进出口，将打孔的微流控芯片和芯片基材一起进行氧气等离子体处理并进行键合，即制得多级分步进料微流控芯片。
3.如权利要求1所述的一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的微流控芯片反应通道的高度为100 ~ 200 μm。
4.如权利要求1所述的一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的进样口2、3、4、7、8半径为750 μm，反应通道宽度为250 ~ 350 μm，进样通道宽度为100 ~ 300 μm。
5.如权利要求1所述的微流控芯片中油相采用矿物油或者硅油。
6.如权利要求1所述的一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于，所述的醋酸锌甲醇溶液浓度为0 ~ 4 mmol/L，2-甲基咪唑甲醇溶液浓度为0 ~ 8 mmol/L，硝酸银水溶液浓度为0 ~ 0.4 mmol/L，柠檬酸钠水溶液浓度为0 ~ 2 mmol/L。
7.如权利要求1所述的一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于所述的油相进样速度为30 ~ 50 μL/min，醋酸锌甲醇溶液与2-甲基咪唑甲醇溶液进样速度为5~ 20 μL/min，硝酸银水溶液与柠檬酸钠水溶液进样速度为5 ~ 20 μL/min。
8.如权利要求1所述的一种可控合成Ag@ZIF-8纳米复合材料的微流控芯片的制备方法，其特征在于，合成Ag纳米颗粒所用的紫外灯波长为315 ~ 385 nm 。
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